CN108165075A - 一种高温隔热阻燃浆料及其制备方法 - Google Patents

一种高温隔热阻燃浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的高温隔热阻燃浆料及其制备方法，由己二酸聚酯树脂与阻燃填料按照1:1.2混合制备而成，其中：所述己二酸聚酯树脂由以下重量份的原料制备而成:己二酸33份，二甘醇24份，二羟甲基丙酸3份，由二甲苯和环己酮构成的溶剂适量；所述阻燃填料由以下重量份的原料组成：多聚磷酸铵15份，五硼酸胺11.9份，氧化锌7.38份，淀粉5份，三氧化二锑5.95份，滑石粉4.76份。本发明制备的高温隔热阻燃浆料综合性能好，耐火极限达到9.0/h以上，当热面温度为250℃时，4小时冷面温度低于75℃。

Description

一种高温隔热阻燃浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料制备技术领域,特别涉及一种高温隔热阻燃涂料及其制备方法。
背景技术
现有的隔热阻燃涂料虽然单一的性能指标已经达到了较高的水平，但是综合耐温、阻燃、隔热等综合指标还难以满足航空、航天领域的苛刻要求。其主要存在以下缺点：
1.产品的耐候性、耐水性一般不能达到要求；
2.在发生火灾时，这些涂料的成膜物质不能承受急剧升温的温度而很快被烧毁，而不能起到防火灾的作用。
3.防腐、耐酸碱等性能差。
因此，非常需要通过配方的改进，得到耐候性强、耐火性能好且具有防腐以及耐酸碱能力的高温阻燃隔热涂料。
为此，中国发明专利公布号CN106752887A公开了一种飞行器用阻燃隔热涂料，包括如下组分：空心玻璃微珠、碳化硅、纳米二氧化硅、玻璃空心飘珠、风积沙、KH-560、KH-550、环氧封端聚醚胺、β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、1，6-己二胺、8-萘胺-1-磺酸、1，5-萘二磺酸、聚二甲基硅氧烷、甲醇以及驱离子水。虽然其性能得到较大的改善，但是仍有所不足。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有高温隔热阻燃涂料所存在的不足而提供一种综合性能良好的高温隔热阻燃浆料。
本发明的目的之二在于提供上述高温隔热阻燃浆料的制备方法。
作为本发明第一方面的高温隔热阻燃浆料，由聚酯隔热阻燃浆料由己二酸聚酯树脂与阻燃填料按照1:1.2混合制备而成，其中：
所述己二酸聚酯树脂由以下重量份的原料制备而成:己二酸33份，二甘醇24份，二羟甲基丙酸3份，由二甲苯和环己酮构成的溶剂适量；
所述阻燃填料由以下重量份的原料组成：多聚磷酸铵15份，五硼酸胺11.9份，氧化锌7.38份，淀粉5份，三氧化二锑5.95份，滑石粉4.76份；
作为本发明第二方面的高温隔热阻燃浆料的制备方法，由以下步骤制备而成：
(1)己二酸聚酯树脂的制备
(1.1)将配方量的己二酸、二甘醇、二羟甲基丙酸和回流用二甲苯依次加入反应釜中打开回流系统，加热升温至70℃使物料融化后，开启搅拌；
(1.2)在搅拌下继续升温至145℃～150℃开始出馏分，出馏后，控制反应釜内温度在150±2℃进行保温反应1小时，当1小时保温反应结束后，开启加热，以10℃/小时的升温速度将温度升至165℃；
(1.3)当物料温度升至165℃时，将温度恒温在165±2℃范围内进行保温反应4小时；
(1.4)当165±2℃保温反应4小时结束后，开启氮气并将氮气加入反应釜内，然后开启加热，以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至180℃，当反应釜内温度升至180℃后，将温度恒温在180±2℃范围内进行保温反应10小时；
(1.5)当180±2℃保温反应10小时结束后，又以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至210℃，当反应釜内温度升至210℃后，将温度恒温在210±2℃范围内进行保温反应10小时；
(1.6)当210±2℃保温反应10小时结束后，又以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至220℃，当反应釜内温度升至220℃后，将温度恒温在220±2℃范围内进行保温反应4小时；
(1.7)当220±2℃保温反应接近结束时，停搅拌取样测聚酯的酸酯与粘度，当酸值降到6mg KOH/g以下，粘度达到6～12S/25±0.5℃时，反应即可结束；
(2)聚酯隔热阻燃浆料的制备
(2.1)将配方量的多聚磷酸铵、五硼酸胺、滑石粉进行烘焙，其中五硼酸胺的烘焙温度为68±2℃，烘焙时间为24小时，多聚磷酸铵的烘焙温度为80±2℃，烘焙时间为24小时，滑石粉的烘焙温度为100±2℃，烘焙时间为24小时；
(2.2)配方量的多聚磷酸铵、五硼酸胺、滑石粉烘焙结束后，将烘焙后的五硼酸胺、滑石粉进行混合装入研磨瓷罐并密封，开启研磨机进行研磨24小时后得到五硼酸胺和滑石粉研磨混合物；
(2.3)将步骤(2.1)的烘焙后的多聚磷酸铵、步骤(3.2)的五硼酸胺和滑石粉研磨混合物、配方量的氧化锌、淀粉、三氧化二锑、步骤(1)制备的己二酸聚酯树脂依次加入分散机中进行分散，分散时间40分钟以上得到聚酯隔热阻燃粗浆料，分散过程中视粘度变化加入适量的由二甲苯和环己酮构成的溶剂进行调节；
(2.4)分散完成后，将玻璃球装入砂磨机料筒内，并步骤(3.3)制备的聚酯隔热阻燃粗浆料加入砂磨机中进行砂磨至细度≤50μm的聚酯隔热阻燃浆料。
本发明制备的高温隔热阻燃浆料综合性能好，耐火极限达到9.0/h以上，当热面温度为250℃时，4小时冷面温度低于75℃。
具体实施方式
本具体实施方式的高温隔热阻燃浆料由以下方法制备而成
一、材料名称见表1
表1
名称 型号规格 外观
已二酸 进口(德国) 白色
聚酯浆 自制 白色
淀粉(试剂) 试剂 白色
氧化锌 试剂 白色
环己酮 试剂 无色透明液体
二甲苯 试剂 无色透明液体
多聚磷酸铵 试剂 白色
硼酸铵 试剂 白色
二、设备工装见表2
表2
设备名称 规格 备注
球磨机 40L
研磨机 40L
反应釜 100L
砂磨机 40L
高速分散机
三、工艺程序
3.1己二酸聚酯合成投料量见表4
表4
序号 材料名称 投料量(kg)
1 己二酸 33
2 二甘醇 24
3 二羟甲基丙酸 3
4 回流用二甲苯 3.4
5 环己酮 10
6 稀释用二甲苯 10
3.2.2投料
3.2.2.1将回流罐中注入二甲苯，并从试镜中观察二甲苯加注的数量，当二甲苯加满至试镜划痕线时即可停止加注。然后
3.2.2.2在投料前，按设备安全技术操作规程，认真检查设备及电气线路，(主要将反应釜底部加热电线重新拧紧，并用电阻测量电热管工作状态，如电气线路正常，即可将导热油加入到反应釜夹套并加满。
3.2.2.3各种原材料在投料前应进行确认，并按表4配方量准确称重并依次加入反应釜。
3.2.3酯化反应
3.2.3.1将配方中的己二酸、二甘醇、二羟甲基丙酸、回流二甲苯依次加入反应釜中打开回流系统，开启电加热升温，使温度升至70℃待物料融化后，方可开动搅拌(注：开搅拌时先用点开方式开动搅拌，以免釜内物料没有完全融化)。
3.2.3.2在搅拌下继续升温，当温度升至145℃时，须密切观察回流罐内是否开始出馏(一般出馏温度范围在145～150℃之间开始)。当开始出馏时立即将出馏时的温度和时间进行记录以便计时，此时釜内温度控制在150±2℃进行保温反应1h，当1h保温反应结束后，视操作情况开启加热，以10℃/h的升温速度将温度升至165℃(约1.5h)。
3.2.3.3当物料温度升至165℃时，将温度恒温在165±2℃范围内进行保温反应4h，如物料温度低于此范围可适量加热，如温度超过时，可往分水器中加入适量二甲苯来调节温度，此时还应注意回流罐中的二甲苯量和蒸馏出来的水，定时酌情将罐内蒸馏出来的水放掉，放水时要小心防止把回流罐内的二甲苯一同放掉。
3.2.4缩聚反应
3.2.4.1当165±2℃保温4h反应结束后，开启氮气并将氮气加入反应釜。然后开启电加热为，以10℃/h的升温速度将釜内的温度升至180℃(升温时间约1.5h)，当温度升到180℃后，将温度恒温在180±2℃范围内保温反应10h，控温方法如前阶段保温一样。
3.2.4.2当180℃保温10h反应结束后，又以10℃/h的升温速度将釜内温度升至210℃(升温时间约3h)。当温度升至210℃时，将釜内温度恒温控制在210℃±2范围内进行保温反应10h。
3.2.4.3当210±2℃保温反应10h结束后，再将釜内的温度以10℃/h的升温速度升至220±2℃进行保温反应4h。
3.2.4.4当220±2℃保温反应接近结束时，既可进行停搅拌取样测聚酯的酸值与粘度。当酸值降到6mg koH/g以下，粘度达到6～12S/25±0.5℃时，反应即可结束。若所测粘度未达到标准而聚酯的酸值已达到标准值小于6mg koH/g时，还须将聚酯继续保温在220±2℃进行反应至粘度合格为止。若当酸值没有达到标准而大于6mg koH/g，而粘度已达到标准范围时，则以粘度为标准，也可终止反应视为合格。
粘度的测试方法：用天平准确称取8g聚酯样品和4g环己酮溶剂(试剂)，称好后将环己酮加入聚酯中充分搅拌。在搅拌的同时用一根水银温度计对聚酯进行测温，当聚酯的温度控制在25±0.5℃范围内时，迅速将聚酯倒入格氏粘度管(聚酯倒入管内的量以管壁的红色刻度为准)，聚酯倒入格式粘度管后按照格式粘度测试方法，将格式粘度管迅速倒立，观察管内气泡从一端流动至另一端的时间，并用秒表测量从倒立时管内气泡从一端流动至另一端的时间。此秒表测量出来的时间即为聚酯粘度。
3.2.5稀释混胶
3.2.5.1缩聚反应结束后，打开冷水阀，将反应釜内冷却盘管内通入冷却水降温，当物料温度降至80℃以下时即可加入配方量的环己酮、二甲苯进行溶解稀释，并继续搅拌。
3.2.5.2放料时先用120目的不锈钢筛网将出料口绑好，然后通过筛网过滤放出，收集于贮存桶内，并取样测羟值和固体含量。
附:己二酸聚脂树脂质量指标应符合表5
表5
3.3聚酯隔热阻燃浆料配制与砂磨
(涂料配比：己二酸聚酯树脂：阻燃填料＝1：1.2)
注：阻燃填料包括多聚磷酸铵、滑石粉、五硼酸铵、氧化锌、淀粉、三氧化二锑
计算公式：
(A×A1)×1.2＝B
注：A：稀释后己二酸聚酯树脂量
A1:树脂固体含量
B：阻燃填料总量
C 1＝B×15％×2 C2＝B×4.76％×2
C 3＝B×11.9％×2 C 4＝B×7.38％×2
C5＝B×5％×2 C 6＝B×5.95％×2
注：C 1表示多聚磷酸铵量，C 2表示滑石粉量，C 3表示五硼酸铵量，C 4表示氧化锌量，C 5表示淀粉量，C 6表示三氧化二锑量。
表8
序号 材料名称 投料量比(％)
1 己二酸聚酯 50
2 多聚磷酸铵 15
3 五硼酸铵 11.9
4 氧化锌 7.38
5 淀粉 5
6 三氧化二锑 5.95
7 滑石粉 4.76
8 环己酮：二甲苯 适当添加
3.3.1砂磨前准备工作为了确保原料中少含水份，首先将五硼酸铵、多聚磷酸铵、滑石粉分别倒入干净的不锈钢盆内，将其均匀铺开(尽量铺开、铺薄)。然后将装有五硼酸铵的盆置于烘焙箱内，将烘焙温度恒温在68±2℃范围，开启开关进行烘焙，烘焙时间为24h。同时也将装有多聚磷酸铵和滑石粉的不锈钢盆放入烘焙箱的盆置于烘焙箱内，将烘焙温度恒温在80±2℃范围(滑石粉烘焙温度恒温100±2℃)，开启开关进行烘焙，烘焙时间为24h。
3.3.2材料烘焙完后，将五硼酸铵与滑石粉按1：2.5比例进行混合装入研磨瓷罐并密封，开启研磨机对五硼酸铵与滑石粉混合料进行研磨，研磨时间为24h(注：每个研磨瓷罐装五硼酸铵和滑石粉混合物的量为1.35kg，过多则达不到研磨细度)。
3.3.3研磨结束后，准备开始将阻燃填料和己二酸聚酯树脂进行混合磨浆。首先按表8中的物料名称，依照公式计算投料量，然后将准备好的阻燃填料依次投入容器中，投料时边投料边用搅拌桨上下均匀搅拌。当填料全部投毕后，进行高速分散，分散速度视粘度变化进行调节，分散时间为40分钟以上，在分散时视情况添加溶剂，确保树脂与填料充分混合。
3.3.4分散完成后，将玻璃球装入砂磨机料筒内。将已经研磨并稀释的聚酯浆加入砂磨机的备料桶内，打开冷却水阀门，然将已经稀释的聚脂浆加入砂磨机的备料桶内，开启冷却水阀门，然后开启电源和进料阀门，必须先开送料泵将聚脂浆充满砂磨机料筒后，再开主机进行砂磨，砂磨速度由进料阀门控制进料量的大小，进料量大，砂磨速度越快，物料细度越粗，进料量越小，砂磨速度越慢，物料细度越细。砂磨出来的聚脂浆用收容器收集取样，用刮板细度计测物料细度，细度要求为小于40微米，如没达到要求，需重新进行砂磨，直到达到细度要求为止(一般砂磨7次以上即可达到要求)。将砂磨好的耐高温隔涂料用清洁铁桶装好密封贮存，砂磨结束后用溶剂对砂进行清洗并将玻璃球取出用溶剂清洗干净防止粘连，以便下次使用。

Claims (2)

1.高温隔热阻燃浆料，其特征在于，由己二酸聚酯树脂与阻燃填料按照1:1.2混合制备而成，其中：
所述己二酸聚酯树脂由以下重量份的原料制备而成:己二酸33份，二甘醇24份，二羟甲基丙酸3份，由二甲苯和环己酮构成的溶剂适量；
所述阻燃填料由以下重量份的原料组成：多聚磷酸铵15份，五硼酸胺11.9份，氧化锌7.38份，淀粉5份，三氧化二锑5.95份，滑石粉4.76份。
2.权利要求1所述的高温隔热阻燃浆料的制备方法，其特征在于，由以下步骤制备而成：
(1)己二酸聚酯树脂的制备
(1.1)将配方量的己二酸、二甘醇、二羟甲基丙酸和回流用二甲苯依次加入反应釜中打开回流系统，加热升温至70℃使物料融化后，开启搅拌；
(1.2)在搅拌下继续升温至145℃～150℃开始出馏分，出馏后，控制反应釜内温度在150±2℃进行保温反应1小时，当1小时保温反应结束后，开启加热，以10℃/小时的升温速度将温度升至165℃；
(1.3)当物料温度升至165℃时，将温度恒温在165±2℃范围内进行保温反应4小时；
(1.4)当165±2℃保温反应4小时结束后，开启氮气并将氮气加入反应釜内，然后开启加热，以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至180℃，当反应釜内温度升至180℃后，将温度恒温在180±2℃范围内进行保温反应10小时；
(1.5)当180±2℃保温反应10小时结束后，又以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至210℃，当反应釜内温度升至210℃后，将温度恒温在210±2℃范围内进行保温反应10小时；
(1.6)当210±2℃保温反应10小时结束后，又以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至220℃，当反应釜内温度升至220℃后，将温度恒温在220±2℃范围内进行保温反应4小时；
(1.7)当220±2℃保温反应接近结束时，停搅拌取样测聚酯的酸酯与粘度，当酸值降到6mg KOH/g以下，粘度达到6～12S/25±0.5℃时，反应即可结束；
(2)聚酯隔热阻燃浆料的制备
(2.1)将配方量的多聚磷酸铵、五硼酸胺、滑石粉进行烘焙，其中五硼酸胺的烘焙温度为68±2℃，烘焙时间为24小时，多聚磷酸铵的烘焙温度为80±2℃，烘焙时间为24小时，滑石粉的烘焙温度为100±2℃，烘焙时间为24小时；
(2.2)配方量的多聚磷酸铵、五硼酸胺、滑石粉烘焙结束后，将烘焙后的五硼酸胺、滑石粉进行混合装入研磨瓷罐并密封，开启研磨机进行研磨24小时后得到五硼酸胺和滑石粉研磨混合物；
(2.3)将步骤(2.1)的烘焙后的多聚磷酸铵、步骤(3.2)的五硼酸胺和滑石粉研磨混合物、配方量的氧化锌、淀粉、三氧化二锑、步骤(1)制备的己二酸聚酯树脂依次加入分散机中进行分散，分散时间40分钟以上得到聚酯隔热阻燃粗浆料，分散过程中视粘度变化加入适量的由二甲苯和环己酮构成的溶剂进行调节；
(2.4)分散完成后，将玻璃球装入砂磨机料筒内，并步骤(3.3)制备的聚酯隔热阻燃粗浆料加入砂磨机中进行砂磨至细度≤50μm的聚酯隔热阻燃浆料。
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