CN108165053B - 锐钛矿型高色饱和度珠光颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锐钛矿型高色饱和度珠光颜料，包括如下层组成的层结构：(A)基材；(B)包覆在基材表面的第一SiO2涂层；(C)包覆在第一SiO2涂层表面的第二TiO2涂层；(D)包覆在第二TiO2涂层表面的第三SiO2涂层；(E)包覆在第三SiO2涂层表面的第四TiO2涂层；和/或，在第四TiO2涂层表面包覆有(F)后处理层。相对于现有技术，本发明通过在金属氧化物涂层间加入多层SiO2涂层，通过改变其厚度从而使光线在不同介质的氧化物膜层间发生多次折射，所得珠光颜料产品色饱和度强、亮度好、金属感强，且不含有锡和氧化锡，能够更好的应用于化妆品、食品、医药、涂料、油墨等领域。本发明还提供了一种锐钛矿型高色饱和度珠光颜料的制备方法，本方法工艺简单，操作方便，所得产品色饱和度高。

Description

锐钛矿型高色饱和度珠光颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于精细化工材料领域，更具体地说，本发明涉及一种锐钛矿型高色饱和度珠光颜料及其制备方法。
背景技术
珠光颜料是以多种金属氧化物包覆薄片状基材而成，通过改变其金属氧化物的厚度得到不同的珠光效果和干涉色效果。随着消费者对色彩的追求和应用领域的拓展，常规的珠光颜料的色彩已不能满足人们的需要，因而需要寻求对环境没有危害的产品来代替现有的产品。
珠光颜料作为添加剂可广泛应用于彩妆、口红、唇膏、指甲油、面霜等化妆品和护肤品以及洗漱用品中；可应用于饮料、糖果、巧克力等食品中；也可应用于药片的糖衣中。根据美国食品药品监督管理局(FDA)的要求，总配方中氧化锡的含量不能超过1.3％，在很多的化妆品领域中也要求氧化锡的含量控制在1％以下，因而需对珠光颜料中的氧化锡含量进行严格控制。
目前，市场上常见不含锡的锐钛型珠光颜料的产品色饱和度低，亮度低，这是由于二氧化锡在珠光颜料制备过程中是作为金红石TiO2的促进剂，在不加二氧化锡的情况下，生成的TiO2为锐钛矿型，其折射率较低，不能很好的满足化妆品、食品和药品的市场需求，尤其是化妆品中的彩妆对色彩的追求。
有鉴于此，确有必要提供一种不含氧化锡的具有高亮度的锐钛矿型高色饱和度珠光颜料及其制备方法。
发明内容
本发明的发明目的在于：克服现有技术的不足，提供一种不含氧化锡的具有高亮度的锐钛矿型高色饱和度珠光颜料及其制备方法，以满足化妆品、食品和医药领域的需求。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种锐钛矿型高色饱和度珠光颜料，包括如下层组成的层结构：
(A)基材；
(B)包覆在基材表面的第一SiO2涂层；
(C)包覆在第一SiO2涂层表面的第二TiO2涂层；
(D)包覆在第二TiO2涂层表面的第三SiO2涂层
(E)包覆在第三SiO2涂层表面的第四TiO2涂层；
和/或，在第四TiO2涂层表面包覆有
(F)后处理层。
本申请的申请人经过深入研究发现，通过在金属氧化物涂层间加入多层SiO2涂层，可通过改变其厚度从而使光线在不同介质的氧化物膜层间发生多次折射，并使光线反射光重叠，即使在产品中不添加氧化锡等含锡化合物，仍可得到比普通金红石型钛系列干涉色珠光颜料具有更高色饱和度和高亮度的珠光颜料产品。因为产品中没有含锡化合物存在，即使产品在使用过程中完全分解也不会对环境造成影响，可广泛应用于化妆品、食品和药品中，也可作为特种颜料用于涂料、印刷油墨、塑胶、陶瓷、玻璃和特种纸等领域中。
作为本发明锐钛矿型高色饱和度珠光颜料的一种改进，所述第一SiO2涂层的包覆率为0.01％～2％，所述第二TiO2涂层的包覆率为10％～45％，所述第三SiO2涂层的包覆率为1％～20％，所述第四TiO2涂层的包覆率为10％～45％。
作为本发明锐钛矿型高色饱和度珠光颜料的一种改进，所述第二TiO2涂层和所述第四TiO2涂层中的TiO2均以锐钛矿型存在。因为其不含有锡和氧化锡等物质，故特别适用于化妆品、食品、医药领域，也可以用于涂料、印刷油墨、塑胶、陶瓷、玻璃和特种纸等领域中。
作为本发明锐钛矿型高色饱和度珠光颜料的一种改进，所述基材为天然云母、合成云母中的一种或两种。
天然云母在自然界中储存量大、易取得、成本低；合成云母通过人工合成可控制云母中其他非必要杂质参杂其中，适用于化妆品等领域。
作为本发明锐钛矿型高色饱和度珠光颜料的一种改进，其具有如下层结构：
基材+SiO2+TiO2+SiO2+TiO2。
作为本发明锐钛矿型高色饱和度珠光颜料的一种改进，所述第四TiO2涂层的表面上还设置有后处理层，用于提高亲油、亲水、耐候、抗黄变性能。
作为本发明锐钛矿型高色饱和度珠光颜料的一种改进，所述后处理层包括一层或多层氧化物涂层，和/或一层或多层亲水、亲油表面活性剂。
作为本发明锐钛矿型高色饱和度珠光颜料的一种改进，所述氧化物涂层选自氧化铝、氧化锌、氧化钙、氧化镁中的一种或几种，所述表面活性剂选自硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯中的一种或几种。
为了实现上述目的，本发明还提供了一种锐钛矿型高色饱和度珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
1)将基材投入去离子水中，得到第一悬浮液；
2)将步骤1)所得第一悬浮液加热到一定温度，通过碱液将悬浮液的pH值控制在6～10，搅拌条件下缓慢加入Na2SiO3溶液，并用酸维持pH值恒定，得到第二悬浮液；
3)用酸将第二悬浮液的pH控制在1.5～3.0，搅拌条件下向悬浮液中缓慢加入TiCl4溶液，直至达到所需色相，得到第三悬浮液；
4)用碱将第三悬浮液的pH值调至6～10，搅拌条件下缓慢加入Na2SiO3溶液，并维持pH值恒定，得到第四悬浮液；
5)用酸将第四悬浮液的pH控制在1.5～3.0，搅拌条件下向悬浮液中缓慢加入TiCl4溶液，直至达到所需色相，得到第五悬浮液；
6)对第五悬浮液进行抽滤、烘干和煅烧，得到所需珠光颜料。
作为本发明锐钛矿型高色饱和度珠光颜料的制备方法的一种改进，所述碱液为氢氧化钠溶液，所述酸为稀盐酸；
步骤2)中，加热温度为60～85℃，
步骤6)中，烘干温度为50～150℃，煅烧温度为450℃～800℃。
作为本发明锐钛矿型高色饱和度珠光颜料的制备方法的一种改进，步骤2)中，所述加热温度为60～85℃，所述碱液为10～32％的NaOH溶液，Na2SiO3溶液的滴加速度为10～40mL/h，所述酸为1～20％的盐酸，其中，Na2SiO3水解形成的SiO2包覆在基材表面形成第一SiO2涂层，所述第一SiO2涂层的包覆率为0.01％～2％；
步骤3)中，所述酸为1～20％的盐酸，TiCl4溶液的滴加速度为10～40mL/h，所述碱液为10～32％NaOH溶液，其中，TiCl4水解形成的TiO2包覆在第一SiO2涂层表面形成第二TiO2涂层，所述第二TiO2涂层根据对颜色需求进行定样，包覆率为10％～45％；
步骤4)中，所述碱液为10～32％的NaOH溶液，Na2SiO3溶液的滴加速度为10～40mL/h，所述酸为1～20％的盐酸，其中，Na2SiO3水解形成的SiO2包覆在第二TiO2涂层表面形成第三SiO2涂层，所述第三层SiO2涂层的包覆率为1％～20％；
步骤5)中，所述酸为1～20％的盐酸，TiCl4溶液的滴加速度为10～40mL/h，所述碱液为10～32％的NaOH溶液，其中，TiCl4水解形成的TiO2包覆在第三SiO2涂层表面形成第四TiO2涂层，所述第四TiO2涂层达到的颜色与第二TiO2涂层相同，包覆率为10％～45％；
步骤6)中，烘干温度为50～180℃，时间为10～60min，煅烧温度为400～800℃，时间为1～60min。
作为本发明锐钛矿型高色饱和度珠光颜料的制备方法的一种改进，所述基材为薄片状天然云母、合成云母中的一种或两种。
作为本发明锐钛矿型高色饱和度珠光颜料的制备方法的一种改进，所述去离子水的电导率小于30μS/cm。
本发明还提供了一种锐钛矿型高色饱和度珠光颜料的用途：可用作于化妆品、食品、医药添加剂、涂料、印刷油墨、塑胶、陶瓷、玻璃和特种纸领域。
相对于现有技术，本发明锐钛矿型高色饱和度珠光颜料及其制备方法具有以下技术效果：
1)本发明通过在金属氧化物涂层间加入多层SiO2涂层，通过改变其厚度从而使光线在不同介质的氧化物膜层间发生多次折射，所得产品色饱和度强、亮度好、金属感强，且不含有锡和氧化锡，能够广泛应用于化妆品、食品、医药领域，同时也能用于涂料、印刷油墨、塑胶、陶瓷、玻璃和特种纸等领域；
2)由于珠光颜料生产的质量具有一定的不稳定性，可通过使用少量本发明所得的锐钛矿型高色饱和度珠光颜料产品与常规珠光颜料进行混和调色，得到纯度、亮度相对较好的产品；
3)本发明方法工艺简单、操作方便，可通过微调非金属氧化物与金属氧化物的量来弥补断色过程可能出现的误差来控制最终色相。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案及其技术效果更加清晰，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。
实施例1
1)取50g粒径在5～25μm的天然云母粉投入容量为2L的反应釜内，加入800mL电导率小于30μS/cm的去离子水并搅拌均匀制成第一悬浮液；
2)将步骤1)所得第一悬浮液的温度升至75℃并保持恒定，用32％的NaOH溶液将悬浮液pH值控制在6.0，搅拌条件下将2mL 2mol/L的Na2SiO3溶液缓慢滴加到悬浮液中，并用盐酸控制pH在8.0左右，待加完后保持恒温继续搅拌30min，得到第二悬浮液；
3)用稀盐酸将步骤2)所得第二悬浮液的pH调至2.0，温度恒定在75℃，在搅拌条件下将4mol/L的TiCl4溶液缓慢加入悬浮液中，并用30％的NaOH溶液控制pH值恒定在2.0，直至达到蓝色为止，并继续搅拌20min，得到第三悬浮液；
4)用30％的NaOH溶液将第三悬浮液的pH缓慢升至7.0，控制反应温度在75℃，搅拌条件下缓慢加入2mol/L的Na2SiO3溶液，并用盐酸控制pH值维持在7.0，直至达到红紫色为止，并继续恒温搅拌45min，得到第四悬浮液；
5)用盐酸将第四悬浮液的pH值缓慢降至2.0，温度恒定在75℃，搅拌条件下缓慢加入4mol/L的TiCl4溶液，并用30％的NaOH溶液维持pH值在2.0，直至达到所需蓝色，继续恒温搅拌30min，得到第五悬浮液；
6)将第五悬浮液进行抽滤、120℃下烘30min、650℃下煅烧5min，得到珠光颜料。
7)色差检测：
(1)颜料样板制备：将颜料与丙烯酸树脂按1:10(质量比)的比例调匀，并用25μm厚的制膜器刮涂于黑白板色板上，在105℃下烘干10min；
(2)色差检测仪器：X-rite MA98(45°角度)，生产商：美国爱色丽有限公司；
(3)色差的检测：将该仪器经过黑白标准校验后，平放已制好的色板，分别测试白底的色差。
8)对珠光颜料进行后处理
通过在实施例1所得干涉金色珠光颜料表面再包覆一层或多层(氧化铝、氧化锌、氧化钙、氧化镁等)氧化物层，耐候性能的Q-SUN测试大于3000小时，显著提高了珠光颜料的耐候性和抗黄变性能；
通过包覆一层或多层表面活性剂(如硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯等)进行亲水亲油处理后，珠光颜料在水性和油性介质中得到充分的分散。
实施例2～9与实施例1方法基本相同，不同之处在于相关工艺参数不同，具体工艺参数以及所得产物结果如表1～6所示。
表1实施例1～9关工艺参数
Figure BDA0001566135830000071
表2实施例1～9步骤3)的相关工艺参数
Figure BDA0001566135830000072
表3实施例1～9步骤4)的相关工艺参数
Figure BDA0001566135830000073
Figure BDA0001566135830000081
表4实施例1～9步骤5)和步骤6)的相关工艺参数
Figure BDA0001566135830000082
表5实施例1～9中各珠光颜料每一层的包覆率、色相和纯度
Figure BDA0001566135830000083
表6实施例1～9测试结果
Figure BDA0001566135830000091
注：打“√”为适用。
结论：
实施例1～9在色差仪下色饱和度C*检测结果如表7～15所示：
表7实施例1与常规工艺产品色差值
Figure BDA0001566135830000092
表8实施例2与常规工艺产品色差值
Figure BDA0001566135830000093
表9实施例3与常规工艺产品色差值
Figure BDA0001566135830000101
表10实施例4与常规工艺产品色差值
Figure BDA0001566135830000102
表11实施例5与常规工艺产品色差值
Figure BDA0001566135830000103
表12实施例6与常规工艺产品色差值
Figure BDA0001566135830000104
表13实施例7与常规工艺产品色差值
Figure BDA0001566135830000111
表14实施例8与常规工艺产品色差值
Figure BDA0001566135830000112
表15实施例9与常规工艺产品色差值
Figure BDA0001566135830000113
从表7～15可以看出，本发明实施例1～9制得的珠光颜料与常规钛系珠光颜料在相同的测试条件下所测得的色差值相比，其色差值远大于常规产品的色差值。说明本发明的珠光颜料具有更好的亮度和色饱和度。
相对于现有技术，本发明锐钛矿型高色饱和度珠光颜料及其制备方法具有以下技术效果：
1)本发明的锐钛矿型高色饱和度珠光颜料是通过在金属氧化物涂层间加入多层SiO2涂层，通过改变其厚度从而使光线在不同介质的氧化物膜层间发生多次折射，所得产品色饱和度强、亮度好、金属感强，且不含有锡和氧化锡，能够更好的应用于化妆品、食品、医药等领域；也适用于涂料、印刷油墨、塑胶、陶瓷、玻璃和特种纸等领域；
2)由于珠光颜料生产的质量具有一定的不稳定性，可通过使用少量本发明所得的珠光颜料产品与常规珠光颜料进行混和调色，得到纯度、亮度相对较好的产品；
3)本发明方法工艺简单、操作方便，在生产过程中，可通过微调非金属氧化物与金属氧化物的包覆量来弥补断色过程可能出现的误差来控制最终色相。
根据上述原理，本发明还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (5)

1.一种锐钛矿型高色饱和度珠光颜料，其特征在于，包括如下层组成的层结构：
(A)基材，基材为薄片状天然云母、合成云母中的一种或两种；
(B)包覆在基材表面的第一SiO2涂层，第一SiO2涂层的包覆率为0.01％～2％；
(C)包覆在第一SiO2涂层表面的第二TiO2涂层，第二TiO2涂层的包覆率为10％～45％，第二TiO2涂层中的TiO2以锐钛矿型存在；
(D)包覆在第二TiO2涂层表面的第三SiO2涂层，第三SiO2涂层的包覆率为1％～20％；
(E)包覆在第三SiO2涂层表面的第四TiO2涂层，第四TiO2涂层的包覆率为10％～45％，第四TiO2涂层中的TiO2以锐钛矿型存在；以及
(F)后处理层，包覆在第四TiO2涂层表面，后处理层包括一层或多层亲水、亲油表面活性剂，表面活性剂选自硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的锐钛矿型高色饱和度珠光颜料，其特征在于，其具有如下层结构：
基材+SiO2+TiO2+SiO2+TiO2+后处理层。
3.一种如权利要求1所述的锐钛矿型高色饱和度珠光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将基材投入去离子水中，得到第一悬浮液；
2)将步骤1)所得第一悬浮液加热到一定温度，通过碱液将悬浮液的pH值控制在6～10，搅拌条件下缓慢加入Na2SiO3溶液，并用酸维持pH值恒定，得到第二悬浮液；
3)用酸将第二悬浮液的pH控制在1.5～3.0，搅拌条件下向悬浮液中缓慢加入TiCl4溶液，直至达到所需干涉色，得到第三悬浮液；
4)用碱将第三悬浮液的pH值调至6～10，搅拌条件下缓慢加入Na2SiO3溶液，并维持pH值恒定，得到第四悬浮液；
5)用酸将第四悬浮液的pH控制在1.5～3.0，搅拌条件下向悬浮液中缓慢加入TiCl4溶液，直至达到所需色相，得到第五悬浮液；
6)对第五悬浮液进行抽滤、烘干和煅烧，得到所需珠光颜料。
4.根据权利要求3所述的锐钛矿型高色饱和度珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠溶液，所述酸为稀盐酸；
步骤2)中，加热温度为60～85℃；
步骤6)中，烘干温度为50～150℃，煅烧温度为450℃～600℃。
5.根据权利要求1至2中任一项所述的锐钛矿型高色饱和度珠光颜料或由权利要求3至4中任一项的方法所获得的锐钛矿型高色饱和度珠光颜料的用途，其特征在于，可用于化妆品、食品和医药添加剂、涂料、印刷油墨、塑胶、陶瓷、玻璃和特种纸领域。
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Denomination of invention: Anatase pearlescent pigment with high color saturation and its preparation method

Effective date of registration: 20230104

Granted publication date: 20201218

Pledgee: China Construction Bank Corporation Liuzhou Branch

Pledgor: GUANGXI CHESIR PEARL MATERIAL Co.,Ltd.

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