CN108164643B - 双网络复合水凝胶及其制备方法以及油水分离器 - Google Patents
双网络复合水凝胶及其制备方法以及油水分离器 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108164643B CN108164643B CN201810065567.5A CN201810065567A CN108164643B CN 108164643 B CN108164643 B CN 108164643B CN 201810065567 A CN201810065567 A CN 201810065567A CN 108164643 B CN108164643 B CN 108164643B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- double
- composite hydrogel
- network composite
- oil
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 title claims abstract description 103
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 81
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 65
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 47
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 47
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims abstract description 35
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- -1 amino modified silicon dioxide Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 229920002126 Acrylic acid copolymer Polymers 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 61
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 23
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims description 14
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 14
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims description 14
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 9
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000012956 1-hydroxycyclohexylphenyl-ketone Substances 0.000 claims description 3
- GJKGAPPUXSSCFI-UHFFFAOYSA-N 2-Hydroxy-4'-(2-hydroxyethoxy)-2-methylpropiophenone Chemical compound CC(C)(O)C(=O)C1=CC=C(OCCO)C=C1 GJKGAPPUXSSCFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XMLYCEVDHLAQEL-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one Chemical compound CC(C)(O)C(=O)C1=CC=CC=C1 XMLYCEVDHLAQEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GUCYFKSBFREPBC-UHFFFAOYSA-N [phenyl-(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphoryl]-(2,4,6-trimethylphenyl)methanone Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C)=C1C(=O)P(=O)(C=1C=CC=CC=1)C(=O)C1=C(C)C=C(C)C=C1C GUCYFKSBFREPBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N bis[2-(1-hydroxycyclohexyl)phenyl]methanone Chemical compound C=1C=CC=C(C(=O)C=2C(=CC=CC=2)C2(O)CCCCC2)C=1C1(O)CCCCC1 MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 238000005286 illumination Methods 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 11
- 230000008961 swelling Effects 0.000 abstract description 10
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 8
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 7
- 235000019476 oil-water mixture Nutrition 0.000 abstract description 5
- 238000011161 development Methods 0.000 abstract description 4
- RNIHAPSVIGPAFF-UHFFFAOYSA-N Acrylamide-acrylic acid resin Chemical compound NC(=O)C=C.OC(=O)C=C RNIHAPSVIGPAFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 20
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 12
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 12
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 5
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 5
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 5
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 2
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 2
- OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl prop-2-enoate Chemical compound OCCOC(=O)C=C OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZTQIQRKFHJRLAX-UHFFFAOYSA-N COC1(C(C=CC=C1)C(=O)C1C(C=CC=C1)(OC)OC)OC Chemical compound COC1(C(C=CC=C1)C(=O)C1C(C=CC=C1)(OC)OC)OC ZTQIQRKFHJRLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
- B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
- B01D17/0202—Separation of non-miscible liquids by ab- or adsorption
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/46—Polymerisation initiated by wave energy or particle radiation
- C08F2/48—Polymerisation initiated by wave energy or particle radiation by ultraviolet or visible light
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/52—Amides or imides
- C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
- C08F220/56—Acrylamide; Methacrylamide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L33/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L33/24—Homopolymers or copolymers of amides or imides
- C08L33/26—Homopolymers or copolymers of acrylamide or methacrylamide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L5/00—Compositions of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08L1/00 or C08L3/00
- C08L5/08—Chitin; Chondroitin sulfate; Hyaluronic acid; Derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及材料领域，具体而言，涉及一种双网络复合水凝胶及其制备方法以及油水分离器。该方法中，氨基改性的二氧化硅纳米粒子,丙烯酰胺‑丙烯酸共聚物和壳聚糖相互之间是以氢键和离子键两种纯物理作用交联的双网络结构，使该双网络复合水凝胶不仅具有优良的拉伸性能和水下超疏油性能，还有一定的自修复效果和较低的溶胀比，将其涂层到铜网上后制得的油水分离器拥有寿命长，难破坏的优秀品质。该双网络复合水凝胶拉伸应变在1500％‑2000％，拉伸应力在400kpa‑450kpa，自愈合效果明显，溶胀比较低，水下接触角高达164°。该油水分离器对油水混合物的分离效率达到99.71％，是一种很有发展前景的油水分离材料。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体而言，涉及一种双网络复合水凝胶及其制备方法以及油水分离器。
背景技术
当前，能源与环境问题仍是人类社会向前发展所面临的严峻问题，由于石油是目前人类最重要的能源来源之一，而全球范围内不时增加工业含油废水，以及频繁的石油泄漏事故，环境和经济需求强烈需要能够有效分离油和水的材料，世界各国科学工作者为此研发出各种解决方案，其中油水分离器的制备和使用是最为有效和方便的发法之一。
亲水性和水下超疏油水凝胶涂层网格在一个油/水/固三相体系，由粗糙纳米结构水凝胶涂层和微米级多孔金属基板构建。它可以选择性地和有效地(>99％)分开油/水混合物(例如植物油，汽油，柴油)，甚至不需要任何额外能量来分离原油/水混合物。在分离过程中，对油滴亲和力低的水下超疏油界面可以防止涂油的油网污垢，使油料回收容易。
水凝胶是最典型的亲水材料之一，由充满间隙空间的水交叉网络组成。由于其优异的吸水性和保水能力，水凝胶被认为是是有希望设计新型除水剂的候选者油水分离材料。
目前，水凝胶涂层网格已有一些文献和专利报道了由亲水性水凝胶层和多孔基材的油水分离材料。但是存在着溶胀率高和破坏后不能修复等导致不能多次重复使用的问题。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种双网络复合水凝胶的制备方法，解决现有技术中水凝胶涂层溶胀率高、破坏后不能修复的问题。
本发明的第二目的在于提供一种双网络复合水凝胶，拉伸应变大，自愈合效果好，水下超疏油性能好。
本发明的第三目的在于提供一种油水分离器，对油水混合物的分离效率高。
为了实现上述目的，本发明实施例采用的技术方案如下：
一种双网络复合水凝胶的制备方法，包括：
将丙烯酰胺、丙烯酸、二氧化硅纳米粒子和去离子水混合后，搅拌混合液至均匀透明，得第一溶液；
向第一溶液中加入冰乙酸和壳聚糖，搅拌至壳聚糖溶解，得第二溶液；
向第二溶液中加入光引发剂，在光照下聚合。
一种双网络复合水凝胶，采用上述的双网络复合水凝胶的制备方法制得。
一种油水分离器，包括上述的双网络复合水凝胶以及铜网，双网络复合水凝胶涂覆于铜网的表面。
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种双网络复合水凝胶的制备方法，包括：将丙烯酰胺、丙烯酸、二氧化硅纳米粒子和去离子水混合后，搅拌混合液至均匀透明，得第一溶液。向第一溶液中加入冰乙酸和壳聚糖，搅拌至壳聚糖溶解，得第二溶液。向第二溶液中加入光引发剂，在光照下聚合。氨基改性的二氧化硅纳米粒子，丙烯酰胺、丙烯酸共聚物和壳聚糖相互之间是以氢键和离子键两种纯物理作用交联的双网络结构，使该双网络复合水凝胶不仅具有优良的拉伸性能和水下超疏油性能，还有一定的自修复效果和较低的溶胀比，将其涂层到铜网上后制得的油水分离器拥有寿命长，难破坏的优秀品质。
本发明提供的一种双网络复合水凝胶，采用上述的双网络复合水凝胶的制备方法制得。据测定，该双网络复合水凝胶拉伸应变在1500％-2000％，拉伸应力在400kpa-450kpa，自愈合效果明显，溶胀比较低，接触角高达164°。
本发明提供的一种油水分离器，包括上述的双网络复合水凝胶以及铜网，双网络复合水凝胶涂覆于铜网的表面。该油水分离器对油水混合物的分离效率达到99.71％。该油水分离器成本低廉，资源丰富，性能优异，稳定性好，是一种很有发展前景的油水分离材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例制备的双网络复合水凝胶的拉伸应力应变；
图2为本发明实施例制备的双网络复合水凝胶的水下超疏油性能；
图3为本发明实施例4所制备的双网络水凝胶的低倍SEM图；
图4为本发明实施例4所制备的双网络水凝胶的高倍SEM图；
图5为本发明实例4所制备的用于油水分离器的双网络水凝胶复合铜网的分离效率的分析图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面对本发明实施例的双网络复合水凝胶及其制备方法以及油水分离器进行具体说明。
本发明实施例提供的一种双网络复合水凝胶的制备方法，包括：
S1、将丙烯酰胺、丙烯酸、二氧化硅纳米粒子和去离子水混合后，搅拌混合液至均匀透明，得第一溶液。
进一步地，将丙烯酰胺、丙烯酸、二氧化硅纳米粒子和去离子水混合后，搅拌混合液至均匀透明，是采用超声搅拌。
进一步地，超声搅拌5-20分钟。
进一步地，丙烯酰胺为5-20g，丙烯酸为5-10g，去离子水的质量为5-20g，二氧化硅纳米粒子的质量为丙烯酰胺和丙烯酸总量的0.5％-5％。
具体地，将丙烯酰胺，丙烯酸，二氧化硅纳米粒子和去离子水混合搅拌均匀后加入到50ml的圆底烧瓶中，超声并搅拌5至20分钟下使其充分混合，得到透明无明显颗粒的均匀第一溶液。
丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，别名AM，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃(3325Pa)，熔点84-85℃，密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。是有机合成材料的单体，生产医药、染料、涂料的中间体。丙烯酰胺单体在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时，丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。
丙烯酸(AA)是重要的有机合成原料及合成树脂单体，是聚合速度非常快的乙烯类单体。是最简单的不饱和羧酸，由一个乙烯基和一个羧基组成。纯的丙烯酸是无色澄清液体，带有特征的刺激性气味。它可与水、醇、醚和氯仿互溶，是由从炼油厂得到的丙烯制备的。大多数用以制造丙烯酸甲酯、乙酯、丁酯、羟乙酯等丙烯酸酯类。
二氧化硅纳米粒子可以选择氨基改性的二氧化硅纳米粒子。
S2、进一步地，向第一溶液中加入冰乙酸和壳聚糖，搅拌至壳聚糖溶解，得第二溶液。
进一步地，向第一溶液中加入冰乙酸和壳聚糖，搅拌至壳聚糖溶解是采用超声搅拌0.5-3个小时。
进一步地，冰乙酸为0.01-0.5g，壳聚糖为0.1-1g。
由于是以氨基改性的二氧化硅纳米粒子，共聚物网络P(AM-co-AA)和壳聚糖网络(CS)通过氢键和离子键组成的双重网络水凝胶，有利于提高水凝胶的拉伸应力应变和水下油滴的接触角，赋予了它自愈合的性能，大大降低了水凝胶的溶胀比，使其在制备出的油水分离材料性能和寿命都获得提升。
具体地，向第一溶液中中加入冰乙酸和壳聚糖，超声搅拌0.5小时直到壳聚糖完全溶于混合液中，得到粘稠的液体，即第二溶液。
S3、向第二溶液中加入光引发剂，在光照下聚合。
进一步地，光引发剂为2-羟基-2-甲基苯丙酮,2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，2,2-二甲氧基一苯基甲酮或苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的任意一种。
进一步地，加入光引发剂前还向第二溶液中通入氮气，搅拌排除空气。
具体地，向第二溶液中通入氮气并搅拌半个小时，排除空气完毕后加入光引发剂，在光照下聚合，制得水凝胶。
本发明的一些实施方式还提供一种双网络复合水凝胶，采用上述的双网络复合水凝胶的制备方法制得。
该双网络复合水凝胶是采用共聚物P(AM-co-AA)和壳聚糖(CS)为两种聚合物网络，向其中掺杂氨基改性的二氧化硅纳米粒子，目的在于共聚物P(AM-co-AA)和壳聚糖(CS)和氨基改性的二氧化硅纳米粒子相互之间是以氢键和离子键两种纯物理作用交联的双网络结构，使该水凝胶不仅具有优良的拉伸性能和水下超疏油性能，还有一定的自修复效果和较低的溶胀比，将其涂层到铜网上后制得的油水分离器拥有寿命长，难破坏的优秀品质。本发明实施例所得到的水凝胶拉伸应变在1500％-2000％，拉伸应力在400kpa-450kpa，自愈合效果明显，溶胀比较低，接触角高达164°，
本发明的一些实施方式还提供一种油水分离器，包括上述的双网络复合水凝胶以及铜网，双网络复合水凝胶涂覆于铜网的表面。
可选地，铜网孔径为30-60nm。
该油水分离器对油水混合物的分离效率达到99.71％。因此该油水分离器成本低廉，资源丰富，性能优异，稳定性好，是一种很有发展前景的油水分离材料。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例1
本实施例提供的一种双网络复合水凝胶，采用下列方法制得：
称取丙烯酰胺5g、丙烯酸3.33g；溶解到5g的去离子水中后加入到50ml的圆底烧瓶中，再加入丙烯酰胺和丙烯酸总质量0.5％的氨基改性的二氧化硅纳米粒于超声条件下充分搅拌分散5分钟，得到均匀透明的第一溶液。
再量取冰乙酸0.01g，加入到第一溶液中，调节其pH为酸性后将壳聚糖0.1g加入其中，并超声搅拌0.5小时，使壳聚糖全部溶解得到粘稠的第二溶液。
再在磁力搅拌下通氮气后，加入2-羟基-2-甲基苯丙酮作为光引发剂，密封在透明模具中置于太阳光下一天，聚合生成双网络复合水凝胶。
本实施例还提供一种用于油水分离器的双网络水凝胶复合铜网：
截取一张孔径为30nm的正方形铜网浸入到上述的双网络复合水凝胶溶液中，持续1小时，使上面均匀布满溶液，后将该铜网密封于透明薄膜中置于太阳光下一天，制得到双网络水凝胶复合铜网。
实施例2
本实施例提供的一种双网络复合水凝胶，采用下列方法制得：
称取丙烯酰胺20g、丙烯酸8.57g；溶解到20g的去离子水中后加入到50ml的圆底烧瓶中，再加入丙烯酰胺和丙烯酸总质量5％的氨基改性的二氧化硅纳米粒于超声条件下充分搅拌分散20分钟，得到均匀透明的第一溶液。
再量取冰乙酸0.5g，加入到第一溶液中，调节其pH为酸性后将壳聚糖1g加入其中，并超声搅拌3小时，使壳聚糖全部溶解得到粘稠的第二溶液。
再在磁力搅拌下通氮气后，加入2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮作为光引发剂，密封在透明模具中置于太阳光下一天，聚合生成双网络复合水凝胶。
本实施例还提供一种用于油水分离器的双网络水凝胶复合铜网：
截取一张孔径为60nm的正方形铜网浸入到上述的双网络复合水凝胶溶液中，持续1小时，使上面均匀布满溶液，后将该铜网密封于透明薄膜中置于太阳光下一天，制得到双网络水凝胶复合铜网。
实施例3
本实施例提供的一种双网络复合水凝胶，采用下列方法制得：
称取丙烯酰胺20g、丙烯酸5g；溶解到15g的去离子水中后加入到50ml的圆底烧瓶中，再加入丙烯酰胺和丙烯酸总质量2％的氨基改性的二氧化硅纳米粒于超声条件下充分搅拌分散10分钟，得到均匀透明的第一溶液。
再量取冰乙酸0.1g，加入到第一溶液中，调节其pH为酸性后将壳聚糖0.5g加入其中，并超声搅拌1小时，使壳聚糖全部溶解得到粘稠的第二溶液。
再在磁力搅拌下通氮气后，加入1-羟基环己基苯基甲酮作为光引发剂，密封在透明模具中置于太阳光下一天，聚合生成双网络复合水凝胶。
本实施例还提供一种用于油水分离器的双网络水凝胶复合铜网：
截取一张孔径为40nm的正方形铜网浸入到上述的双网络复合水凝胶溶液中，持续1小时，使上面均匀布满溶液，后将该铜网密封于透明薄膜中置于太阳光下一天，制得到双网络水凝胶复合铜网。
实施例4
本实施例提供的一种双网络复合水凝胶，采用下列方法制得：
称取丙烯酰胺12g、丙烯酸10g；溶解到10g的去离子水中后加入到50ml的圆底烧瓶中，再加入丙烯酰胺和丙烯酸总质量3％的氨基改性的二氧化硅纳米粒于超声条件下充分搅拌分散16分钟，得到均匀透明的第一溶液。
再量取冰乙酸0.3g，加入到第一溶液中，调节其pH为酸性后将壳聚糖0.3g加入其中，并超声搅拌2小时，使壳聚糖全部溶解得到粘稠的第二溶液。
再在磁力搅拌下通氮气后，加入2,2-二甲氧基一苯基甲酮作为光引发剂，密封在透明模具中置于太阳光下一天，聚合生成双网络复合水凝胶。
本实施例还提供一种用于油水分离器的双网络水凝胶复合铜网：
截取一张孔径为50nm的正方形铜网浸入到上述的双网络复合水凝胶溶液中，持续1小时，使上面均匀布满溶液，后将该铜网密封于透明薄膜中置于太阳光下一天，制得到双网络水凝胶复合铜网。
实施例5
本实施例提供的一种双网络复合水凝胶，采用下列方法制得：
称取丙烯酰胺10.8g、丙烯酸5g；溶解到8g的去离子水中后加入到50ml的圆底烧瓶中，再加入丙烯酰胺和丙烯酸总质量4％的氨基改性的二氧化硅纳米粒于超声条件下充分搅拌分散9分钟，得到均匀透明的第一溶液。
再量取冰乙酸0.2g，加入到第一溶液中，调节其pH为酸性后将壳聚糖0.6g加入其中，并超声搅拌2小时，使壳聚糖全部溶解得到粘稠的第二溶液。
再在磁力搅拌下通氮气后，加入苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦作为光引发剂，密封在透明模具中置于太阳光下一天，聚合生成双网络复合水凝胶。
本实施例还提供一种用于油水分离器的双网络水凝胶复合铜网：
截取一张孔径为45nm的正方形铜网浸入到上述的双网络复合水凝胶溶液中，持续1小时，使上面均匀布满溶液，后将该铜网密封于透明薄膜中置于太阳光下一天，制得到双网络水凝胶复合铜网。
对本发明实施例制得的双网络复合水凝胶考察机械性能、超疏油性能；对本发明实施例制得的用于油水分离器的双网络水凝胶复合铜网，考察油水分离的效率。
实验例1：
将实施例1-5制备得到的双网络复合水凝胶制备为测试样条用于拉伸应力应变的测试，测试过程如下：
将水凝胶制备为长3mm，厚2mm，宽10mm的样条各5个在室温下以40mm/mim的拉伸速率，用拉力机来测定所制备水凝胶的拉伸应力应变。测试结果如图1所示。其中，实施例1的结果为S1所示；实施例2的结果为S2所示；实施例3的结果为S3所示；实施例4的结果为S4所示；实施例5的结果为S5所示。
由图1可以看出，本发明实施例1-5制备得到的双网络复合水凝胶均具有优越的拉伸性能。其中，拉伸应变在1500％-2000％，拉伸应力在400kpa-450kpa，自愈合效果明显，溶胀比较低。
实验例2：
将实施例1-5制备得到的双网络复合水凝胶用于接触角大小的测试，测试过程如下：
截取平整的水凝胶作为样品，不同样各五个，在室温下用接触角测试仪测试所制备的水凝胶的水下油滴接触角的大小。测试结果如图2所示。
由图2可以看出，本发明实施例1-5制备得到的双网络复合水凝胶其接触角均较大，水下超疏油性能良好，其中，实施例4制得的双网络复合水凝胶接触角均最大，水下超疏油性能最好。
进一步地，对实施例4制得的双网络复合水凝胶的微观结构，采用扫描电镜进行观察，结果见图3和图4。从图也可以进一步地看出，本发明实施例制得的双网络复合水凝胶结构稳定，进一步地表明该双网络复合水凝胶具有很好的微纳结构，水下超疏油性能最好。
实验例3：
将实施例4制备得到的用于油水分离器的双网络水凝胶复合铜网，测试油水分离器的油水分离的效率，测试过程如下:
将双网络水凝胶复合铜网置于烧杯和布氏漏斗中间，将油水混合物从上方倾倒漏斗中，观察到未有水滴流下后，取出部分下方的水用红外测油仪测出其中油的含量，计算该油水分离器的分离效率，结果如图5所示。
由图3可以看出，本发明实施例4制备得到的用于油水分离器的双网络水凝胶复合铜网，具有优越的油水分离效率。分离效率可达到99.71％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种双网络复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括：
将丙烯酰胺、丙烯酸、二氧化硅纳米粒子和去离子水混合后，搅拌混合液至均匀透明，得第一溶液；
向所述第一溶液中加入冰乙酸和壳聚糖，搅拌至所述壳聚糖溶解，得第二溶液；
向所述第二溶液中加入光引发剂，在光照下聚合；氨基改性的二氧化硅纳米粒子、丙烯酰胺、丙烯酸共聚物和壳聚糖相互之间是以氢键和离子键两种纯物理作用交联的双网络结构；所述丙烯酰胺为5-20g，所述丙烯酸为5-10g，所述二氧化硅纳米粒子的质量为所述丙烯酰胺和所述丙烯酸总量的0.5％-5％，所述去离子水的质量为5-20g。
2.如权利要求1所述的双网络复合水凝胶的制备方法，其特征在于，
将丙烯酰胺、丙烯酸、二氧化硅纳米粒子和去离子水混合后，搅拌混合液至均匀透明，是采用超声搅拌，超声搅拌5-20分钟。
3.如权利要求2所述的双网络复合水凝胶的制备方法，其特征在于，
所述第一溶液为无明显颗粒的均匀透明液体。
4.如权利要求1所述的双网络复合水凝胶的制备方法，其特征在于，
所述冰乙酸为0.01-0.5g，壳聚糖为0.1-1g。
5.如权利要求1-4任一项所述的双网络复合水凝胶的制备方法，其特征在于，
向所述第一溶液中加入冰乙酸和壳聚糖，搅拌至所述壳聚糖溶解是采用超声搅拌0.5-3个小时。
6.如权利要求1所述的双网络复合水凝胶的制备方法，其特征在于，
所述光引发剂为2-羟基-2-甲基苯丙酮、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,2-二甲氧基一苯基甲酮或苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的任意一种。
7.如权利要求6所述的双网络复合水凝胶的制备方法，其特征在于，
加入光引发剂前还向所述第二溶液中通入氮气，搅拌排除空气。
8.一种双网络复合水凝胶，其特征在于，采用如权利要求1-7任一项所述的双网络复合水凝胶的制备方法制得。
9.一种油水分离器，其特征在于，包括如权利要求8所述的双网络复合水凝胶以及铜网，所述双网络复合水凝胶涂覆于所述铜网的表面。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810065567.5A CN108164643B (zh) | 2018-01-23 | 2018-01-23 | 双网络复合水凝胶及其制备方法以及油水分离器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810065567.5A CN108164643B (zh) | 2018-01-23 | 2018-01-23 | 双网络复合水凝胶及其制备方法以及油水分离器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108164643A CN108164643A (zh) | 2018-06-15 |
| CN108164643B true CN108164643B (zh) | 2020-09-11 |
Family
ID=62515865
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810065567.5A Active CN108164643B (zh) | 2018-01-23 | 2018-01-23 | 双网络复合水凝胶及其制备方法以及油水分离器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108164643B (zh) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109546220B (zh) * | 2018-10-15 | 2020-05-19 | 华中科技大学 | 一种具有双重网络的自愈合聚合物电解质及其制备与应用 |
| CN109294142B (zh) * | 2018-11-15 | 2021-03-30 | 湖北大学 | 一种水凝胶、油水分离器及其制备方法和应用 |
| WO2020142191A1 (en) * | 2019-01-05 | 2020-07-09 | Butzloff Pefer Robert | Buoyant, reflective, nanobiocomposite ocean remediation and co2 sequestration with methods of use |
| CN110026136A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-07-19 | 湖北大学 | 水下超疏油抗冻有机水凝胶及其制备方法、应用、涂层、油水分离网及其制备方法 |
| CN110655661B (zh) * | 2019-09-30 | 2022-03-25 | 常州大学 | 一种聚丙烯酸-聚丙烯酰胺双网络水凝胶的制备方法 |
| CN110932592B (zh) * | 2019-12-10 | 2022-10-14 | 福州大学 | 一种自供电触觉传感摩擦纳米发电机及其制备方法 |
| CN111171342B (zh) * | 2020-01-19 | 2022-07-05 | 湖南工业大学 | 一种高强韧自修复荧光双网络水凝胶及其制备方法 |
| CN113233818B (zh) * | 2020-03-26 | 2022-05-13 | 王镇 | 一种多孔混凝土防水剂 |
| CN113045774B (zh) * | 2021-04-19 | 2022-05-13 | 江汉大学 | 一种含纳米银的双网络复合水凝胶或水凝胶球及其制备方法和应用 |
| CN113842675B (zh) * | 2021-09-26 | 2024-03-15 | 常州大学 | 水下超疏油不锈钢油水分离网及其制备方法和应用 |
| CN114213965B (zh) * | 2021-12-31 | 2022-11-11 | 清远华湾材料研究院有限公司 | 一种汽车面漆涂料及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103113700A (zh) * | 2013-01-18 | 2013-05-22 | 盐城工学院 | 互穿网络结构水凝胶创面敷料及其制备方法 |
| CN103739861A (zh) * | 2014-01-02 | 2014-04-23 | 河南理工大学 | 一种高强度水凝胶的制备方法 |
| CN104262881A (zh) * | 2014-10-10 | 2015-01-07 | 齐鲁工业大学 | 一种高强度双网络纳米二氧化硅复合水凝胶的制备方法 |
| CN107189079A (zh) * | 2017-04-29 | 2017-09-22 | 成都博美实润科技有限公司 | 一种高强度双网络水凝胶的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8497137B2 (en) * | 2006-09-27 | 2013-07-30 | Alessandra Luchini | Smart hydrogel particles for biomarker harvesting |
-
2018
- 2018-01-23 CN CN201810065567.5A patent/CN108164643B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103113700A (zh) * | 2013-01-18 | 2013-05-22 | 盐城工学院 | 互穿网络结构水凝胶创面敷料及其制备方法 |
| CN103739861A (zh) * | 2014-01-02 | 2014-04-23 | 河南理工大学 | 一种高强度水凝胶的制备方法 |
| CN104262881A (zh) * | 2014-10-10 | 2015-01-07 | 齐鲁工业大学 | 一种高强度双网络纳米二氧化硅复合水凝胶的制备方法 |
| CN107189079A (zh) * | 2017-04-29 | 2017-09-22 | 成都博美实润科技有限公司 | 一种高强度双网络水凝胶的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108164643A (zh) | 2018-06-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108164643B (zh) | 双网络复合水凝胶及其制备方法以及油水分离器 | |
| CN108503858B (zh) | 一种水凝胶、油水分离器及其制备方法、应用 | |
| CN112552446B (zh) | 一种高透明自修复固体材料及其制备方法与应用 | |
| CN110358006A (zh) | 一种可用于海洋防污的水凝胶及其制备方法和用途 | |
| CN109206563B (zh) | 纳米粒子改性的交联聚合物和聚合物电解质及其制备方法和应用 | |
| Dizon et al. | The effect of carbon black parameters on the fatigue life of filled rubber compounds | |
| Wei et al. | Study on wear, cutting and chipping behaviors of hydrogenated nitrile butadiene rubber reinforced by carbon black and in‐situ prepared zinc dimethacrylate | |
| Yang et al. | Novel waterproof bituminous coating using self-healing microcapsules containing ultraviolet light curing agent | |
| JP4425510B2 (ja) | 膨張黒鉛からなるアクリル樹脂含浸体 | |
| Gao et al. | Synthesis and characterization of poly (methyl methacrylate-butyl acrylate) by using glow-discharge electrolysis plasma | |
| Alaneme et al. | Water absorption characteristics of polyester matrix composites reinforced with oil palm ash and oil palm fibre | |
| Zhang et al. | High‐temperature resistance and excellent electrical insulation in epoxy resin blends | |
| Salami-Kalajahi et al. | Effect of carbon nanotubes on the kinetics of in situ polymerization of methyl methacrylate | |
| Chen et al. | Multiple levels hydrophobic modification of polymeric substrates by UV‐grafting polymerization with TFEMA as monomer | |
| Song et al. | Study on dynamic mechanical properties of magnetorheological elastomers based on natural rubber/thermoplastic elastomer hybrid matrix | |
| Fang et al. | Toughening epoxy acrylate with polyurethane acrylates and hyper-branched polyester in three dimensional printing | |
| Abbas et al. | Synthesis and characterisation of poly (methylmethacrylate)-silica composites | |
| Dirand et al. | Crosslinking of vinyl ester matrix in contact with different surfaces | |
| Dubovský et al. | Degradation of aviation sealing materials in rapeseed biodiesel | |
| CN107010876B (zh) | 一种高模量抗油腐蚀沥青混合料及其制备方法 | |
| Ren et al. | Effect of ionic liquid-containing poly (ε-caprolactone) on the dispersion and dielectric properties of polymer/carbon nanotube composites | |
| CN110607129A (zh) | 一种清污自洁型绝缘子防护剂及其制备方法 | |
| CN112898779B (zh) | 一种可回用自修复的柔性顺从电极及其制备方法 | |
| CN110330923B (zh) | 一种纳米复合湿粘合剂的制备方法 | |
| Zhao et al. | Preparation of cleaning and repairing agent and its double cleaning effect on surface contamination of silicone rubber external insulation |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230925 Address after: 230000 B-2704, wo Yuan Garden, 81 Ganquan Road, Shushan District, Hefei, Anhui. Patentee after: HEFEI LONGZHI ELECTROMECHANICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 430000 No.368 Youyi Avenue, Wuchang District, Wuhan City, Hubei Province Patentee before: Hubei University |
|
| TR01 | Transfer of patent right |