CN108163899A - 一种稳定型铁红密封固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稳定型铁红密封固化剂及其制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明采用透明状的纳米胶体硅与表面活性剂和渗透剂复配作为相容促进剂，在纳米氧化铁表面包裹一层纳米硅层，再利用两性的无机硅酸镁锂盐，在水和过程中会形成带电的片状层薄片，这些片状层的端面带正电荷，层面带负电荷，由于正负电荷吸引作用，使得在水和过程中片层逐渐形成“卡屋”结构，在水中硅酸锂镁盐片层剥离分散形成无色透明的凝胶液，它能在已分散的纳米氧化铁颗粒表面形成一层保护膜，这层柔性膜能够阻止纳米氧化铁发生聚集，并使膜内外的组分不至于相互扩散，制得颗粒小且均一性好的铁红色料，改善易造成局部色彩不均或泛白现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种稳定型铁红密封固化剂及其制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
混凝土密封固化剂一般也被称为混凝土固化剂、混凝土密封剂或者是混凝渗透硬化封闭剂，1942年由美国人发明，最早自1947年开始得以在美国应用。七十多年后的今天，混凝土固化剂已成为世界上最广泛运用的混凝土固化、密封和硬化剂，是一种起到保护混凝土结构和延长混凝土寿命的良好外加剂。
目前对于彩色固化剂的研究与施工应用还比较少，采用粉磨改性工艺、多组份复合技术及制品表面处理技术，得到了水泥基彩色固化剂，该固化剂具备较好的抗离子迁移能力及装饰性；并进一步研究该彩色固化剂的力学性能、抗冻性、耐干湿循环特性及耐候性；此外，也有研究结果表明该固化剂也可应用于立面，作为建筑围墙、外墙装饰及顶面装饰的一种新型材料。
随着研究的深入，混凝土固化剂以其环境友好、固化作用高效、固化性能良好等突出特点受到越來越多的关注，逐步广泛的应用于工程中，成为提高混凝土力学性能和耐久性的一种新型添加材料。但是固化剂在应用的过程中，还是存在渗透深度不够和固化效果的长期性未知等问题，并且若大规模的应用，现有的部分固化剂商品的经济成本较高，导致固化剂性能虽然突出，但其工程应用受到经济成本的限制。为解决问题而寻求制备渗透性更强的、经济高效的固化剂也是混凝土固化研究领域的热点。同时，随着我国经济发展，受城市建设与环境美化需求的刺激，彩色混凝止工程受到越来越多的关注与青睐。当前的一些彩色固化措施主要集中在后期养护上，时间一长，容易出现色彩不持久现象；同时由于色剂粒度不一，容易造成局部色彩不均或泛白现象。这些弱点严重制约了彩色固化剂的发展。因此，研究一种稳定型彩色固化剂的制备方法刻不容缓。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对彩色固化剂固化效果不理想以及色彩不均一、易出现泛白现象的问题，提供了一种稳定型铁红密封固化剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种稳定型铁红密封固化剂，包括下述重量份原料组成：
10～15份纳米氧化铁，0.3～0.5份分散剂，0.5～0.8份渗透剂，0.8～1.2份表面活性剂，80～100份硅溶胶，10～15份硅酸镁锂，1.2～2.0份表面改性剂，1～2份消泡剂。
所述纳米氧化铁为将氯化铁溶液滴加入煮沸的质量分数为0.5%十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，并调节pH至4～5，减压蒸发至干后煅烧制得。
所述氯化铁溶液的质量分数为10%，用量为十六烷基三甲基溴化铵质量的32～90倍。
所述煅烧过程为以5～10℃/min升温至500～550℃煅烧1～2h。
所述分散剂为磷酸、硅酸盐、油酸钠、磺酸盐中的一种或多种。
所述渗透剂为聚氧化乙烯、有机硅氧烷缩聚物中的任意一种。
所述表面活性剂为木质素系、萘系、树脂系、糖蜜系系列减水剂，氯盐类、硫酸盐类、有机胺类早强剂的一种或多种。
所述硅溶胶固含量为20～30%，所述消泡剂为VG-508、HT-606、HT-610、NXZ中的一种或多种。
所述表面改性剂为聚醋酸乙烯乳液、丁苯乳液、丙苯乳液、丙稀酸乳液、聚二氯乙烯胶乳或者用聚氯乙烯、醋酸乙烯、乳液型环氧树脂、甲醛、二丁酯及VAE混合制作而成的溶液中的一种或多种。
一种稳定型铁红密封固化剂的制备方法，具体步骤为：
（1）将氯化铁溶液滴加入煮沸的质量分数为0.5%十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，并调节pH至4～5，减压蒸发至干后煅烧，得纳米氧化铁；
（2）取分散剂、渗透剂、表面活性剂，加入硅溶胶中混合均匀，得相容促进剂；
（3）将纳米氧化铁加入相容促进剂中搅拌均匀，再加入硅酸镁锂、表面改性剂、消泡剂，搅拌均匀得稳定型铁红密封固化剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明采用透明状的纳米胶体硅与表面活性剂和渗透剂复配作为相容促进剂，在纳米氧化铁表面包裹一层纳米硅层，再利用两性的无机硅酸镁锂盐，在水和过程中会形成带电的片状层薄片，这些片状层的端面带正电荷，层面带负电荷，由于正负电荷吸引作用，使得在水和过程中片层逐渐形成“卡屋”结构，在水中硅酸锂镁盐片层剥离分散形成无色透明的凝胶液，它能在已分散的纳米氧化铁颗粒表面形成一层保护膜，这层柔性膜能够阻止纳米氧化铁发生聚集，并使膜内外的组分不至于相互扩散，制得颗粒小且均一性好的铁红色料，改善易造成局部色彩不均或泛白现象；
（2）本发明通过硅酸根离子渗入混凝土内部与混凝止中钙离子反应生成稳定物质硅酸钙，填补了孔隙，提高了混凝土结构致密性，实现了混凝土耐水性能的增强，并通过Si-OH结构单元与混凝土表面的钙镁离子发生反应，形成了稳定的络合物，使混凝土表面惰性化，提高了混凝土的耐腐蚀性，强化固化性能。
具体实施方式
取0.3～0.5g十六烷基三甲基溴化铵，加入60～100g去离子水中，以300～400r/min搅拌加热至沸腾1～2h，再以1～2mL/min滴加16～27g质量分数为10%氯化铁溶液，滴加完毕后持续搅拌1～2h，再用质量分数为5%氨水调节pH至4～5，并转入旋转蒸发仪上减压蒸发至干，将蒸干产物置于马弗炉中，以5～10℃/min升温至500～550℃煅烧1～2h，冷却至室温得纳米氧化铁，取0.3～0.5g分散剂，0.5～0.8g渗透剂，0.8～1.2g表面活性剂，加入80～100g硅溶胶中，以200～300r/min搅拌20～30min，得相容促进剂，向相容促进剂中加入10～15g纳米氧化铁，以200～300r/min搅拌20～30min，再加入10～15g硅酸镁锂，1.2～2.0g表面改性剂，1～2g消泡剂，以300～400r/min搅拌20～30min，得稳定型铁红密封固化剂。
实例1
取0.3g十六烷基三甲基溴化铵，加入60g去离子水中，以300r/min搅拌加热至沸腾1h，再以1mL/min滴加16g质量分数为10%氯化铁溶液，滴加完毕后持续搅拌1h，再用质量分数为5%氨水调节pH至4，并转入旋转蒸发仪上减压蒸发至干，将蒸干产物置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃煅烧1h，冷却至室温得纳米氧化铁，取0.3g分散剂，0.5g渗透剂，0.8g表面活性剂，加入80g硅溶胶中，以200r/min搅拌20min，得相容促进剂，向相容促进剂中加入10g纳米氧化铁，以200r/min搅拌20min，再加入10g硅酸镁锂，1.2g表面改性剂，1g消泡剂，以300r/min搅拌20min，得稳定型铁红密封固化剂。
实例2
取0.4g十六烷基三甲基溴化铵，加入80g去离子水中，以350r/min搅拌加热至沸腾1h，再以1mL/min滴加21g质量分数为10%氯化铁溶液，滴加完毕后持续搅拌1h，再用质量分数为5%氨水调节pH至4.5，并转入旋转蒸发仪上减压蒸发至干，将蒸干产物置于马弗炉中，以8℃/min升温至525℃煅烧2h，冷却至室温得纳米氧化铁，取0.4g分散剂，0.65g渗透剂，1.0g表面活性剂，加入90g硅溶胶中，以250r/min搅拌25min，得相容促进剂，向相容促进剂中加入12g纳米氧化铁，以250r/min搅拌25min，再加入13g硅酸镁锂，1.6g表面改性剂，2g消泡剂，以350r/min搅拌25min，得稳定型铁红密封固化剂。
实例3
取0.5g十六烷基三甲基溴化铵，加入100g去离子水中，以400r/min搅拌加热至沸腾2h，再以2mL/min滴加27g质量分数为10%氯化铁溶液，滴加完毕后持续搅拌2h，再用质量分数为5%氨水调节pH至5，并转入旋转蒸发仪上减压蒸发至干，将蒸干产物置于马弗炉中，以10℃/min升温至550℃煅烧2h，冷却至室温得纳米氧化铁，取0.5g分散剂，0.8g渗透剂，1.2g表面活性剂，加入100g硅溶胶中，以300r/min搅拌30min，得相容促进剂，向相容促进剂中加入15g纳米氧化铁，以300r/min搅拌30min，再加入15g硅酸镁锂，2.0g表面改性剂， 2g消泡剂，以400r/min搅拌30min，得稳定型铁红密封固化剂。
将本发明制备的稳定型铁红密封固化剂及常州某公司生产的固化剂进行检测，具体检测结果如下表表1：
表1稳定型铁红密封固化剂性能表征
由表1可知本发明制备稳定型铁红密封固化剂，提高了混凝土的耐腐蚀性，强化固化性能，改善易造成局部色彩不均或泛白现象，具有广阔的市场前景。
Claims (10)
1.一种稳定型铁红密封固化剂，其特征在于，包括下述重量份原料组成：
10～15份纳米氧化铁，0.3～0.5份分散剂，0.5～0.8份渗透剂，0.8～1.2份表面活性剂，80～100份硅溶胶，10～15份硅酸镁锂，1.2～2.0份表面改性剂，1～2份消泡剂。
2.如权利要求1所述的一种稳定型铁红密封固化剂，其特征在于，所述纳米氧化铁为将氯化铁溶液滴加入煮沸的质量分数为0.5%十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，并调节pH至4～5，减压蒸发至干后煅烧制得。
3.如权利要求2所述的一种稳定型铁红密封固化剂，其特征在于，所述氯化铁溶液的质量分数为10%，用量为十六烷基三甲基溴化铵质量的32～90倍。
4.如权利要求2所述的一种稳定型铁红密封固化剂，其特征在于，所述煅烧过程为以5～10℃/min升温至500～550℃煅烧1～2h。
5.如权利要求1所述的一种稳定型铁红密封固化剂，其特征在于，所述分散剂为磷酸、硅酸盐、油酸钠、磺酸盐中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种稳定型铁红密封固化剂，其特征在于，所述渗透剂为聚氧化乙烯、有机硅氧烷缩聚物中的任意一种。
7.如权利要求1所述的一种稳定型铁红密封固化剂，其特征在于，所述表面活性剂为木质素系、萘系、树脂系、糖蜜系系列减水剂，氯盐类、硫酸盐类、有机胺类早强剂的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种稳定型铁红密封固化剂，其特征在于，所述硅溶胶固含量为20～30%，所述消泡剂为VG-508、HT-606、HT-610、NXZ中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的一种稳定型铁红密封固化剂，其特征在于，所述表面改性剂为聚醋酸乙烯乳液、丁苯乳液、丙苯乳液、丙稀酸乳液、聚二氯乙烯胶乳或者用聚氯乙烯、醋酸乙烯、乳液型环氧树脂、甲醛、二丁酯及VAE混合制作而成的溶液中的一种或多种。
10.如权利要求1～9任意一项所述的一种稳定型铁红密封固化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）将氯化铁溶液滴加入煮沸的质量分数为0.5%十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，并调节pH至4～5，减压蒸发至干后煅烧，得纳米氧化铁；
（2）取分散剂、渗透剂、表面活性剂，加入硅溶胶中混合均匀，得相容促进剂；
（3）将纳米氧化铁加入相容促进剂中搅拌均匀，再加入硅酸镁锂、表面改性剂、消泡剂，搅拌均匀得稳定型铁红密封固化剂。
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