CN108161270B - 一种用于低温封装铝合金与LED芯片的颗粒增强Sn-Zn纳米焊料及制备方法 - Google Patents

一种用于低温封装铝合金与LED芯片的颗粒增强Sn-Zn纳米焊料及制备方法 Download PDF

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一种用于低温封装铝合金与LED芯片的颗粒增强Sn‑Zn纳米焊料及制备方法，属于LED封装技术领域，可解决现有焊料成本高、易造成LED芯片损坏以及焊接后剪切强度低的问题，包括如下质量份数的组分：Sn‑Zn纳米合金以及占Sn‑Zn纳米合金质量1‑5%的增强颗粒。包括如下步骤：配制前驱体溶液；配制表面活性剂水溶液，与前驱体溶液混合；加入还原剂水溶液，增强颗粒，将混合溶液离心后，清洗底部沉淀，得到颗粒增强Sn‑Zn纳米焊料。本发明改善了材料的可焊性和强化了界面。

Description

一种用于低温封装铝合金与LED芯片的颗粒增强Sn-Zn纳米焊 料及制备方法
技术领域
本发明属于LED封装技术领域，具体涉及一种用于低温封装铝合金与LED芯片的颗粒增强Sn-Zn纳米焊料及制备方法。
背景技术
在传统能源、环境污染等因素制约的今天，LED封装中铝及铝合金凭借着其低密度、高比强度、高电导率及大幅度降低成本等优势，正逐步在一些工业领域中取代铜。但如何在低温下兼顾润湿性及导热性连接铝及铝合金基板是一个难题，近年来，钎料纳米化及颗粒增强可以提升润湿性及导热性，但如何有效实现还是空白。
铝及铝合金基板作为散热材料受到LED产业界的重视。低温钎焊所用焊料是铝合金在现代运载工具应用的关键因素之一。目前关于铝合金低温钎焊焊料研究有Sn-Ag-Cu、Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Bi。Sn-Ag-Cu、Sn-Ag焊料含有贵重金属Ag，成本较高。Sn-Cu主要应用于较低端的电子封装工艺如手工浸焊和波峰焊工艺上。Sn-Bi合金属于脆性材料，钎料属性变形能力差、延伸率低且容易脆断。所以研究铝合金与LED芯片封装用焊料是一件亟需而又不易实现的工作。
经对现有技术的文献检索发现，张浪（华南理工大学硕士论文，2016）利用20-38um粒径Sn-0.3Ag-0.7Cu焊料钎焊，钎焊时温度大于245℃，容易造成LED芯片损坏；丁海舰（江苏科技大学硕士论文，2015）利用磁控溅射焊料连接LED芯片，键合温度为220℃，剪切强度较低，最大为9.625MPa。刘威（一种使用微纳米级金属颗粒填充Sn基焊料实现电子组件高温封装的方法，申请号 201510182019.7）公开了一种Sn基焊料的制造方法，但其基底焊料为Sn基焊膏，为一种合金粉末，从而钎焊温度较高。徐骏（LED封装用高导热焊锡浆，申请号201010608065.6）利用机械搅拌法制备焊料，钎料与增强颗粒为微米级，导热率提高不是很大，且工艺需要填充物颗粒表面可预先进行 Ag、Sn、Ni、Cu 或所述的锡基合金焊料的包覆，以达到与焊料更好的界面结合，较为繁琐。所以急需开发一种LED 芯片组件封装用高性能焊铝焊料的方法。
发明内容
本发明针对现有焊料成本高、易造成LED芯片损坏以及焊接后剪切强度低的问题，提供一种用于低温封装铝合金与LED芯片的颗粒增强Sn-Zn纳米焊料及制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种用于低温封装铝合金与LED芯片的颗粒增强Sn-Zn纳米焊料，包括如下质量份数的组分：Sn-Zn纳米合金以及占Sn-Zn纳米合金质量1-5%的增强颗粒。
所述Sn-Zn纳米合金中，Zn占Sn-Zn纳米合金质量的9%。
所述增强颗粒为纳米金刚石颗粒或纳米碳化硅颗粒或纳米氮化铝颗粒，粒径为20-50nm。
一种用于低温封装铝合金与LED芯片的颗粒增强Sn-Zn纳米焊料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，按照硫酸亚锡与六水合硝酸锌质量比为91:9的比例，即共晶成分，称量硫酸亚锡与六水合硝酸锌，以去离子水为溶剂，配制质量百分浓度为10-15%的前驱体溶液，置于烧瓶中；
第二步，配制质量百分浓度为18-25%的表面活性剂水溶液，按照表面活性剂水溶液与前驱体溶液的质量比为1:1的比例，将表面活性剂水溶液加入前驱体溶液中，搅拌20-60min，混合均匀，得到混合溶液A；
第三步，配制质量百分浓度为20-30%的还原剂水溶液，按照还原剂水溶液与前驱体溶液的质量比为1:2的比例，在搅拌速率为350-450r/min的状态下，将还原剂水溶液以10-25滴/min的速率加入混合溶液A中，滴加完成后，再继续搅拌30-60min，得到混合溶液B；
第四步，向混合溶液B中加入增强颗粒，得到混合溶液C；
第五步，将混合溶液C离心10-30min，去除上层清液，用去离子水和乙醇清洗底部沉淀若干次，得到颗粒增强Sn-Zn纳米焊料。
其中，第二步中所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
第三步中所述还原剂为硼氢化钠。
其中，第三步中，滴加还原剂后，可观察到反应体系颜色由无色迅速变为黑色。
第五步中，用去离子水和乙醇清洗的目的是去除硫酸根离子、硝酸根离子、钠离子。
在惰性气体保护条件下施焊，个别情况下也可以在大气下施焊。待焊工件为6系列铝合金，焊接接头形式主要是搭接接头。上下连接平面的端面为球面形，也可采用圆锥台形，封装施加温度为160-190℃，施加压力为1-5MPa，施焊时间为60-300s。
本发明的有益效果如下：
本发明的创新在于：颗粒增强Sn-Zn纳米焊料的施加改变了焊接冶金成形机理，改善了材料的可焊性和强化了界面。铝合金与LED芯片的封装示意图如图1 所示。本发明获得铝合金与LED 之间通过瞬间低温液体实现封装，而传统的焊料铝合金与LED 之间形成厚厚的合金层，从而可以有效地降低界面热阻和接触电阻，提高 LED 芯片工作时的热量散出能力。纳米焊料在低温下熔化，纳米增强颗粒能够瞬间熔渗铝合金表面加速润湿，在惰性气体的保护下，界面间的表面能使纳米粉末活性加大，并在熔渗的作用下使连接界面处的界面能瞬间下降。且增强颗粒可以阻碍合金层的快速长大，极大提高了散热能力。在低温下外界压力下液态金属瞬间流动至纳米粉末烧结孔洞，减少孔洞的发生，从而形成可靠的焊接接头。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明将化学还原法应用于颗粒增强Sn-Zn纳米焊料的制备上，通过合理选择和控制成分比例、溶液比例、保护气体、反应速度等，得到了Sn-9Zn纳米合金焊料；
（2）本发明制备得到的Sn-9Zn纳米合金焊料经过测试，发现粉体焊料粒径平均在20~100nm范围，且纳米合金与增强颗粒分散性较好，极少团聚现象发生；
（3）本发明制备得到任意成分配比的增强颗粒纳米Sn-Zn合金焊料应用于LED器件封装中，可以实现低于Sn-Zn块体或非纳米级材料熔点温度下的LED芯片与铝合金封装，经过测试使用Sn-9Zn纳米合金焊料进行焊接的接头抗剪切强度为13~20MPa，焊接热导率为130-186 W/（m•K），而且显示出了良好的抗蠕变、抗老化等高温服役可靠性；
（4）本发明利用化学还原法实现增强颗粒Sn-Zn纳米焊料的制备，形成合金焊料的方法具有工艺简单、成本较低、易于控制成分配比等优点。
附图说明
图1为铝合金和LED芯片的封装示意图，其中：1-LED芯片；2-颗粒增强Sn-Zn纳米焊料；3-铝合金。
具体实施方式
实施例1
第一步，按照硫酸亚锡与六水合硝酸锌质量比为91:9的比例，称量硫酸亚锡与六水合硝酸锌，以去离子水为溶剂，配制质量百分浓度为10%的前驱体溶液，置于三口烧瓶中；
第二步，配制质量百分浓度为18%的聚乙烯吡咯烷酮水溶液，按照表面活性剂水溶液与前驱体溶液的质量比为1:1的比例，将聚乙烯吡咯烷酮水溶液加入前驱体溶液中，搅拌20min，混合均匀，得到混合溶液A；
第三步，配制质量百分浓度为20%的硼氢化钠水溶液，按照硼氢化钠水溶液与前驱体溶液的质量比为1:2的比例，在搅拌速率为350r/min的状态下，将还原剂水溶液以10滴/min的速率加入混合溶液A中，滴加完成后，再继续搅拌30min，得到混合溶液B；
第四步，向混合溶液B中加入氮化铝增强颗粒，得到混合溶液C，其中，氮化铝增强颗粒占Sn-Zn纳米合金质量2%，粒径为20-40nm；
第五步，将混合溶液C离心20min，去除上层清液，用去离子水和乙醇清洗底部沉淀若干次，得到颗粒增强Sn-Zn纳米焊料，粒径为80-100nm。
按图1装配，氮气保护下，封装施加温度180℃，施加压力2MPa，施焊60s，LED芯片与铝合金的接头抗剪切强度为13.3MPa，焊点热导率为153W/（m•K）。
实施例2
第一步，按照硫酸亚锡与六水合硝酸锌质量比为91:9的比例，称量硫酸亚锡与六水合硝酸锌，以去离子水为溶剂，配制质量百分浓度为13%的前驱体溶液，置于三口烧瓶中；
第二步，配制质量百分浓度为21%的聚乙烯吡咯烷酮水溶液，按照表面活性剂水溶液与前驱体溶液的质量比为1:1的比例，将聚乙烯吡咯烷酮水溶液加入前驱体溶液中，搅拌30min，混合均匀，得到混合溶液A；
第三步，配制质量百分浓度为30%的硼氢化钠水溶液，按照硼氢化钠水溶液与前驱体溶液的质量比为1:2的比例，在搅拌速率为450r/min的状态下，将还原剂水溶液以20滴/min的速率加入混合溶液A中，滴加完成后，再继续搅拌50min，得到混合溶液B；
第四步，向混合溶液B中加入碳化硅增强颗粒，得到混合溶液C，其中，碳化硅增强颗粒占Sn-Zn纳米合金质量4%，粒径为30-50nm；
第五步，将混合溶液C离心20min，去除上层清液，用去离子水和乙醇清洗底部沉淀若干次，得到颗粒增强Sn-Zn纳米焊料，粒径为40-60nm。
按图1装配，氮气保护下，封装施加温度180℃，施加压力5MPa，施焊60s，LED芯片与铝合金的接头抗剪切强度为16.2MPa，焊点热导率为146W/（m•K）。
实施例3
第一步，按照硫酸亚锡与六水合硝酸锌质量比为91:9的比例，称量硫酸亚锡与六水合硝酸锌，以去离子水为溶剂，配制质量百分浓度为15%的前驱体溶液，置于三口烧瓶中；
第二步，配制质量百分浓度为25%的聚乙烯吡咯烷酮水溶液，按照表面活性剂水溶液与前驱体溶液的质量比为1:1的比例，将聚乙烯吡咯烷酮水溶液加入前驱体溶液中，搅拌60min，混合均匀，得到混合溶液A；
第三步，配制质量百分浓度为29%的硼氢化钠水溶液，按照硼氢化钠水溶液与前驱体溶液的质量比为1:2的比例，在搅拌速率为450r/min的状态下，将还原剂水溶液以25滴/min的速率加入混合溶液A中，滴加完成后，再继续搅拌45min，得到混合溶液B；
第四步，向混合溶液B中加入氮化铝增强颗粒，得到混合溶液C，其中，氮化铝增强颗粒占Sn-Zn纳米合金质量5%，粒径为20-40nm；
第五步，将混合溶液C离心30min，去除上层清液，用去离子水和乙醇清洗底部沉淀若干次，得到颗粒增强Sn-Zn纳米焊料，粒径为20-40nm。
按图1装配，氮气保护下，封装施加温度190℃，施加压力5MPa，施焊300s，LED芯片与铝合金的接头抗剪切强度为18.8MPa，焊点热导率为138W/（m•K）。
实施例4
第一步，按照硫酸亚锡与六水合硝酸锌质量比为91:9的比例，称量硫酸亚锡与六水合硝酸锌，以去离子水为溶剂，配制质量百分浓度为12%的前驱体溶液，置于三口烧瓶中；
第二步，配制质量百分浓度为20%的聚乙烯吡咯烷酮水溶液，按照表面活性剂水溶液与前驱体溶液的质量比为1:1的比例，将聚乙烯吡咯烷酮水溶液加入前驱体溶液中，搅拌60min，混合均匀，得到混合溶液A；
第三步，配制质量百分浓度为30%的硼氢化钠水溶液，按照硼氢化钠水溶液与前驱体溶液的质量比为1:2的比例，在搅拌速率为450r/min的状态下，将还原剂水溶液以13滴/min的速率加入混合溶液A中，滴加完成后，再继续搅拌60min，得到混合溶液B；
第四步，向混合溶液B中加入金刚石增强颗粒，得到混合溶液C，其中，金刚石增强颗粒占Sn-Zn纳米合金质量1%，粒径为30-50nm；
第五步，将混合溶液C离心10min，去除上层清液，用去离子水和乙醇清洗底部沉淀若干次，得到颗粒增强Sn-Zn纳米焊料，粒径为30-50nm。
按图1装配，氮气保护下，封装施加温度160℃，施加压力1MPa，施焊300s，LED芯片与铝合金的接头抗剪切强度为18MPa，焊点热导率为136W/（m•K）。
实施例5
第一步，按照硫酸亚锡与六水合硝酸锌质量比为91:9的比例，称量硫酸亚锡与六水合硝酸锌，以去离子水为溶剂，配制质量百分浓度为12%的前驱体溶液，置于三口烧瓶中；
第二步，配制质量百分浓度为20%的聚乙烯吡咯烷酮水溶液，按照表面活性剂水溶液与前驱体溶液的质量比为1:1的比例，将聚乙烯吡咯烷酮水溶液加入前驱体溶液中，搅拌60min，混合均匀，得到混合溶液A；
第三步，配制质量百分浓度为30%的硼氢化钠水溶液，按照硼氢化钠水溶液与前驱体溶液的质量比为1:2的比例，在搅拌速率为380r/min的状态下，将还原剂水溶液以13滴/min的速率加入混合溶液A中，滴加完成后，再继续搅拌60min，得到混合溶液B；
第四步，向混合溶液B中加入金刚石增强颗粒，得到混合溶液C，其中，金刚石增强颗粒占Sn-Zn纳米合金质量1%，粒径为30-50nm；
第五步，将混合溶液C离心10min，去除上层清液，用去离子水和乙醇清洗底部沉淀若干次，得到颗粒增强Sn-Zn纳米焊料，粒径为30-50nm。
按图1装配，氮气保护下，封装施加温度160℃，施加压力1MPa，施焊250s，LED芯片与铝合金的接头抗剪切强度为18MPa，焊点热导率为136W/（m•K）。

Claims (3)

1.一种用于低温封装铝合金与LED芯片的颗粒增强Sn-Zn纳米焊料的制备方法，所述颗粒增强Sn-Zn纳米焊料包括如下质量份数的组分：Sn-Zn纳米合金以及占Sn-Zn纳米合金质量1-5%的增强颗粒，所述Sn-Zn纳米合金中，Zn占Sn-Zn纳米合金质量的9%，所述增强颗粒为纳米金刚石颗粒或纳米碳化硅颗粒或纳米氮化铝颗粒，粒径为20-50nm，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
第一步，按照硫酸亚锡与六水合硝酸锌质量比为91:9的比例，即共晶成分，称量硫酸亚锡与六水合硝酸锌，以去离子水为溶剂，配制质量百分浓度为10-15%的前驱体溶液，置于烧瓶中；
第二步，配制质量百分浓度为18-25%的表面活性剂水溶液，按照表面活性剂水溶液与前驱体溶液的质量比为1:1的比例，将表面活性剂水溶液加入前驱体溶液中，搅拌20-60min，混合均匀，得到混合溶液A；
第三步，配制质量百分浓度为20-30%的还原剂水溶液，按照还原剂水溶液与前驱体溶液的质量比为1:2的比例，在搅拌速率为350-450r/min的状态下，将还原剂水溶液以10-25滴/min的速率加入混合溶液A中，滴加完成后，再继续搅拌30-60min，得到混合溶液B；
第四步，向混合溶液B中加入增强颗粒，得到混合溶液C；
第五步，将混合溶液C离心10-30min，去除上层清液，用去离子水和乙醇清洗底部沉淀若干次，得到颗粒增强Sn-Zn纳米焊料。
2.根据权利要求1所述的一种用于低温封装铝合金与LED芯片的颗粒增强Sn-Zn纳米焊料的制备方法，其特征在于：第二步中所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种用于低温封装铝合金与LED芯片的颗粒增强Sn-Zn纳米焊料的制备方法，其特征在于：第三步中所述还原剂为硼氢化钠。
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