CN108160005A - 气体发生装置 - Google Patents

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黄志宏
王向红
高斌
吴百中
何林李
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J7/00Apparatus for generating gases

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明公开了气体发生装置,包括双层水冷容器、恒温水浴系统、供气管道、管道恒温系统、气体质量流量控制器、针阀流量计液位计和压力计,其中,双层水冷容器包括主腔体和夹层腔体,主腔体用来放置TMS液体,夹层腔体用来通入循环水;恒温水浴系统用来控制主腔体内TMS液体温度达到预设温度并保持恒定;供气管道用来连通双层水冷容器和真空镀膜室;管道恒温系统来给供气管道加热并保持温度稳定;气体质量流量控制器设于供气管道内,针阀流量计液位计和压力计设于双层水冷容器内。本发明通过恒温水浴系统保持双层水冷容器内温度恒定,通过管道恒温系统保持供气管道内温度恒定,可避免环境温度的波动所导致的TMS蒸气凝结,甚至供气管道阻塞。

Description

气体发生装置
技术领域
本发明属于真空镀膜技术领域,尤其涉及气体发生装置。
背景技术
DLC(类金铡石,Diamond like carbon)涂层由于高的残余压应力,直接涂覆于基体表面,将会出现膜基结合力差的问题。目前,一般采用TMS(Tetramethylsilane,四甲基硅烷)作为前驱体硅源,在沉积DLC涂层前,先采用PECVD法在基体表面沉积SiCx应力缓冲层,以增强DLC与基体之间的附着。
TMS是一种低沸点的液体,沸点约26度,其20度时的饱和蒸气压为80.6kPa。常规的TMS气体发生装置是将TMS液体置于密封的容器内,将供气管道与气体质量流量控制器相连后,再连接至真空室,利用TMS自身蒸气压与真空室之间的压差,将TMS气体注入真空室,同时通过气体质量流量控制器控制气体流量。然而,注入TMS气体的过程中,由于TMS气体流量的易波动,导致影响涂层产品的品质。严重时,会发生供气管道的阻塞,TMS不能正常注入制程真空室,从而导致工艺失败。
发明内容
本发明的目的是提供一种可避免TMS气体流量波动、甚至可避免供气管道阻塞的气体发生装置。
TMS气体流量波动和供气管道阻塞的原因如下:
气体发生器工作时,不管处于何种工作环境,环境温度的波动是不可避免的,例如昼夜温差。环境温度下降时,气体发生器内原本处于气液平衡状态的TMS蒸气过饱和,过饱和状态的蒸气是极不稳定的,一旦遇到凝结核,部分蒸气会凝结成液相,其余蒸气又重新恢复到饱和状态。与蒸气接触的容器内壁则为过饱和蒸气供给了丰富的凝结核,蒸气将在容器内壁形成液膜。当气体发生器供应气体时,蒸气带动容器内壁上液膜向低压的出口流动。由于TMS气体是一种粘性气体,更加剧了带动效果。当前广泛使用的气体质量流量控制器,采用差式量热的原理测试气体流量,毛细管是气体流动必经路径。当TMS气体带动液膜流过气体质量流量控制器的毛细管处,液膜则在毛细管处聚积,减小毛细管的孔径,导致气体质量流量控制器失准和TMS气体流量波动;严重时,甚至会阻塞毛细管。
本发明提供的气体发生装置,包括密封的双层水冷容器、恒温水浴系统、供气管道、管道恒温系统、气体质量流量控制器、针阀流量计液位计和压力计,其中:
双层水冷容器包括一主腔体和一夹层腔体,主腔体用来放置TMS液体,夹层腔体用来通入循环水;
恒温水浴系统包括恒温水浴装置、循环水泵、供水支管和回水支管,供水支管和回水支管分别连通夹层腔体的底部和顶部,循环水泵抽出恒温水浴装置水浴加热后的循环水,所抽出的循环水通过供水支管从夹层腔体底部注入夹层腔体,再从夹层腔体顶部通过回水支管溢流返至恒温水浴装置重新进行水浴加热;
供气管道用来连通双层水冷容器和真空镀膜室;
管道恒温系统来给供气管道加热并保持温度稳定;
气体质量流量控制器设于供气管道内,用来控制TMS气体的流量;
针阀流量计液位计设于双层水冷容器内,用来监测双层水冷容器内TMS液体的消耗;
压力计设于双层水冷容器内,用来监测双层水冷容器的蒸气压。
进一步的,所述管道恒温系统包括加热单元、PID温控计和热电偶,加热单元、热电偶均连接PID温控计,热电偶用来测量所述供气管道内温度,PID温控计用来根据热电偶所测量的温度控制加热单元对供气管道加热,以使供气管道内温度达到预设温度并保温。
进一步的,所述双层水冷容器和所述供气管道的内壁的表面粗糙度Ra不大于0.8。
进一步的,所述供气管道和所述气体质量流量控制器竖直安装。
本发明还提供了采用上述气体发生装置的气体发生方法,其特点是,使供气管道内温度高于双层水冷容器内温度,同时,使双层水冷容器内温度高于环境温度。
作为优选,供气管道内温度和双层水冷容器内温度之差、以及双层水冷容器内温度和环境温度之差不小于5度。
和现有技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:
(1)本发明气体发生器,通过恒温水浴系统保持双层水冷容器内温度恒定,通过管道恒温系统保持供气管道内温度恒定,这样即可避免环境温度的波动所导致的TMS蒸气凝结,从而可稳定地将TMS蒸气注入真空镀膜室,而不会发生气体流量波动和供气管道阻塞。
(2)进一步的,降低双层水冷容器和供气管道的内壁的表面粗糙度,使内壁光滑,相比粗糙的表面,光滑的表面更难形成凝结核,从而可进一步避免TMS蒸气的凝结。
(3)进一步的,将供气管道和气体质量流量控制器竖直安装,蒸气的流动方向和其重力方向相反,这样蒸气的重力将抵消液膜的部分粘滞力,减少进入供气管道的TMS液体,从而可进一步避免供气管道的阻塞。
(4)进一步的,气体发生器工作时设计温度梯度,即使供气管道内温度高于双层水冷容器内温度,同时,双层水冷容器内温度高于环境温度,这样,供气管道出口端的温度高于其进口端的温度,从而出口端的饱和蒸气压高于进口端的饱和蒸气压,可进一步避免蒸气在供气管道内凝结。
附图说明
图1为常规的气体发生装置的结构简示图;
图2为本发明气体发生装置的结构简示图。
图中:1-密封容器,2-供气管道,3-气体质量流量控制器,4-TMS液体,5-双层水冷容器,6-针阀流量计液位计,7-压力计,8-恒温水浴装置,9-加热单元。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例和/或现有技术中的技术方案,下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图,并获得其他的实施方式。
常规的气体发生装置包括密封容器1、供气管道2和气体质量流量控制器3;所述密封容器1用来放置TMS液体4;所述供气管道2用来将所述密封容器1和真空镀膜室连通,使TMS气体通入所述真空镀膜室内;所述气体质量流量控制器3设于所述供气管道2内,用来控制TMS气体的流量。
图1所示为本发明气体发生装置,包括密封的双层水冷容器5、恒温水浴系统、供气管道2、管道恒温系统、气体质量流量控制器3、针阀流量计液位计6和压力计7。所述双层水冷容器5为一个夹层水冷的密封容器,包括一主腔体和一夹层腔体,所述主腔体用来放置TMS液体4,所述夹层腔体用来通入循环水,通过循环水来控制主腔体内TMS液体4的温度。本具体实施方式中,双层水冷容器5采用不锈钢制作。
所述恒温水浴系统用来向所述夹层腔体通入水浴升温后的循环水,以控制所述主腔体内TMS液体4温度达到预设温度并保持恒定。采用恒温水浴系统可控制所述主腔体内TMS液体4温度波动小于0.5度,以消除环境温度对TMS液体4温度的影响,从而使得双层水冷容器5内维持恒定的蒸气压。当水浴温度维持在36度时,双层水冷容器5内的TMS蒸气压可维持在1.2Bar。
更具体的,恒温水浴系统包括恒温水浴装置8(图2中所画恒温水浴装置仅为简单示意)、循环水泵、供水支管和回水支管,所述供水支管和所述回水支管分别连通所述夹层腔体的底部和顶部,循环水泵抽出恒温水浴装置8水浴加热后的循环水,所抽出的循环水通过所述供水支管从夹层腔体底部注入夹层腔体,再从夹层腔体顶部通过所述回水支管溢流返至恒温水浴装置8重新进行水浴加热。
所述供气管道2用来将TMS蒸气从双层水冷容器5输送至真空镀膜室。所述管道恒温系统来给所述供气管道2加热并保持温度稳定。本具体实施方式中,所述管道恒温系统包括加热单元9、PID温控计和热电偶,加热单元9、热电偶均连接PID温控计,所述热电偶用来测量所述供气管道2内温度,所述PID温控计用来根据所述热电偶所测量的温度控制所述加热单元对供气管道2加热,以使供气管道2内温度达到预设温度并保温。本具体实施方式中,加热单元9为包裹供气管道2的电阻丝。
所述气体质量流量控制器3设于所述供气管道2内,用来控制TMS气体的流量;所述针阀流量计液位计6和所述压力计7设于所述双层水冷容器5内,分别用来监测所述双层水冷容器5内TMS液体4的消耗和蒸气压。
本发明气体发生器工作时,恒温水浴系统对循环水进行水浴加热,水浴加热后的循环水对双层水冷容器内TMS液体加热,产生TMS蒸气。TMS蒸气通过供气管道注入真空镀膜室,气体质量流量控制器用来控制TMS蒸气的流量,同时管道恒温系统用来保持供气管道内温度恒定。
众所周知,当温度出现扰动时,TMS气相不稳,易发生相转换。相转换更易发生于液气界面,而非气固界面(即容器壁),因此,相比粗糙的表面,光滑的表面更难形成凝结核。为此,本发明还提出一种优选方案,即使得所述双层水冷容器5和所述供气管道2内壁的表面粗糙度Ra不大于0.8,以避免TMS的相转换。
为进一步避免供气管道2阻塞,本发明提出将供气管道2和气体质量流量控制器3竖直安装。利用重力沉降原理可知,供气管道2和气体质量流量控制器3竖直安装后,蒸气的流动方向和其重力方向相反,这样可利用重力抵消液膜的部分粘滞力,减少进入供气管道2的TMS液体,从而可避免供气管道2阻塞。
本发明气体发生器工作时,特设计温度梯度,即使供气管道2内温度高于双层水冷容器5内温度,同时,双层水冷容器5内温度高于环境温度,这样,供气管道2出口端的温度高于其进口端的温度,从而出口端的饱和蒸气压高于进口端的饱和蒸气压,进一步避免蒸气在供气管道内凝结。本具体实施方式中,环境温度为28度,恒温水浴系统提供的循环水温度为36度,双层水冷容器5内TMS蒸气压为1.2Bar,供气管道2内温度为42度。
上述实施例用来解释说明本发明,而不是对本发明进行限制,在本发明的精神和权利要求的保护范围内,对本发明做出任何的修改和改变,都落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.气体发生装置,其特征是,包括:
密封的双层水冷容器、恒温水浴系统、供气管道、管道恒温系统、气体质量流量控制器、针阀流量计液位计和压力计,其中:
双层水冷容器包括一主腔体和一夹层腔体,主腔体用来放置TMS液体,夹层腔体用来通入循环水;
恒温水浴系统包括恒温水浴装置、循环水泵、供水支管和回水支管,供水支管和回水支管分别连通夹层腔体的底部和顶部,循环水泵抽出恒温水浴装置水浴加热后的循环水,所抽出的循环水通过供水支管从夹层腔体底部注入夹层腔体,再从夹层腔体顶部通过回水支管溢流返至恒温水浴装置重新进行水浴加热;
供气管道用来连通双层水冷容器和真空镀膜室;
管道恒温系统来给供气管道加热并保持温度稳定;
气体质量流量控制器设于供气管道内,用来控制TMS气体的流量;
针阀流量计液位计设于双层水冷容器内,用来监测双层水冷容器内TMS液体的消耗;
压力计设于双层水冷容器内,用来监测双层水冷容器的蒸气压。
2.如权利要求1所述的气体发生装置,其特征是:
所述管道恒温系统包括加热单元、PID温控计和热电偶,加热单元、热电偶均连接PID温控计,热电偶用来测量所述供气管道内温度,PID温控计用来根据热电偶所测量的温度控制加热单元对供气管道加热,以使供气管道内温度达到预设温度并保温。
3.如权利要求1所述的气体发生装置,其特征是:
所述双层水冷容器和所述供气管道的内壁的表面粗糙度Ra不大于0.8。
4.如权利要求1所述的气体发生装置,其特征是:
所述供气管道和所述气体质量流量控制器竖直安装。
5.采用权利要求1所述气体发生装置的气体发生方法,其特征是:
使供气管道内温度高于双层水冷容器内温度,同时,使双层水冷容器内温度高于环境温度。
6.如权利要求5所述的气体发生方法,其特征是:
供气管道内温度和双层水冷容器内温度之差、以及双层水冷容器内温度和环境温度之差不小于5度。
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