CN108152220B - 基于双c型微型空腔的敏感膜内嵌式光纤氢气传感器 - Google Patents

基于双c型微型空腔的敏感膜内嵌式光纤氢气传感器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及基于双C型微型空腔的敏感膜内嵌式光纤氢气传感器，其特征在于包括宽带光源、光谱分析仪、单模光纤、环形器、双C型氢气传感头；PDMS（聚二甲基硅氧烷）将空芯光纤分隔成两个C型空腔，一个微腔形成干涉结构，另一个微腔内嵌氢气敏感材料作为传感区。当氢气浓度增加，Pt/WO3（三氧化钨载铂）粉末与氢气发生反应产生热，PDMS薄膜体积发生膨胀，导致干涉谱移动，检测干涉波长的变化就可以得到氢气的浓度。针对现有光纤氢气传感器存在的传感区域大、不适合远距离操控、氢气敏感材料容易脱落，制作复杂等缺点，提出了一种结构制作简单，操作灵活，传感结构紧凑，尺寸微小，可以长期使用的基于双C型微型空腔的敏感膜内嵌式光纤氢气传感器。

Description

基于双C型微型空腔的敏感膜内嵌式光纤氢气传感器
技术领域
本发明属于光纤传感技术领域，特别涉及基于双C型微型空腔的敏感膜内嵌式光纤氢气传感器。
背景技术
氢能是一种无污染，储量大，热值高的清洁能源，是保障能源安全的永久性战略。作为反应物，保护气体，转子冷却剂，清洁的可持续能源等，氢气被广泛应用于许多领域，如石油和化学工业，物理和工程，电气工业，汽车，航空航天。 然而，由于氢气的最低点火能量和爆炸极限（4％）非常低，在日常存储、使用氢气过程中存在很大的安全隐患。因此，储氢泄漏的快速检测和准确的氢浓度测量（特别是低于4％甚至更低）对于安全使用氢极其重要。
目前许多科研团队已经发表了多种类型的氢气传感器并且在实际生产生活中广泛应用。传统的氢气传感器是基于量热电热和电导传感器等电化学机理，具有较高的精度和较低的检测阈值。然而，电传感器容易产生电火花，存在很大安全隐患。光学传感器，特别是全光纤光学氢传感器具有本质安全性，远程接触潜在爆炸区域和抗电磁干扰的优点，因此在某些环境中特别需要。目前，常见的光纤氢气传感器的类型主要有光纤光栅型、干涉型和布拉格光栅型等。
在所有的检测方法中，不同的氢气传感器各有优缺点。基于光纤光栅的氢气传感器更适合于分布式测量，但灵敏度通常很低。基于强度的氢气传感器通常需要减小光纤的直径，这会削弱光纤强度。基于干涉仪的氢气传感器可以实现较高氢气灵敏度，结构更加灵活，是目前使用较多的一种类型。基于干涉仪的氢气传感器可以根据干涉原理分为MZI（Mach-Zehnder interferometer）型传感器，Sagnac型传感器以及FPI（Fabry-Perotinterferometer）型传感器。MZI型传感器和Sagnac型传感器通常是基于透射式干涉原理，传感区域很长，在狭小区域传感中存在明显的缺陷，同时也不适合远距离操控。FPI型传感器一般基于反射式干涉原理，结构紧凑，传感结构尺寸小，应用范围广。
光纤氢气传感器主要采用两种主要类型的氢敏感材料钯（Pd）和三氧化钨（WO3）。当氢气浓度变化时，钯膜的体积以及介电常数会发生变化，对光纤结构产生一个光调制作用。然而钯膜与光纤表面的结合性差，重复使用容易出现开裂和脱落的情况；同时存在测试范围小，探测灵敏度低等情况。当氢气浓度变化时，三氧化钨会与氢气发生氧化还原反应，其正反应为放热反应，会导致温度发生变化，从而对光纤结构产生一个光调制作用，因此此类光纤传感器为一种基于自发热传感机制的氢气检测手段。三氧化钨为粉末，在实际使用中比较方便。然而，由于三氧化钨一般包覆在光纤外表面，使用中容易由于接触、摩擦而脱落，重复性差。
针对上述光纤氢气传感器中所存在的传感区域大、不适合远距离操控、氢气敏感材料容易脱落，制作复杂等缺点，本发明提出了基于双C型微型空腔的敏感膜内嵌式光纤氢气传感器。本发明利用PDMS（聚二甲基硅氧烷）膜在空芯光纤内部构成两个空气微腔，外侧黏附Pt/WO3（三氧化钨载铂）粉末的光纤微腔作为氢气敏感结构；随着氢气浓度的升高，Pt/WO3粉末与氢气发生氧化还原反应，使得传感结构周围温度升高，PDMS膜受热发生膨胀，使得内侧光纤微腔的腔长变短，干涉波谱发生向短波方向发生波长漂移；通过检测干涉波谱的变化就可以实现对氢气浓度的测量。由于氢气敏感材料Pt/WO3黏附于光纤微腔内的PDMS膜上，在实际使用中，光纤外壁可以保护氢气敏感材料不因接触、摩擦等外界干扰损坏，同时PDMS膜与Pt/WO3粉末紧密黏附，进一步增加了稳定性。因此，本发明提出的基于双C型微型空腔的敏感膜内嵌式光纤氢气传感器充分利用了PDMS膜与空芯光纤构成的微型双腔结构，结合Pt/WO3粉末实现对氢气的高精度检测，结构紧凑，选择性好，精度高，响应时间短，安全可靠，具有很强的实用价值。
发明内容
为了克服氢气传感器中所遇到的传感区域大、不适合远距离操控、氢气敏感材料容易脱落，制作复杂等缺点，本发明提出一种能提高测量的精确度与灵敏度，增强氢敏感膜结合效率，结构紧凑，操作简单的基于双C型微型空腔的敏感膜内嵌式光纤氢气传感器。
本发明为解决技术问题所采取的技术方案 ：
步骤一选择一个输出波长为1420nm至1620nm的宽带光源（1），一个工作波长覆盖1420nm至1620nm的光谱分析仪（2），单模光纤（3），环形器（4），双C型氢气传感头（5）；其中双C型氢气传感头（5）由空芯光纤（6），PDMS（聚二甲基硅氧烷）薄膜（7），Pt/WO3（三氧化钨载铂）粉末（10）组成。
步骤二双C型氢气传感头（5）的制作，是将一段空芯光纤（6）和一段单模光纤（3）的末端垂直切割，并用熔接机进行熔接，空芯光纤（6）的长度为100μm ~150μm，将熔接形成的传感结构垂直插入PDMS（聚二甲基硅氧烷）中，由于毛细效应，PDMS会进入空芯光纤（6）中，并将空芯光纤（6）分隔成空腔1（8）和空腔2（9），空腔1（8）的长度为20μm ~60μm。然后将传感结构置于加热箱中固化，固化温度为50℃~70℃，时间为2~3小时；将加热箱中取出的结构置于Pt/WO3粉末（10）中，使PDMS在空腔2（9）一侧的表面黏附Pt/WO3粉末（10）。由于经过加热的PDMS为半固化状态，Pt/WO3粉末（10）会紧密黏附在未完全固化的PDMS上。将传感结构重新放置于加热箱中固化，固化温度为50℃~70℃，固化时间为3~5小时，使得PDMS完全固化形成PDMS薄膜（7）。黏附有Pt/WO3粉末（10）的PDMS薄膜（7）作为氢气检测的敏感区域。
步骤三宽带光源（1）通过单模光纤（3）与环形器（4）的401端口相连，环形器（4）的402端口通过单模光纤（3）与双C型氢气传感头（5）相连，环形器（4）的403端口通过单模光纤（3）与光谱分析仪（2）相连；光谱分析仪（2）作为信号解调部分。
步骤四宽带光源（1）发出的信号光通过单模光纤（3）从环形器（4）的401端口输入，从环形器（4）的402端口输出，通过单模光纤（3）传输到双C型氢气传感头（5）。一部分信号光在单模光纤（3）与空芯光纤（6）相接的界面发生反射，另一部分信号光会在 PDMS薄膜（7）靠近空腔1（8）的界面发生反射。两部分光的相位差为
，
其中n为空气折射率，L为空腔1（8）最长腔长，λ为波长。
两部分光会在环形器（4）中叠加干涉，通过环形器（4）的403端口相干输出到光谱分析仪（2），进行信号解调；由于存在半波损失，不同级次的干涉光强极小值处波长值表示为
，
其中m为干涉级次。
当氢气浓度升高时，Pt/WO3粉末（10）会与氢气发生氧化还原反应，使得氢气敏感区域温度升高。PDMS薄膜（7）会受热发生膨胀，导致空腔1（8）最长腔长L减小，使得两部分光的相位差减小，干涉条纹向短波方向移动；传感器氢气灵敏度可表示为
，
其中Δλ为波长漂移量，Δc为氢气浓度变化量，k为PDMS的热膨胀系数，α为Pt/WO3粉末（10）在单位浓度下所释放的热量，c为氢气浓度，L为室温下空腔1（8）最长腔长。由于k与α均为常量，由公式可以得波长的漂移量与氢气浓度成线性关系。利用光谱分析仪（2）对得到的光谱进行解调，就可以得到氢气浓度。
本发明的有益效果为：
1、本发明利用聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜在空芯光纤内部构成两个C型空气微腔，外侧黏附有Pt/WO3粉末的光纤微腔作为氢气敏感区域。结构制作简单，操作灵活，传感结构紧凑，尺寸微小。
2、本发明的氢气敏感材料Pt/WO3粉末黏附于光纤微腔内的PDMS膜上，在实际使用中，光纤外壁可以保护氢气敏感材料不因接触、摩擦等外界干扰损坏，增加了传感器的稳定性。同时利用未固化的PDMS材料的黏性，紧密黏附Pt/WO3，进一步增强了传感器的可重复性和稳定性。
3、本发明通过检测干涉波谱的变化就可以实现对氢气的测量。随着氢气浓度的升高，Pt/WO3粉末与氢气发生氧化还原反应，使得传感结构周围温度升高，PDMS膜受热发生膨胀，改变内侧光纤微腔的腔长，从而使得干涉波谱发生波长漂移。整套传感结构可以实现对氢气的高精度检测，选择性好，精度高，响应时间短，安全可靠。
4、本发明中使用的PDMS材料具有防水性，不受环境湿度影响，增加了传感器的使用寿命。
5、本发明传感结构简单，成本较低，具有很强的实用价值，便于在工业上广泛应用。
附图说明
图1为本发明的装置结构示意图。
图2为本发明实例处在不同氢气浓度下的光谱图。
图3为本发明实例在不同氢气浓度下的波谷值的线性拟合图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进一步描述。
参见附图1，基于双C型微型空腔的敏感膜内嵌式光纤氢气传感器，包括宽带光源（1），光谱分析仪（2），单模光纤（3），环形器（4），双C型氢气传感头（5）；其中双C型氢气传感头（5）由空芯光纤（6），PDMS（聚二甲基硅氧烷）薄膜（7），Pt/WO3（三氧化钨载铂）粉末（10）组成；PDMS薄膜（7）将空芯光纤（6）分隔成空腔1（8）和空腔2（9）；其中PDMS薄膜（7）靠近空腔2（9）一侧黏附有Pt/WO3粉末（10）；宽带光源（1）通过单模光纤（3）与环形器（4）的401端口相连，环形器（4）的402端口通过单模光纤（3）与双C型氢气传感头（5）相连，环形器（4）的403端口通过单模光纤（3）与光谱分析仪（2）相连；光谱分析仪（2）作为信号解调部分。
本发明的工作方式为：宽带光源（1）产生信号光，由单模光纤（3）输入到环形器（4）401端口，环形器（4）通过402端口将信号光通过单模光纤（3）输入到双C型氢气传感头（5），在PDMS薄膜（7）反射，反射光经过单模光纤（3），通过环形器（4）403端口相干输出到光谱分析仪（2）。
当氢气浓度增加，Pt/WO3粉末（10）与氢气发生氧化还原反应，使得传感结构周围温度升高，PDMS薄膜（7）受热发生膨胀，使得空腔1（8）的腔长缩短，从而使得干涉波谱向短波发生波长漂移；利用光谱分析仪（2）检测干涉波长的变化就可以实现对氢气浓度的测量。
该装置能够实现基于双C型微型空腔的敏感膜内嵌式光纤氢气传感器的氢气浓度测量的关键技术有：
1、双C型微型空腔传感结构。由空芯光纤与PDMS膜形成的双腔结构是实现高灵敏度传感的基础；利用PDMS将空芯光纤分隔成两个C型空腔，一个微腔形成干涉结构，另一个微腔内嵌氢气敏感材料作为传感区；该方法操作简便，制成的传感结构便于长期使用。
2、空芯光纤的长度。空芯光纤长度太长，会导致形成的空腔过大，产生的干涉光谱效果差；空芯光纤长度太短，会导致PDMS无法通过毛细效应进入空芯光纤内部，无法形成两个C型空气微腔；空芯光纤的长度应该控制在100μm~150μm，空腔1的长度为20μm ~60μm。
3、传感结构与Pt/WO3粉末的结合。将PDMS薄膜的固化过程分为两个阶段，合理控制两个阶段的加热温度与时间，第一段加热时间过长会导致PDMS呈现出固化完成状态，无法有效黏附Pt/WO3粉末；时间太短会导致PDMS流动性过强，破坏空腔结构；第一阶段固化温度为50℃~70℃，时间为2~3小时；第二阶段固化温度为50℃~70℃，固化时间为3~5小时。
本发明的一个具体实施例中，光源的输出波长为1200nm~1650nm；光谱分析仪的工作波长覆盖范围为1200nm~1650nm；单模光纤用的是常规单模光纤（G.625），纤芯直径为8.2μm，包层直径为125μm，空芯光纤用的是石英毛细管（TSP075150），外径为150μm，内径为75μm，涂层为12μm；空芯光纤的长度为120.5μm，空腔1的长度为35.5μm；第一阶段固化温度为60℃，时间为3小时；第二阶段固化温度为60℃，固化时间为3小时。附图2为本发明实例在不同氢气浓度下的光谱图。利用Origin软件进行分析处理，可得到线性拟合图，参见附图3，在氢气浓度在0%至1.0%范围内，基于双C型微型空腔的敏感膜内嵌式光纤氢气传感器的氢气灵敏度为-15.14nm/%，拟合度R2为0.99。
以上所诉仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的原理的前提下，还可以作出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.基于双C型微型空腔的敏感膜内嵌式光纤氢气传感器，其特征在于包括如下步骤：
步骤一选择一个输出波长为1420nm至1620nm的宽带光源，一个工作波长覆盖1420nm至1620nm的光谱分析仪，单模光纤，环形器，双C型氢气传感头；其中双C型氢气传感头由空芯光纤、PDMS(聚二甲基硅氧烷)薄膜、Pt/WO3(三氧化钨载铂)组成，空芯光纤与PDMS膜形成双C型微型空腔传感结构，内侧微腔形成干涉结构，外侧微腔内嵌Pt/WO3作为敏感区；
步骤二双C型氢气传感头的制作，是将一段空芯光纤和一段单模光纤的末端垂直切割，并用熔接机进行熔接，空芯光纤的长度为100μm～150μm，将熔接形成的传感结构垂直插入PDMS(聚二甲基硅氧烷)中，由于毛细效应，PDMS会进入空芯光纤中，并将空芯光纤分隔成空腔1和空腔2；空腔1形成干涉结构，长度为20μm～60μm；空腔2用于内嵌Pt/WO3粉末，形成敏感区；然后将传感结构置于加热箱中固化，固化温度为50℃～70℃，时间为2～3小时；将加热箱中取出的结构置于Pt/WO3粉末中，使PDMS在空腔2一侧的表面黏附Pt/WO3粉末；由于经过加热的PDMS为半固化状态，Pt/WO3粉末会紧密黏附在未完全固化的PDMS上；将传感结构重新放置于加热箱中固化，固化温度为50℃～70℃，固化时间为3～5小时，使得PDMS完全固化形成PDMS薄膜；黏附有Pt/WO3粉末的PDMS薄膜作为氢气检测的敏感区域，内嵌的Pt/WO3粉末被空芯光纤外壁保护，防止脱落、损坏；
步骤三宽带光源通过单模光纤与环形器的401端口相连，环形器的402端口通过单模光纤与双C型氢气传感头相连，环形器的403端口通过单模光纤与光谱分析仪相连；光谱分析仪作为信号解调部分；
步骤四宽带光源发出的信号光通过单模光纤从环形器的401端口输入，从环形器的402端口输出，通过单模光纤传输到双C型氢气传感头；一部分信号光在单模光纤与空芯光纤相接的界面发生反射，另一部分信号光会在PDMS薄膜靠近空腔1的界面发生反射；两部分光的相位差为
ΔΦ＝2πnL/λ，
其中n为空气折射率，L为空腔1最长腔长，λ为波长；
两部分光会在环形器中叠加干涉，通过环形器的403端口相干输出到光谱分析仪，进行信号解调；由于存在半波损失，不同级次的干涉光强极小值处波长值表示为
λm＝2nL/m，
其中m为干涉级次；
当氢气浓度升高时，Pt/WO3粉末会与氢气发生氧化还原反应，使得氢气敏感区域温度升高；PDMS薄膜会受热发生膨胀，导致空腔1最长腔长L减小，使得两部分光的相位差减小，干涉条纹向短波方向移动；传感器氢气灵敏度可表示为
其中Δλ为波长漂移量，Δc为氢气浓度变化量，k为PDMS的热膨胀系数，α为Pt/WO3粉末在单位浓度下所释放的热量，c为氢气浓度，L为室温下空腔1最长腔长；由于k与α均为常量，由公式可以得波长的漂移量与氢气浓度成线性关系；利用光谱分析仪对得到的光谱进行解调，就可以得到氢气浓度。
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