CN109253958B - 薄膜透气性测试的光学方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种薄膜透气性测试的光学方法及装置，包括宽带光源、光谱仪、2×1‑3dB耦合器、单模光纤、光纤微腔结构、密封气室、压力表、传压管以及升压装置。所述光纤微腔结构是在单模光纤后熔接一段空芯光纤制成，空芯光纤的末端镀有一定厚度的待测薄膜。气密闭室中压力增大的瞬间，光纤微腔结构末端的待测薄膜被挤压，光谱仪中可以观察到干涉光谱发生剧烈漂移；随后密闭气室中高压气体透过薄膜进入到光纤微腔内部，最终光纤微腔内外压强达到稳定，薄膜恢复自由状态；通过观测光谱仪中光谱恢复到稳定状态的时间，可以测试薄膜的透气性。本发明提出一种薄膜透气性测试的光学方法及装置，具有结构紧凑简单、测量精度高、响应时间快、成本低等优点。
Description
本研究得到国家重点研发计划No.2018YFF0215104和No：2017YFC0805905资助。
技术领域
本发明属于光纤传感技术领域，特别涉及一种薄膜透气性测试的光学方法及装置。
背景技术
薄膜和膜片等软包装材料具有质量轻、成本低、易加工等优点，因此从食品、药品，到各类日用品的包装，从农业、工业再到军需用品，到处都充斥着它们的身影。随着商品经济的进一步发展，对薄膜和膜片的需求量还在持续增长，薄膜材料的性质决定了它的功能和应用领域。薄膜材料的性能包括：拉伸性能、撕裂强度、耐久性、防火性、牢因度、阻隔性等。材料的阻隔性是指渗透对象包括常见气体、水蒸气、液体、有机物等由薄膜一侧渗透到达另一侧(一般是由高浓度侧渗透通过材料进入低浓度侧)的阻隔性能。薄膜材料可分为高阻隔、中阻隔、和低阻隔。根据不同的工程和应用需要，对塑料薄膜和薄片等软包装材料的阻隔性要求不同。高阻隔性的塑料薄膜主要用于真空绝热材料、显示器用的密封薄膜、特殊药品、牛奶和保鲜膜等包装领域；中阻隔性的塑料薄膜主要用于一般食品、药品的包装领域；低阻隔性的塑料薄膜主要用于需要蒸煮消毒但无需透气性能要求的包装领域。以透氧量为例，有时需要高阻隔性的薄膜,以防止氧气的侵入，有时需要透氧性较好的低阻隔性薄膜,以利于包装内外氧气的交换。一般把透氧量为0～5cm3/(m2·0.1MPa·d)称作高阻隔，5～200cm3/(m2·0.1MPa·d)之内为中阻隔，200cm3/(m2·0.1MPa·d)以上为低阻隔。
薄膜的透气性测试，也称作气体阻隔性测试或是气体透过性测试，主要是考察薄膜、薄片对于常见无机气体的阻隔性，一般较为常见的是氧气透过性测试。塑料薄膜和膜片等软包装材料的透气性能直接影响其包装产品的质量，特别是在医药行业，我国药品制造厂生产许可证的一项重要技术指标就是是否具备塑料薄膜和薄片透气性能的测试能力。
目前国内外对塑料薄膜透气性测试的方法主要有压差法、等圧法、浓度法、体积法等。浓度法设备简易、测试时薄膜两侧的压力相等，能够真实地反应实际使用过程中膜的变化；但是在测试过程中需要抽取气体样品分析其浓度，这会给测定结果带来误差，且目前没有方法消除这种误差。体积法操作简单，但是它不能够测量大透气量薄膜，在使用上有一定的限制。因此两种方法在实际应用中并不普遍。压差法和等压法是目前比较常用的测量薄膜透气性的方法。等压法的突出优点是可以进行容器透氧性检测，但等压法目前只适用于测定试样的氧气(或二氧化碳)的透过率，对其他测试气体的通用性上不如压差法广泛，而且在等压法中,当氧气渗透通过薄膜的同时,氮气进行着逆向的渗透，对测试的结果也会造成一定的影响。压差法具有对测试气体没有选择性、实验成功率高等显著的检测优势，然而最为突出的当数在其测试环境中气体“纯净”。我国积极引进国际先进标准，目前在执行的GB/T1038-2000《塑料薄膜和膜片气体透过量测试方法-压差法》对这种方法进行了明确的规定。基于压差法薄膜透气性测试装置：其测试容器被测试件分割成上下两部分，上部为高压室，下部为单层密封的低压室，高压室导入一个大气压的气体，低压室抽成真空，通过压力表监测上下两个部分的压力值。但是基于压差法原理的薄膜透气性测试装置庞大、操作繁琐，测量精确度不高；同时，其测试结果受测试装置的密封性、测试环境的温度等影响。尤其是在高阻隔性薄膜材料的透气性测试中，对实验装置密闭性及环境温度的要求更为苛刻，目前基于压差法薄膜透气性装置难精确地的测量高阻隔性材料的透气性。
在综上所述的研究中，现有的薄膜透气性测试方法针各有特点，但是也存在着各自的缺陷。针对上述薄膜透气性测试方法中出现的问题，本发明提出了薄膜透气性测试的光学方法及装置。将光纤传感技术与计量测试结合起来，为薄膜透气性测试提供一种新的选择。本发明提出的薄膜透气性测试光学方法及装置具有结构紧凑简单、稳定性好、薄膜用量少、测量精度高等优点，尤其适用于新型薄膜材料，能够大大地节省测试成本。测量精度高能够很好地解决高阻隔性材料透气性测试不准确的问题。结构紧凑小巧，测试可以放在恒温箱中进行，同时消除了环境温度对测试结果的影响。本发明利用光纤传感技术，本身具有抗电磁干扰、耐腐蚀、易集成、本质安全、精度高、绝缘等优势。
发明内容
为克服上述薄膜透气性测试方法中出现的问题，本发明提出了结构紧凑简单、稳定性好、薄膜材料用量少、响应时间快、测量精度高的薄膜透气性测试的光学方法及装置。
本发明为解决技术问题所采取的传感方法：
步骤(1)，选择一个输出波长范围为1400nm-1600nm的宽带光源，一个工作波长覆盖1400nm-1600nm的光谱仪，一段单模光纤，一段空芯光纤，一个3dB耦合器。
步骤(2)，利用熔接机将空芯光纤熔接至单模光纤的尾部，利用切割刀切除多余的空芯光纤，得到一定长度(例如100μm)的尾部不封闭的空气腔。然后按一定的比例制备待测薄膜的前驱液，将制作好的不封闭的空气腔光纤结构插入到待测薄膜的前驱液中一定时间；由于毛细效应，薄膜材料的前驱液会进入光纤结构空气腔的尾部，并将其在一定条件下固化，最终得到厚度为D的薄膜，获得光纤微腔结构。
步骤(3)，对于在步骤(2)所获得的光纤微腔结构中，单模光纤和空芯光纤的熔接端面形成一个反射面，在空芯光纤末端形成的待测薄膜构成另一个反射端面，两个反射端面之间的空芯光纤的长度为光纤微腔的腔长。宽带光源发出的信号光经过传输光纤到达第一个反射面，一部分光被端面反射，一部分光透过端面在光纤微腔中继续传输，到达第二个反射面时，同样地，一部分光被端面反射，部分光透过端面，并在两个反射面间形成多光束干涉。在光谱仪中观测到的反射光谱的强度如下：
其中，I(i)是入射光强度，I(t)为透射光强，R是反射面的光强反射率。δ是由光程不同造成的相位差：
其中n为光纤微腔内介质的有效折射率，L为光纤微腔的腔长，λ表示光波的波长。
由公式(1)，当δ＝2πm时，m为正整数，Ir达到最小值0，相对应的波长λm为反射谱中特定波谷的波长。该波谷的λm值与光纤微腔长度存在如下关系：
公式(3)表明某一特定波谷的波长值和光纤微腔长度具有线性关系，光纤微腔的长度越小，该波谷对应的波长越小，即波长向短波漂移，反之亦然。因此波长的偏移可以明显地反映出光纤微腔长度的变化。
步骤(4)，将上述制备的光纤微腔结构置于密闭的气室中，升压装置可增大密闭气室中的压力值并且压力表可实时读取密闭气室中的压力示数；密闭气室中压力增大的瞬间，光纤微腔结构末端的待测薄膜被挤压、光纤微腔长度变短，导致反射光谱发生剧烈的短波漂移；由于待测薄膜的透气性，随着时间的推移，密闭气室中的高压气体透过待测薄膜进入到光纤微腔的内部，密闭气室中的气压与光纤微腔中的气压差逐渐缩小，光纤微腔结构的反射光谱逐渐向长波方向漂移。最终光纤微腔内外气压达到平衡，待测薄膜恢复初始状态，λm不再移动。待测薄膜的透气性与反射光谱恢复时间Δt有直接的关系，观测光谱仪中λm由剧烈移动到恢复稳定的时间Δt，可获得薄膜的透气性，Δt越小表明透气性能越好，Δt越大表明透气性能越差。
根据国标GB/T 1038-2000规定，气体透过量Q为在恒定温度和单位压力差下，在稳定透过时，单位时间内透过试样单位面积的气体的体积。气体透过系数η为在恒定温度和单位压力差下，在稳定透过时，单位时间内透过试样单位厚度、单位面积的气体的体积。通过观测光谱仪中反射光谱恢复到稳定状态的时间Δt，可以测试薄膜的透气量及气体透过系数：
式中，为单位时间内光纤微腔中压力变化值，其单位为帕斯卡每小时。其中Δp为光纤微腔内稳定状态时的气压与初始气压的差值，Δt为光纤微腔结构的反射光谱由剧烈漂移恢复到稳定状态的时间。V为光纤微腔的体积其单位为立方厘米，S为待测薄膜的面积其单位为平方米，T0、p0分别为标准状态下的温度和压强，单位分别为开尔文和帕斯卡，这里标准状态下的压强即为光纤微腔内的初始压强。T为实验温度，其单位为开尔文，p1-p0为密闭气室与光纤微腔内压强的差值，其单位为帕斯卡；D为待测薄膜的厚度其单位为厘米。
除Δt外，其余各参量均为已知，由公式(4)和公式(5)，通过测量光谱恢复时间可获得待测薄膜的气体透过量Q和气体透过系数η。
本发明为解决技术问题所采取的装置：
一种薄膜透气性测试的光学装置包括：宽带光源、光谱仪、2×1-3dB耦合器、单模光纤、光纤微腔结构、密封气室、压力表、传压管以及升压装置。
宽带光源通过单模传输光纤与2×1-3dB耦合器两个端口一侧的其中一个端口连接，2×1-3dB耦合器两个端口一侧的另一个端口与光谱仪连接，2×1-3dB耦合器的另一侧的一个端口通过传输光纤与光纤微腔结构连接，光纤微腔结构伸入到密闭气室中，气室的另一侧与传压管连通，传压管连通气压表，并最终与升压装置连接；通过升压装置可以改变密闭气室内的压强，气压表可以实时读取密闭气室内的压力值，上述连接处都严格密封。宽带光源为信号发生区；光谱仪为信号解调区；光纤微腔结构、密闭气室、升压装置共同构成传感区；通过观测升压后光谱仪中的光谱恢复到稳定状态的时间，可以实现薄膜透气性的测量。
本发明的有益效果为：
1、本发明将光纤传感技术与传统测试薄膜透气性的压差法结合起来，利用光纤微腔结构测量压强的变化，传感器十分灵敏，可以探测到微弱的压强变化。测量精度高，响应时间快，能够准确测量高阻隔性薄膜材料的透气性。为薄膜透气性测试提供一种新的方案。
2、本发明利用光纤微腔结构末端的待测薄膜作为一个反射面形成干涉仪，设计精巧，结构紧凑，集成度高，密封性好。所需薄膜材料样本非常少，节省成本，尤其适用于新型材料的透气性测试。
3、本发明中光纤微腔结构精巧紧凑，可以在恒温箱中进行薄膜透气性测试实验，消除温度对实验的影响，提高测量结果的准确性；同时该方法可以对不同薄膜物质进行透气性测试，测量范围十分广泛。
附图说明
图1为本发明薄膜透气性测试的光学装置的示意图。图2为本发明测试气体透过量和光谱恢复到稳定状态时间之间的关系图。图3为利用本发明方法和装置测量聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜气体透过性的具体实验结果图。
具体实施方式
下面结合附图对发明进一步描述。
如图1所示，薄膜透气性测试的光学装置包括：宽带光源1、光谱仪8、2×1-3dB耦合器2、单模光纤3、密闭气室4、光纤微腔结构5、待测薄膜6、压力表7、传压管9以及升压装置10。
宽带光源1通过单模传输光纤3与2×1-3dB耦合器2的2-1端口连接，2×1-3dB耦合器2的2-2端口与光谱仪8连接，2×1-3dB耦合器2的1-1端口通过传输光纤3与光纤微腔结构5连接，待测薄膜6在光纤微腔结构5的内部，作为一个反射面。光纤微腔结构5伸入到密闭气室4中，密闭气室4与传压管9连通，传压管9连接气压表7，压力表7可实时读取密闭气室4内部的压强，传压管9最终与升压装置10连接，升压装置10可以改变密闭气室4内的压强大小；宽带光源1为信号发生区；光谱仪8为信号解调区；光纤微腔结构5、密闭气室4、升压装置10共同构成传感区；通过检测升压后光谱仪8中的光谱恢复到稳定状态的时间，达到测试待测薄膜6透气性能的目的。
本发明的工作方式为：宽带光源1发出的信号光，经由单模光纤输入到3dB耦合器2的2-1端口，然后经由3dB耦合器2的1-1端口输入到光纤微腔结构5，在经过单模光纤和空芯光纤的熔接端面时，一部分光被反射，一部分光透过端面继续在光纤微腔中传播。传输到待测薄膜6时，同样地一部分光被反射回传输光纤中，且在两个反射端面之间形成多光束干涉，干涉信号经过3dB耦合器2的1-1端口进入耦合器，从3dB耦合器2的2-2端口输入到光谱仪8中，在光谱仪8中显示干涉谱。操作升压装置10，气体从传压管9进入到密闭气室4和气压表7中，压力表7读取密闭气室中4的压力示数；密闭气室4中压力增大的瞬间，光纤微腔结构5末端的待测薄膜6被挤压，光纤微腔长度变短，在光谱仪8中可以观察到干涉光谱发生剧烈漂移；由于待测薄膜6的透气性，随着时间的推移，密闭气室4中的高压气体透过待测薄膜6进入到光纤微腔的内部，密闭气室4中的气压与光纤微腔中的气压差逐渐缩小，光纤微腔结构5的反射光谱逐渐向长波方向漂移。最终光纤微腔内外气压达到平衡，待测薄膜6恢复初始状态，λm不再移动。待测薄膜6的透气性与反射光谱恢复时间有直接的关系，观测光谱仪8中λm由剧烈移动到恢复稳定的时间Δt，可获得待测薄膜6的透气性，Δt越小表明透气性能越好，Δt越大表明透气性能越差。
该装置能够实现光学方法测量薄膜透气性的关键技术有：
1、待测薄膜的特性。待测薄膜的前驱体为液态，可以利用毛细效应将其吸入到光纤微腔结构的内部，并且经加热固化后能够作为一个反射端面。
2、光纤微腔结构末端空芯光纤的长度应控制在100um左右。长度太长会导致响应时间慢，测量精度低，不利于观测，太短会导致液态的薄膜材料填满空芯光纤，不能形成法布里珀罗干涉仪。
3、制作光纤微腔结构时，空芯光纤伸入到液态薄膜材料的时间要严格控制，时间太短会导致材料来不及进入空芯光纤的内部，太长会导致薄膜的厚度过大，影响实验精度和响应时间。
本发明的一个具体实施例中，宽带光源为浩源光电生产的，带宽为200nm，中心波长为1550nm，光谱仪为YOKOGAWA AQ6370，探测精度为0.02nm；实验中单模光纤的外径为125μm。内径为10μm、空芯光纤的外径为150μm，内径为75μm，光纤微腔结构中空芯光纤的长度为116.3um，所选用的待测薄膜为聚二甲基硅氧烷(PDMS)，该薄膜的配置方法为将聚合物和固化剂按5:1混合，摇晃15分钟后待其混合均匀，将空芯光纤伸入到PDMS前驱液中10s，清洁空芯光纤外部的残余PDMS，然后在60℃环境下加热固化8个小时，待其完全固化，得到PDMS薄膜的厚度为30μm，获得光纤微腔结构，光纤微腔腔长为86.3um。升压装置为西安智拓仪器仪表有限公司的手动气压泵，精度为0.02MPa，量程为0-2.5MPa。实验中通过升压装置将密闭气室的压强升至0.2MPa，Δp＝0.05MPa，在300K恒温箱中完成薄膜透气性实验，压强差p1-p2＝0.1MPa。每隔70s记录一组光谱。通过origin得到光谱波长和时间的关系如图3所示，在Δt＝700s时，光谱的波长波动较小，达到稳定状态，将Δt带入式(4)(5)中计算得到PDMS的气体透过量为443cm3/(m2·0.1MPa·d)气体透过系数为1.025×10-9cm3·cm/(cm2·0.1MPa)。
以上所述及图中所示的仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的原理的前提下，还可以作出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.薄膜透气性测试的光学方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
步骤(1)，选择一个输出波长范围为1400nm-1600nm的宽带光源，一个工作波长覆盖1400nm-1600nm的光谱仪，一段单模光纤，一段空芯光纤，一个3dB耦合器；
步骤(2)，利用熔接机将空芯光纤熔接至单模光纤的尾部，利用切割刀切除多余的空芯光纤，得到一定长度的尾部不封闭的空气腔；然后按一定的比例制备待测薄膜的前驱液，将制作好的不封闭的空气腔光纤结构插入到待测薄膜的前驱液中一定时间；由于毛细效应，薄膜材料的前驱液会进入光纤结构空气腔的尾部，将其在一定条件下固化，最终得到厚度为D的薄膜，获得光纤微腔结构；
步骤(3)，对于在步骤(2)所获得的光纤微腔结构中，单模光纤和空芯光纤的熔接端面形成一个反射面，在空芯光纤末端形成的待测薄膜构成另一个反射端面，两个反射端面之间的空芯光纤的长度为光纤微腔的腔长；宽带光源发出的信号光经过传输光纤到达第一个反射面，一部分光被端面反射，一部分光透过端面在光纤微腔中继续传输，到达第二个反射面时，同样地，一部分光被端面反射，部分光透过端面，并在两个反射面间形成多光束干涉；在光谱仪中观测到的反射光谱的强度如下：
其中，I(i)是入射光强度，I(t)为透射光强，R是反射面的光强反射率；δ是由光程不同造成的相位差：
其中n为光纤微腔内介质的有效折射率，L为光纤微腔的腔长，λ表示光波的波长；由公式(1)，当δ＝2πm时，m为正整数，Ir达到最小值0，相对应的波长λm为反射谱中特定波谷的波长；该波谷的λm值与光纤微腔长度存在如下关系：
公式(3)表明某一特定波谷的波长值和光纤微腔长度具有线性关系，光纤微腔的长度越小，该波谷对应的波长越小，即波长向短波漂移，反之亦然；因此波长的偏移可以明显地反映出光纤微腔长度的变化；
步骤(4)，将上述制备的光纤微腔结构置于密闭的气室中，升压装置可增大密闭气室中的压力值并且压力表可实时读取密闭气室中的压力示数；密闭气室中压力增大的瞬间，光纤微腔结构末端的待测薄膜被挤压、光纤微腔长度变短，导致反射光谱发生剧烈的短波漂移；由于待测薄膜的透气性，随着时间的推移，密闭气室中的高压气体透过待测薄膜进入到光纤微腔的内部，密闭气室中的气压与光纤微腔中的气压差逐渐缩小，光纤微腔结构的反射光谱逐渐向长波方向漂移；最终光纤微腔内外气压达到平衡，待测薄膜恢复初始状态，λm不再移动；待测薄膜的透气性与反射光谱恢复时间Δt有直接的关系，观测光谱仪中λm由剧烈移动到恢复稳定的时间Δt，可获得薄膜的透气性，Δt越小表明透气性能越好，Δt越大表明透气性能越差；
根据国标GB/T 1038-2000规定，气体透过量Q为在恒定温度和单位压力差下，在稳定透过时，单位时间内透过试样单位面积的气体的体积；气体透过系数η为在恒定温度和单位压力差下，在稳定透过时，单位时间内透过试样单位厚度、单位面积的气体的体积；通过观测光谱仪中反射光谱恢复到稳定状态的时间Δt，可以测试薄膜的透气量及气体透过系数：
式中，为单位时间内光纤微腔中压力变化值，单位为帕斯卡每小时；其中Δp为光纤微腔内稳定状态时的气压与初始气压的差值，Δt为光纤微腔结构的反射光谱由剧烈漂移恢复到稳定状态的时间；V为光纤微腔的体积其单位为立方厘米，S为待测薄膜的面积其单位为平方米，T0、p0分别为标准状态下的温度和压强，单位分别为开尔文和帕斯卡，这里标准状态下的压强即为光纤微腔内的初始压强；T为实验温度，其单位为开尔文，p1-p0密闭气室与光纤微腔内压强的差值其单位为帕斯卡，D为待测薄膜的厚度其单位为厘米；
除Δt外，其余各参量均为已知，由公式(4)和公式(5)，通过测量光谱恢复时间可获得待测薄膜的气体透过量Q和气体透过系数η。
2.一种实现权利要求1所述的薄膜透气性测试的光学装置，包括：宽带光源、光谱仪、2×1-3dB耦合器、单模光纤、光纤微腔结构、密封气室、压力表、传压管以及升压装置；宽带光源通过单模传输光纤与2×1-3dB耦合器两个端口一侧的其中一个端口连接，2×1-3dB耦合器两个端口一侧的另一个端口与光谱仪连接，2×1-3dB耦合器的另一侧一个端口通过传输光纤与光纤微腔结构连接，光纤微腔结构伸入到密闭气室中，气室的另一侧与传压管连通，传压管连通气压表，并最终与升压装置连接；通过升压装置可以改变密闭气室内的压强，气压表可以实时读取密闭气室内的压力值，上述连接处都严格密封；宽带光源为信号发生区；光谱仪为信号解调区；光纤微腔结构、密闭气室、升压装置共同构成传感区；通过观测升压后光谱仪中的光谱恢复到稳定状态的时间，可以实现薄膜透气性的测量。
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