CN108148620B - 沸腾床加氢反应设备及沸腾床加氢方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于加氢技术领域，具体涉及一种沸腾床加氢反应设备及沸腾床加氢方法。所述的沸腾床加氢反应设备，包括沸腾床加氢反应器、催化剂加入系统和加剂管路，其中，催化剂加入系统包括催化剂储罐和连通催化剂储罐与沸腾床加氢反应器内部空间的催化剂输送管路，催化剂输送管路上设置至少两个阀门，两个阀门之间的催化剂输送管路与加剂管路之间采用防硫化氢泄露管路连通，防硫化氢泄露管路上设置至少一个阀门。本发明所述的沸腾床加氢反应设备，解决了催化剂加入系统因特殊工况下频繁操作造成内漏带来的安全隐患；进一步提高了反应器的利用率，提升了加氢反应效果，提高了装置操作的稳定性；所述的沸腾床加氢方法，科学合理、简单易行。

Description

沸腾床加氢反应设备及沸腾床加氢方法
技术领域
本发明属于加氢技术领域，具体涉及一种沸腾床加氢反应设备及沸腾床加氢方法。
背景技术
沸腾床加氢反应指原料油(主要为液相)、氢气(气相)在催化剂(固相)上进行加氢反应的过程，加氢反应主要发生加氢脱硫、加氢脱氮、加氢脱氧、加氢饱和、加氢裂化等。反应器在气、液、固三相的沸腾状态下操作，催化剂在从反应器底部进入的原料油和氢气的带动下，处于沸腾状态，与固定床反应器处于完全不同的流体状态。沸腾床加氢反应可以处理高金属、高沥青质含量的劣质原料油，反应具有压力降小、温度均匀、可以在线加排催化剂以保持催化剂活性等特点。
沸腾床加氢反应器一般要设置催化剂在线加排系统，用于催化剂的加入和排出。但催化剂在线加排系统并不是连续使用，一般是反应性能达不到要求时进行催化剂更新，根据原料性质及转化深度要求，一般一周或更长时间进行催化剂更新一次。催化剂加入系统处于常压与反应器的高压(一般反应压力在15MPa以上)之间，启用时打开相关各阀门，将固体物料沿输送管路及相关设备加入反应器中，加入完毕后再将相关阀门关闭。由于催化剂加入系统操作频繁，加之固体物料对阀门的磨损，使得催化剂加入系统的阀门内漏现象比其它位置的阀门严重得多。由于催化剂加入系统与常压设备(如催化剂备用储罐等)连接，反应系统内的高含硫化氢气体容易经过这些内漏的阀门进入常压设备内或进一步泄露至环境，硫化氢是剧毒物质，因此，对安全生产带来一定安全隐患。目前没有适宜的解决方案，只能从阀门的耐用性解决该问题，或及时更换内漏的阀门，增加了装置运行成本。
目前存在两种主要类型的沸腾加氢技术，一类是采用油相循环的方式，如USRe25,770中描述的沸腾床工艺，此工艺在实际应用中的不足在于：为保持液固分离效果，反应器内催化剂用量不能太多，反应器利用率低，工业沸腾床反应器利用率一般只有40％左右(利用率一般指催化剂装填量占反应器容积(不计封头空间)的百分数，固定床反应器利用率一般在90％以上)；反应器有较大空间使液体物料在没有催化条件下的停留时间过长，此部位没有加氢反应，物料在高温下容易反应结焦。另一类是在反应器内设置三相分离器，在反应器内上部进行气-液-固分离，如CN 02109404.7介绍的沸腾床反应器，按该方案通过设置内置三相分离器，可以提高催化剂的用量，即提高反应器的利用空间，但在实际使用时，催化剂用量提高用限，如果催化剂用量增加，三相分离器的分离效果快速下降，实际上比第一类沸腾床反应器利用率提高有限；CN 200710012680.9对上述技术进行了进一步改进，在三相分离器下部设置导向结构，利用导向结构，增加三相分离器的操作弹性，确保三相分离器的高效分离，减少催化剂的带出量，提高催化剂藏量，提高反应器利用率，但在使用时，仍需在三相分离器下部一定区设置催化剂稀相区(如其附图所示，该区域催化剂量很少，基本不发生加氢反应)，否则三相分离器的分离效果仍不能满足要求，而稀相区的存在，影响反应器利用率的进一步提升(虽然其说明书中指出反应器壳体内的催化剂装量可以为反应器容积的40～70％，但一般也只有在50％左右的情况下可以稳定运转)，也影响加氢反应效果，并且反应器规模放大后，催化剂装量更难以提高，难以达到实验装置的效果。后者虽然理论上不需循环油，但在开工、停工、操作异常时会造成催化剂难以达到稳定的沸腾状态，操作稳定性不足。因此，如何提高沸腾床加氢反应器的利用效率，提高反应效果，提高装置的稳定性，是本领域需要解决的技术问题。
发明内容
根据以上现有技术中的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种沸腾床加氢反应设备，解决催化剂加入系统因特殊工况下频繁操作造成内漏带来的安全隐患；进一步提高反应器的利用率，提升加氢反应效果，提高装置操作的稳定性；本发明同时提供了采用所述的沸腾床加氢反应设备的沸腾床加氢方法，科学合理、简单易行。
本发明所述的沸腾床加氢反应设备，包括沸腾床加氢反应器、催化剂加入系统和加剂管路，其中，催化剂加入系统包括催化剂储罐和连通催化剂储罐与沸腾床加氢反应器内部空间的催化剂输送管路，催化剂输送管路上设置至少两个阀门，两个阀门之间的催化剂输送管路与加剂管路之间采用防硫化氢泄露管路连通，防硫化氢泄露管路上设置至少一个阀门。
所述的加剂管路为新氢压缩机出口管线或原料油泵出口管线。
所述的沸腾床加氢反应器包括壳体和位于壳体内上部的三相分离器，三相分离器包括内径不同的两个同心圆筒，即内筒和外筒，内筒和外筒的上下两端全部开口，外筒的上端开口低于内筒的上端开口，外筒的下端开口低于内筒的下端开口，外筒上部为直筒段，外筒下部为一锥台形收缩段，收缩段的下端开口即外筒的下端开口，内筒的下端开口与外筒收缩段之间设置有间隙，壳体为垂直于水平面的圆筒型壳体，壳体、内筒和外筒为同轴心设置，外筒通过支撑结构固定在壳体内壁上，内筒通过支撑结构固定在外筒内壁上，内筒内的上部设置有液体排出管线，壳体上部设置有液体出口，液体排出管线与液体出口相连，外筒的下端开口的下方设置导流体，壳体内下部设置有分配盘，壳体顶部设置有气体出口，壳体底部设置有物料入口和催化剂排出口。
所述的外筒的直筒段的内径为壳体内径的50～90％，优选为75～85％。
所述的内筒与外筒之间的环隙距离为外筒相应位置半径的30～70％，优选为40～60％。
所述的内筒上端与外筒上端的高度差为外筒半径的10～50％，优选为20～40％。
所述的内筒的下端开口与外筒收缩段之间的间隙为外筒直筒段半径的5～40％，优选为10～30％。
所述的外筒收缩段下端开口直径为外筒直筒段直径的10～50％，优选为15～35％。
所述的外筒收缩段的收缩角角度为20°～80°，优选为30°～60°。
所述的外筒上部直筒段的高度为0.4～3m，优选为0.5～1m。
所述的沸腾床加氢反应器内三相分离器上部设置气相空间，气相空间高度为反应器壳体(不包括反应器封头部分)的0～20％，优选为5～10％。
所述的沸腾床加氢反应器内三相分离器外筒收缩段下部设置直筒段，即外筒从上至下依次为直筒段-收缩段-直筒段结构。
所述的导流体是上下两端小、中间大的纺锤形，纺锤形轴向横截面最大处直径为外筒下端开口直径的1～3倍。导流体与三相分离器外筒下端口之间设置适宜间隙。
所述的沸腾床加氢反应器根据需要设置反应液相流出物循环系统，反应液相流出物循环系统包括循环泵，循环泵入口管路与反应器三相分离器的液相区连通，循环泵出口通过管路与反应器进料口连通。
本发明中反应器壳体的底部设有物料(液体原料油和氢气)入口，在三相分离器内筒内部的上部设置液体排出管线，将反应生成的液体导出反应器。
所述的沸腾床反应器根据需要设置其它构件，如温度检测系统、压力检测系统、流体流态检测系统、催化剂分布状态检测系统、物料再分配系统或催化剂在线加排系统中一种或几种。上述构件可以由本领域技术人员按现有技术确定。
所述的沸腾床加氢反应系统根据需要设置配套装置，如原料泵、换热器、加热炉、分离器等。上述配套装置可以由本领域技术人员按现有技术确定。
采用本发明所述的沸腾床加氢反应设备的沸腾床加氢方法，步骤如下：
(1)原料准备：
反应原料为重质或劣质原料油，如减压渣油、煤焦油、煤液化油、沥青油砂、页岩油等；催化剂为固体颗粒，颗粒直径(以等体积球形计)为0.6～2mm，催化剂以氧化铝为载体，以Mo、W、Ni或Co中至少一种为活性组分，同时可以添加相关助剂；催化剂在反应器内装量(以静止状态计)为反应器容积的50～85％，优选为65～80％，更优选为72～78％；
(2)加氢反应：
加氢反应压力为5～25MPa，反应温度为200～500℃，氢气与原料油标准状态下体积比为300～2000，原料油与催化剂体积(静止状态)相比的体积空速为0.1～2h-1，在沸腾床加氢反应器中进行加氢反应，即得。
本发明所述的沸腾床加氢方法，在操作过程中，在进行催化剂加入操作时，关闭防硫化氢泄露管路上的阀门，进行正常的催化剂加入操作。催化剂加入操作结束后，防硫化氢泄露管路上的阀门打开一个较小的开度，关闭催化剂输送管路上的阀门，此时少量的新氢/原料油进入相关管路。
本发明通过设置加剂管路与催化剂加入系统的相互联接关系，利用加剂管路压力稍高于反应器压力的条件，即使相关阀门有所内漏，也是新氢/原料油进入反应器或进入催化剂储罐，解决了反应器内高浓度硫化氢泄漏造成的安全隐患问题。事实上，在相关阀门稍有内漏的情况不必进行维修或更换，可明显降低操作成本。
经过大量深入研究表明，影响沸腾床反应器内三相分离器分离效果的因素不仅在于三相分离器的结构、物料体系状态，还与地球自转有很大关系。沸腾床反应器内气、液、固三相状态，气、液相整体处于向上流动状态，固体催化剂处于沸腾浮动状态。地球自转对上述物料状态具有一定的作用力，形成轻度的旋流作用，在工业较大反应器中，由于规模较大，这种旋流作用更为显现。其结果是催化剂在靠近反应器内壁的区域更为聚集，反应器径向中心区域更为稀疏。这种效应对现有三相分离器的分离效果产生了明显影响，即当催化剂装填量增加时，三相分离器分离出来的固体催化剂沉降回反应器中的阻力增加，被液体物料带出反应器的机会提高，使反应器带出催化剂量增大。为解决该问题，一般是在三相分离器下部设置催化剂的稀相区，以克服催化剂沉降回流的阻力，但该措施的结果是反应器利用率降低，反应效果受到影响。在本发明之前，本领域技术人员并没有认识到影响沸腾床反应器中三相分离器分离效果影响因素的全部内容，进而没有提出适宜的解决方案。
本发明在上述研究的基础上，针对地球自转对大型沸腾床反应器内物料流态的影响，重新设计了新型的沸腾床三相分离器，解决了现有技术的问题，进一步提高反应器的利用率(即提高反应器内催化剂藏量)。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、将三相分离器分离下来的固体催化剂在反应器径向中心区域沉降回流到反应器内，解决了高催化剂装填量时，催化剂沉降回流的阻力大问题，保证了三相分离器在高催化剂装填量时仍具有良好的分离效果。
2、可以进一步提高催化剂装填量比例，特别是大规模工业沸腾床反应器的催化剂装填比例。在提高反应器容积利用率的同时，减少或取消了催化剂稀相区，提升了加氢反应效果。
3、克服了地球自转引起的催化剂分布不均造成的影响反应效果的问题。现有技术中，未考虑地球自转的旋流影响，催化剂在一定程度上分布不均，而现有三相分离器将分离下来的催化剂沉降至反应器内壁区域，加剧了这种分布不均，在影响三相分离器分离效果的同时，也影响反应效果，本发明方法解决了该不足。
4、解决了催化剂加入系统因特殊工况下频繁操作造成内漏带来的安全隐患。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图中：1、加剂管路；2、催化剂储罐；3、催化剂输送管路；4、阀门；5、防硫化氢泄露管路；6、壳体；7、内筒；8、外筒；9、液体排出管线；10、液体出口；11、导流体；12、分配盘；13、气体出口；14、物料入口；15、催化剂排出口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例做进一步描述：
如图1所示，本发明所述的沸腾床加氢反应设备，包括沸腾床加氢反应器、催化剂加入系统和加剂管路1，其中，催化剂加入系统包括催化剂储罐2和连通催化剂储罐2与沸腾床加氢反应器内部空间的催化剂输送管路3，催化剂输送管路3上设置至少两个阀门4，两个阀门4之间的催化剂输送管路3与加剂管路1之间采用防硫化氢泄露管路5连通，防硫化氢泄露管路5上设置至少一个阀门4。所述的加剂管路1为新氢压缩机出口管线或原料油泵出口管线。所述的沸腾床加氢反应器包括壳体6和位于壳体6内上部的三相分离器，三相分离器包括内径不同的两个同心圆筒，即内筒7和外筒8，内筒7和外筒8的上下两端全部开口，外筒8的上端开口低于内筒7的上端开口，外筒8的下端开口低于内筒7的下端开口，外筒8上部为直筒段，外筒8下部为一锥台形收缩段，收缩段的下端开口即外筒8的下端开口，内筒7的下端开口与外筒8收缩段之间设置有间隙，壳体6为垂直于水平面的圆筒型壳体6，壳体6、内筒7和外筒8为同轴心设置，外筒8通过支撑结构固定在壳体6内壁上，内筒7通过支撑结构固定在外筒8内壁上，内筒7内的上部设置有液体排出管线9，壳体6上部设置有液体出口10，液体排出管线9与液体出口10相连，外筒8的下端开口的下方设置导流体11，壳体6内下部设置有分配盘12，壳体6顶部设置有气体出口13，壳体6底部设置有物料入口14和催化剂排出口15。
在催化剂加入系统未启用时，采用开启很小开度的方式模拟催化剂加入系统阀门内漏工况。将新氢压缩机出口与催化剂加入系统的连通管路上的阀门开启较小开度，经过24小时模拟操作，催化剂储罐及装置周围环境均未检测到硫化氢。而不采用本发明方法，催化剂储罐内马上检测到较高浓度硫化氢。说明本发明方案具有较好的技术效果。
三相分离器分离效果采用冷模进行模拟实验。冷模装置的尺寸为：反应器壳体的内径200mm，反应器壳体的高度3500mm，三相分离器的高度400mm，三相分离器的外筒上部直筒段的直径300mm，内筒与外筒之间的环隙距离为80mm，内筒上端与外筒上端的高度差为60mm，内筒的下端开口与外筒收缩段之间的间隙为60mm，外筒收缩段下端开口直径为90mm，外筒下部锥台形收缩段的收缩角(直筒段与锥台形收缩段的锐角夹角)35°。导流体纺锤形轴向横截面最大处直径为150mm。以煤油作为液体，进油量为60～120L/hr；气相选用氮气，进气量为2～4Nm3/hr。固相选用粒径为0.7～0.8mm的氧化铝微球催化剂，催化剂藏量(以静止时计)为反应器有效容积(不计封头空间)的55～80％。试验结果见表1。
表1冷模装置试验结果
从冷模试验可以看出，本发明沸腾床反应器具有良好的固体分离效果，适用的操作区间较广。

Claims (9)

1.一种沸腾床加氢反应设备，其特征在于：包括沸腾床加氢反应器、催化剂加入系统和加剂管路（1），其中，催化剂加入系统包括催化剂储罐（2）和连通催化剂储罐（2）与沸腾床加氢反应器内部空间的催化剂输送管路（3），催化剂输送管路（3）上设置至少两个阀门（4），两个阀门（4）之间的催化剂输送管路（3）与加剂管路（1）之间采用防硫化氢泄露管路（5）连通，防硫化氢泄露管路（5）上设置至少一个阀门（4）；
所述的加剂管路（1）为新氢压缩机出口管线或原料油泵出口管线；
所述的沸腾床加氢反应器包括壳体（6）和位于壳体（6）内上部的三相分离器，三相分离器包括内径不同的两个同心圆筒，即内筒（7）和外筒（8），内筒（7）和外筒（8）的上下两端全部开口，外筒（8）的上端开口低于内筒（7）的上端开口，外筒（8）的下端开口低于内筒（7）的下端开口，外筒（8）上部为直筒段，外筒（8）下部为一锥台形收缩段，收缩段的下端开口即外筒（8）的下端开口，内筒（7）的下端开口与外筒（8）收缩段之间设置有间隙，壳体（6）为垂直于水平面的圆筒型壳体（6），壳体（6）、内筒（7）和外筒（8）为同轴心设置，外筒（8）通过支撑结构固定在壳体（6）内壁上，内筒（7）通过支撑结构固定在外筒（8）内壁上，内筒（7）内的上部设置有液体排出管线（9），壳体（6）上部设置有液体出口（10），液体排出管线（9）与液体出口（10）相连，外筒（8）的下端开口的下方设置导流体（11），壳体（6）内下部设置有分配盘（12），壳体（6）顶部设置有气体出口（13），壳体（6）底部设置有物料入口（14）和催化剂排出口（15）。
2.根据权利要求1所述的沸腾床加氢反应设备，其特征在于：所述的外筒（8）的直筒段的内径为壳体（6）内径的50～90%。
3.根据权利要求1所述的沸腾床加氢反应设备，其特征在于：所述的内筒（7）与外筒（8）之间的环隙距离为外筒（8）相应位置半径的30～70%。
4.根据权利要求1所述的沸腾床加氢反应设备，其特征在于：所述的内筒（7）上端与外筒（8）上端的高度差为外筒（8）半径的10～50%。
5.根据权利要求1所述的沸腾床加氢反应设备，其特征在于：所述的内筒（7）的下端开口与外筒（8）收缩段之间的间隙为外筒（8）直筒段半径的5～40%。
6.根据权利要求1所述的沸腾床加氢反应设备，其特征在于：所述的外筒（8）收缩段下端开口直径为外筒（8）直筒段直径的10～50%。
7.根据权利要求1所述的沸腾床加氢反应设备，其特征在于：所述的外筒（8）收缩段的收缩角角度为20°～80°。
8.根据权利要求1所述的沸腾床加氢反应设备，其特征在于：所述的导流体（11）是上下两端小、中间大的纺锤形，纺锤形轴向横截面最大处直径为外筒（8）下端开口直径的1～3倍。
9.一种采用权利要求1-8任一所述的沸腾床加氢反应设备的沸腾床加氢方法，其特征在于步骤如下：
（1）原料准备：
反应原料为重质或劣质原料油；催化剂为固体颗粒，颗粒直径为0.6～2mm，催化剂以氧化铝为载体，以Mo、W、Ni或Co中至少一种为活性组分；催化剂在反应器内装量为反应器容积的50～85%；
（2）加氢反应：
加氢反应压力为5～25MPa，反应温度为200～500℃，氢气与原料油标准状态下体积比为300～2000，原料油与催化剂体积相比的体积空速为0.1～2h-1，在沸腾床加氢反应器中进行加氢反应，即得。
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