CN108148218A - 一种延长聚酰亚胺介质阻挡放电等离子体激励器使用寿命的表层改性装置与改性方法 - Google Patents
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Abstract
公开一种延长聚酰亚胺介质阻挡放电等离子体激励器使用寿命的表层改性装置，包括：充有惰性气体的第一气瓶(101)、充有氟气/惰性气体混合气体的第二气瓶(102)、反应釜(103)、第二阀门(105)、第四阀门(106)、第三阀门(107)、第一阀门(109)、气压计(108)、测温元件(110)、加热装置(113)、真空泵(111)和尾气处理装置(112)。还提供对激励器表面氟化处理的具体操作过程。在密闭容器中放置待处理的等离子体激励器，通过氮气持续、反复充入和抽出反应釜，赶走内部的空气及水分。然后抽真空，向密闭反应釜内充入氟气/惰性气体混合气体，在保持一定的温度、压力环境下，持续反应一段时间，生成具有三层阻挡介质结构(氟化层‑聚酰亚胺层‑氟化层)的等离子体激励器。利用该方法可以较大幅度地提高等离子激励器的放电使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种延长聚酰亚胺介质阻挡放电等离子体激励器使用寿命的表层改性装置及改性方法，属于等离子体技术领域，关联于材料表面改性、电气绝缘材料等工程与技术领域。
背景技术
等离子体流动控制是一种基于等离子体激励的新概念主动流动控制技术，其特点是通过改善飞机机翼表面流场来减小飞行阻力，提高飞机的操纵性、稳定性，相比传统的被动流动控制方法优势是结构简单、无运动部件、运行频带宽等。目前，等离子体流动控制中最常用的方法是表面介质阻挡放电，其执行元件又被称为“等离子体激励器”，典型的结构包括表面高压裸露电极、中间绝缘阻挡介质和掩埋接地电极；典型的作用方式是基于等离子体电流体动力诱导的空气射流；典型的作用机理是当升高电极两端的电压超过一定的阈值时，电极附近的空气被击穿电离形成等离子体，等离子体中的带电粒子在电场的作用下运动，通过离子与中性气体分子的碰撞，诱导近壁面气体的宏观加速，形成近壁面气体射流，用于飞机在飞行过程中的流动控制。
聚酰亚胺作为一种特种工程材料，是20世纪60年代发展太空的大背景下开发的新型耐热型树脂，也是被公认的最成功的一种树脂。由于其耐高低温、高绝缘性、耐腐蚀、耐辐射等优点，是航空航天领域中必不可少的材料，近年来也被用作等离子体激励器的绝缘阻挡介质。然而，在激励器长期放电使用的过程中，放电区域聚酰亚胺介质的老化问题不容忽视，老化不仅会导致激励器放电过程中损耗功率的增大，降低其工作效率，而且会危及激励器的健康运行状态，长时间老化后介质击穿的现象也会时有发生。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述聚酰亚胺阻挡介质存在的缺陷，通过等离子体激励器表层改性来延长其使用寿命，以制备长寿命的表面介质阻挡放电等离子体激励器。
本发明采用的技术方案是：在密闭容器中放置待处理的等离子体激励器，通过惰性气体持续、反复充入和抽出反应釜，赶走内部的空气及水分。然后抽真空，向密闭反应釜内充入氟气/惰性气体混合气体，在保持一定的温度、压力环境下，持续反应一段时间，生成具有氟化层的阻挡介质结构等离子体激励器。
本发明的延长聚酰亚胺介质阻挡放电等离子体激励器使用寿命的表层改性装置包括：充有惰性气体的第一气瓶101、充有氟气/惰性气体混合气体的第二气瓶102、反应釜103、第二阀门105、第四阀门106、第三阀门107、第一阀门 109、气压计108、测温元件110、加热装置113、真空泵111和尾气处理装置112；其中
反应釜103由中空圆柱形腔体和中空半球形密封盖两部分组成，两者通过密闭连接装置连接；
反应釜103的圆柱形腔体挨近底部的侧面开有通孔，用于布置加热装置113；
反应釜103的密封盖上开有可内外联通的四个接口，分别为：气体输送接口，用于连接第一气瓶101和第二气瓶102；气体抽出接口，用于连接真空泵 111；气压测量接口，用于连接气压计108，气压计108用于监控反应釜103内气压状态的变化；温度测量接口，用于连接测温元件110，测温元件110一方面用于监控反应釜内温度的变化，另一方面将该温度变化及时反映输出给加热装置113，以便与加热装置113协调运作，共同控制反应釜103内温度；
设置尾气处理装置112，用于处理氟化反应后从真空泵111中抽出的反应残留气体；
激励器104放置在反应釜103圆柱形腔体底部之上，用做氟化设备的反应对象。
在本发明的一个具体实施方式中，反应釜103的密闭连接装置由螺栓、螺母和密封垫圈组成。
在本发明的一个实施方式中，气体输送接口与气体抽出接口布置在密封盖上左右两侧大致对称的位置，气压测量接口布置在密封盖大致中心的位置，温度测量接口布置在密封盖上左侧或右侧。
在本发明的一个具体实施方式中，第一气瓶101与第二气瓶102通过2in1 的“Y”型导管与气体输送接口连同，继而与反应釜103连接，在“Y”型导管的两个枝丫上分别布置第二阀门105与第四阀门106作为第一气瓶101与第二气瓶102各自的供气开关。
在本发明的一个具体实施方式中，为了防止气体的泄漏，在“Y”型导管的下半部型导管上设置第三阀门107作为第二道开关，以保证氟化反应的安全进行。
在本发明的一个具体实施方式中，第一阀门109布置在真空泵111与反应釜103之间的导管上，作为真空泵111的抽气开关，用于控制反应釜103内气体的抽出。
上述延长聚酰亚胺介质阻挡放电等离子体激励器使用寿命的表层改性装置，其对激励器表面氟化处理的具体操作过程如下：
Step 1、将等离子体激励器104的试样置于密闭反应釜103中，关闭所有阀门；
Step 2、打开第一阀门109，通过真空泵111将反应釜103抽真空，然后关闭第一阀门109；
Step 3、打开第二阀门105和第三阀门107，从第一气瓶101向反应釜103 中缓慢充入惰性气体，惰性气体可选氮气或者氦气，优选氮气；同时，观察气压计108的变化，当气体压力达到阈值时，关闭第二阀门105和第三阀门107；打开第一阀门109，利用真空泵111将反应釜103抽真空，关闭第一阀门109；重复以上步骤至少三次，直到排净反应釜103内部的水分及空气；
Step 4、打开第四阀门106和第三阀门107，从第二气瓶102向反应釜103 中缓慢充入氟气/惰性气体的混合气体，其中，惰性气体选择氮气或者氦气，氟气的体积浓度比例范围为10％至30％；同时，观察气压计108的变化，当混合气体压力达到阈值时，关闭第四阀门106和第三阀门107，其中阈值气体压力范围为0.02Mpa至0.1Mpa；
Step 5、通过测温元件110和加热装置113共同调节反应釜103内部的温度至阈值温度，阈值温度范围为室温至100℃，经过定量的反应时间，反应时间范围为10min至100min，反应完成；
Step 6、打开第一阀门109，用真空泵111将反应后反应釜103中残留的氟气/氮气混合气体抽出至尾气处理装置112进行尾气处理，关闭第一阀门109，静置一段时间后，取出等离子体激励器104的试样。
在本发明的一个具体实施方式中，在Step 3中，气体压力阈值为0.1Mpa。
在本发明的一个具体实施方式中，在Step 4中，惰性气体选择氮气；氟气的体积浓度比例为20％；阈值气体压力为0.05Mpa。
在本发明的一个具体实施方式中，在Step 5中，阈值温度范围为55℃至 65℃，反应时间为30min至60min。
本发明采用一种工艺简单、技术成熟且高效的气相氟化处理，仅调节改变等离子体激励器绝缘阻挡介质(聚酰亚胺)表层的化学组成与结构，而不改变其基体的组成、结构与特性。本发明涉及的工艺能够同时处理不同尺寸的等离子体激励器，并且可适用于大规模的激励器工业生产；这种改进，将有力的推动表面介质阻挡放电等离子体激励器的实际应用。
附图说明
图1示出等离子体激励器氟化装置结构示意图；
图2示出氟化60min后等离子体激励器阻挡介质横截面形貌图；
图3示出氟化与未氟化等离子体激励器放电前后表面微观形貌对比图，其中，图3a表示未氟化激励器老化前表面形貌；图3b表示未氟化激励器放电老化10小时后表面形貌；图3c表示氟化60min激励器老化前表面形貌；图3d表示氟化60min激励器放电老化10小时后表面形貌；
图4示出未氟化等离子体激励器与氟化30min和60min等离子体激励器放电使用寿命对比图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案。实施例在以本发明的技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利的保护范围不限于下述的实施例。
如图1所示，等离子体激励器的氟化装置包括充有惰性气体的第一气瓶101、充有氟气/惰性气体混合气体的第二气瓶102、反应釜103、第二阀门105、第四阀门106、第三阀门107、第一阀门109、气压计108、测温元件110、加热装置 113、真空泵111和尾气处理装置112。其中，反应釜103由中空圆柱形腔体和中空半球形密封盖两部分组成，两者通过密闭连接装置，例如螺栓、螺母和密封垫圈进行连接。反应釜103的圆柱形腔体挨近底部的侧面开有通孔，用于布置加热装置113(图1中未示出)；反应釜103的密封盖上开有可内外联通的四个接口，分别为：气体输送接口，用于连接第一气瓶101和第二气瓶102；气体抽出接口，用于连接真空泵111；气压测量接口，用于连接气压计108；温度测量接口，用于连接测温元件110。其中气体输送接口与气体抽出接口布置在密封盖上左右两侧大致对称的位置，气压测量接口布置在密封盖大致中心的位置，温度测量接口布置在密封盖上左侧或右侧。
第一气瓶101与第二气瓶102通过2in1的“Y”型导管与气体输送接口连同，继而与反应釜103连接，在“Y”型导管的两个枝丫上分别布置第二阀门 105与第四阀门106作为第一气瓶101与第二气瓶102各自的供气开关；为了防止气体的泄漏，在“Y”型导管的下半部型导管上设置第三阀门107作为第二道开关，以保证氟化反应的安全进行。真空泵111通过气体抽出接口与反应釜103连接，第一阀门109作为真空泵111的抽气开关，控制反应釜103内气体的抽出。设置尾气处理装置112，用于处理氟化反应后从真空泵111中抽出的反应残留气体。气压计108通过气压测量接口与反应釜103连接，用于监控反应釜103内气压状态的变化。测温元件110一方面通过温度测量接口与反应釜103连接，以监控反应釜内温度的变化，另一方面将该温度变化及时反映(输出)给加热装置113，以便与加热装置113协调运作，共同控制釜内温度。激励器104放置在反应釜103圆柱形腔体底部之上，用做氟化设备的反应对象。
激励器表面氟化处理的具体操作过程如下：
1、将等离子体激励器104的试样置于密闭反应釜103中，关闭所有阀门；
2、打开第一阀门109，通过真空泵111将反应釜103抽真空，然后关闭第一阀门109；
3、打开第二阀门105和第三阀门107，从第一气瓶101向反应釜103中缓慢充入惰性气体，惰性气体可选氮气或者氦气，优选氮气。同时，观察气压计 108的变化，当气体压力达到阈值，例如0.1Mpa时，关闭第二阀门105和第三阀门107；打开第一阀门109，利用真空泵111将反应釜103抽真空，关闭第一阀门109。重复以上步骤至少三次，直到排净反应釜103内部的水分及空气；
4、打开第四阀门106和第三阀门107，从第二气瓶102向反应釜103中缓慢充入氟气/惰性气体的混合气体，其中，惰性气体可选氮气或者氦气，优选氮气；氟气的体积浓度比例范围可选10％至30％，优选体积浓度为20％。，同时，观察气压计108的变化，当混合气体压力达到阈值时，阈值气体压力可选范围为0.02Mpa至0.1Mpa，优选气体压力为0.05Mpa，关闭第四阀门106和第三阀门107；
5、通过测温元件110和加热装置113共同调节反应釜103内部的温度至阈值温度，阈值温度可选范围为室温至100℃，优选阈值温度范围为55℃至65℃，经过定量的反应时间，可选范围为10min至100min，优选范围为30min至60min，反应完成；
6、打开第一阀门109，用真空泵111将反应后反应釜103中残留的氟气/氮气混合气体抽出至尾气处理装置112进行尾气处理，关闭第一阀门109，静置一段时间后，取出等离子体激励器104的试样。
为了更好地说明根据本发明技术方案制备出的等离子体激励器的使用效果，发明人额外制备了另一款激励器，不同之处在于，该激励器未经过氟化(以下简称为“未氟化等离子体激励器”)，其他参数均与氟化过后的激励器保持一致。
图2表示了氟化60min后聚酰亚胺阻挡介质的横截面，氟化处理使得氟原子取代或者部分取代了聚酰亚胺介质表面的氢原子，引起表面化学变化，形成氟化表层。
如图3所示，本发明中的氟化60min后的等离子体激励器与未氟化的等离子体激励器，在电压10kV、电源频率6kHz的激励条件下，连续放电10小时后，通过扫描电镜拍摄的老化后放电区域微观形貌。从图3a和图3c中比较，在未老化前，两种激励器表面平整，并没有看出明显的缺陷。老化10小时后，未氟化的激励器表面刻蚀、裂解严重，能清晰观察到小岛状的形貌，并且尺寸大小不一，如图3b所示；而氟化60min激励器表面更为粗糙但结构相对完整，并呈现絮状分布，如图3d所示。
如图4所示，对未氟化激励器、氟化30min激励器和氟化60min激励器分别在10kV、12kV激励电压和6kHz固定电源频率下连续放电开展破环性实验，每种激励条件重复测量五次，将五次放电的结果平均作为激励器的放电使用寿命，从图中可以看出，在10kV和6kHz激励条件下，氟化60min后的等离子体激励器的平均放电寿命是未氟化等离子体激励器的1.85倍，氟化30min后的等离子体激励器的平均放电寿命是未氟化等离子体激励器的1.5倍。在12kV和 6kHz激励条件下，氟化60min后的等离子体激励器的平均放电寿命是未氟化等离子体激励器的2.13倍，氟化30min后的等离子体激励器的平均放电寿命是未氟化等离子体激励器的1.73倍。因此，经过表面氟化处理过后的等离子体激励器能够大幅提高放电使用寿命。
Claims (10)
1.一种延长聚酰亚胺介质阻挡放电等离子体激励器使用寿命的表层改性装置，包括：充有惰性气体的第一气瓶(101)、充有氟气/惰性气体混合气体的第二气瓶(102)、反应釜(103)、第二阀门(105)、第四阀门(106)、第三阀门(107)、第一阀门(109)、气压计(108)、测温元件(110)、加热装置(113)、真空泵(111)和尾气处理装置(112)；其中
反应釜(103)由中空圆柱形腔体和中空半球形密封盖两部分组成，两者通过密闭连接装置连接；
反应釜(103)的圆柱形腔体挨近底部的侧面开有通孔，用于布置加热装置113；
反应釜(103)的密封盖上开有可内外联通的四个接口，分别为：气体输送接口，用于连接第一气瓶(101)和第二气瓶(102)；气体抽出接口，用于连接真空泵(111)；气压测量接口，用于连接气压计(108)，气压计(108)用于监控反应釜(103)内气压状态的变化；温度测量接口，用于连接测温元件(110)，测温元件(110)一方面用于监控反应釜内温度的变化，另一方面将该温度变化及时反映输出给加热装置(113)，以便与加热装置(113)协调运作，共同控制反应釜(103)内温度；
设置尾气处理装置(112)，用于处理氟化反应后从真空泵(111)中抽出的反应残留气体；
激励器(104)放置在反应釜(103)圆柱形腔体底部之上，用做氟化设备的反应对象。
2.如权利要求1所述的延长聚酰亚胺介质阻挡放电等离子体激励器使用寿命的表层改性装置，其中反应釜(103)的密闭连接装置由螺栓、螺母和密封垫圈组成。
3.如权利要求1所述的延长聚酰亚胺介质阻挡放电等离子体激励器使用寿命的表层改性装置，其中气体输送接口与气体抽出接口布置在密封盖上左右两侧大致对称的位置，气压测量接口布置在密封盖大致中心的位置，温度测量接口布置在密封盖上左侧或右侧。
4.如权利要求1所述的延长聚酰亚胺介质阻挡放电等离子体激励器使用寿命的表层改性装置，其中第一气瓶(101)与第二气瓶(102)通过2in1的“Y”型导管与气体输送接口连同，继而与反应釜(103)连接，在“Y”型导管的两个枝丫上分别布置第二阀门(105)与第四阀门(106)作为第一气瓶(101)与第二气瓶(102)各自的供气开关。
5.如权利要求4所述的延长聚酰亚胺介质阻挡放电等离子体激励器使用寿命的表层改性装置，其中为了防止气体的泄漏，在“Y”型导管的下半部型导管上设置第三阀门(107)作为第二道开关，以保证氟化反应的安全进行。
6.如权利要求1所述的延长聚酰亚胺介质阻挡放电等离子体激励器使用寿命的表层改性装置，其中第一阀门(109)布置在真空泵(111)与反应釜(103)之间的导管上，作为真空泵(111)的抽气开关，用于控制反应釜(103)内气体的抽出。
7.如权利要求1-6的任意一项所述的延长聚酰亚胺介质阻挡放电等离子体激励器使用寿命的表层改性装置，其对激励器表面氟化处理的具体操作过程如下：
Step1、将等离子体激励器(104)的试样置于密闭反应釜(103)中，关闭所有阀门；
Step 2、打开第一阀门(109)，通过真空泵(111)将反应釜(103)抽真空，然后关闭第一阀门(109)；
Step 3、打开第二阀门(105)和第三阀门(107)，从第一气瓶(101)向反应釜(103)中缓慢充入惰性气体，惰性气体可选氮气或者氦气，优选氮气；同时，观察气压计(108)的变化，当气体压力达到阈值时，关闭第二阀门(105)和第三阀门(107)；打开第一阀门(109)，利用真空泵(111)将反应釜(103)抽真空，关闭第一阀门(109)；重复以上步骤至少三次，直到排净反应釜(103)内部的水分及空气；
Step 4、打开第四阀门(106)和第三阀门(107)，从第二气瓶(102)向反应釜(103)中缓慢充入氟气/惰性气体的混合气体，其中，惰性气体选择氮气或者氦气，氟气的体积浓度比例范围为10％至30％；同时，观察气压计(108)的变化，当混合气体压力达到阈值时，关闭第四阀门(106)和第三阀门(107)，其中阈值气体压力范围为0.02Mpa至0.1Mpa；
Step 5、通过测温元件(110)和加热装置(113)共同调节反应釜(103)内部的温度至阈值温度，阈值温度范围为室温至100℃，经过定量的反应时间，反应时间范围为10min至100min，反应完成；
Step 6、打开第一阀门(109)，用真空泵(111)将反应后反应釜(103)中残留的氟气/氮气混合气体抽出至尾气处理装置(112)进行尾气处理，关闭第一阀门(109)，静置一段时间后，取出等离子体激励器(104)的试样。
8.如权利要求7所述的对激励器表面氟化处理的具体操作过程，在Step 3中，气体压力阈值为0.1Mpa。
9.如权利要求7所述的对激励器表面氟化处理的具体操作过程，在Step 4中，惰性气体选择氮气；氟气的体积浓度比例为20％；阈值气体压力为0.05Mpa。
10.如权利要求9所述的对激励器表面氟化处理的具体操作过程，其中在Step 5中，阈值温度范围为55℃至65℃，反应时间为30min至60min。
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