CN104804211A

CN104804211A - 一种抑制聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷积累的方法

Info

Publication number: CN104804211A
Application number: CN201510195007.8A
Authority: CN
Inventors: 刘亚强; 李朋; 刘伟民; 杜雪莲
Original assignee: Shangqiu Normal University
Current assignee: Shangqiu Normal University
Priority date: 2015-04-23
Filing date: 2015-04-23
Publication date: 2015-07-29

Abstract

本发明涉及抑制聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷积累的方法，有效解决抑制聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷积累，延长电器使用寿命的问题，方法是：先将聚酰亚胺绝缘薄膜放入反应室中，抽真空，然后向反应室中通入由氟气、氧气和氮气组成的混合气体，在混合气体下对聚酰亚胺薄膜表层进行气相氧氟氟化反应2-20min，反应温度为18-200℃；所述的混合气体，以体积比计：氟气1-20%、氧气1-20%，余量为氮气；本发明方法简单，易操作，成本低，效果好，可有效应用于抑制聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷积累，以提高聚酰亚胺绝缘薄膜的耐电晕性能及聚酰亚胺绝缘薄膜在小型电机电器变频调速技术的稳定性和寿命。

Description

一种抑制聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷积累的方法

技术领域

本发明涉及电气材料，特别是一种抑制聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷积累的方法。

背景技术

在电气绝缘材料领域中，聚酰亚胺（PI）薄膜由于其卓越的介电性能、耐热性能和机械性能，成为了电气绝缘材料领域中众多有机薄膜的首选。

聚酰亚胺(PI)是一类含有酰亚胺环的高聚物，自20世纪60年代由美国杜邦公司生产出PI薄膜以来，相继出现了PI模塑料、粘合剂、涂料和纤维等各大品种。随着人类社会和科学技术的不断发展，特别是军事工业、核工业、高速铁路，以及微电子工业等高科技的迅速发展，PI作为一种高性能工程塑料被广泛地应用于航空航天、核电和微电子等领域，在民用电器方面也有大量应用。然而随着新技术如电机电器的小型化、高压化及变频调速的应用，对传统的厚绝缘体系提出了新的挑战：一方面厚的绝缘层势必带来散热问题和更多的能量损耗，另一方面变频调速技术的应用，致使设备绝缘过早老化和击穿，严重影响其正常的运行和可靠性。这对绝缘薄膜材料提出了更高的要求，如高频脉冲波及其传输过程中很容易产生高频过电压，一旦电机绝缘中的气隙在高电压下起晕放电，会极大降低绝缘结构的寿命，因此具有良好耐电晕功能的聚酰亚胺薄膜才能满足市场的需求。

国内外研究者对聚酰亚胺薄膜耐电晕性的机理进行了广泛的研究，发现在外施电场作用下自由电荷会积累于固体-气体交界面形成表面电荷，表面过多的电荷积累会畸变电场和造成闪络电压的大幅下降，致使耐电晕性能降低，最终导致聚酰亚胺薄膜绝缘失效，影响电器设备的使用寿命（使用寿命短）。因此抑制聚酰亚胺薄膜表面电荷积累，就能够有效地提高其耐电晕性能。那么如何抑制电荷积累，至今未见有切实有效方法的公开报导。

发明内容

针对上述情况，为解决现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种抑制聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷积累的方法，可有效解决抑制聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷积累，延长电器使用寿命的问题。

本发明解决的技术方案是，在密闭的反应室中，对聚酰亚胺绝缘薄膜材料进行气相氧氟氟化处理，方法是：先将聚酰亚胺绝缘薄膜放入反应室中，抽真空，然后向反应室中通入由氟气、氧气和氮气组成的混合气体，在混合气体下对聚酰亚胺薄膜表层进行气相氧氟氟化反应2-20min，反应温度为18-200℃；所述的混合气体，以体积比计：氟气1-20%、氧气1-20%，余量为氮气；所述通入的混合气体的压气为0.05-0.55 MPa。

本发明方法简单，易操作，成本低，效果好，可有效应用于抑制聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷积累，以提高聚酰亚胺绝缘薄膜的耐电晕性能及聚酰亚胺绝缘薄膜在小型电机电器变频调速技术的稳定性和寿命，经济和社会效益巨大。

附图说明

图1为未经本发明方法气相氟氧氟化处理的聚酰亚胺薄膜试样（原试样）的表面电位室温衰减图。

图2为本发明实施例1-4氧氟氟化聚酰亚胺薄膜试样的表面电位室温衰减图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。

本发明在具体实施中，可由以下实施例给出。

实施例1

本发明在具体实施中，由以下方法给出，在密闭的反应室中，对聚酰亚胺绝缘薄膜材料进行气相氧氟氟化处理，方法是：先将聚酰亚胺绝缘薄膜放入反应室中，抽真空，然后向反应室中通入由体积计的：氟气7.5%、氧气2.5%和氮气90%组成的混合气体，在混合气体下对聚酰亚胺薄膜表层进行气相氧氟氟化反应2-5min，反应温度为50-100℃；所述通入的混合气体的压气为0.05-0.15MPa。

实施例2

本发明在具体实施中，还可由以下方法给出，在密闭的反应室中，对聚酰亚胺绝缘薄膜材料进行气相氧氟氟化处理，方法是：先将聚酰亚胺绝缘薄膜放入反应室中，抽真空，然后向反应室中通入由体积计的：氟气5%、氧气1%和氮气94%组成的混合气体，在混合气体下对聚酰亚胺薄膜表层进行气相氧氟氟化反应2min，反应温度为55℃；所述通入的混合气体的压气为0.05MPa。

实施例3

本发明在具体实施中，还可由以下方法给出，在密闭的反应室中，对聚酰亚胺绝缘薄膜材料进行气相氧氟氟化处理，方法是：先将聚酰亚胺绝缘薄膜放入反应室中，抽真空，然后向反应室中通入由体积计的：氟气7%、氧气3%和氮气90%组成的混合气体，在混合气体下对聚酰亚胺薄膜表层进行气相氧氟氟化反应3min，反应温度为70℃；所述通入的混合气体的压气为0.09MPa。

实施例4

本发明在具体实施中，还可由以下方法给出，在密闭的反应室中，对聚酰亚胺绝缘薄膜材料进行气相氧氟氟化处理，方法是：先将聚酰亚胺绝缘薄膜放入反应室中，抽真空，然后向反应室中通入由体积计的：氟气8%、氧气4%和氮气88%组成的混合气体，在混合气体下对聚酰亚胺薄膜表层进行气相氧氟氟化反应4min，反应温度为85℃；所述通入的混合气体的压气为0.12MPa。

实施例5

本发明在具体实施中，还可由以下方法给出，在密闭的反应室中，对聚酰亚胺绝缘薄膜材料进行气相氧氟氟化处理，方法是：先将聚酰亚胺绝缘薄膜放入反应室中，抽真空，然后向反应室中通入由体积计的：氟气10%、氧气5%和氮气85%组成的混合气体，在混合气体下对聚酰亚胺薄膜表层进行气相氧氟氟化反应5min，反应温度为100℃；所述通入的混合气体的压气为0.15MPa。

本发明经实地试验，取得了非常好的技术效果，为了能够进行实施间的比较，所使用聚酰亚胺薄膜均为同一批次样品。在对聚酰亚胺绝缘薄膜抑制表面电荷积累试验前，先在充电针压和栅压分别为-10kV和-2kV，对聚酰亚胺绝缘薄膜表面在大气中被电晕充电6min，做试样，然后按本发明方法对聚酰亚胺绝缘薄膜试样表面进行电荷抑制试验，有关试验资料如下：

实验1

按本发明方法，对在温度为55℃，氟气、氧气和氮气混合气体中的氟气占5%（体积比），混合气体中的氧气占1%（体积比），反应气体的压力为0.05 MPa，氧氟氟化处理时间为2min的情况下所得到的聚酰亚胺绝缘薄膜进行测试，表面电位衰减的测量结果，请参阅图2中曲线1：与为未经本发明方法气相氟氧氟化处理的试样（原试样）相比，试样的初始表面电位远低于充电栅压（-2kV），且在室温下表面电位快速衰减为零（约2分钟内衰减为零）。

实验2

按本发明方法，对在温度为70℃，氟气、氧气和氮气混合气体中的氟气占7%（体积比），混合气体中的氧气占3%（体积比），反应气体的压力为0.09 MPa，氧氟氟化处理时间为3min的情况下所得到的聚酰亚胺绝缘薄膜进行测试，表面电位衰减的测量结果，请参阅图2中曲线2：试样的初始表面电位也远低于充电栅压（-2kV），且在室温下表面电位也快速衰减（约10分钟内衰减为零）。

实验3

按本发明方法，对在温度为85℃，氟气、氧气和氮气混合气体中的氟气占8%（体积比），混合气体中的氧气占4%（体积比），反应气体的压力为0.12 MPa，氧氟氟化处理时间为4min的情况下所得到的聚酰亚胺绝缘薄膜进行测试，表面电位衰减的测量结果，请参阅图2中曲线3：其表面电位在室温下比前两者呈现较快地速衰（约58分钟内衰减为零）。

实验4

按本发明方法，温度为100℃，氟气、氧气和氮气混合气体中的氟气占10%（体积比），混合气体中的氧气占5%（体积比），反应气体的压力为0.15 MPa，氧氟氟化处理时间为5min的情况下所得到的聚酰亚胺绝缘薄膜进行测试，表面电位衰减的测量结果，请参阅图2中曲线4：其表面电位在室温下呈现较快地速衰（约64分钟内衰减为零），电荷不在室温下不能存储在试样的表面。

由上述试验或以清楚的看出，未经本发明处理的聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷得不到有效的控制，呈直线状（图1所示），而经过本发明方法处理的聚酰亚胺绝缘薄膜，均在不同时间内，使电荷得到有效抑制，表明方法成功，具有很强的实用性，可有效用于抑制聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷积累，以提高聚酰亚胺绝缘薄膜的耐电晕性能及聚酰亚胺绝缘薄膜在小型电机电器变频调速技术的稳定性和寿命，并经实地测试，小型电机电器稳定性提高50%，使用寿命延长2-3倍，与现有技术相比，具有以下突出的实质性特点：

1、本发明采用了一种生产工艺简单和技术成熟的气相氧氟氟化处理，仅仅改变了聚酰亚胺绝缘薄膜的表层化学组成与结构，而不改变其任何体组成、结构与特性。

2、采用本发明方法可获得聚酰亚胺绝缘薄膜显著抑制表面电荷的积累特性，电荷不能存储于聚酰亚胺薄膜的氟氧化层中。在相同的电晕条件下，沉积在没有经过气相氧氟氟化处理的聚酰亚胺薄膜试样的表面电荷在室温下往往需要几十个小时才能衰减为零；然而当聚酰亚胺薄膜试样在温度为55oC，混合反应气体中的氟气与氧气分别占5%和1%（体积比），反应气体的压力为0.05 MPa条件下，氧氟氟化处理2min后，其表面电荷即使在室温下于2分钟内快速衰减为零。取决于氧氟氟化条件，沉积在氧氟氟化聚酰亚胺薄膜试样的表面电荷衰减速度不同，但都显著快于未经气相氧氟氟化处理的聚酰亚胺薄膜试样。

3、采用本发明方法极为有效的抑制聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷的积累，从而提高其耐电晕性能和绝缘性能，保证了电器使用的稳定性和延长电器使用寿命2-3倍，经济和社会效益巨大。

Claims

1.一种抑制聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷积累的方法，其特征在于，在密闭的反应室中，对聚酰亚胺绝缘薄膜材料进行气相氧氟氟化处理，方法是：先将聚酰亚胺绝缘薄膜放入反应室中，抽真空，然后向反应室中通入由氟气、氧气和氮气组成的混合气体，在混合气体下对聚酰亚胺薄膜表层进行气相氧氟氟化反应2-20min，反应温度为18-200℃；所述的混合气体，以体积比计：氟气1-20%、氧气1-20%，余量为氮气；所述通入的混合气体的压气为0.05-0.55 MPa。

2.根据权利要求1所述的抑制聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷积累的方法，其特征在于，在密闭的反应室中，对聚酰亚胺绝缘薄膜材料进行气相氧氟氟化处理，方法是：先将聚酰亚胺绝缘薄膜放入反应室中，抽真空，然后向反应室中通入由体积计的：氟气7.5%、氧气2.5%和氮气90%组成的混合气体，在混合气体下对聚酰亚胺薄膜表层进行气相氧氟氟化反应2-5min，反应温度为50-100℃；所述通入的混合气体的压气为0.05-0.15MPa。

3.根据权利要求1所述的抑制聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷积累的方法，其特征在于，在密闭的反应室中，对聚酰亚胺绝缘薄膜材料进行气相氧氟氟化处理，方法是：先将聚酰亚胺绝缘薄膜放入反应室中，抽真空，然后向反应室中通入由体积计的：氟气5%、氧气1%和氮气94%组成的混合气体，在混合气体下对聚酰亚胺薄膜表层进行气相氧氟氟化反应2min，反应温度为55℃；所述通入的混合气体的压气为0.05MPa。

4.根据权利要求1所述的抑制聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷积累的方法，其特征在于，在密闭的反应室中，对聚酰亚胺绝缘薄膜材料进行气相氧氟氟化处理，方法是：先将聚酰亚胺绝缘薄膜放入反应室中，抽真空，然后向反应室中通入由体积计的：氟气7%、氧气3%和氮气90%组成的混合气体，在混合气体下对聚酰亚胺薄膜表层进行气相氧氟氟化反应3min，反应温度为70℃；所述通入的混合气体的压气为0.09MPa。

5.根据权利要求1所述的抑制聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷积累的方法，其特征在于，在密闭的反应室中，对聚酰亚胺绝缘薄膜材料进行气相氧氟氟化处理，方法是：先将聚酰亚胺绝缘薄膜放入反应室中，抽真空，然后向反应室中通入由体积计的：氟气8%、氧气4%和氮气88%组成的混合气体，在混合气体下对聚酰亚胺薄膜表层进行气相氧氟氟化反应4min，反应温度为85℃；所述通入的混合气体的压气为0.12MPa。

6.根据权利要求1所述的抑制聚酰亚胺绝缘薄膜表面电荷积累的方法，其特征在于，在密闭的反应室中，对聚酰亚胺绝缘薄膜材料进行气相氧氟氟化处理，方法是：先将聚酰亚胺绝缘薄膜放入反应室中，抽真空，然后向反应室中通入由体积计的：氟气10%、氧气5%和氮气85%组成的混合气体，在混合气体下对聚酰亚胺薄膜表层进行气相氧氟氟化反应5min，反应温度为100℃；所述通入的混合气体的压气为0.15MPa。