CN108130192B - 一种从芥末籽中提取高纯度芥末精油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从芥末籽中提取高纯度芥末精油的方法，包括：将芥末籽轻微搅拌挤压，使芥末籽外壳破裂；加入芥末籽重量2～3倍的80℃～100℃的热水；搅拌芥末籽和水的混合物，使之受热均匀并充分水解发酵；使用蒸汽蒸馏芥末籽与水的混合物，生成油水混合物与残渣；油水混合物进行油水分离得到精油水溶物；将精油水溶物精馏得到芥末精油。该方法可优先将芥末精油分离取出的同时，保持芥末油不析出。芥末精油的收率可达到7～15‰，精度可达98～99％，大大提高了芥末籽的利用率。后续继续生产芥末油与菜籽粕，使芥末籽得到全部利用，经济效益最大化。

Description

一种从芥末籽中提取高纯度芥末精油的方法
技术领域
本发明属于精油加工领域，具体涉及一种从芥末籽中提取高纯度芥末精油的方法。
背景技术
芥末籽是一种油料作物，其菜籽油含量在30％以上，榨完油的菜籽粕富含蛋白质，是很好的动物饲料成分。芥末籽内含有2-丙烯基硫代葡萄糖苷，2-丙烯基硫代葡萄糖苷在β-葡萄糖硫苷酶作用下进行水解后，生成异硫氰酸烯丙酯和其他异硫氰酸酯及一系列衍生物，将这些水解产物精馏后得到主要为异硫氰酸烯丙酯的芥末精油。芥末精油是具备独特风味的食品用天然香料，其主要风味成分是异硫氰酸烯丙酯，其辣味强烈，可刺激唾液和胃液的分泌，有开胃的作用，能增强食欲。芥末呛鼻的主要成分是异硫氰酸烯丙酯，这种成分不但可以预防蛀牙，对预防癌症，防止血管凝块，治疗气喘等也有一定效果。芥末油还具有美容养颜的功效，在美体界，芥末油是很好的按摩油。芥末精油与芥末油是由芥末籽先后加工而来。芥末籽中含有异硫氰酸烯丙酯的前体物质2-丙烯基硫代葡萄糖苷以及β-葡萄糖硫苷酶，两者可水解反应生成异硫氰酸烯丙酯等辛辣物质。β-葡萄糖硫苷酶受热容易变性失活，异硫氰酸烯丙酯受热易挥发。
传统榨油工艺使用热榨法，过程中温度在100℃甚至更高。而高温会使β-葡萄糖硫苷酶变性失活，无法在后续工艺进行水解反应，使芥末精油完全浪费；为了提高芥末籽的经济价值，目前有种工艺采用冷榨工艺压榨芥末油，然后蒸汽蒸馏菜籽粕得到芥末精油。由于冷榨过程中芥菜籽破壳，提前生成芥末精油并挥发散失，导致芥末精油得率较低。由于冷榨工艺温度较低，芥末籽中的油脂流动性较低，难以被充分压榨出来，芥末油产量也较低。压榨后残渣表面和内部附着了大量比重较轻的芥末油，在蒸汽蒸馏时芥末油会在物料表面形成油膜，降低蒸馏效率。最后的残渣压滤及干燥后再进行热榨，使菜籽粕中残留的芥末油较少，可以提高作为动物饲料原料的最终渣滓中的相对蛋白质含量。
现有的较为先进的芥末油和芥末精油制备工艺是结合冷榨法的芥末籽加工工艺，先冷榨芥末油后蒸汽蒸馏芥末精油，但是这种工艺流程具有以下缺点：1、加入热水量大，加大了生产成本，也加大了后续压榨干燥的时间；2、水解发酵时间过长，增加了生产时间成本；3、酸碱反应条件苛刻，需要调节pH值；4、会降低芥末精油的得率，使用这种方法的芥末精油得率约在5‰左右，在一些报道中号称得率有6-10‰的均仅存在于理想实验状态或实验室中，而在工厂实际生产过程中，仅能最高达到5‰，对于目前芥末精油单价达到芥末油单价100倍的市场条件下，该工艺并不能将芥末籽的经济效益最大化。
因此，有必要针对现有芥末籽的处理工艺中的缺陷，来研究一种高纯度、高产率的芥末精油生产方法。
发明内容
本发明目的是提供一种从芥末籽中提取高纯度芥末精油的方法，解决上述问题。
本发明的技术方案是：
一种从芥末籽中提取高纯度芥末精油的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将芥末籽搅拌挤压，使芥末籽外壳破裂，芥末籽内部保持完整；
(2)加入热水至所述芥末籽中，使芥末籽与水的混合物温度在60℃～70℃；
(3)搅拌芥末籽与水的混合物，使之受热均匀并充分水解发酵；
(4)搅拌并用蒸汽蒸馏所述芥末籽与水的混合物，生成油水混合物与残渣，留取油水混合物；
(5)将所述油水混合物进行油水分离得到精油水溶物；
(6)所述精油水溶物经精馏得到芥末精油。
进一步的，步骤(2)中所述热水的重量为芥末籽重量的2～3倍，所述热水的温度为80℃～100℃。
进一步的，步骤(3)中所述搅拌芥末籽与水的混合物的搅拌速度为10～15rpm。
进一步的，步骤(3)中所述水解发酵的时间为0.5～1小时。
进一步的，步骤(4)中所述残渣经压滤及干燥后，在95℃～110℃温度下压榨或采用有机溶剂萃取得到芥末油与菜籽粕。
进一步的，步骤(6)中所述芥末精油的成分是异硫氰酸烯丙酯。
本发明的优点是：
(1)搅拌挤压设备简单，比冷榨设备价格便宜，降低了固定成本；
(2)加入热水量小，减少了生产成本也减少了后续压榨干燥的时间；
(3)水解发酵时间短，减少了生产时间成本；
(4)酸碱反应条件宽，不需要调节pH值；
(5)芥末精油的收率可达到7～15‰，大大提高了芥末籽的利用率，后续使用常规工艺，继续生产芥末油，产量也不会因为芥末精油工序而受到影响，芥末籽得到全部利用，其经济效益最大化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中，
图1为现有技术中的一种从芥末籽中提取芥末精油的方法的流程图；
图2为本发明所述的一种从芥末籽中提取高纯度芥末精油的方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种从芥末籽中提取高纯度芥末精油的方法，包括以下步骤：
(1)将芥末籽搅拌挤压，使芥末籽外壳破裂，芥末籽内部保持完整；
(2)加入热水至所述芥末籽中，使芥末籽与水的混合物温度在60℃～70℃；
(3)搅拌芥末籽与水的混合物，使之受热均匀并充分水解发酵；
(4)搅拌并用蒸汽蒸馏所述芥末籽与水的混合物，生成油水混合物与残渣，留取油水混合物；
(5)将所述油水混合物进行油水分离得到精油水溶物；
(6)所述精油水溶物经精馏得到芥末精油。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种从芥末籽中提取高纯度芥末精油的方法，包括：
步骤一：将芥末籽搅拌挤压，使芥末籽外壳破裂，芥末籽内部保持完整；
本步骤的工作原理为：未破壳时芥末籽内存在一种硫苷和一种硫苷酶，它们无法与水接触，只有在破壳后两者才能接触到水，产生水解反应。通过挤压芥末籽使之破壳，通过搅拌使破壳充分均匀，从而使得硫苷和硫苷酶与水产生水解反应。
步骤二：加入热水至所述芥末籽中，使芥末籽与水的混合物温度在60℃～70℃；
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：加入热水至芥末籽中，热水的重量为芥末籽重量的2～3倍，热水的温度为80℃～100℃，芥末籽与水混合后，芥末籽与水的混合物温度在60℃～70℃。
本步骤的工作原理为：加水是为硫苷与酶的水解反应提供必要的水；加热水是为了使混合物迅速达到水解发酵所需的温度。最佳的加水量为：在混合物搅拌过程中水分能充分浸润芥末籽即可，此时水解反应最充分，水量也不会对后续压滤和干燥步骤增加工作量。
步骤三：搅拌芥末籽与水的混合物，使之受热均匀并充分水解发酵；
具体的：用10～15rpm的速度搅拌芥末籽与水的混合物，使之受热均匀并充分水解发酵0.5～1小时。
本步骤的工作原理为：搅拌使混合物混合均匀，受热均匀，使水解反应更充分，搅拌太快会影响芥末籽的完整性，从而导致芥末油从芥末籽中流出，只有在10～15rpm的速度下，才可以既达到水解反应充分，又不会使芥末油流出，提高芥末精油产率。
步骤四：搅拌并用蒸汽蒸馏所述芥末籽与水的混合物，生成油水混合物与残渣，留取油水混合物；
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：在10～15rpm的速度下搅拌并用蒸汽蒸馏半小时至一小时所述芥末籽与水的混合物，生成油水混合物与残渣，留取油水混合物。
本步骤的工作原理为：在冷榨工艺中的本步骤中，蒸汽蒸馏还会因为芥末籽颗粒不完整而产生硫代物，这种未知含硫化合物在芥末精油中与精油混合会产生异味影响芥末精油的品质，而且由于芥末籽颗粒不完整所以有芥末油渗出。而在本申请的提取芥末精油的蒸汽蒸馏中，芥末籽颗粒比较完整，无法蒸出且比重较轻的芥末油不会渗出籽粒在物料表层形成油膜而影响蒸馏，蒸汽蒸馏芥末精油的效率提高了，耗能可以减少。蒸汽只会带走挥发性的芥末精油，收集冷却后得到油水混合物，蒸完剩下的是水分含量极高的菜籽残渣。
在上述四个步骤中，芥末籽从轻微挤压破壳到加水水解发酵再到蒸馏，各步骤都是第一时间衔接，减少了芥末精油在生产过程中挥发散失，减短了反应的时间。
步骤五：将所述油水混合物进行油水分离得到精油水溶物；
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：用物理沉降法静置分层或用油水分离设备处理。
本步骤的工作原理为：油水混合物几乎全是水，精油含量极低；油水分离可得到精油含量较低的精油水溶物，精油组成成分较多，杂质多，气味复杂。
步骤六：所述精油水溶物经精馏得到芥末精油。
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：精油水溶物用减压蒸馏法精馏得到芥末精油。
本步骤的工作原理为：精馏可得到含量极高的芥末精油，精油组成成分较少，杂质少，气味纯正，在本申请中芥末精油的成分是异硫氰酸烯丙酯，而在冷榨工艺中还会生成异硫氰酸羟基苄酯，异硫氰酸羟基苄酯是一种杂质，芥末精油的香味靠异硫氰酸烯丙酯，所以异硫氰酸羟基苄酯的存在会影响芥末精油的品质。
在步骤四中，残渣经压滤及干燥后，在95℃～110℃温度下压榨或采用有机溶剂萃取得到芥末油与菜籽粕。
本步骤的工作原理为：去除水分的菜籽残渣需到达一定温度，温度太低，内部的芥末油流动性低，不容易被榨出；温度太高残渣会烧糊烧焦，使油带有异味，并且油中酸价高，易腐败，品质低。残渣压滤及干燥后用溶剂萃取剩余的芥末油，使菜籽粕中的蛋白质相对含量提高，从而提升了可作为动物饲料原料的菜籽粕的品质。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图、对照例和实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
首先，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
其次，本发明利用结构示意图等进行详细描述，在详述本发明实施例时，所述示意图只是实例，其在此不应限制本发明保护的范围。
对照例1
请参阅图1，图1为现有技术中的一种从芥末籽中提取芥末精油的方法的流程图100。如图1所示，步骤110使用具有冷却系统的螺旋榨油机冷榨干燥芥末籽，由于冷榨温度在40℃～45℃之间，在该温度下芥子酶不会丧失活性，在后续的步骤中仍然能够催化芥子苷进行水解而生成异硫氰酸烯丙酯。在这一步骤中还可将芥末籽中含有的大部分芥末油榨出。在步骤110后芥末籽被冷榨生成芥末籽渣饼与芥末油，进入步骤120，由于芥末籽渣饼中含有芥子酶，此时在芥末籽渣饼中加入芥末籽渣饼重量4～10倍的水。将渣饼与水的混合物加热至40℃-70℃，将pH控制在4-7，并进行搅拌，经过2小时的水解发酵，使芥子酶充分作用，生成异硫氰酸烯丙酯或异硫氰酸羟基苄酯。接着步骤130，使用蒸汽蒸馏的方法以30rpm的搅拌速度将含有异硫氰酸烯丙酯的油水混合物馏出，在这一步骤中将得到含有异硫氰酸烯丙酯的油水混合物以及含有水分的残渣。在步骤140中，对含有异硫氰酸烯丙酯的油水混合物进行油水分离，得到芥末精油。接着在步骤150中对芥末精油进行精制得到高纯度芥末精油，高纯度芥末精油的获得率(按芥末籽质量计算)约为6‰。在步骤130后，还将进行步骤160。在步骤110中生成的芥末籽渣饼中仍然含有少量芥末油，使用带式压滤机及热泵干燥的方法将残渣中的水分离，最后进行步骤170，将干燥的残渣再次进行榨油或以有机溶剂进行芥末油的提取。
由图1可知，虽然对芥末籽使用冷榨工艺，低温不会破坏芥子酶，但破壳状态，籽本身所含水分和合适温度促使水解反应提前产生。异硫氰酸烯丙酯在榨油环节提前产生并挥发散失，降低了芥末精油的产出。而且冷榨后芥末籽表面和内部都存在少量析出的芥末油，这样影响了水解发酵的充分性，而且在进行蒸汽蒸馏时比重较轻的芥末油会形成油膜，影响蒸汽对芥末精油的提取。
实施例1
请参阅图2，图2为本发明所述的一种从芥末籽中提取高纯度芥末精油的方法的流程图200。如图2所示，在步骤210中，将芥末籽轻微搅拌挤压，使芥末籽外壳破裂。这一步骤是基于芥末籽只有在破壳状态时前体才会水解生成异硫氰酸烯丙酯，因此将搅拌挤压作为前置工序。由于此时芥末籽处于常温，β-葡萄糖硫苷酶活性较低，水解反应还未开始。在步骤220中，加入芥末籽重量2～3倍的80℃～100℃的热水既是给予水解反应必需的水，也是提供最佳反应温度。以10～15rpm的速度持续搅拌芥末籽和水的混合物，使之受热均匀并充分水解发酵。水的用量少了，水解反应不充分，芥末精油产出减少；水的用量大了，会导致物料整体温度太高使β-葡萄糖硫苷酶变性失活，也会降低蒸汽蒸馏的效率，还会增加后面压滤及干燥的工作量。在实际生产过程中，之后的蒸汽蒸馏过程中混合物还在持续水解发酵，为提高生产效率，水解发酵步骤进行0.5～1小时即可。2-丙烯基硫代葡萄糖苷在β-葡萄糖硫苷酶作用下充分水解生成异硫氰酸烯丙酯。在步骤230中，以10～15rpm的速度持续搅拌芥末籽和水的混合物，同时使用蒸汽蒸馏混合物，将含有异硫氰酸烯丙酯的油水混合物馏出，并剩下残渣；在步骤240中，将油水混合物进行油水分离得到低纯度的精油水溶物。在步骤250中，对精油水溶物进行精馏，得到芥末精油和水(以国家香料香精标准，93％以上纯度可称为精油)。以占芥末籽总质量的比例计算，精油得率在7‰～15‰之间，主要视芥末籽原料品质而定。步骤230之后，还将进行步骤260，残渣经压滤后滤出了绝大部分的水，再干燥后去除残余水分。在步骤270中，将干燥的残渣在95℃～110℃温度下进行压榨或采用有机溶剂萃取，生成芥末油与菜籽粕；菜籽粕可作为动物饲料的原料。
由图2可知，由于侧重于先提取芥末精油，可以充分满足水解发酵的最优条件。这样可先物理破坏芥末籽的外壳，引发反应；加水升温并在有效搅拌下完全浸润使反应充分；水解发酵得更完全，时间更短；芥末油在芥末籽中包含良好没有析出，不会影响蒸馏效率；蒸馏时有效搅拌提高蒸馏效率。这些都提高了芥末精油的产出和产出效率。
下表以对照例1的方法和实施例1的方法为例，列举多个实施方式的比对情况：
Figure BDA0001585366090000081
由上表可知：
1、本工艺加入热水量比冷榨工艺少近2～5倍，减少了生产成本，也减少了后续压榨干燥的时间；
2、发酵时间缩短了1～4倍，减少了生产时间成本；
3、不需要调节pH值，酸碱反应条件宽；
4、搅拌挤压设备比冷榨设备价格便宜，降低了固定成本近100倍；
5、芥末精油纯度提高了5～6个百分点，不需芥末精油后期再次提纯，芥末精油气味或品质不会受杂质影响、高精度芥末精油价格进一步提升，提高了收益；
6、芥末油现在价格约为6元/千克，每吨菜籽产油330千克，可得1980元，芥末精油1400元/千克，原来每吨菜籽产芥末精油5千克，假设得率5‰，那么现工艺只要提高至6.5‰，其芥末油即使不生产，芥末籽的经济价值也已超过原来工艺。本工艺芥末精油产量提高了近一倍，那么，本工艺所带来的经济价值也翻倍。
综上所述，本发明公开了一种从芥末籽中提取高纯度芥末精油的方法，使用本发明提供的从芥末籽中提取芥末精油和芥末油的方法，可优先将芥末精油分离取出，还基本保持芥末油不析出。通过水解条件优化，芥末精油的收率可达到7～15‰，大大提高了芥末籽的利用率。后续使用常规工艺，继续生产芥末油，产量也不会因为芥末精油工序而受到影响。芥末籽得到全部利用，其经济效益最大化。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种从芥末籽中提取高纯度芥末精油的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将芥末籽搅拌挤压，使芥末籽外壳破裂，芥末籽内部保持完整；
(2)加入热水至所述芥末籽中，所述热水的重量为芥末籽重量的2～3倍，所述热水的温度为80℃～100℃，使芥末籽与水的混合物温度在60℃～70℃；
(3)搅拌芥末籽与水的混合物，所述搅拌速度为10～15 rpm，使之受热均匀并充分水解发酵0.5～1小时；
(4)搅拌并用蒸汽蒸馏所述芥末籽与水的混合物，生成油水混合物与残渣，留取油水混合物；
(5)将所述油水混合物进行油水分离得到精油水溶物；
(6)所述精油水溶物经精馏得到芥末精油。
2.根据权利要求1所述的从芥末籽中提取高纯度芥末精油的方法，其特征在于，步骤(4)中所述残渣经压滤及干燥后，在95℃～110℃温度下压榨或采用有机溶剂萃取得到芥末油与菜籽粕。
3.根据权利要求1所述的从芥末籽中提取高纯度芥末精油的方法，其特征在于：步骤(6)中所述芥末精油的成分是异硫氰酸烯丙酯。
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