CN108129248A - 解决室温固化丁羟推进剂后固化问题的方法及制备的产品 - Google Patents

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Abstract

一种解决室温固化丁羟推进剂后固化问题的方法及制备的产品，在室温固化推进剂中加入阻止室温固化推进剂后固化的助剂，所述助剂为异氰酸酯烷基取代的环己烷。该助剂占丁羟推进剂的质量百分比含量为0.1%~2.0%。本发明可以在不影响室温固化推进剂初始力学性能、固化工艺等性能的情况下，解决室温固化推进剂的后固化问题，同时改善室温固化推进剂的老化性能，为室温固化推进剂的实际应用奠定基础。

Description

解决室温固化丁羟推进剂后固化问题的方法及制备的产品
技术领域
本发明涉及固体火箭推进剂和导弹武器技术领域，具体的说涉及一种固体火箭发动机装药用室温固化丁羟推进剂。
背景技术
丁羟推进剂综合性能优良，是目前国内外武器、宇航型号应用最为广泛的复合固体推进剂品种。丁羟推进剂的固化温度一般为50℃～70℃，在固化完成后，推进剂需要经历一个由固化温度降低至常温的降温过程。由于推进剂药柱、衬层、绝热层与壳体的膨胀系数相差较大，药柱在冷却过程中会产生很大的热应力，从而易导致药柱中产生裂纹及界面脱粘现象，破坏了推进剂的结构完整性，严重时可能出现安全事故。解决该问题最好的方法便是降低推进剂的固化温度以缩小固化温度与发动机工作温度间的温度差，从而降低推进剂在固化降温过程中的热应力，这就要求研制出可室温固化的丁羟推进剂。另外，室温固化推进剂亦是降低生产制造成本、建设高效科研生产体系的重要途径。因此研制出各项性能满足实际使用要求的室温固化丁羟推进剂显得尤为重要。
A.E.Oberth等人(AD888195)介绍了多种适用于端羟基粘合剂体系的室温固化催化剂，并指出使用固化催化剂能够明显改善推进剂固化成型效率，提高推进剂力学性能，降低固化温度以减小药柱收缩应力的作用。David C.Sayles等在专利USP4925504中报道，在固体推进剂配方中使用三(乙氧基苯基)铋，可将固化温度降至室温。室温固化的推进剂的力学性能优于三苯基铋催化下60℃下固化所得推进剂，其他性能相当。并指出使用三(乙氧基苯基)铋降低固化温度的固化工艺与高温固化工艺相比，推进剂的制造成本降低显著。
国内的刘训恩、张炜等人研究了三(乙氧基苯基)铋的同分异构体在室温固化推进剂中的筛选应用，报道了不同固化室温固化催化剂制得的推进剂的力学性能，指出三(4-乙氧基苯基)铋催化活性更高，制作的推进剂力学性能更好。
关于室温固化固体推进剂的研究还有很多(AD905526，AD869515，AD876610，AD883867，AD880291，AD888195，USP4038113，USP4038114)，但大都集中在高效固化催化剂的筛选及评价上，有关室温固化推进剂的力学性能也仅有初始力学性能的报道，而对室温固化推进剂是否存在后固化问题及其老化性能都没有报道。
高效固化催化剂的加入的确可以显著降低推进剂的固化温度，得到可室温固化的推进剂，推进剂的初始力学性能也可保持较高的水平。但高效固化催化剂的加入也会导致推进剂固化反应活化能降低，推进剂后固化问题严重，老化性能变差，无法满足实际应用的需要。
发明内容
本发明针对室温固化推进剂后固化严重的问题，提供一种解决室温固化丁羟推进剂后固化问题的方法，在不影响推进剂初始力学性能和固化工艺的情况下，解决室温固化推进剂的后固化问题，达到改善室温固化推进剂老化性能的目的。
本发明的目的还在于提供应用上述解决室温固化丁羟推进剂后固化问题的方法所制备的产品——室温固化丁羟推进剂。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：在室温固化推进剂中加入一类阻止室温固化推进剂后固化的助剂，该类助剂为异氰酸酯烷基取代的环己烷，其结构为
式中x、y、z可以为0～10，R1-R3为H原子或C1-10的直链或支链烷基。
本发明所述异氰酸酯烷基取代的环己烷可以为1-丙基-2-丁基-3,4-二(异氰酸酯丁基)环己烷、1-丙基-2-庚基-3-异氰酸酯壬基-4-异氰酸酯丁基环己烷、1-丁基-2-辛基-3,4-二(异氰酸酯辛基)环己烷、1-戊基-2-壬基-3,4-二(异氰酸酯庚基)环己烷。
本发明的异氰酸酯烷基取代的环己烷占丁羟推进剂的质量百分比含量为0.1％～2.0％。
本发明异氰酸酯烷基取代的环己烷占丁羟推进剂的优选质量百分比含量为0.2％～1.3％。
本发明所述解决室温固化丁羟推进剂后固化问题的方法所制备的产品包含如下质量百分比含量的组份：
粘合剂：端羟基聚丁二烯HTPB 6.0％～15.0％；
固化剂：0.05％～1.0％；
氧化剂AP：60.0％～85.0％；
金属燃料：3.0％～20％；
增塑剂：1.0％～6％；
键合剂：0.01％～0.2％；
防老剂：0.05％～0.3％；
燃速调节剂：0～4.0％；
固化催化剂：0.01％～0.2％；
助剂：氰酸酯烷基取代的环己烷0.2％～1.3％。
本发明所述固化剂为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)中的一种或几种。
本发明所述金属燃料为Al粉、Mg粉中的一种或组合；。
本发明所述增塑剂为DOS(癸二酸二异辛酯)、DOA(己二酸二辛酯)、DOP(邻苯二甲酸二辛酯)中的一种或几种。
本发明所述键合剂为MAPO(三[1-(2-甲基)氮丙啶基]膦化氧)、HX-752(间苯二甲酰丙撑亚胺)、乙撑亚胺类衍生物、BIDE(丁基二乙醇胺)、TEA(三乙醇胺)、三乙醇胺三氟化硼络合物、四羟乙基乙二胺等醇胺类衍生物、TETAN(三乙撑四胺)中的一种或几种。
本发明所述防老剂为防老剂H(N,N’-二苯基对苯二胺)，防老剂A(N-苯基-1-萘胺)，A0-2246(2,2’-亚甲基-双-(4-甲基-6特丁基苯酚))，Hs(硫代双-(3,5-二特丁基-4-羟基苄基))中的一种或几种。
本发明所述燃速调节剂为CuO、CuS、Cr2O3、PbCrO4、Fe2O3、碳酸钙、碳酸锶、碳酸镁、草酸铵、T27(辛基二茂铁)、叔丁基二茂铁、GFP(2,2-(双乙基二茂铁基)丙烷)中的一种或几种。
本发明所述的固化催化剂包括三苯基铋(TPB)、氯化三苯基锡、二月桂酸二丁锡(T12)、三(乙氧基苯基)铋及其衍生物中的一种或几种组合。
本发明所述氧化剂高氯酸胺(AP)的粒度规格包括Ⅰ类(d4.3＝335±10μm)、Ⅱ类(d4.3＝245±10μm)、Ⅲ类(d4.3＝135±10μm)、Ⅳ类(d4.3≤20μm)，配比为Ⅰ类：Ⅱ类：Ⅲ类：Ⅳ类质量比为0～50％：0～30％：5％～50％：4％～40％。
本发明可以在不影响室温固化推进剂初始力学性能、固化工艺等性能的情况下，解决室温固化推进剂的后固化问题，同时改善室温固化推进剂的老化性能。为室温固化推进剂的实际应用奠定基础。
本发明技术方案与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)现有报道中还没有关于解决室温固化丁羟推进剂后固化问题的技术方案，本发明填补了该方面的空白；
(2)本发明可以在不影响室温固化推进剂初始力学性能、固化工艺等推进剂性能的情况下，解决推进剂的后固化问题；
(3)本发明可以在不影响室温固化推进剂其他性能的情况下，改善室温固化推进剂的老化性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
室温固化推进剂的配方(质量百分比)如表1所示：
表1室温固化推进剂配方
从表1可以看出，与现有技术室温固化推进剂配方(1#)相比，本发明的室温固化推进剂的配方(2#)中，仅增加了0.3％的1-丙基-2-庚基-3-异氰酸酯壬基-4-异氰酸酯丁基环己烷。推进剂在35℃条件下固化不同天数的常温力学性能如表2所示。
表2室温固化推进剂的常温力学性能(35℃固化)
从表2中可以看出，加入助剂1-丙基-2-庚基-3-异氰酸酯壬基-4-异氰酸酯丁基环己烷的室温固化推进剂与现有技术配方的初始力学性能及达到硫化点的时间相当，但后固化现象显著改善，现有技术配方在固化14天后伸长率显著降低，而改进后的室温固化推进剂即使在固化30天后，伸长率仍保持较高的水平，后固化问题显著改善。
实施例2
室温固化推进剂的配方(质量百分比)如表3所示：
表3室温固化推进剂配方
从表3可以看出，与现有技术室温固化推进剂配方(3#)相比，改进后的室温固化推进剂的配方(4#)中，增加了0.4％的1-丁基-2-辛基-3,4-二(异氰酸酯辛基)环己烷。推进剂在40℃条件下固化不同天数的常温力学性能，及初始加速老化性能如表4所示，表4中同时列出了改进后的推进剂配方在50条件下固化的推进剂的力学性能。
表4室温固化推进剂的常温力学性能
从表4中可以看出加入助剂1-丁基-2-辛基-3,4-二(异氰酸酯辛基)环己烷的室温固化推进剂40℃固化和50℃固化达到正硫化点的时间相当，都为7天。且推进剂没有后固化问题，从推进剂的初步加速老化性能看，推进剂具有良好的加速老化性能。但现有技术室温固化推进剂后固化现象显著，推进剂伸长率降低较快。从初步加速老化性能看，现有技术室温固化推进剂的加速老化性能显著差于改进后的配方。说明加入助剂1-丁基-2-辛基-3,4-二(异氰酸酯辛基)环己烷不仅可以解决室温固化推进剂的后固化问题，还可改善推进剂的老化性能。
实施例3
室温固化推进剂的配方(质量百分比)如表5所示：
表5室温固化推进剂配方
从表5可以看出，与现有技术室温固化推进剂配方(5#)相比，本发明的室温固化推进剂的配方(6#)中，增加了0.3％的1-戊基-2-壬基-3,4-二(异氰酸酯庚基)环己烷。推进剂在35℃条件下固化不同天数的常温力学性能如表6所示。
表6室温固化推进剂的常温力学性能(35℃固化)
从表6中可以看出加入助剂1-戊基-2-壬基-3,4-二(异氰酸酯庚基)环己烷的本发明室温固化推进剂与现有技术室温固化推进剂相比，初始力学性能和到达正硫化点的时间都有现有技术室温固化推进剂配方相当。但本发明改进配方的后固化问题与现有技术配方相比得到显著改善，改进配方固化30天后的力学性能与推进剂达到正硫化点时的力学性能相当，但现有技术配方固化30天后，推进剂的伸长率降低显著，后固化现象严重。试验结果表明加入异氰酸酯烷基取代的环己烷类助剂可以解决室温固化推进剂的后固化现象严重的问题。
实施例4
室温固化推进剂的配方(质量百分比)如表7所示：
表7室温固化推进剂配方
从表7可以看出，与现有技术室温固化推进剂配方(7#)相比，本发明改进后的室温固化推进剂的配方(8#)中，增加了0.5％的1-丙基-2-丁基-3,4-二(异氰酸酯丁基)环己烷。推进剂在35℃条件下固化不同天数的常温力学性能，及70℃加速老化性能如表8所示。
表8室温固化推进剂的常温力学性能
从表8中可以看出加入助剂1-丙基-2-丁基-3,4-二(异氰酸酯丁基)环己烷的本发明室温固化推进剂初始力学性能及达到硫化点的时间与现有技术室温固化推进剂相当。但加入助剂的本发明室温固化推进剂的后固化问题及老化性能都得到显著改善。可以推断加入异氰酸酯烷基取代的环己烷类助剂不仅可以解决室温固化推进剂的后固化问题，还可改善推进剂的老化性能。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (8)

1.一种解决室温固化丁羟推进剂后固化问题的方法，其特征在于：在室温固化推进剂中加入阻止室温固化推进剂后固化的助剂，所述助剂为异氰酸酯烷基取代的环己烷。
2.根据权利要求1所述解决室温固化丁羟推进剂后固化问题的方法，其特征在于所述异氰酸酯烷基取代的环己烷的结构为
式中x、y、z可以为0～10，R1-R3为H原子或C1-10的直链或支链烷基。
3.根据权利要求1或2所述解决室温固化丁羟推进剂后固化问题的方法，其特征在于：异氰酸酯烷基取代的环己烷为1-丙基-2-丁基-3,4-二(异氰酸酯丁基)环己烷、1-丙基-2-庚基-3-异氰酸酯壬基-4-异氰酸酯丁基环己烷、1-丁基-2-辛基-3,4-二(异氰酸酯辛基)环己烷或1-戊基-2-壬基-3,4-二(异氰酸酯庚基)环己烷。
4.根据权利要求1或2所述解决室温固化丁羟推进剂后固化问题的方法，其特征在于：异氰酸酯烷基取代的环己烷占丁羟推进剂的质量百分比含量为0.1％～2.0％。
5.根据权利要求1或2所述解决室温固化丁羟推进剂后固化问题的方法，其特征在于：异氰酸酯烷基取代的环己烷占丁羟推进剂的质量百分比含量为0.2％～1.3％。
6.一种用权利要求1所述解决室温固化丁羟推进剂后固化问题的方法所制备的产品，其特征在于包含如下质量百分比含量的组份：
粘合剂：端羟基聚丁二烯HTPB 6.0％～15.0％；
固化剂：0.1％～1.0％；
氧化剂AP：60.0％～85.0％；
金属燃料：3.0％～20％；
增塑剂：1.0％～6％；
键合剂：0.01％～0.2％；
防老剂：0.05％～0.3％；
燃速调节剂：0～4.0％；
固化催化剂：0.01％～0.2％；
助剂：异氰酸酯烷基取代的环己烷0.2％～1.3％。
7.根据权利要求6所述用解决室温固化丁羟推进剂后固化问题的方法所制备的产品，其特征在于：
所述固化剂为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)中的一种或几种；
所述金属燃料为Al粉、Mg粉中的一种或组合；
所述增塑剂为DOS(癸二酸二异辛酯)、DOA(己二酸二辛酯)、DOP(邻苯二甲酸二辛酯)中的一种或几种；
所述键合剂为MAPO(三[1-(2-甲基)氮丙啶基]膦化氧)、HX-752(间苯二甲酰丙撑亚胺)、乙撑亚胺类衍生物、BIDE(丁基二乙醇胺)、TEA(三乙醇胺)、三乙醇胺三氟化硼络合物、四羟乙基乙二胺等醇胺类衍生物、TETAN(三乙撑四胺)中的一种或几种；
所述防老剂为防老剂H(N,N’-二苯基对苯二胺)，防老剂A(N-苯基-1-萘胺)，A0-2246(2,2’-亚甲基-双-(4-甲基-6特丁基苯酚))，Hs(硫代双-(3,5-二特丁基-4-羟基苄基))中的一种或几种；
所述燃速调节剂为CuO、CuS、Cr2O3、PbCrO4、Fe2O3、碳酸钙、碳酸锶、碳酸镁、草酸铵、T27(辛基二茂铁)、叔丁基二茂铁、GFP(2,2-(双乙基二茂铁基)丙烷)中的一种或几种；
所述的固化催化剂包括三苯基铋(TPB)、氯化三苯基锡、二月桂酸二丁锡(T12)、三(乙氧基苯基)铋及其衍生物中的一种或几种组合。
8.根据权利要求6所述解决室温固化丁羟推进剂后固化问题的方法所制备的产品，其特征在于：所述氧化剂高氯酸胺(AP)粒度规格包括Ⅰ类d4.3＝335±10μm、Ⅱ类d4.3＝245±10μm、Ⅲ类d4.3＝135±10μm、Ⅳ类d4.3≤20μm；配比为Ⅰ类：Ⅱ类：Ⅲ类：Ⅳ类质量比为0～50％：0～30％：5％～50％：4％～40％。
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