CN108128908A - 改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法，包括：制备、改性、活化、负载、复配，首先将甲醛和二甲胺室温下混合反应，再加入聚丙烯酰胺溶液反应即得阴离子聚丙烯酰胺，然后在阴离子聚丙烯酰胺溶液中加入硫基乙酸改性，另将煤矸石高温活化后负载复合菌剂，最后取改性聚丙烯酰胺、负载微生物的热活化煤矸石、海藻酸钠、聚合三氯化铁、聚合氯化铝、改性膨润土、蒸馏水混合后造粒即得微生物净水剂。有益效果为：微生物净水剂能有效地去除水体中多余的氮、磷、有机物、重金属离子等污染杂质，同时具有较好的表面性能，对有机污染物选择吸附效果好，而且微生物净水剂方便被回收再利用，避免了二次污染问题。

Description

改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及净水剂领域，尤其是涉及改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法。
技术背景
初级淡水鱼：一生只能生活在淡水中的鱼类。占总全球鱼类33.1%，约8600种。次级淡水鱼：一生大部份时间生活在淡水，偶尔活动或栖息于半淡咸水、海水中的鱼类。占总全球鱼类8.1%，约2100种。周缘性淡水鱼：栖息于海水或半淡咸水，其生活史亦会在淡水中生活，或进入半淡咸水中活动的鱼类。包括溯河性鱼类、降海性鱼类及偶然进入河川生活的海水鱼。占总全球鱼类0.6%，约160种。多数淡水鱼有特别的色彩和斑纹，或者体色与周围环境一致，可隐蔽自己，或迷惑敌人及猎物，以保护自己或偷袭猎物。浅水中，鱼的体色通常背为青、绿色，腹为浅白色，这些颜色被称为消灭色，水底望上去，以为是天空，望下去，则觉是海水﹔而深水中，体色非常阴沈，常为深红、黑等色。我国淡水鱼资源丰富，加上人工养殖，市场供应充足。其中以鲤鱼、鲢鱼、草鱼、青鱼为最常见，此外还有鳝鱼、鼋鱼等。淡水鱼类养殖是将鱼种投放到水体并加以一定的饲养管理，或对水体中的鱼类资源进行繁殖和保护，从而获得高产量鱼的生产方式，目前中国的淡水鱼类养殖品种有30余种，因此研究、发展淡水鱼养殖水质的净化剂具有现实意义与经济意义。
发明内容
本发明的目的在于提供改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法，本制备方法简单易行，微生物净水剂可以有效提高其内微生物的能量转换效率，有利于促进微生物的生长繁殖，进而有效改善养殖水体中的微生态结构，同时微生物净水剂还可以有效地去除水体中多余的氮、磷、有机物、重金属离子等污染杂质。
本发明针对背景技术中提到的问题，采取的技术方案为：改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法，包括：制备、改性、活化、负载、复配，具体包括以下步骤：
制备：首先将甲醛和二甲胺在室温下混合反应30-45分钟，将温度调高至40-42℃，再加入聚丙烯酰胺溶液反应2-3小时，即可得到阴离子聚丙烯酰胺；反应体系中聚丙烯酰胺、甲醛、二甲胺的物质的量为1:1.1-1.2:1.05-1.08；阴离子聚丙烯酰胺的制备方法简单易行，产物纯度较高，副产物较少，适合规模化生产；
改性：移取25-30ml1.5-1.8%的阴离子聚丙烯酰胺于三口瓶中，置于磁力搅拌器上，调节温度为25-28℃，加入2.1-2.2g的硫基乙酸，用氢氧化钠溶液调节体系pH为6.8-7.0，反应1.5-2.0小时后即得改性聚丙烯酰胺，冷却后备用；改性聚丙烯酰胺与Cu（Ⅱ）具有较强的螯合能力，改性聚丙烯酰胺对Cu（Ⅱ）的去除率可达99.98%，除Cu（Ⅱ）效果显著；
活化：煤矸石经750-800℃活化2-2.5小时，获得热活化煤矸石载体样品；从官能团角度考虑，在活化过程中，随着温度的升高，煤矸石原样中有OH-和CO3 2－逸出，使得结构变得疏松，比表面积增大，这样会有利于复合菌群负载，提高污水处理效果；
负载：将枯草芽孢杆菌、乳酸菌、固氮菌和酵母菌按照重量比1:0.3-0.5:0.8-1.2:0.3-0.6的比例混合，配制成菌浓度5.0-8.0%的复合菌液；准确称取2.0-3.0g的活化煤矸石载体，放入碘量瓶中，在121-125℃下湿热灭菌20-23分钟，加入体积为载体样品质量2-3倍的复合菌液，放入摇床，在30-32℃温度下以100-120r/min转速摇动2.0-2.5小时，倾出多余菌液，加入体积1/3-1/2、质量浓度为2.5-2.8%的戊二醛水溶液，戊二醛水溶液中还含有3.6-7.8‰的乙酰柠檬酸三丁酯和0.6-0.8‰的（2R，4R）-戊二醇，体系在2-4℃下交联24-48小时，倾出多余戊二醛溶液，用无菌水洗涤3-5次，至此复合菌群固定化完成；特定配比的乙酰柠檬酸三丁酯和（2R，4R）-戊二醇具有协同增益效果，二者的协同增益作用能够对负载在活化煤矸石中的复合菌的三羧酸循环产生有益作用，增强微生物的三羧酸循环运行效率，进而提高微生物的能量转换效率，有利于促进微生物的生长繁殖，进而有效改善养殖水体中的微生态结构；负载微生物的热活化煤矸石具有吸附处理水体中难降解有机污染物及重金属离子的能力，显示出对有机、无机污染成分的同步净化功能，同时负载其中的微生物还具有改良水质的作用，在废水处理及污染环境修复中有广阔的应用前景；
复配：按重量份取改性聚丙烯酰胺12-15份、负载微生物的热活化煤矸石20-25份、海藻酸钠2-4份、聚合三氯化铁3-5份、聚合氯化铝2-4份、改性膨润土20-30份、蒸馏水150-200份，混合均匀，在造粒机中造粒成型，干燥，即得微生物净水剂，微生物净水剂的粒径为3-8mm，该粒径的微生物净水剂与污水的接触面积合理，微生物净水剂能有效地去除水体中多余的氮、磷、有机物、重金属离子等污染杂质，使杂质和富营养物质等经絮凝沉淀下来，同时具有较好的表面性能，对有机污染物选择吸附效果好，而且微生物净水剂方便被回收再利用，避免了二次污染问题。
与现有技术相比，本发明的优点在于：1）特定配比的乙酰柠檬酸三丁酯和（2R，4R）-戊二醇具有协同增益效果，二者的协同增益作用能够对负载在活化煤矸石中的复合菌的三羧酸循环产生有益作用，增强微生物的三羧酸循环运行效率，进而提高微生物的能量转换效率，有利于促进微生物的生长繁殖，进而有效改善养殖水体中的微生态结构；2）微生物净水剂能有效地去除水体中多余的氮、磷、有机物、重金属离子等污染杂质，使杂质和富营养物质等经絮凝沉淀下来，同时具有较好的表面性能，对有机污染物选择吸附效果好，而且微生物净水剂方便被回收再利用，避免了二次污染问题。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法，包括：制备、改性、活化、负载、复配，具体包括以下步骤：
1）制备：首先将甲醛和二甲胺在室温下混合反应30分钟，将温度调高至40℃，再加入聚丙烯酰胺溶液反应2小时，即可得到阴离子聚丙烯酰胺；反应体系中聚丙烯酰胺、甲醛、二甲胺的物质的量为1:1.1:1.05；
2）改性：移取25ml 1.5%的阴离子聚丙烯酰胺于三口瓶中，置于磁力搅拌器上，调节温度为25℃，加入2.1g的硫基乙酸，用氢氧化钠溶液调节体系pH为6.8，反应1.5小时后即得改性聚丙烯酰胺，冷却后备用；改性聚丙烯酰胺与Cu（Ⅱ）具有较强的螯合能力，改性聚丙烯酰胺对Cu（Ⅱ）的去除率可达99.98%，除Cu（Ⅱ）效果显著；
3）活化：煤矸石经750℃活化2小时，获得热活化煤矸石载体样品；从官能团角度考虑，在活化过程中，随着温度的升高，煤矸石原样中有OH-和CO3 2－逸出，使得结构变得疏松，比表面积增大，这样会有利于复合菌群负载，提高污水处理效果；
4）负载：将枯草芽孢杆菌、乳酸菌、固氮菌和酵母菌按照重量比1:0.3:0.8:0.3的比例混合，配制成菌浓度5.0%的复合菌液；准确称取2.0g的活化煤矸石载体，放入碘量瓶中，在121℃下湿热灭菌20分钟，加入体积为载体样品质量2倍的复合菌液，放入摇床，在30℃温度下以100r/min转速摇动2.0小时，倾出多余菌液，加入体积1/3、质量浓度为2.5%的戊二醛水溶液，戊二醛水溶液中还含有3.6‰的乙酰柠檬酸三丁酯和0.6‰的（2R，4R）-戊二醇，体系在2℃下交联24小时，倾出多余戊二醛溶液，用无菌水洗涤3次，至此复合菌群固定化完成；负载微生物的热活化煤矸石具有吸附处理水体中难降解有机污染物及重金属离子的能力，显示出对有机、无机污染成分的同步净化功能，同时负载其中的微生物还具有改良水质的作用，在废水处理及污染环境修复中有广阔的应用前景；
5）复配：按重量份取改性聚丙烯酰胺12份、负载微生物的热活化煤矸石20份、海藻酸钠2份、聚合三氯化铁3份、聚合氯化铝2份、改性膨润土20份、蒸馏水150份，混合均匀，在造粒机中造粒成型，干燥，即得微生物净水剂，微生物净水剂的粒径为3mm，该粒径的微生物净水剂与污水的接触面积合理，微生物净水剂能有效地去除水体中多余的氮、磷、有机物、重金属离子等污染杂质，使杂质和富营养物质等经絮凝沉淀下来，同时具有较好的表面性能，对有机污染物选择吸附效果好，而且微生物净水剂方便被回收再利用，避免了二次污染问题。
实施例2：
改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法，包括以下步骤：
1）首先将甲醛和二甲胺在室温下混合反应45分钟，将温度调高至42℃，再加入聚丙烯酰胺溶液反应3小时，即可得到阴离子聚丙烯酰胺；反应体系中聚丙烯酰胺、甲醛、二甲胺的物质的量为1:1.2:1.08；2）移取30ml 1.8%的阴离子聚丙烯酰胺于三口瓶中，置于磁力搅拌器上，调节温度为28℃，加入2.2g的硫基乙酸，用氢氧化钠溶液调节体系pH为7.0，反应2.0小时后即得改性聚丙烯酰胺，冷却后备用；3）煤矸石经800℃活化2.5小时，获得热活化煤矸石载体样品；从官能团角度考虑，在活化过程中，随着温度的升高，煤矸石原样中有OH-和CO3 2－逸出，使得结构变得疏松，比表面积增大，这样会有利于复合菌群负载，提高污水处理效果；4）将枯草芽孢杆菌、乳酸菌、固氮菌和酵母菌按照重量比1:0.5:1.2:0.6的比例混合，配制成菌浓度8.0%的复合菌液；准确称取3.0g的活化煤矸石载体，放入碘量瓶中，在125℃下湿热灭菌23分钟，加入体积为载体样品质量3倍的复合菌液，放入摇床，在32℃温度下以120r/min转速摇动2.5小时，倾出多余菌液，加入体积1/2、质量浓度为2.8%的戊二醛水溶液，戊二醛水溶液中还含有7.8‰的乙酰柠檬酸三丁酯和0.8‰的（2R，4R）-戊二醇，体系在4℃下交联48小时，倾出多余戊二醛溶液，用无菌水洗涤5次，至此复合菌群固定化完成；5）按重量份取改性聚丙烯酰胺15份、负载微生物的热活化煤矸石25份、海藻酸钠4份、聚合三氯化铁5份、聚合氯化铝4份、改性膨润土30份、蒸馏水200份，混合均匀，在造粒机中造粒成型，干燥，即得微生物净水剂，微生物净水剂的粒径为8mm，该粒径的微生物净水剂与污水的接触面积合理，微生物净水剂能有效地去除水体中多余的氮、磷、有机物、重金属离子等污染杂质，使杂质和富营养物质等经絮凝沉淀下来，同时具有较好的表面性能，对有机污染物选择吸附效果好，而且微生物净水剂方便被回收再利用，避免了二次污染问题。
实施例3：
改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法，包括：制备、改性、活化、负载、复配，具体包括以下步骤：
制备：首先将甲醛和二甲胺在室温下混合反应35分钟，将温度调高至40℃，再加入聚丙烯酰胺溶液反应2.5小时，即可得到阴离子聚丙烯酰胺；反应体系中聚丙烯酰胺、甲醛、二甲胺的物质的量为1:1.1:1.06；阴离子聚丙烯酰胺的制备方法简单易行，产物纯度较高，副产物较少，适合规模化生产；
改性：移取28mL 1.6%的阴离子聚丙烯酰胺于三口瓶中，置于磁力搅拌器上，调节温度为27℃，加入2.1g的硫基乙酸，用氢氧化钠溶液调节体系pH为6.9，反应1.5小时后即得改性聚丙烯酰胺，冷却后备用；改性聚丙烯酰胺与Cu（Ⅱ）具有较强的螯合能力，改性聚丙烯酰胺对Cu（Ⅱ）的去除率可达99.98%，除Cu（Ⅱ）效果显著；
活化：煤矸石经780℃活化2小时，获得热活化煤矸石载体样品；从官能团角度考虑，在活化过程中，随着温度的升高，煤矸石原样中有OH-和CO3 2－逸出，使得结构变得疏松，比表面积增大，这样会有利于复合菌群负载，提高污水处理效果；
负载：将枯草芽孢杆菌、乳酸菌、固氮菌和酵母菌按照重量比1:0.4:1.0:0.4的比例混合，配制成菌浓度6.5%的复合菌液；准确称取2.8g的活化煤矸石载体，放入碘量瓶中，在122℃下湿热灭菌22分钟，加入体积为载体样品质量2倍的复合菌液，放入摇床，在30℃温度下以100r/min转速摇动2.0小时，倾出多余菌液，加入体积1/3、质量浓度为2.6%的戊二醛水溶液，戊二醛水溶液中还含有4.9‰的乙酰柠檬酸三丁酯和0.7‰的（2R，4R）-戊二醇，体系在2℃下交联30小时，倾出多余戊二醛溶液，用无菌水洗涤4次，至此复合菌群固定化完成；特定配比的乙酰柠檬酸三丁酯和（2R，4R）-戊二醇具有协同增益效果，二者的协同增益作用能够对负载在活化煤矸石中的复合菌的三羧酸循环产生有益作用，增强微生物的三羧酸循环运行效率，进而提高微生物的能量转换效率，有利于促进微生物的生长繁殖，进而有效改善养殖水体中的微生态结构；负载微生物的热活化煤矸石具有吸附处理水体中难降解有机污染物及重金属离子的能力，显示出对有机、无机污染成分的同步净化功能，同时负载其中的微生物还具有改良水质的作用，在废水处理及污染环境修复中有广阔的应用前景；
复配：按重量份取改性聚丙烯酰胺14份、负载微生物的热活化煤矸石22份、海藻酸钠3份、聚合三氯化铁4份、聚合氯化铝3份、改性膨润土25份、蒸馏水160份，混合均匀，在造粒机中造粒成型，干燥，即得微生物净水剂，微生物净水剂的粒径为5mm，该粒径的微生物净水剂与污水的接触面积合理，微生物净水剂能有效地去除水体中多余的氮、磷、有机物、重金属离子等污染杂质，使杂质和富营养物质等经絮凝沉淀下来，同时具有较好的表面性能，对有机污染物选择吸附效果好，而且微生物净水剂方便被回收再利用，避免了二次污染问题。
本发明操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法，包括：制备、改性、活化、负载、复配，其特征在于：所述负载步骤为：准确称取2.0-3.0g的活化煤矸石载体，放入碘量瓶中，在121-125℃下湿热灭菌20-23分钟，加入体积为载体样品质量2-3倍的复合菌液，放入摇床，在30-32℃温度下以100-120r/min转速摇动2.0-2.5小时，倾出多余菌液，加入体积1/3-1/2、质量浓度为2.5-2.8%的戊二醛水溶液，戊二醛水溶液中还含有乙酰柠檬酸三丁酯和（2R，4R）-戊二醇，体系在2-4℃下交联24-48小时，倾出多余戊二醛溶液，用无菌水洗涤3-5次，至此复合菌群固定化完成。
2.根据权利要求1所述的改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法，其特征在于：所述负载步骤中，将枯草芽孢杆菌、乳酸菌、固氮菌和酵母菌按照重量比1:0.3-0.5:0.8-1.2:0.3-0.6的比例混合，配制成菌浓度5.0-8.0%的复合菌液。
3.根据权利要求1所述的改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法，其特征在于：所述负载步骤中，戊二醛水溶液中乙酰柠檬酸三丁酯的含量为3.6-7.8‰，（2R，4R）-戊二醇的含量为0.6-0.8‰。
4.根据权利要求1所述的改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法，其特征在于：所述制备步骤为：首先将甲醛和二甲胺在室温下混合反应30-45分钟，将温度调高至40-42℃，再加入聚丙烯酰胺溶液反应2-3小时，即可得到阴离子聚丙烯酰胺。
5.根据权利要求4所述的改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法，其特征在于：所述制备步骤中，反应体系中聚丙烯酰胺、甲醛、二甲胺的物质的量为1:1.1-1.2:1.05-1.08。
6.根据权利要求1所述的改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法，其特征在于：所述改性步骤为：移取25-30ml1.5-1.8%的阴离子聚丙烯酰胺于三口瓶中，置于磁力搅拌器上，调节温度为25-28℃，加入2.1-2.2g的硫基乙酸，用氢氧化钠溶液调节体系pH为6.8-7.0，反应1.5-2.0小时后即得改性聚丙烯酰胺。
7.根据权利要求1所述的改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法，其特征在于：所述活化步骤为：煤矸石经750-800℃活化2-2.5小时，获得热活化煤矸石载体样品。
8.根据权利要求1所述的改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法，其特征在于：所述复配步骤为：按重量份取改性聚丙烯酰胺12-15份、负载微生物的热活化煤矸石20-25份、海藻酸钠2-4份、聚合三氯化铁3-5份、聚合氯化铝2-4份、改性膨润土20-30份、蒸馏水150-200份，混合均匀，在造粒机中造粒成型，干燥，即得微生物净水剂。
9.根据权利要求8所述的改善淡水鱼养殖水质的微生物净水剂的制备方法，其特征在于：所述复配步骤中，微生物净水剂的粒径为3-8mm。
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