CN108126653B - 一种微米级重金属吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种微米级重金属吸附材料及其制备方法和应用，该微米级重金属吸附材料由以下方法制备：向7.5‑10mol/L氢氧化钾溶液中加入硅酸钾、偏铝酸钾以及丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]，75~90℃，反应24‑36h；过滤，获得吸附材料，纯水洗涤至pH=7；干燥至恒重，即得。本发明的微米级重金属吸附材料制备方法简单，容易操作，所获得的重金属吸附材料为微米级材料，对重金属有很好的吸附能力。试验证实，制备的微米级重金属吸附材料对Pb2+吸附效果最好，36h处理的去除率达到90%以上，对Cu2+、Zn2+也具有很好的吸附去除效果。可见，该微米级重金属吸附材料在重金属污染处理中具有广泛的应用。

Description

一种微米级重金属吸附材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种微米级重金属吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
在中国专利申请CN107497404A中，公开了一种改性氧化石墨烯吸附材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯超声分散在无水N,N-二甲基甲酰胺中，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，反应；(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯功能化氧化石墨烯与乙二胺四乙酸混合均匀，研磨，洗涤，再冷冻干燥，即得。本发明以异氰酸酯为桥接体，通过酰胺化与氨基甲酸酯化反应，制备复合材料；采用该方法制得的吸附剂既有多羧基官能团又有多羟基官能团，不仅对废水中的重金属离子具有优良的吸附性能，还能克服EDTA单独用于重金属去除时螯合物溶于水不能分离的缺陷。但是该材料制备过程较为复杂，且成本较高。
在中国专利申请CN107344094A中，公开了一种两性纤维素吸附材料及其制备方法，将两性纤维素与端羟基超支化聚合物改性后的魔芋混合，80-100℃匀速搅拌反应1-24h，用去离子水反复洗涤、抽滤、干燥后得到两性纤维素吸附材料。本发明以两性纤维素为基材，与端羟基超支化聚合物改性后的魔芋进行反应，通过共价键、静电引力、氢键等相互作用力牢固结合，最终得到两性纤维素吸附材料。该复合材料具备绿色环保、可降解、机械性能好、组织结构规整、孔隙率高等诸多优点，对水体中的杂质、印染废水、带有正电荷或负电荷的污染物、重金属离子等均具有良好的吸附效果，在污水处理领域有重要的应用价值。但是该材料需要去离子水反复洗涤，过程较为繁琐。
在中国专利申请CN107469769A中，公开了一种磁性吸附材料的制备方法及其应用，首先将颗粒活性炭GAC进过酸洗、碱洗得到预处理后的GAC，再与Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·9H2O和AgNO3混合并加入去离子水溶解、搅拌，得到的混合物放入反应釜中进行水热反应，反应过后的产物经过滤、去离子水和乙醇洗涤至无色，得到的无色产物再经过干燥、高温煅烧，最后得到负载银钴铁氧化物的颗粒活性炭Ag-CoFe2O4-GAC；经过改性后的GAC不仅吸附性能有所提高，同时具有磁性性能，在处理含重金属废水时，经过吸附和磁分离，使得重金属从水体中去除，改性后的GAC作为一种新型磁性吸附材料，对废水中重金属的处理效果明显得到提高。但是该材料利用活性炭为主体材料，成本较高，不利于大规模运用。
在中国专利申请CN107469767A中，公开了一种处理含氰废水的二氧化硅/纳米二氧化钛/硅沸石复合材料及其应用。所述二氧化硅/纳米二氧化钛/硅沸石复合材料，其制备方法包括以下步骤：先将硅沸石与氢氧化钠溶液混合，加入孔结构调节剂，合成硅沸石凝胶，反应，过滤，洗涤，干燥，焙烧，得到硅沸石载体；再将硅沸石载体、纳米二氧化钛颗粒混合均匀，压成薄片，焙烧，硅胶浸泡，烘干，得到二氧化硅/纳米二氧化钛/硅沸石复合材料。本发明中游离氰及络合氰在纳米二氧化钛的催化作用下分解，变成无毒的物质，锌、铜重金属则被吸附到材料表面，实现了对含氰废水中氰的有效降解和对重金属离子的有效吸附。但是该材料制备步骤较多，繁琐，合成成本较高。
在中国专利申请CN107413310A中，公开了一种用于吸持重金属的固载β-环糊精的沸石的制备方法，以环氧氯丙烷为交联剂，通过醚化作用将改良剂β-环糊精接枝到天然沸石表面，将矿物的不溶性和大比表面的特点与环糊精对重金属的强捕获能力相结合，制备出可实际应用的新型水体重金属污染修复材料，其吸附水体中Cd2+和Pb2+的能力相比于原始材料得到了大幅度的提升，该固载β-环糊精的沸石在环境修复领域具有较大的应用价值。但是该材料合成过程中运用到大量有机物质和有机反应，制备步骤复杂，制备成本较高。
以上的吸附材料中，在一定程度上可以很好的解决重金属的吸附问题，但各材料制备难度大，成本高，步骤多，不易制备，且制备的材料尺寸大，吸附效果并不理想，还不能完全满足使用需求。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种微米级重金属吸附材料，为微米级别，满足重金属污染处理使用需求。
本发明还要解决的技术问题是提供了一种微米级重金属吸附材料的制备方法。
本发明最后要解决的技术问题是提供了上述微米级重金属吸附材料的应用。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种微米级重金属吸附材料，其化学结构式为KAlSiO4·1.5H2O，其X射线衍射峰的主要峰位置在2θ(°)：12.6±0.5，13.5±0.5，25.5±0.5，29.0±0.5，30±0.5，32±0.5，上述出峰位置对应的d间距值为:6.98±0.1,6.57±0.1,3.48±0.1,3.07±0.1，2.97±0.1，2.81±0.1，上述出峰位置对应的相对强度(％)为：74.6±0.5，14.2±0.5，13.3±0.5,74.6±0.5，100，78.4±0.5。
其中，上述吸附材料的形状主要为正方体结构，正方体的边长为3μm-6μm。
本发明内容还包括一种微米级重金属吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1)向氢氧化钾溶液中加入硅酸钾、偏铝酸钾以及丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]。
2)过滤，获得吸附材料，纯水洗涤至pH＝7；
3)干燥至恒重，即得。
其中，所述丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]购于河南省道纯化工技术有限公司。
步骤1)中，氢氧化钾溶液的浓度范围为7.5mol/L-10mol/L。
步骤1)中，硅酸钾、偏铝酸钾与丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]的质量比为1～1.5：0.451～0.551：0.295～0.0740，每升氢氧化钾溶液硅酸钾的投加量为25-50g。
步骤1)中，反应温度75℃-90℃，反应为24h-36h。
本发明内容还包括上述的微米级重金属吸附材料在处理重金属污染中的应用。
本发明内容还包括上述的微米级重金属吸附材料在吸附重金属中的应用。
上述的应用，在对重金属吸附的过程中，反应温度35℃-50℃，初始浓度为1000mg/L的每升重金属溶液所述微米级重金属吸附材料投加量为0.5-1g。
进一步地，所述重金属溶液中所含重金属为Pb2+、Cu2+或Zn2+中的一种或几种。
有益效果：与现有技术相比，本发明的微米级重金属吸附材料，制备方法简单，容易操作，所获得的重金属吸附材料为微米级材料，对重金属有很好的吸附能力，试验证实，所制备的微米级重金属吸附材料，对Pb2+吸附效果最好，36h处理的去除率达到90％以上，对Cu2+、Zn2+也具有很好的吸附去除效果。可见，本申请的微米级重金属吸附材料，在重金属污染处理中，将具有广泛的应用。
附图说明
图1是实施例1的微米级重金属吸附材料的X射线衍射图；
图2是实施例1的微米级重金属吸附材料的电镜图；
图3是实施例2的微米级重金属吸附材料的X射线衍射图；
图4是实施例2的微米级重金属吸附材料的电镜图；
图5是实施例3的微米级重金属吸附材料的X射线衍射图；
图6是实施例3的微米级重金属吸附材料的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
本发明的丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]购于中国河南省道纯化工技术有限公司。该产品结构如下：
产品相关信息参见如下网址：
http://www.dchg.com.cn/product/showproduct.php？id＝928&lang＝cn。
实施例1
一种微米级重金属吸附材料，制备方法如下：
1)向1L，7.5mol/L氢氧化钾溶液中，加入25g硅酸钾，按照硅酸钾、偏铝酸钾与丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]的质量比为1：0.451：0.0740加入偏铝酸钾与丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]。
2)反应温度为75℃，反应24h。
2)过滤，获得吸附材料，纯水洗涤至pH＝7；
3)105℃，烘干至恒重，获得微米级重金属吸附材料。
对产品进行X射线衍射(XRD)以及电镜分析。
产品的XRD以及电镜分析结果分别如图1与图2所示。从图1中可以看出微米级重金属吸附材料的主要衍射峰在2θ(°)：12.1，13.0，25.0，28.5，30.0，31.5。上述出峰位置对应的d间距值为:6.98，6.56，3.48,，3.06，2.97，2.82。上述出峰位置对应的相对强度(％)为：74.6，14.3，13.2，74.3，100，78.5。根据与X射线标准图谱库对照，此材料的化学式为：KAlSiO4·1.5H2O。从图2中可以看出，该材料具有严整的微观晶体结构。其结构主要呈正方体形状，正方体边长为3μm-6μm，是典型的微米级吸附材料，有明显团聚现象。
实施例2
1)向1L，8mol/L氢氧化钾溶液中，加入30g硅酸钾，按照硅酸钾、偏铝酸钾与丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]的质量比为1：0.512：0.213加入偏铝酸钾与丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]。
2)反应温度为80℃，反应32h。
2)过滤，获得吸附材料，纯水洗涤至pH＝7；
3)105℃，烘干至恒重，获得微米级重金属吸附材料。
对产品进行X射线衍射(XRD)以及电镜分析。
产品的XRD以及电镜分析结果分别如图3与图4所示。从图3中可以看出微米级吸附材料的主要衍射峰在2θ(°)：12.5，13.4，25.3，28.8，30.1，31.1。上述出峰位置对应的d间距值为:6.99，6.58，3.48，3.08，2.97，2.80。上述出峰位置对应的相对强度(％)为：74.8，14.4，13.6，74.9，100，78.7。根据与X射线标准图谱库对照，此材料的化学式为：KAlSiO4·1.5H2O。从图4中可以看出，该材料仍然具有较为严整的微观结构，呈正方体形状，正方体边长为3μm-6μm，但与实施例1相比，微观晶体结构出现部分无规则形状特征，但其最大边长仍然保持在3μm-6μm，是典型的微米级吸附材料。同时，其获得的微米级重金属吸附材料也比实施例1时分散一些，没有明显的团聚现象。
实施例3
1)向1L，10mol/L氢氧化钾溶液中，加入50g硅酸钾，按照硅酸钾、偏铝酸钾与丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]的质量比为1：0.551：0.295加入偏铝酸钾与丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]。
2)反应温度为90℃，反应36h。
2)过滤，获得吸附材料，纯水洗涤至pH＝7；
3)105℃，烘干至恒重，获得微米级重金属吸附材料。
对产品进行X射线衍射(XRD)以及电镜分析。
产品的XRD以及电镜分析结果分别如图5与图6所示。从图5中可以看出微米级吸附材料的主要衍射峰在2θ(°)：13.1，14.0，30.0，29.5，30.5，32.5。上述出峰位置对应的d间距值为:6.98，6.58，3.47，3.07，2.98，2.80。上述出峰位置对应的相对强度(％)为：74.2，14.4，13.5，74.8，100，78.7。根据与X射线标准图谱库对照，此材料的化学式为：KAlSiO4·1.5H2O。从图6中可以看出，该材料具有严整的微观结构。呈正方体形状，正方体边长为3μm-6μm，与实施例2相比，没有出现明显的微观结构无规则现象，微观结构规则，与实施例1相似，其微观结构更加分散，没有明显的团聚现象。是典型的微米级吸附材料。
实施例4
应用实施例1制备的材料，对Pb2+、Cu2+、Zn2+进行吸附，过程如下：
吸附的条件：反应温度35℃，恒温水浴摇床的转速为150rpm，吸附材料投加量为1.0g/L，Pb2+、Cu2+、Zn2+的初始浓度均为1000mg/L，吸附结果如表1所示。其中，
去除率＝(C反应前-C反应后)÷C反应前×100％；
吸附量＝(去除率×V×C反应前)÷吸附材料投加量(g/L)。
表1 实施例1的吸附结果
表1的结果表明，所制备的材料，对重金属有非常好的吸附能力。实施例1制备的吸附材料，对Pb2+吸附效果最好，36h处理的去除率达到90.12％，对Cu2+、Zn2+也具有很好的吸附去除效果。
实施例5
应用实施例2制备的材料，对Pb2+、Cu2+、Zn2+进行吸附，过程如下：
吸附的条件：反应温度40℃，恒温水浴摇床的转速为150rpm，吸附材料投加量为0.8g/L，Pb2+、Cu2+、Zn2+的初始浓度均为1000mg/L，吸附结果如表1所示。其中，
去除率＝(C反应前-C反应后)÷C反应前×100％；
吸附量＝(去除率×V×C反应前)÷吸附材料投加量(g/L)。
表2 实施例2的吸附结果
表1的结果表明，所制备的材料，对重金属有非常好的吸附能力。实施例1制备的吸附材料，对Pb2+吸附效果最好，36h处理的去除率达到99.12％，对Cu2+、Zn2+也具有很好的吸附去除效果。
实施例6
应用实施例3制备的材料，对Pb2+、Cu2+、Zn2+进行吸附，过程如下：
吸附的条件：反应温度40℃，恒温水浴摇床的转速为150rpm，吸附材料投加量为1g/L，Pb2+、Cu2+、Zn2+的初始浓度均为1000mg/L，吸附结果如表1所示。其中，
去除率＝(C反应前-C反应后)÷C反应前×100％；
吸附量＝(去除率×V×C反应前)÷吸附材料投加量(g/L)。
表2 实施例3的吸附结果
表1的结果表明，所制备的材料，对重金属有非常好的吸附能力。实施例1制备的吸附材料，无论是吸附量还是去除率，对Pb2+吸附效果最好，36h处理的去除率达到87.12％，对Cu2+、Zn2+也具有很好的吸附去除效果。
对比例1
M·C·麦圭尔，I·布尔及G·M·约翰逊报道了一种经由水热制备的合成兆六方钾霞石的方法(CN 105143105 A)。但是该材料呈片状，长度达10μm左右，适用于干涉颜料、屏蔽和阻燃剂应用。该材料的微观形貌与应用领域明显与本发明报道的材料不同。
对比例2
朱俊民制备了蔬菜废弃物基生物炭用于对铅的吸附研究(朱俊民，王兆炜，高俊红等，蔬菜废弃物基生物炭对铅的吸附特性，安全与环境学报，2017年第1期)，当铅初始质量浓度为400mg/L时，投加量为0.8g/L，其最大吸附量为240.5mg/g。该材料对铅的吸附性能明显低于本发明所报道的材料。
对比例3
王彤彤利用苹果树枝和梧桐木锯末为原料制备了生物炭(王彤彤，马江波，曲东等，两种木材生物炭对铜离子的吸附特性及其机制，环境科学，2017年第5期)，其对铜的最大吸附量分别为15.85mg/g和17.44mg/g。该材料对铜的吸附性能明显低于本发明所报道的材料。
对比例4
万山研究了香蒲活性炭对铜和锌的吸附特性。(万山，生物活性炭对水溶液中铜、锌离子吸附效果的测定与分析，湖北理工学院学报，2016年第4期)，其对其对铜和锌的最大吸附量分别为49.45mg/g和25.82mg/g。该材料对铜和锌的吸附性能明显低于本发明所报道的材料。

Claims (7)

1.一种微米级重金属吸附材料，其化学结构式为KAlSiO4·1.5H2O，其特征在于，其X射线衍射峰的主要峰位置在2θ°：12.6±0.5，13.5±0.5，25.5±0.5，29.0±0.5，30±0.5，32±0.5，上述出峰位置对应的d间距值为Å: 6.98±0.1，6.57±0.1，3.48±0.1, 3.07±0.1，2.97±0.1，2.81±0.1，上述出峰位置对应的相对强度%为：74.6±0.5，14.2±0.5，13.3±0.5, 74.6±0.5，100，78.4±0.5。
2.根据权利要求1所述的微米级重金属吸附材料，其特征在于，所述吸附材料的形状主要为正方体结构，正方体的边长为3μm-6μm。
3.权利要求1或2所述的微米级重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）向氢氧化钾溶液中加入硅酸钾、偏铝酸钾以及丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]；所述氢氧化钾溶液的浓度为7.5mol/L-10mol/L，硅酸钾、偏铝酸钾与丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]的质量比为1：0.451～0.551：0.0740～0.295，每升氢氧化钾溶液硅酸钾的投加量为25-50g；反应温度75℃-90℃，反应为24h-36h；
2）过滤，获得吸附材料，纯水洗涤至pH=7；
3）干燥至恒重，即得。
4.权利要求1或2所述的微米级重金属吸附材料在处理重金属污染中的应用。
5.权利要求1或2所述的微米级重金属吸附材料在吸附重金属中的应用。
6.根据权利要求4或5所述的应用，其特征在于，在对重金属吸附的过程中，反应温度35℃-50℃，初始浓度为1000mg/L的每升重金属溶液所述微米级重金属吸附材料投加量为0.5-1g。
7.根据权利要求4或5所述的应用，其特征在于，所述重金属溶液中所含重金属为Pb2+、Cu2+或Zn2+中的一种或几种。
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