CN108126520A - 一种车辆尾气处理用固体氨的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种车辆尾气处理用固体氨的制备方法，以无水氯化锶和催化剂微球混匀而成的吸氨材料作为原料，采用充氨装置对吸氨材料进行充氨，然后将充氨后的吸氨材料取出，压制成型，即得固体氨；所述充氨装置包括充氨罐体及机架，充氨罐体的一端连接有用于驱动充氨罐体转动的电机，充氨罐体的另一端连接有液氨储罐，充氨罐体圆周侧面的中部设有料口及用于封闭料口的盖板，盖板上连接有放气管道，放气管道的另一端没入水中。本发明采用无水氯化锶和催化剂微球混合的吸氨材料配合正反转的充氨罐体，可以增加氯化锶粉末的通透性以及与氨的接触面积，缩短了充氨时间和充氨压力，提高了固体氨稳定性及含氨量。

Description

一种车辆尾气处理用固体氨的制备方法

技术领域

本发明属于废气处理技术领域，具体涉及一种车辆尾气处理用固体氨的制备方法。

背景技术

随着我国汽车保有量不断增加，汽车排放的氮氧化物和颗粒物对人类健康及大气环境的危害已引起了高度的关注。据报道，世界各国都致力于减少这两项排放物的研究，就我国而言，已经实施的“国Ⅴ”排放标准意味着汽车尾气的排放必须采用更为先进的技术。车用尿素水溶液作为目前市场上主流的汽车尾气净化剂，其产品质量参差不齐，车用尿素水溶液分会2016年在全国范围内抽检74个厂家的108个批次车用尿素水溶液，总体合格率为31.5%，其中CGT单位共抽取11个单位34个批次的车用尿素水溶液，合格率为59.4%。 车用尿素采用的是SCR系统，固体氨采用的是SSCR系统，固体氨SSCR系统最大的优势也在于低成本，固体氨SSCR系统释放的是氨气，与汽车尾气单相混合促进催化转化效率，且用氨量是传统SCR系统的18.5%，成本优势明显。此外，SSCR系统还拥有更长的续航里程，可以根据用户需求制定续航里程，在车辆保养时可以由服务站进行有偿更换，既能增加服务站的收入，又能提高在用车回访率，提高在用车保养水平，进而提高驾驶的安全性。由于SSCR是以固体氨作为还原剂，释放的是气体氨，因此，无需高速旋转的液体泵和高压雾化喷嘴，大大降低了系统故障率，也不会因为结晶、结冰堵塞喷嘴、管路，系统运行更加安全可靠。

目前，正临国四排放升级重要阶段，尿素水溶液作为影响排放升级的重要因素，加注网络建设的缺失以及尿素质量参差不齐的问题仍然存在。而SSCR后处理技术宽泛的适应性和处理结果，可完全支撑柴油机国五、国六排放法规的要求，成为我国车用柴油机有效控制氮氧化物排放的又一有效措施，它与尿素水溶液能够做到互通互补，立体并存。

发明内容

为了提高固态氨材料的储氨量，本发明提供了一种车辆尾气处理用固体氨的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种车辆尾气处理用固体氨的制备方法，以无水氯化锶和催化剂微球混匀而成的吸氨材料作为原料，采用充氨装置对吸氨材料进行充氨，然后将充氨后的吸氨材料取出，压制成型，即得固体氨；

其中，吸氨材料中催化剂微球所占的质量分数为1-10%，所述催化剂微球以二氧化硅及二氧化钛为原料，经烧结、碱浸泡、洗涤、干燥、制球而得；

所述充氨装置包括充氨罐体及用于支撑充氨罐体的机架，所述充氨罐体与机架为转动连接，充氨罐体的一端连接有用于驱动充氨罐体转动的电机；充氨罐体的另一端连接有进气管道，进气管道上安装有进气阀门，进气管道的另一端连接有液氨储罐，且液氨储罐与进气管道的连接处安装有减压阀；充氨罐体圆周侧面的中部设有料口，且充氨罐体上安装有用于封闭料口的盖板，盖板上设置有放气口，放气口处连接有放气管道，并安装有放气阀门，放气管道的另一端设置有水池，且放气管道的端部伸入水池并没入水中。

优选地，所述催化剂微球的制备步骤具体为：将二氧化硅及二氧化钛按照质量比3-4:1混匀，于1300-1600℃烧结5-8 h，冷却至室温后，置于pH为8~9的NaOH溶液中浸泡5-8小时，固液分离，取固体洗涤，于60~90℃干燥，得到催化剂粉体；向催化剂粉体中加入水和/或粘接剂，混匀，置于制球机中成型至粒径为5~8 mm，即得催化剂微球；其中，水和/或粘接剂的总加入量为催化剂粉体的1~3%。

进一步，所述粘接剂为液体状的聚乙二醇。

优选地，充氨罐体中吸氨材料的加入量为罐体内容积的1/3-1/2。

优选地，所述充氨罐体的进气压力为0.4-0.8 MPa，充氨时长为8-10 h。

优选地，所述电机的输出转速为200-300转/分钟。

优选地，所述电机按照正、反转交替转动模式，且每隔0.5-1 h转变转动方向。

优选地，所述压制成型前后体积压缩率为30-50%。

本发明采用正反转交替的充氨罐体，使吸氨材料处于不断运动状态，增加了吸氨材料与氨的接触，也预防了吸氨材料吸氨结块，从而避免了因结块降低储氨量的现象，更缩短了充氨时间；吸氨材料采用无水氯化锶和催化剂微球混合，催化剂微球均匀分布于氯化锶粉末之间，可以增加氯化锶粉末的通透性以及与氨的接触面积，从而也能缩短充氨时间和充氨压力，提高了固体氨稳定性及含氨量。

附图说明

图1为所述充氨装置的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明，但所述实施例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。

下述实施例及对比例均采用充氨装置对吸氨材料进行充氨。如图1所示，所述充氨装置包括充氨罐体6及用于支撑充氨罐体6的机架，所述机架包括水平的底座10，底座10的左、右两端相对设有竖直的支撑板9，所述充氨罐体6沿横向设置于左、右两个支撑板9之间，充氨罐体6的左、右两端均固定有转轴5，所述充氨罐体6通过其左、右两侧的转轴5实现与支撑板9转动连接，充氨罐体6的右端连接有用于驱动充氨罐体6转动的电机12；充氨罐体6的左端连接有进气管道3，所述进气管道3穿过并伸出位于左侧的转轴5，位于转轴5外的进气管道3上安装有进气阀门4，进气管道3的另一端连接有液氨储罐1，且液氨储罐1与进气管道3的连接处安装有减压阀2；充氨罐体6圆周侧面的中部设有料口，且充氨罐体6上安装有用于封闭料口的盖板7，盖板7上设置有放气口，放气口处连接有放气管道11，并安装有放气阀门8，放气管道11的另一端设置有水池13，且放气管道11的端部伸入水池13并没入水中。

实施例1

一种车辆尾气处理用固体氨的制备方法，包括以下步骤：

（1）将二氧化硅及二氧化钛按照质量比3:1混匀，于1300℃烧结8 h，冷却至室温后，置于pH为8的NaOH溶液中浸泡8小时，固液分离，取固体洗涤，于60℃干燥，得到催化剂粉体；

（2）向步骤（1）所得催化剂粉体中加入水，混匀，置于制球机中成型至粒径为5 mm，即得催化剂微球；其中，水的加入量为催化剂粉体的1%；

（3）将无水氯化锶和步骤（2）所得催化剂微球混匀作为吸氨材料，加入充氨罐体6中，其中吸氨材料中催化剂微球所占的质量分数为1%，充氨罐体6中吸氨材料的加入量为罐体内容积的1/3；

（4）打开进气阀门4及放气阀门8，打开液氨储罐1，并调节减压阀2，使充氨罐体6的进气压力控制为0.4 MPa，先对充氨罐体6内的吸氨材料进行1 min的氨气置换；然后关闭放气阀门8，打开电机12，控制电机12的输出转速为200转/分钟，每隔0.5 h转变转动方向，共充氨10 h；然后关闭减压阀2及进气阀门4，打开放气阀门8进行泄压，泄压结束后，取出物料；

（5）将步骤（4）所得物料根据需要压制成型，即得固体氨；压制成型前后体积压缩率为30%。

实施例2

一种车辆尾气处理用固体氨的制备方法，包括以下步骤：

（1）将二氧化硅及二氧化钛按照质量比4:1混匀，于1600℃烧结5 h，冷却至室温后，置于pH为9的NaOH溶液中浸泡5小时，固液分离，取固体洗涤，于90℃干燥，得到催化剂粉体；

（2）向步骤（1）所得催化剂粉体中加入水，混匀，置于制球机中成型至粒径为8 mm，即得催化剂微球；其中，水的加入量为催化剂粉体的3%；

（3）将无水氯化锶和步骤（2）所得催化剂微球混匀作为吸氨材料，加入充氨罐体6中，其中吸氨材料中催化剂微球所占的质量分数为10%，充氨罐体6中吸氨材料的加入量为罐体内容积的1/2；

（4）打开进气阀门4及放气阀门8，打开液氨储罐1，并调节减压阀2，使充氨罐体6的进气压力控制为0.8 MPa，先对充氨罐体6内的吸氨材料进行1 min的氨气置换；然后关闭放气阀门8，打开电机12，控制电机12的输出转速为300转/分钟，每隔1 h转变转动方向，共充氨8h；然后关闭减压阀2及进气阀门4，打开放气阀门8进行泄压，泄压结束后，取出物料；

（5）将步骤（4）所得物料根据需要压制成型，即得固体氨；压制成型前后体积压缩率为50%。

实施例3

一种车辆尾气处理用固体氨的制备方法，包括以下步骤：

（1）将二氧化硅及二氧化钛按照质量比3.5:1混匀，于1450℃烧结6.5 h，冷却至室温后，置于pH为9的NaOH溶液中浸泡6.5小时，固液分离，取固体洗涤，于75℃干燥，得到催化剂粉体；

（2）向步骤（1）所得催化剂粉体中加入液体状的聚乙二醇（PEG-400），混匀，置于制球机中成型至粒径为7 mm，即得催化剂微球；其中，聚乙二醇的总加入量为催化剂粉体的2%；

（3）将无水氯化锶和步骤（2）所得催化剂微球混匀作为吸氨材料，加入充氨罐体6中，其中吸氨材料中催化剂微球所占的质量分数为5%，充氨罐体6中吸氨材料的加入量为罐体内容积的1/2；

（4）打开进气阀门4及放气阀门8，打开液氨储罐1，并调节减压阀2，使充氨罐体6的进气压力控制为0.6 MPa，先对充氨罐体6内的吸氨材料进行1 min的氨气置换；然后关闭放气阀门8，打开电机12，控制电机12的输出转速为250转/分钟，每隔0.5 h转变转动方向，共充氨9h；然后关闭减压阀2及进气阀门4，打开放气阀门8进行泄压，泄压结束后，取出物料；

（5）将步骤（4）所得物料根据需要压制成型，即得固体氨；压制成型前后体积压缩率为40%。

对比例1

以无水氯化锶作为吸氨材料，加入充氨罐体6中，其中，充氨罐体6中吸氨材料的加入量为罐体内容积的1/2；然后实施例3中步骤（4）对吸氨材料进行充氨，再按照实施例3中步骤（5）进行压制成型，即得固体氨。

对比例2

按照实施例3步骤（1）-（3）制备吸氨材料，并加入充氨罐体6中，然后按照步骤（4）进行充氨时，不启动电机12，其他保持不变，再按照步骤（5）进行压制成型，即得固体氨。

其中，充氨罐体6采用直径为15~20 cm、轴向长度为50~100 cm的不锈钢罐。充氨结束后，压制成型是为了方便固体氨的储存及运输。固体氨的氨含量按照氨含量=（固体氨的重量-吸氨材料的重量）/固体氨的重量来计算。

经检测，实施例1-3所得固体氨的氨含量分别为51%、50%、54%，对比例1、2所得固体氨的氨含量分别为30%、36%。

将实施例1-3及对比例1、2所得固体氨置于常温常压的干燥环境中，3个月后，实施例1-3所得固体氨的氨含量分别为50%、50%、53%，对比例1、2所得固体氨的氨含量分别为26%、33%。

通过对比可见，本发明制备得到的固体氨性质稳定，含氨量高。

Claims (8)

1.一种车辆尾气处理用固体氨的制备方法，其特征在于：以无水氯化锶和催化剂微球混匀而成的吸氨材料作为原料，采用充氨装置对吸氨材料进行充氨，然后将充氨后的吸氨材料取出，压制成型，即得固体氨；

其中，吸氨材料中催化剂微球所占的质量分数为1-10%，所述催化剂微球以二氧化硅及二氧化钛为原料，经烧结、碱浸泡、洗涤、干燥、制球而得；

所述充氨装置包括充氨罐体及用于支撑充氨罐体的机架，所述充氨罐体与机架为转动连接，充氨罐体的一端连接有用于驱动充氨罐体转动的电机；充氨罐体的另一端连接有进气管道，进气管道上安装有进气阀门，进气管道的另一端连接有液氨储罐，且液氨储罐与进气管道的连接处安装有减压阀；充氨罐体圆周侧面的中部设有料口，且充氨罐体上安装有用于封闭料口的盖板，盖板上设置有放气口，放气口处连接有放气管道，并安装有放气阀门，放气管道的另一端设置有水池，且放气管道的端部伸入水池并没入水中。

2.根据权利要求1所述车辆尾气处理用固体氨的制备方法，其特征在于，所述催化剂微球的制备步骤具体为：将二氧化硅及二氧化钛按照质量比3-4:1混匀，于1300-1600℃烧结5-8 h，冷却至室温后，置于pH为8~9的NaOH溶液中浸泡5-8小时，固液分离，取固体洗涤，于60~90℃干燥，得到催化剂粉体；向催化剂粉体中加入水和/或粘接剂，混匀，置于制球机中成型至粒径为5~8 mm，即得催化剂微球；其中，水和/或粘接剂的总加入量为催化剂粉体的1~3%。

3.根据权利要求2所述车辆尾气处理用固体氨的制备方法，其特征在于：所述粘接剂为液体状的聚乙二醇。

4.根据权利要求1所述车辆尾气处理用固体氨的制备方法，其特征在于：充氨罐体中吸氨材料的加入量为罐体内容积的1/3-1/2。

5.根据权利要求1所述车辆尾气处理用固体氨的制备方法，其特征在于：所述充氨罐体的进气压力为0.4-0.8 MPa，充氨时长为8-10 h。

6.根据权利要求1所述车辆尾气处理用固体氨的制备方法，其特征在于：所述电机的输出转速为200-300转/分钟。

7.根据权利要求1所述车辆尾气处理用固体氨的制备方法，其特征在于：所述电机按照正、反转交替转动模式，且每隔0.5-1 h转变转动方向。

8.根据权利要求1所述车辆尾气处理用固体氨的制备方法，其特征在于：所述压制成型前后体积压缩率为30-50%。