CN108122656B - 一种稀土永磁材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种粘结稀土永磁材料，通过各元素配比限定的特定永磁合金粉末，经过特殊的二次氧化处理，并采用了独特的粘结剂树脂组合物进行造粒、成型后得到的稀土永磁材料，具有非常优异的耐高温、耐湿、耐腐蚀、抗氧化性能，在高温高湿严苛腐蚀等使用环境下，保证了稀土永磁产品的使用可靠性和稳定性。

Description

一种稀土永磁材料
技术领域
本发明涉及磁性材料的技术领域，尤其涉及一种适于高温腐蚀环境下长期使用的粘结稀土永磁材料。
背景技术
稀土永磁材料是以不同的稀土元素和过渡族族金属元素(Fe、Co、Ni等)组成的金属间化合物为主相的永磁合金材料。自1960年代被发明以来，稀土永磁材料的发展十分迅速，己经在许多领域里得到了广泛的应用，成为当代新技术的重要基础功能材料，特别是在永磁电机领域发挥了不可替代的作用。如今稀土永磁电机己经覆盖了步进电机、无刷电机、伺服电机和直线电机等各种主要类型，并广泛应用于计算机、打印机、家用电器、空调压缩机、汽车助力转向电机、混合动力或纯电动汽车驱动电机/发电机、汽车启动电机、地面军用电机、能空电机等重要领域。
其中，钕铁硼稀土永磁体属于第三代稀土永磁材料，具有高剩磁、高磁能积和高矫顽力，自1982年日本科学家Sagawa研发问世以来就得到了迅速的发展，已经被广泛用于电子信息、计算机硬盘驱动器的音圈电机以及驱动电机、风力发电、电动自行车及电动汽车、核磁共振成像等医疗设备的各个新兴技术领域。
按照制造工艺，钕铁硼稀土永磁材料大体可分为粘结钕铁硼和烧结钕铁硼两种。而与烧结钕铁硼相比，粘结钕铁硼永磁体具有尺寸精度高、形状自由度大、无需进行后续加工、可制备复杂形状及极薄的环状产品、连续大批量自动化生产、磁性能优良且一致性好等优点，因此被广泛应用于计算机、移动通讯、高级音像设备、微电机、传感器及磁电式仪器仪表、办公设备、电子钟表、电子照相机等工业和消费类电子领域。粘结钕铁硼永磁体的制备方法一般为将钕铁硼永磁粉和粘结树脂组合物等组分按照一定的比例混练，然后将混练好的磁粉按照一定的加工方法压制成型，常用的工艺主要有压缩成型、注塑成型、挤出成型等等，再将压制好的磁体经过固化、研磨、涂装工艺后成为一定形状的磁体，其主要成分包含提供磁性能的钕铁硼永磁粉和作为粘结剂的热固性树脂，以及固化剂、促进剂、偶联剂、润滑剂等加工助剂。
然而，由于粘结钕铁硼稀土永磁体所使用的钕铁硼永磁粉通常是通过HDDR工艺制备得到，因此在HDDR的细化破碎过程中会产生磁粉粒子的微裂纹而造成活性表面，非常容易发生氧化、腐蚀，从而在后续使用过程中容易造成快速氧化和腐蚀而导致磁性能的大幅下降，特别是压缩成型的制备工艺中，为了追求更高的磁性能和耐候性，通常会使用较少的粘结树脂，更容易由于压制导致新的微裂纹的产生和原微裂纹的不断扩大，加之压制、硬化过程中空气逃逸形成的难以避免的微细管径，这些缺陷都会造成后续由于吸湿吸氧的氧化、腐蚀，进而导致磁性能的下降以至产品失效。同时，作为粘结剂使用的热固性树脂通常在高温环境时容易出现软化、热膨胀等现象，进而造成粘结钕铁硼稀土永磁体机械强度和磁性能的降低等一系列问题；并且在制备过程中，解决好树脂对于磁粉的包覆，以避免磁粉被氧化、混合发生团聚等问题，也是亟待解决的问题。
上述问题对于粘结钕铁硼稀土永磁产品的使用稳定性和可靠性造成了极大困扰，开发一种更好的粘结钕铁硼稀土永磁材料，对于提高粘结钕铁硼稀土永磁产品的使用稳定性和可靠性，具有非常重要的意义和广阔的应用前景，是粘结钕铁硼稀土永磁材料技术领域中的研发人员致力研究的方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粘结稀土永磁材料，其能够大幅度提高粘结钕铁硼稀土永磁体高温磁性能、机械强度以及耐腐蚀性能，从而提高粘结钕铁硼稀土永磁体产品的使用稳定性和可靠性。
为了实现上述目的，本发明提出了一种粘结稀土永磁材料，其由以下制备工艺制备得到：
1)准备钕铁硼磁性粉末原料；
2)对所述磁性粉末原料进行氧化处理，具体为，首先在氧含量为10-15vol.％、温度为150-200℃的气氛条件下一次氧化处理1-2h；随后在氧含量为15-20vol.％、温度为200-250℃的气氛条件下二次氧化处理0.5-1h；
3)将处理后的磁性粉末与树脂粘结剂混合进行搅拌造粒，所述磁性粉末与树脂粘结剂的质量比为100：2.0-2.2，且树脂粘结剂的组分为双环戊二烯苯酚型环氧树脂1份、双氰胺0.1-0.2份、三苯膦三苯基甲硼酸0.02-0.03份，氧化硅0.1-0.2份。
4)将造粒后的磁性粉末温压成型；
5)加热固化得到粘结稀土永磁材料。
作为优选的，步骤1)中所述钕铁硼磁性粉末原料成分为(按重量百分比计)：Nd29.0-31.0，B 0.95-1.0，Ga 0.32-0.45，Al 0.4-0.5，Cu 0.4-0.5，Co 0.1-0.2，余量为Fe和不可避免的杂质。
作为优选的，步骤1)中所述钕铁硼磁性粉末的粒径控制在D50为50-90μm。
作为优选的，步骤2)中对所述磁性粉末原料进行氧化处理，具体为，首先在氧含量为10-12vol.％、温度为150-170℃的气氛条件下一次氧化处理1.8-2h；随后在氧含量为18-20vol.％、温度为220-250℃的气氛条件下二次氧化处理0.5-0.7h；
作为优选的，步骤3)中所述双环戊二烯苯酚型环氧树脂中重复单元的平均值为1.5-2.0。
作为优选的，步骤3)中所述氧化硅为亲水性氧化硅，且形态为不规则状、D50为15-20μm。
作为优选的，在步骤5)后还包括6)偶联剂浸渍及热处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：
本发明中Nd-Fe-B系稀土永磁合金粉末具有R2T14B的主相晶体结构，由发明人自己研发得到，对于合金元素的含量范围进行了特殊的限定，使得永磁合金粉末在具有高矫顽力的同时，还能够尽量避免剩磁的减小，并带来合金材料的耐腐蚀等使用的稳定性。磁性粉末的粒径优选为D50为50-90μm，这样的粒径能够提高磁性粉末耐氧化性能的同时，获得最好的粉末压缩性能。
本发明对磁性粉末进行了二次高温氧化的预处理，由于本发明中磁性合金粉末的独特组成，二次氧化处理后在磁性粉末的表面能够形成一层薄的保护膜，保护膜既不会过多影响磁性粉末的磁性能，又可以提高后续永磁材料的耐蚀性、耐高温等，从而极大提高永磁体产品的使用稳定性和可靠性。为了获得更为有效的保护膜，本发明的磁性粉末中具有较高的铝、铜含量，能进一步促进氧化膜的成形和致命性。两次氧化处理的氧化量、温度和处理时间都更有利于获得致密均匀的氧化膜。
本发明的树脂粘合剂中采用的双环戊二烯苯酚型环氧树脂、双氰胺、三苯膦三苯基甲硼酸都具有较好的热膨胀性能，使得粘合剂整体具有优异的耐高温性能和吸湿性能，因此使得得到的稀土永磁材料在高温使用条件具有优异的机械强度、耐腐蚀性和磁性能衰减，从而具有优异的使用稳定性和可靠性。同时，三者的配合协同能够进一步强化上述性能。为了获得优异的制备性能和耐高温性能，将双环戊二烯苯酚型环氧树脂的重复单元优选平均值为1.5-2.0，更优选为1.8。为了提高永磁材料的耐热性能和机械强度，优选氧化硅为亲水性氧化硅，且其不规则的形状有利于进一步提高永磁材料的耐热性能和磁性能稳定性，同时D50为15-20μm具有最优的提高耐热和磁性能稳定性，以及最优的增粘制备性能。
本发明为了进一步提高磁性材料的耐氧化腐蚀性能和可靠稳定性，在压缩成型及加热固化步骤后，进行了偶联剂浸渍处理及随后的热处理，获得了相较于常规偶联剂处理更好的性能。
通过本发明上述优点，能够获得最优的稀土永磁合金材料的使用稳定性和可靠性，特别是在高温热环境和严苛腐蚀环境下的使用稳定性和可靠性。
具体实施方式
下面将结合实施例和对比例对本发明进一步详细说明。
实施例1.
本发明中的粘结稀土永磁材料，其由以下制备工艺制备得到：
1)按照质量百分比为Nd 30，B 0.98，Ga 0.4，Al 0.45，Cu 0.45，Co 0.15，余量为Fe和不可避免的杂质，准备钕铁硼磁性粉末原料，磁性粉末的粒径为D50为50-90μm。
2)对所述磁性粉末原料进行氧化处理，具体为，首先在氧含量为10vol.％、温度为150℃的气氛条件下一次氧化处理1h；随后在氧含量为15vol.％、温度为200℃的气氛条件下二次氧化处理0.5h。
3)将处理后的磁性粉末与树脂粘结剂、甲基乙基酮溶剂混合后在V型混合机中进行搅拌造粒，所述磁性粉末与树脂粘结剂的质量比为100：2.0，且树脂粘结剂的组分为双环戊二烯苯酚型环氧树脂1份、双氰胺0.1份、三苯膦三苯基甲硼酸0.02份，天然氧化硅0.1份；其中，所述双环戊二烯苯酚型环氧树脂的重复单元平均值为1.8，所述氧化硅的形貌为非球形的不规则形貌，D50为15-20μm。搅拌造粒后进行干燥以去除溶剂，并调整磁性粉末的粒径仍为D50为50-90μm。
4)将造粒后的磁性粉末在1.5T的取向磁场中，在60℃、1.8GPa的条件下压缩成型得到压缩成型体。
5)在Ar保护环境中，200℃的温度下加热固化3h，
6)随后将固化成型体浸入偶联剂溶液中进行浸渍处理10分钟，所述偶联剂溶液为3-氨丙基三甲氧基硅烷浓度为15wt.％、苯基苯浓度为10wt.％的异丙醇溶液(异丙醇：水＝4:1质量比)；浸渍后在100℃条件下加热2h。
7)随后在4.5T的脉冲磁场中进行充磁，得到粘结稀土永磁材料。
实施例2-4除了钕铁硼磁性粉末原料的成分与实施例有所区别外，其余均与实施例1相同。其中，实施例2中，按照质量百分比为Nd 29.0，B 0.95，Ga 0.35，Al 0.4，Cu 0.5，Co 0.1，余量为Fe和不可避免的杂质；实施3中，按照质量百分比为Nd 31.0，B 1.0，Ga0.45，Al 0.5，Cu 0.5，Co 0.2，余量为Fe和不可避免的杂质；实施4中，按照质量百分比为Nd29.0，B 0.95，Ga 0.35，Cu 0.8，Co 0.15，余量为Fe和不可避免的杂质。
实施例5中，对所述磁性粉末原料进行氧化处理，具体为，首先在氧含量为12vol.％、温度为170℃的气氛条件下一次氧化处理1.8h；随后在氧含量为18vol.％、温度为220℃的气氛条件下二次氧化处理0.7h。其余均与实施例1相同。
实施例6中，对所述磁性粉末原料进行氧化处理，具体为，首先在氧含量为15vol.％、温度为200℃的气氛条件下一次氧化处理2h；随后在氧含量为20vol.％、温度为250℃的气氛条件下二次氧化处理1h。其余均与实施例1相同。
实施例7中，对所述磁性粉末原料进行氧化处理，具体为，首先在氧含量为13vol.％、温度为180℃的气氛条件下一次氧化处理1h；随后在氧含量为15vol.％、温度为200℃的气氛条件下二次氧化处理1h。其余均与实施例1相同。
实施例8中，所述磁性粉末与树脂粘结剂的质量比为100：2.2，且树脂粘结剂的组分为双环戊二烯苯酚型环氧树脂1份、双氰胺0.2份、三苯膦三苯基甲硼酸0.03份，天然氧化硅0.2份。其余均与实施例1相同。
实施例9中，所述磁性粉末与树脂粘结剂的质量比为100：2.1，且树脂粘结剂的组分为双环戊二烯苯酚型环氧树脂1份、双氰胺0.1份、三苯膦三苯基甲硼酸0.01份，天然氧化硅0.2份。其余均与实施例1相同。
实施例10中，所述双环戊二烯苯酚型环氧树脂的重复单元的平均值为2.0。其余均与实施例1相同。
实施例11中，所述双环戊二烯苯酚型环氧树脂的重复单元的平均值为2.5。其余均与实施例1相同。
实施例12中，所述天然氧化硅0.05份。其余均与实施例1相同。
实施例13中，采用经二甲基二氯硅烷处理的疏水型气相法二氧化硅作为氧化硅成分。其余均与实施例1相同。
实施例14中，所述天然氧化硅为均匀的球形粉末。其余均与实施例1相同。
对实施例1-14的粘结稀土永磁材料进行了各项性能测试结果列于表1中，其中：
1)本发明中稀土永磁合金材料的尺寸热稳定性是采用热膨胀系数测试仪(TMA)测试得到永磁材料在200℃的热膨胀率(A)。
2)本发明中稀土永磁合金材料的机械强度性能是采用JIS Z 2507分别测得原始稀土永磁合金材料和在40℃/90％RH环境下暴露120h后稀土永磁合金材料的抗压碎强度值，并计算抗压碎强度值的降低率(B)。
3)本发明中稀土永磁合金材料的高温减磁率是将稀土永磁合金材料在大气环境中、180℃条件下暴露1000h后，测试稀土永磁合金材料的减磁率(C)。
4)本发明中稀土永磁合金材料的耐湿性是将稀土永磁合金材料的表面油污等去除干净后在120℃条件下进行高压锅测试(PCT)处理200h后，测试稀土永磁合金材料的减磁率(D)。
表1本发明粘结稀土永磁材料的性能
A(％) B(％) C(％) D(％)
实施例1 0.03 1.0 6.1 3.5
实施例2 0.04 1.2 7.0 4.0
实施例3 0.03 1.1 6.0 3.5
实施例4 0.08 1.5 15.0 12.2
实施例5 0.03 1.1 5.7 3.2
实施例6 0.04 1.0 5.9 3.2
实施例7 0.05 1.1 8.3 5.1
实施例8 0.02 0.9 6.0 3.3
实施例9 0.09 1.5 9.2 8.1
实施例10 0.06 1.3 8.8 6.4
实施例12 1.03 1.7 9.6 7.8
实施例13 1.05 1.9 7.3 5.5
实施例14 0.06 1.4 6.5 5.3
由表1的性能测试结果不难看出，本发明各元素配比限定的特定永磁合金粉末，经过特殊的二次氧化处理，并采用了独特的粘结剂树脂组合物进行造粒、成型后得到的稀土永磁材料，具有非常优异的耐高温、耐湿、耐腐蚀、抗氧化性能，在高温高湿严苛腐蚀等使用环境下，保证了稀土永磁产品的使用可靠性和稳定性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (1)

1.一种粘结稀土永磁材料，其由以下制备工艺制备得到：
1）准备钕铁硼磁性粉末原料；
2）对所述磁性粉末原料进行氧化处理，具体为，首先在氧含量为10-12vol.%、温度为150-170℃的气氛条件下一次氧化处理1.8-2h；随后在氧含量为18-20vol.%、温度为220-250℃的气氛条件下二次氧化处理0.5-0.7h；
3）将处理后的磁性粉末与树脂粘结剂混合进行搅拌造粒，所述磁性粉末与树脂粘结剂的质量比为100：2.0-2.2，且树脂粘结剂的组分为双环戊二烯苯酚型环氧树脂1份、双氰胺0.1-0.2份、三苯膦三苯基甲硼酸0.02-0.03份，氧化硅0.1-0.2份；
4）将造粒后的磁性粉末温压成型；
5）加热固化得到粘结稀土永磁材料；
6）偶联剂浸渍及热处理；
其中，步骤1）中所述钕铁硼磁性粉末原料成分按重量百分比计为：Nd 29.0-31.0， B0.95-1.0，Ga 0.32-0.45，Al 0.4-0.5，Cu 0.4-0.5，Co 0.1-0.2，余量为Fe和不可避免的杂质，并且所述钕铁硼磁性粉末的粒径控制在D50为50-90μm；
其中，步骤3）中所述双环戊二烯苯酚型环氧树脂中重复单元的平均值为1.5-2.0；所述氧化硅为亲水性氧化硅，且形态为不规则状、D50为15-20μm；
其中，步骤6）具体是，将固化成型体浸入偶联剂溶液中进行浸渍处理10分钟，所述偶联剂溶液为3-氨丙基三甲氧基硅烷浓度为15wt.%、苯基苯浓度为10 wt.%的异丙醇：水=4:1质量比的异丙醇溶液；浸渍后在100℃条件下加热2h。
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