CN108117819B - 一种水性带锈防锈涂料及其制备方法 - Google Patents

一种水性带锈防锈涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于涂料领域，尤其涉及一种水性带锈防锈涂料及其制备方法。其原料按重量份数配比如下：水性环氧树脂30‑50份，去离子水5‑10份，转锈剂20‑30份，转锈活化剂10‑15份，水性固化剂5‑10份。本发明提供的改性单宁酸分子上的酚羟基可以与铁锈形成螯合物稳定锈层，并且其分解产生的磷羟基可与金属基体形成磷酸金属盐，在金属表面形成钝化保护层。转锈活化剂可以促进转锈剂水解，快速将锈层与金属层进行粘结。转锈剂与转锈活化剂共同作用可使该种涂料具有优异的防腐性能和附着性能。

Description

一种水性带锈防锈涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，尤其涉及一种水性带锈防锈涂料及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的发展，钢铁的防腐蚀研究越来越引起人们的重视。世界上每年因腐蚀而报废的钢铁量约占钢铁总产量的20％以上，而我国因钢铁腐蚀所造成的损失大约为GDP的4％，据不完全统计，我国每年因金属腐蚀造成的损失高达几百亿元人民币。金属腐蚀不仅造成经济上的巨大损失，金属设备、设施的腐蚀破坏还会影响生产的稳定性，扰乱人们的生活秩序，甚至还会酿成安全事故，造成人身伤害。为了减缓钢铁腐蚀，最有效的方法就是在钢铁表面涂装防腐蚀涂料。
带锈防锈涂料是一种可以直接在一定锈蚀的金属表面上施工，通过使锈稳定、钝化或转化，使活泼的铁锈变成无害的物质，以达到既除锈又保护的双重目的的防锈涂料。目前市场上使用最多的带锈防锈涂料大多以基于磷酸和丹宁酸的复配作为转化剂。但是，磷酸和单宁酸简单复配使用存在很多不足，首先两者复配比例不佳会导致磷酸加速腐蚀金属基体，其次单宁酸转化的锈层难以附着在磷酸钝化的金属层，从而导致涂料附着效果差，防腐效果失效快。因此，研究一种实用性强，防腐效果显著的水性带锈防锈涂料，显得尤为重要。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种水性带锈防锈涂料及其制备方法；本发明制备得到的带锈防锈涂料能够有效的连接金属层和锈层，具有很好的附着性能和防腐性能。
为了实现上述目的，本发明提供的水性带锈防锈涂料，其原料按重量份数配比如下：水性环氧树脂30-50份，去离子水5-10份，转锈剂20-30份，转锈活化剂10-15份，水性固化剂5-10份。
为了实现上述目的，本发明提供的水性带锈防锈涂料的制备方法，具体包括以下步骤。
步骤1、转锈剂的制备：将5-15g单宁酸添加到装有50-150mL二氧六环的三口瓶中，通氮气，打开机械搅拌，搅拌转速为100-300转/分钟；再缓慢的向三口瓶中加入1-5g苯基磷酰二氯，再向三口瓶中加入1-3g三乙胺，在50～100℃条件下反应5-12h；反应结束后，将产物过滤洗涤，先用无水甲醇洗涤1-2次，再用二氯甲烷洗涤1-2次，最后将产物置于40～60℃条件下，真空干燥24～48h，制得转锈剂。
步骤2、转锈活化剂的制备：向搅拌容器中加入5-10mL司盘80、液体石蜡10-20mL、环烷油5-10mL，打开搅拌器，搅拌转速为100-200转/分钟，搅拌5-10min后停止搅拌；向搅拌容器中加入50-100mL去离子水、10-20g N-异丙基丙烯酰胺、1-3g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1-2g过硫酸钾，温度为40-60℃，打开搅拌器，搅拌转数为500-1000转/分钟，搅拌反应2-5h；将产物过滤，用无水乙醇洗涤1-3次，再用去离子水洗涤3-6次；将上述产物加入到100-300mL去离子水中，在冰浴下打开搅拌，搅拌转速为100～300转/分钟，然后加入0.5-1g磷酸酯酶A2，搅拌2-3h，搅拌结束将反应移至40-50℃水浴中，继续搅拌1-2h；趁热立刻将产物过滤，得微凝胶固定磷酸酯酶A2，即转锈活化剂，将转锈活化剂放置在40-50℃烘箱中恒温保存。
步骤3、水性带锈防锈涂料的制备：各原料按重量份数计，将水性环氧树脂30-50份、去离子水5-10份加入到搅拌容器中，在40-50℃下搅拌10-20min，搅拌转速为200-300转/分钟；再将转锈剂20-30份、转锈活化剂10-15份、水性固化剂5-10份加入到搅拌器中，继续搅拌10-20min，即得水性带锈防锈涂料。
优选的，所述的水性环氧树脂为Ar555环氧树脂、H228A环氧树脂、E44环氧树脂乳液、E51环氧树脂乳液、E20环氧树脂乳液中的一种。
优选的，所述的水性环固化剂是Aq419、H228B、W651、W650中的一种。
优选的，本发明制备得到的水性带锈防锈涂料现用现配制，其施工方法如下：将搅拌得到的水性带锈防锈涂料迅速喷涂在生锈钢材表面，喷涂均匀后，采用空气压缩机使未固化的涂层降温至10-15℃，处理30-60min，待涂料固化完全，施工完成。
本发明的有益效果在于。
本发明提供的带锈防锈涂料由转锈剂(改性单宁酸)、转锈活化剂(温敏微凝胶负载磷脂酶A2)、水性环氧树脂以及水性固化剂复合而成。改性单宁酸分子上的酚羟基可以与铁锈形成螯合物稳定锈层，并且其分解产生的磷羟基可与金属基体形成磷酸金属盐，在金属表面形成钝化保护层。转锈活化剂可以促进转锈剂水解，快速将锈层与金属层进行粘结。转锈剂与转锈活化剂共同作用可使该种涂料具有优异的防腐性能和附着性能。
本发明制备的转锈剂是一种改性单宁酸，一方面，改性单宁酸分子上的酚羟基可以与铁锈形成稳定的螯合物，达到稳定锈层的目的；另一方面，改性单宁酸上的磷酸酯在遇到铁锈中的水分时会水解产生磷羟基，磷羟基可与金属基体形成磷酸金属盐，在金属表面形成钝化保护层，这能将金属层与锈层连接在一起，提升涂料的附着力和防腐性能；此外，本发明制备的转锈活化剂是一种温敏微凝胶包覆的磷脂水解酶，酶在高温下组装在微凝胶内，受囊材保护以免酶失活，在施工时胶囊降温释放磷酸酯酶，促进转锈，进一步提升涂料的附着力和防腐性能；在转锈活化剂制备过程中，通过控制合成过程的油相(司盘80、液体石蜡、环烷油组成)与水相(去离子水)的质量比以及单体(N-异丙基丙烯酰胺)与交联剂(N,N-亚甲基双丙烯酰胺)的质量比，使微凝胶在磷酸酯酶A2保持活性的温度范围内可以有亲水和疏水的变化，较低温度下微凝胶亲水磷酸酯酶A2进入微凝胶内，较高温度下微凝胶疏水闭合，将磷酸酯酶A2固定在腔内以保持酶的催化活性。
附图说明
图1转锈剂的合成机理图。
图2转锈活化剂制备及作用机理图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细的说明；
转锈剂的合成机理图，见图1，为方便表示合成过程官能团反应，以图中“圆环”代表丹宁酸大分子的表面，“圆环”外羟基为单宁酸表面的酚羟基；转锈活化剂制备及作用机理图，见图2。
实施例1。
水性带锈防锈涂料的制备方法，具体包括以下步骤。
(1)转锈剂的制备：将5g单宁酸添加到装有50mL二氧六环的三口瓶中，通氮气，打开机械搅拌，搅拌转速为100转/分钟，再缓慢的向三口瓶中加入1g苯基磷酰二氯，苯基磷酰二氯全部添加后，再向三口瓶中加入1g三乙胺，在50℃下反应5h；反应结束将产物过滤洗涤，先用无水甲醇洗涤1次，再用二氯甲烷洗涤1次，最后将产物40℃真空干燥24h，制得转锈剂。
(2)转锈活化剂的制备：向搅拌容器中加入5mL司盘80、液体石蜡10mL、环烷油5mL，打开搅拌器，搅拌转速为100转/分钟，搅拌5min后停止搅拌；向搅拌容器中加入50mL去离子水、10gN-异丙基丙烯酰胺、1g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1g过硫酸钾，温度设置在40℃，打开搅拌器，搅拌转数为500转/分钟，搅拌反应2h；后将产物过滤，用无水乙醇洗涤1次，再用去离子水洗涤3次；将上述产物加入到100mL去离子水中，在冰浴下打开搅拌，搅拌转速为100转/分钟，然后加入0.5g磷酸酯酶A2，搅拌2h，搅拌结束将反应移至40℃水浴中，继续搅拌1h；趁热将产物过滤，即得微凝胶固定磷酸酯酶A2(转锈活化剂)，将转锈活化剂放置在40℃烘箱中恒温保存。
(3)水性带锈防锈涂料的制备及施工方法：将30份Ar555环氧树脂、5份去离子水加入到搅拌容器中，在40℃下搅拌10min，搅拌转速为200转/分钟；再将20份转锈剂、10份转锈活化剂、5份W651固化剂加入到搅拌器中，继续搅拌10min即得水性带锈防锈涂料；搅拌结束迅速将该涂料喷涂在生锈钢材表面，喷涂均匀后，采用空气压缩机使未固化的图层降温至10℃，处理30min，待涂料固化完全，施工完成。
实施例2。
水性带锈防锈涂料的制备方法，具体包括以下步骤。
(1)转锈剂的制备：将15g单宁酸添加到装有150mL二氧六环的三口瓶中，通氮气，打开机械搅拌，搅拌转速为300转/分钟，再缓慢的向三口瓶中加入5g苯基磷酰二氯，苯基磷酰二氯全部添加后，再向三口瓶中加入3g三乙胺，在100℃下反应12h；反应结束将产物过滤洗涤，先用无水甲醇洗涤2次，再用二氯甲烷洗涤2次，最后将产物60℃真空干燥48h，制得转锈剂。
(2)转锈活化剂的制备：向搅拌容器中加入10mL司盘80、液体石蜡20mL、环烷油10mL，打开搅拌器，搅拌转速为200转/分钟，搅拌10min后停止搅拌；向搅拌容器中加入100mL去离子水、20gN-异丙基丙烯酰胺、3g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2g过硫酸钾，温度设置在60℃，打开搅拌器，搅拌转数为1000转/分钟，搅拌反应5h；后将产物过滤，用无水乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤6次；将上述产物加入到300mL去离子水中，在冰浴下打开搅拌，搅拌转速为300转/分钟，然后加入1g磷酸酯酶A2，搅拌3h，搅拌结束将反应移至50℃水浴中，继续搅拌2h；趁热将产物过滤，即得微凝胶固定磷酸酯酶A2(转锈活化剂)，将转锈活化剂放置在50℃烘箱中恒温保存。
(3)水性带锈防锈涂料的制备及施工方法：将50份Ar555环氧树脂、10份去离子水加入到搅拌容器中，在50℃下搅拌20min，搅拌转速为300转/分钟；再将30份转锈剂、15份转锈活化剂、10份H228B固化剂加入到搅拌器中，继续搅拌20min即得水性带锈防锈涂料；搅拌结束迅速将该涂料喷涂在生锈钢材表面，喷涂均匀后，采用空气压缩机使未固化的图层降温至15℃，处理60min，待涂料固化完全，施工完成。
对比例1。
不添加转锈活化剂的水性带锈防锈涂料的制备方法，具体包括以下步骤。
(1)转锈剂的制备：将15g单宁酸添加到装有150mL二氧六环的三口瓶中，通氮气，打开机械搅拌，搅拌转速为300转/分钟，再缓慢的向三口瓶中加入5g苯基磷酰二氯，苯基磷酰二氯全部添加后，再向三口瓶中加入3g三乙胺，在100℃下反应12h；反应结束将产物过滤洗涤，先用无水甲醇洗涤2次，再用二氯甲烷洗涤2次，最后将产物60℃真空干燥48h，制得转锈剂。
(2)水性带锈防锈涂料的制备及施工方法：将50份Ar555环氧树脂、10份去离子水加入到搅拌容器中，在50℃下搅拌20min，搅拌转速为300转/分钟；再将30份转锈剂、10份H228B固化剂加入到搅拌器中，继续搅拌20min即得水性带锈防锈涂料；搅拌结束迅速将该涂料喷涂在生锈钢材表面，待涂料固化完全，施工完成。
对比例2。
直接添加单宁酸与磷酸的水性带锈防锈涂料的制备及施工方法，具体如下：将50份Ar555环氧树脂、10份去离子水加入到搅拌容器中，在50℃下搅拌20min，搅拌转速为300转/分钟；再将20份单宁酸、10份磷酸、10份H228B固化剂加入到搅拌器中，继续搅拌20min即得水性带锈防锈涂料；搅拌结束迅速将该涂料喷涂在生锈钢材表面，待涂料固化完全，施工完成。
对比例3。
直接添加单宁酸与苯基磷酰二氯的水性带锈防锈涂料的制备及施工方法，具体如下：将50份Ar555环氧树脂、10份去离子水加入到搅拌容器中，在50℃下搅拌20min，搅拌转速为300转/分钟；再将20份单宁酸、10份苯基磷酰二氯、10份H228B固化剂加入到搅拌器中，继续搅拌20min即得水性带锈防锈涂料；搅拌结束迅速将该涂料喷涂在生锈钢材表面，待涂料固化完全，施工完成。
对比例4。
以纳米二氧化钛与纳米氧化锌作为转锈活化剂光催化转锈的水性带锈防锈涂料的制备及施工方法，具体如下：
(1)转锈剂的制备：将15g单宁酸添加到装有150mL二氧六环的三口瓶中，通氮气，打开机械搅拌，搅拌转速为300转/分钟，再缓慢的向三口瓶中加入5g苯基磷酰二氯，苯基磷酰二氯全部添加后，再向三口瓶中加入3g三乙胺，在100℃下反应12h；反应结束将产物过滤洗涤，先用无水甲醇洗涤2次，再用二氯甲烷洗涤2次，最后将产物60℃真空干燥48h，制得转锈剂。
(2)水性带锈防锈涂料的制备及施工方法：将50份Ar555环氧树脂、10份去离子水加入到搅拌容器中，在50℃下搅拌20min，搅拌转速为300转/分钟；再将30份转锈剂、10份纳米二氧化钛、5份纳米氧化锌、10份H228B固化剂加入到搅拌器中，继续搅拌20min即得水性带锈防锈涂料；搅拌结束迅速将该涂料喷涂在生锈钢材表面，喷涂均匀后，采用汞灯照射涂料表面催化转锈，处理60min，待涂料固化完全，施工完成。
对比例5。
采用未处理的磷酸酯酶A2作为转锈活化剂的水性带锈防锈涂料的制备及施工方法，具体如下：
(1)转锈剂的制备：将15g单宁酸添加到装有150mL二氧六环的三口瓶中，通氮气，打开机械搅拌，搅拌转速为300转/分钟，再缓慢的向三口瓶中加入5g苯基磷酰二氯，苯基磷酰二氯全部添加后，再向三口瓶中加入3g三乙胺，在100℃下反应12h；反应结束将产物过滤洗涤，先用无水甲醇洗涤2次，再用二氯甲烷洗涤2次，最后将产物60℃真空干燥48h，制得转锈剂。
(2)水性带锈防锈涂料的制备及施工方法：将50份Ar555环氧树脂、10份去离子水加入到搅拌容器中，在50℃下搅拌20min，搅拌转速为300转/分钟；再将30份转锈剂、15份磷酸酯酶A2、10份H228B固化剂加入到搅拌器中，继续搅拌20min即得水性带锈防锈涂料；搅拌结束迅速将该涂料喷涂在生锈钢材表面，喷涂均匀后，采用热风机使未固化的图层温度控制在50℃，处理60min，待涂料固化完全，施工完成。
以上各实施例得到的涂料施工后涂层的性能检测结果，见表1。
表1各组涂料性能对比。
本发明制备的转锈剂与转锈活化剂配合使用可以明显提升带锈钢材的防腐蚀性能，并且本发明制备的水性带锈防锈涂料具有很好的附着性能和耐候性。单独使用本发明转锈剂而未使用转锈活化剂(对比例1)，涂料的耐候性有所降低，说明转锈活化剂的促进转锈作可以更好提升涂料的防腐性能；直接将转锈原料复配制备的涂料(对比例2、3)在各种环境下防腐蚀性能均有明显降低，可见其转锈效率很低，不利于涂料性能提升；以纳米二氧化钛与纳米氧化锌作为转锈活化剂，在光催化转锈的条件下制备的水性带锈防锈涂料(对比例4)，虽然涂料性能优于为添加转锈活化剂的，但是其催化转锈的效率不及生物酶；将未处理的磷酸酯酶A2作为转锈活化剂的水性带锈防锈涂料(对比例5)，防腐蚀性能很差，说明为经微凝胶固定的酶在涂料加工过程中或施工过程中，在未开始催化转锈时已经失活，未能促进转锈，所以对磷酸酯酶A2进行微凝胶固定处理是很有必要的。

Claims (5)

1.一种水性带锈防锈涂料，其特征在于，其原料按重量份数配比如下：水性环氧树脂30-50份，去离子水5-10份，转锈剂20-30份，转锈活化剂10-15份，水性固化剂5-10份；
所述转锈剂，其制备方法包括以下步骤：将5-15g单宁酸添加到装有50-150mL二氧六环的三口瓶中，通氮气，打开机械搅拌，搅拌转速为100-300转/分钟；再缓慢的向三口瓶中加入1-5g苯基磷酰二氯，再向三口瓶中加入1-3g三乙胺，在50～100℃条件下反应5-12h；反应结束后，将产物过滤洗涤，先用无水甲醇洗涤1-2次，再用二氯甲烷洗涤1-2次，最后将产物置于40～60℃条件下，真空干燥24～48h，制得转锈剂；
所述转锈活化剂，其制备方法包括以下步骤：向搅拌容器中加入5-10mL司盘80、液体石蜡10-20mL、环烷油5-10mL，打开搅拌器，搅拌转速为100-200转/分钟，搅拌5-10min后停止搅拌；向搅拌容器中加入50-100mL去离子水、10-20g N-异丙基丙烯酰胺、1-3g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1-2g过硫酸钾，温度为40-60℃，打开搅拌器，搅拌转数为500-1000转/分钟，搅拌反应2-5h；将产物过滤，用无水乙醇洗涤1-3次，再用去离子水洗涤3-6次；将上述产物加入到100-300mL去离子水中，在冰浴下打开搅拌，搅拌转速为100～300转/分钟，然后加入0.5-1g磷酸酯酶A2，搅拌2-3h，搅拌结束将反应移至40-50℃水浴中，继续搅拌1-2h；趁热立刻将产物过滤，得微凝胶固定磷酸酯酶A2，即转锈活化剂，将转锈活化剂放置在40-50℃烘箱中恒温保存。
2.如权利要求1所述水性带锈防锈涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：各原料按重量份数计，将水性环氧树脂30-50份和去离子水5-10份加入到搅拌容器中，在40-50℃下搅拌10-20min，搅拌转速为200-300转/分钟；再将转锈剂20-30份、转锈活化剂10-15份和水性固化剂5-10份加入到搅拌器中，继续搅拌10-20min，即得水性带锈防锈涂料。
3.如权利要求2所述的水性带锈防锈涂料的制备方法，其特征在于，所述的水性环氧树脂为Ar555环氧树脂、H228A环氧树脂、E44环氧乳液、E51环氧乳液或E20环氧乳液。
4.如权利要求2所述的水性带锈防锈涂料的制备方法，其特征在于，所述的水性固化剂是Aq419、H228B、W651、W650中的一种。
5.如权利要求1所述的水性带锈防锈涂料，其特征在于，所述水性带锈防锈涂料现用现配制，其施工方法如下：将搅拌得到的水性带锈防锈涂料迅速喷涂在生锈钢材表面，喷涂均匀后，采用空气压缩机使未固化的涂层降温至10-15℃，处理30-60min，待涂料固化完全，施工完成。
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Assignee: Shenyang Jinhao Technology Co.,Ltd.

Assignor: SHENYANG SHUNFENG INDUSTRIAL GROUP Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023210000129

Denomination of invention: A water-based rust resistant coating and its preparation method

Granted publication date: 20191105

License type: Common License

Record date: 20230921