CN108117696A - 一种竹纤维/聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种竹纤维/聚丙烯复合材料及其制备方法和应用，具体包括以下原料及重量份数：聚丙烯50～100份、碳酸钙10～30份、改性竹纤维3～15份、偶联剂0.1～0.5份、相容剂0～5份、抗氧剂0.1～0.3份、辅助抗氧剂0.2～0.6份、润滑剂0.2～0.4份。本发明先对原料中的竹纤维进行改性，增大了竹纤维与聚丙烯之间的界面粘着力，并且结合偶联剂和相容剂，解决了竹纤维在聚丙烯树脂中不易分散、两者的相容性不好、在加工过程中发生纤维降解的问题，本发明的竹纤维/聚丙烯复合材料可用作制造汽车内饰结构件类、装饰品类、厨房用具等。

Description

一种竹纤维/聚丙烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料改性领域，具体涉及一种竹纤维/聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚丙烯是一种热塑性塑料，具有密度低、强度高、硬度大、耐弯曲疲劳、耐热温度高、耐化学性能好、易加工成型、价格低廉的通用高分子材料，其受到广泛的应用。
我国竹资源丰富，是世界上最主要的产竹国，近年来，竹纤维作为热塑性塑料增强体的优势越来越引起人们的关注，竹纤维增强热塑性塑料复合材料加工耗能少,加工设备损耗小,有利于节约能源,其最突出的优点是廉价、可降解、可再生，并具有机械性能好、收缩与扭曲小、无甲醛释放、防水、抗虫蛀、抗霉变等优点,突破了传统竹材应用的局限性,实现竹材优质、多功能、高附加值利用。
竹纤维与聚丙烯的复合不仅可以降低成本，而且在一定程度上可以替代木材和塑料，起到保护资源的目的。竹纤维/聚丙烯复合材料可以应用在交通、建筑、包装运输、家具、工业等方面，但是目前研究的竹纤维/聚丙烯复合材料在实际应用中是很少的，这是因为竹纤维与聚丙烯的复合面临着很多技术难题，例如，竹纤维在聚丙烯树脂中不易分散、两者的相容性不好、竹纤维/聚丙烯复合材料在加工过程中发生纤维降解等等。
发明内容
本发明针对以上问题，提供一种竹纤维/聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。
本发明的目的是提供一种应用在汽车内饰结构件、装饰品、厨房用具中的竹纤维/聚丙烯复合材料以及其制备方法。
本发明主要是通过改性竹纤维、选择适当目数的竹纤维、适当种类和比例的填充物、偶联剂、相容剂、其它助剂等以及适合的工艺参数，来克服由于竹纤维在基体树脂中分散不均匀以及降解的弊端。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现的：
一种竹纤维/聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量份数包括以下原料：聚丙烯50～100份、碳酸钙10～30份、改性竹纤维3～15份、偶联剂0.1～0.5份、相容剂0～5份、抗氧剂0.1～0.3份、辅助抗氧剂0.2～0.6份和润滑剂0.2～0.4份；
所述的改性竹纤维的制备步骤为：
（1）称取竹纤维，用盐酸和水交替洗涤，洗涤后放入烘箱中干燥；
（2）将干燥的竹纤维和油酸混合后放置6～8h，放置后加入甲醇，加热至70～78℃后加入磷酸二氢钠和N,N-二甲基乙酰胺，搅拌反应2～3h，得反应物，用去离子水洗涤后冷冻干燥，即可得改性竹纤维。
其中，所述的聚丙烯为均聚聚丙烯和共聚聚丙烯的组合物，其中，均聚聚丙烯20～50份；共聚聚丙烯20～50份；所述的碳酸钙粒径为2～4微米；所述的改性竹纤维：油酸：甲醇按质量比为1：2：4；所述的偶联剂为硅烷类偶联剂，优选为A151、KH-550或KH-560中的一种或几种；所述的相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐、聚乙酸乙烯酯或聚己内酯中的一种或几种；所述的抗氧剂为酚类抗氧剂；所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硅酮粉或硬脂酸钙中一种或几种。
竹纤维/聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
a.将改性竹纤维粉碎后通过20～60目的筛网进行筛分，然后将筛分好的改性竹纤维放在烘箱中，在80℃下恒温干燥处理24小时；
b.将聚丙烯在80℃烘箱中恒温干燥6～8小时；
c．将上述原料按照重量份数称取；
d．将称量好的聚丙烯放入高速搅拌机内，开启搅拌机，然后依次添加称量好的润滑剂和偶联剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为5min；
e．待分散均匀后，依次加入相容剂、碳酸钙、改性竹纤维、抗氧剂和辅助抗氧剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为15min；
f．将混好的物料取出后置于双螺杆中挤出造粒，挤出温度为160～180℃，主机转速为200～300r/min,切粒速度为20～25r/min,喂料速度为8～15r/min；
g．将制造好的复合材料粒子于80～100℃下干燥8～10h，经注塑机注塑标准样条。
竹纤维/聚丙烯复合材料可应用在汽车内饰结构件、装饰品、厨房用具。
本发明的有益效果是：
（1）本发明先将竹纤维酸洗，去除表面杂质同时提高竹纤维表面基团活性，将其和油酸混合，使油酸渗入竹纤维内部后加入甲醇，竹纤维内外部的油酸和甲醇在催化剂的作用下进行反应，生成油酸甲酯，改性竹纤维和聚丙烯间通过化学键使二者形成化学结合，形成一种均相结构，增大了竹纤维与聚丙烯之间的界面粘着力，从而解决了竹纤维在聚丙烯树脂中不易分散、两者的相容性不好、竹纤维/聚丙烯复合材料在加工过程中发生纤维降解的问题；
（2）本发明选用竹纤维为原材料，降低复合材料成本，改性后的竹纤维和聚丙烯间的相容性好，从而提升了产品的外观效果；
（3）本发明通过对竹纤维进行烘干处理，再结合相容剂和偶联剂对碳酸钙和竹纤维进行处理，改善了聚丙烯树脂、碳酸钙之间的相容性，最后，通过对加工过程中工艺参数以及对螺杆组合的调整，可进一步解决了竹纤维降解的问题，复合材料综合性能的提高。
具体实施方式
以下通过具体实施方式以及附表1对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
实施例1
步骤一：制备改性竹纤维
首先称取竹纤维，用盐酸和水交替洗涤，洗涤后放入烘箱中干燥；将干燥的竹纤维和油酸混合后放置6h，放置后加入甲醇，竹纤维：油酸：甲醇按质量比为1：2：4，加热至70℃后加入竹纤维质量10%磷酸二氢钠和竹纤维质量10%N,N-二甲基乙酰胺，搅拌反应2h，得反应物，用去离子水洗涤后冷冻干燥，即可得改性竹纤维。
步骤二：准备原料
按重量份数计，分别选取均聚聚丙烯25份、共聚聚丙烯25份、粒径2微米碳酸钙10份、改性竹纤维3份、偶联剂0.1份、抗氧剂0.1份、辅助抗氧剂0.2份、润滑剂0.2份；
其中，偶联剂为硅烷偶联剂A151，抗氧剂为酚类抗氧剂，润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。
步骤三：制备竹纤维/聚丙烯复合材料
（1）将改性竹纤维粉碎后通过20目的筛网进行筛分，然后将筛分好的改性竹纤维放在烘箱中，在80℃下恒温干燥处理24小时；
（2）将聚丙烯在80℃烘箱中恒温干燥6小时；
（3）将上述原料按照重量份数称取；
（4）将称量好的均聚聚丙烯和共聚聚丙烯放入高速搅拌机内，开启搅拌机，然后依次添加称量好的润滑剂和偶联剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为5min；
（5）待分散均匀后，依次加入相容剂、碳酸钙、改性竹纤维、抗氧剂和辅助抗氧剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为15min；
（6）将混好的物料取出后置于双螺杆中挤出造粒，挤出温度为160℃，主机转速为200r/min,切粒速度为20r/min,喂料速度为8r/min；
（7）将制造好的复合材料粒子于80℃下干燥8h，经注塑机注塑标准样条。
实施例2
步骤一：制备改性竹纤维
首先称取竹纤维，用盐酸和水交替洗涤，洗涤后放入烘箱中干燥；将干燥的竹纤维和油酸混合后放置7h，放置后加入甲醇，竹纤维：油酸：甲醇按质量比为1：2：4，加热至75℃后加入竹纤维质量13%磷酸二氢钠和加入竹纤维质量15%N,N-二甲基乙酰胺，搅拌反应2.5h，得反应物，用去离子水洗涤后冷冻干燥，即可得改性竹纤维。
步骤二：准备原料
按重量份数计，分别选取均聚聚丙烯30份、共聚聚丙烯45份、粒径3微米碳酸钙20份、改性竹纤维10份、偶联剂0.3份、相容剂2份，抗氧剂0.2份、辅助抗氧剂0.4份、润滑剂0.3份；
其中，偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐，抗氧剂为酚类抗氧剂，润滑剂为硅酮粉。
步骤三：制备竹纤维/聚丙烯复合材料
（1）将改性竹纤维粉碎后通过40目的筛网进行筛分，然后将筛分好的改性竹纤维放在烘箱中，在80℃下恒温干燥处理24小时；
（2）将聚丙烯在80℃烘箱中恒温干燥7小时；
（3）将上述原料按照重量份数称取；
（4）将称量好的均聚聚丙烯和共聚聚丙烯放入高速搅拌机内，开启搅拌机，然后依次添加称量好的润滑剂和偶联剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为5min；
（5）待分散均匀后，依次加入相容剂、碳酸钙、改性竹纤维、抗氧剂和辅助抗氧剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为15min；
（6）将混好的物料取出后置于双螺杆中挤出造粒，挤出温度为170℃，主机转速为250r/min,切粒速度为23r/min,喂料速度为15r/min；
（7）将制造好的复合材料粒子于90℃下干燥9h，经注塑机注塑标准样条。
实施例3
步骤一：制备改性竹纤维
首先称取竹纤维，用盐酸和水交替洗涤，洗涤后放入烘箱中干燥；将干燥的竹纤维和油酸混合后放置8h，放置后加入甲醇，竹纤维：油酸：甲醇按质量比为1：2：4，加热至78℃后加入竹纤维质量15%磷酸二氢钠和加入竹纤维质量20%N,N-二甲基乙酰胺，搅拌反应3h，得反应物后用去离子水洗涤，洗涤后冷冻干燥，即可得改性竹纤维。
步骤二：准备原料
按重量份数计，分别选取均聚聚丙烯40份、共聚聚丙烯60份、粒径4微米碳酸钙30份、改性竹纤维15份、偶联剂0.5份、相容剂5份，抗氧剂0.3份、辅助抗氧剂0.6份、润滑剂0.4份；
其中，偶联剂为硅烷偶联剂KH-560，相容剂为聚乙酸乙烯酯，抗氧剂为酚类抗氧剂，润滑剂为硬脂酸钙。
步骤三：制备竹纤维/聚丙烯复合材料
（1）将改性竹纤维粉碎后通过60目的筛网进行筛分，然后将筛分好的改性竹纤维放在烘箱中，在80℃下恒温干燥处理24小时；
（2）将聚丙烯在80℃烘箱中恒温干燥8小时；
（3）将上述原料按照重量份数称取；
（4）将称量好的均聚聚丙烯和共聚聚丙烯放入高速搅拌机内，开启搅拌机，然后依次添加称量好的润滑剂和偶联剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为5min；
（5）待分散均匀后，依次加入相容剂、碳酸钙、改性竹纤维、抗氧剂和辅助抗氧剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为15min；
（6）将混好的物料取出后置于双螺杆中挤出造粒，挤出温度为180℃，主机转速为300r/min,切粒速度为25r/min,喂料速度为15r/min；
（7）将制造好的复合材料粒子于100℃下干燥10h，经注塑机注塑标准样条；
表1各实施案例性能
测试标准 性能测试 单位 实施例1 实施例2 实施例3
GB/T1033 密度 g/cm3 1.069 1.125 1.110
GB/T3682 熔融指数 g/10min 9.69 10.63 14.10
GB/T1843 缺口冲击 Kj/m2 4.76 4.06 4.61
GB/T1040 拉伸强度 Mpa 29.78 24.38 21.55
GB/T1040 断裂伸长率 % 15.65 18.79 18.71
GB/T9341 弯曲强度 Mpa 38.53 37.66 31.76
GB/T9341 弯曲模量 Mpa 1710 1593 1660
GB/T15585 成型收缩率 % 1.25-1.31 1.28-1.32 1.21-1.25
GB/T9342 洛氏硬度 HRR 96 93 83

Claims (10)

1.一种竹纤维/聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量份数包括以下原料：聚丙烯50～100份、碳酸钙10～30份、改性竹纤维3～15份、偶联剂0.1～0.5份、相容剂0～5份、抗氧剂0.1～0.3份、辅助抗氧剂0.2～0.6份和润滑剂0.2～0.4份；
所述的改性竹纤维的制备步骤为：
称取竹纤维，用盐酸和水交替洗涤，洗涤后放入烘箱中干燥；
将干燥的竹纤维和油酸混合后放置6～8h，放置后加入甲醇，加热至70～78℃后加入磷酸二氢钠和N,N-二甲基乙酰胺，搅拌反应2～3h，得反应物，用去离子水洗涤后冷冻干燥，即可得改性竹纤维。
2.根据权利要求1所述的一种竹纤维/聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯为均聚聚丙烯和共聚聚丙烯的组合物，其中，均聚聚丙烯20～50份；共聚聚丙烯20～50份。
3.根据权利要求1所述的一种竹纤维/聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的碳酸钙粒径为2～4微米。
4.根据权利要求1所述的一种竹纤维/聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的改性竹纤维：油酸：甲醇按质量比为1：2：4。
5.根据权利要求1所述的一种竹纤维/聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷类偶联剂，优选为A151、KH-550或KH-560中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种竹纤维/聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐、聚乙酸乙烯酯或聚己内酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种竹纤维/聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为酚类抗氧剂。
8.根据权利要求1所述的一种竹纤维/聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硅酮粉或硬脂酸钙中一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种竹纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
a.将改性竹纤维粉碎后通过20～60目的筛网进行筛分，然后将筛分好的改性竹纤维放在烘箱中，在80℃下恒温干燥处理24小时；
b.将聚丙烯在80℃烘箱中恒温干燥6～8小时；
c．将上述原料按照重量份数称取；
d．将称量好的聚丙烯放入高速搅拌机内，开启搅拌机，然后依次添加称量好的润滑剂和偶联剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为5min；
e．待分散均匀后，依次加入相容剂、碳酸钙、改性竹纤维、抗氧剂和辅助抗氧剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为15min；
f．将混好的物料取出后置于双螺杆中挤出造粒，挤出温度为160～180℃，主机转速为200～300r/min,切粒速度为20～25r/min,喂料速度为8～15r/min；
g．将制造好的复合材料粒子于80～100℃下干燥8～10h，经注塑机注塑标准样条。
10.根据权利要求1所述的一种竹纤维/聚丙烯复合材料的应用，其特征在于：所述的竹纤维/聚丙烯复合材料可应用在汽车内饰结构件、装饰品、厨房用具。
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