CN108117133B - 过滤膜组件及其制造方法、以及过滤膜组件的设置方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的在于提供保持过滤膜的过滤性能、抑制微生物的繁殖、并且不会对使用开始后的水质造成影响的过滤膜组件及其制造方法。为此，本发明涉及一种中空纤维膜组件1，其具备用于液体的过滤的中空纤维膜3a、和容纳该中空纤维膜3a的壳体5，其中，在壳体5内，作为用于保持中空纤维膜3a的过滤性能的保存液而填充有经过了杀菌的纯水。

Description

过滤膜组件及其制造方法、以及过滤膜组件的设置方法

技术领域

本发明涉及在超纯水制造工艺中作为除去被处理水中的微粒的终滤器而适宜的过滤膜组件及其制造方法、以及过滤膜组件的设置方法。

背景技术

在制造在半导体、显示元件等电子/电气部件的制造中使用的超纯水的生产线中，作为在即将向使用点供给利用微滤膜、离子交换树脂、反渗透过滤膜制造的超纯水之前从超纯水中除去微粒的终滤器，使用了过滤膜组件。作为该用途的过滤膜组件，由于具有可增大每1个组件的过滤流量的优点，因此，主要使用的是将原水供给至中空纤维膜的外侧而进行过滤的外压过滤式的中空纤维膜组件。

作为对该用途的过滤膜组件所追求的性质，要求在开始使用后的短时间内使作为超纯水的水质，即过滤水中的微粒数、过滤水的导电率及TOC(总有机碳)等达到要求水平。因此，通常在该用途的过滤膜组件中，在制品的制造工序的最后设定用于减少来自过滤器的微粒生尘、离子成分及有机物的溶出的洗涤工序，从而以洗涤至达到清洁状态为止的状态投入市场。

另一方面，对于过滤膜组件，为了保持其过滤性能、并抑制制品内的微生物的繁殖，需要在制造后使用具有杀菌、抑菌作用的保存液，以湿润状态进行保管，在常规的膜组件中，可使用甘油水溶液、醇水溶液、或次氯酸钠水溶液等作为保存液(例如参见专利文献1)。但是，在超纯水的生产线中使用的过滤膜组件存在以下问题：在为了如上所述地追求自使用开始后的短时间内满足作为超纯水的水质而使用包含甘油、醇等有机物、钠等金属离子成分的保存液时，该洗涤需要时间。因此，作为该用途的保存液，已使用的是即使在低浓度下也会抑制微生物的繁殖的甲醛水溶液、不会残留有机物、离子成分而具有杀菌效果的过氧化氢水溶液。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平6-296838号公报

发明内容

发明要解决的问题

然而，在使用甲醛水溶液的情况下，虽然可以以低于1％的低浓度抑制微生物的繁殖，但会对TOC的减少造成影响。另一方面，过氧化氢水溶液虽然会抑制微生物的繁殖、并且也不会对TOC造成影响，但由于过氧化氢的氧化能力较强，因此存在导致通常被用作该用途的过滤膜的材料的高分子膜一点一点地发生劣化，发生膜的分离性能的降低、破损等的可能性。

本发明的目的在于解决以上课题，目的在于提供保持过滤膜的过滤性能、抑制微生物的繁殖、并且不会对使用开始后的水质造成影响的过滤膜组件及其制造方法、以及过滤膜组件的设置方法。

解决问题的方法

本发明人为了满足上述多项要求而进行了深入研究，进行了查证。结果确认到，通过作为保存液而封入经过了高温下杀菌的状态的水，可满足全部的要求事项，并发现了其制造方法，从而想到了本发明。

即，本发明的过滤膜组件是具备用于液体的过滤的过滤膜、和容纳该过滤膜的壳体的过滤膜组件，其中，在壳体内，作为用于保持过滤膜的过滤性能的保存液而填充有经过了杀菌的纯水。

另外，在上述本发明的过滤膜组件中，保存液中的有机物含量优选以TOC(总有机碳)计为5ppm以上且低于50ppm。

另外，在上述本发明的过滤膜组件中，保存液中包含的金属离子的浓度优选为10ppb以上且低于100ppb。

另外，在上述本发明的过滤膜组件中，保存液中包含的氯化物离子的浓度优选为25ppb以上且低于250ppb。

本发明的过滤膜组件的制造方法是制造下述过滤膜组件的方法，所述过滤膜组件具备用于液体的过滤的过滤膜、和容纳该过滤膜的壳体，在壳体内，并且，在壳体内，作为用于保持过滤膜的过滤性能的保存液而填充有经过了杀菌的纯水，其中，该制造方法包括：将通过过滤而除菌后的纯水封入容纳有过滤膜的壳体内，并于80℃以上且低于100℃对该封入有纯水的壳体进行加热处理，由此对过滤膜组件内的纯水进行灭菌而制成保存液。

另外，在上述本发明的过滤膜组件的制造方法中，在对封入有纯水的壳体进行加热处理的工序中，为了减轻封入的纯水的由热膨胀引起的压力升高，优选在过滤膜组件的原水侧设置压力缓冲机构。

另外，在上述本发明的过滤膜组件的制造方法中，在对封入有纯水的壳体进行加热处理的工序中，为了吸收封入的纯水的由热引起的体积膨胀，优选在过滤膜组件的原水侧设置体积膨胀吸收机构。

另外，在上述本发明的过滤膜组件的制造方法中，优选通过过滤而除菌后的纯水为利用超滤膜或反渗透膜过滤后的水，且纯水中包含的50nm以上的微粒为10个/L以上且200个/L以下。

另外，在上述本发明的过滤膜组件的制造方法中，优选纯水中的有机物含量以TOC(总有机碳)计为5ppm以上且低于50ppm。

另外，在上述本发明的过滤膜组件的制造方法中，优选纯水中包含的金属离子的浓度为10ppb以上且低于100ppb。

另外，在上述本发明的过滤膜组件的制造方法中，优选纯水中包含的氯化物离子的浓度为25ppb以上且低于250ppb。

另外，在对封入有纯水的壳体进行加热处理的工序中，优选为了减轻封入的纯水的由热膨胀引起的压力升高，在过滤膜组件的原水侧设置压力缓冲机构，并且为了吸收封入的纯水的由热引起的体积膨胀，在过滤膜组件的原水侧设置体积膨胀吸收机构，使过滤膜组件的过滤侧为密闭状态。

另外，在上述本发明的过滤膜组件的制造方法中，优选过滤膜组件为在壳体内作为过滤膜而容纳有中空纤维膜的中空纤维膜组件，其可以具有与中空纤维膜的中空部连通的过滤侧端口、和与中空纤维膜的外侧连通的原水侧端口，在对封入有纯水的壳体进行加热处理的工序中，在原水侧端口设置体积膨胀吸收机构，并且将压力缓冲机构以在该压力缓冲机构内含有密封构件的状态设置，且使过滤侧端口为密闭状态，在加热处理的工序后，在压力缓冲机构内，将体积膨胀吸收机构更换为密封构件，之后拆除压力缓冲机构和体积膨胀吸收机构。

另外，在上述本发明的过滤膜组件的制造方法中，优选过滤膜组件为在壳体内作为过滤膜容纳有中空纤维膜的中空纤维膜组件，其可以具有与中空纤维膜的中空部连通的过滤侧端口、和与中空纤维膜的外侧连通的原水侧端口，在对封入有纯水的壳体进行加热处理的工序中，在原水侧端口设置体积膨胀吸收机构，并且相对于该体积膨胀吸收机构设置可使气体透过且不使菌体透过的压力缓冲机构，进一步在原水侧端口以在防止外部气体流入的气体流入防止构件内含有密封构件的状态设置该气体流入防止构件，且使过滤侧端口为密闭状态，在加热处理的工序后，在气体流入防止构件内，将体积膨胀吸收机构更换为密封构件，之后，拆除设置有压力缓冲机构的体积膨胀吸收机构及气体流入防止构件。

本发明的过滤膜组件的设置方法是将上述过滤膜组件安装于水处理装置的配管的方法，其中，该方法包括：拆除密闭过滤膜组件的过滤侧端口及原水侧端口的密封构件，将封入过滤膜组件内的纯水废弃至水处理装置的配管以外之后，安装水处理装置的配管。

发明的效果

根据本发明的过滤膜组件，由于作为用于保持过滤性能的过滤膜组件的保存液而封入有经过了杀菌的纯水，因此可以在保持膜的过滤性能的同时抑制组件内的微生物的繁殖。即，即使不使用药品类也能够实现过滤组件的长期保管，并且可大幅减少使用开始时的洗涤时间。

另外，在上述本发明的过滤膜组件中，在使保存液中的有机物含量为以TOC计5ppm以上且低于50ppm的情况下，通过像这样地设为有机物成分较少的水，可以大幅减少使用开始时的有机物的洗涤时间。

进一步，在使保存液中包含的金属离子为10ppb以上且低于100ppb的情况下，可大幅减少使用开始时的金属成分的洗涤时间。

另外，在使保存液中包含的氯化物离子为25ppb以上且低于250ppb的情况下，通过像这样地微量地包含氯化物离子，即使不施加过高的温度也能够得到充分的杀菌性。

根据本发明的过滤膜组件的制造方法，通过将通过过滤而除菌后的纯水封入壳体内，并对该封入有纯水的壳体于80℃以上且低于100℃进行加热处理，实现了将过滤膜组件内的纯水进行灭菌后制成保存液，因此可以在保持膜的过滤性能的同时抑制组件内的微生物的繁殖。

进一步，在对封入有纯水的壳体进行加热处理的工序中，在为了减轻封入的纯水的由热膨胀引起的压力升高而在过滤膜组件的原水侧设置了压力缓冲机构的情况下，可以防止由于加热引起的水的膨胀而导致过滤组件内压力升高，壳体、中空纤维膜发生破损。另外，在使得过滤侧完全密封的情况下，可以防止来自外部的污染。

另外，在对封入有纯水的壳体进行加热处理的工序中，在为了吸收封入的纯水的由热引起的体积膨胀而在过滤膜组件的原水侧设置体积膨胀吸收机构的情况下，能够通过吸收加热处理时的体积膨胀、并在其后使膨胀部分通过冷却而收缩，从而实现从过滤膜组件的原水侧向组件内的再流入，能够使过滤组件内成为满液状态。

附图说明

[图1]剖视图，示出了采用本发明的过滤膜组件的一个实施方式的中空纤维膜组件的构成。

[图2]中空纤维膜组件的分解立体图。

[图3]示出了压力缓冲机构及体积膨胀吸收机构的具体例子的图。

[图4]示出了压力缓冲机构及体积膨胀吸收机构的其它例子的图。

[图5]示出了使用图1所示的中空纤维膜组件的过滤装置的各部分的详细构成的图。

符号说明

1 中空纤维膜组件

3 中空纤维膜束

3a 中空纤维膜

5 壳体

5a 上侧喷嘴

5b 下侧喷嘴

5c 积存部

10,11 顶盖

10a,11a 管路

10b 密封构件

12 O形环

13 螺母

14 粘接部

20 体积膨胀吸收机构

21 压力缓冲机构

22 密封构件

23 密封构件

24 聚丙烯(PP)制瓶

25 管

26 通气孔用过滤器

27 聚乙烯制的袋

100 水处理装置

101 供给配管

101a,102a 各种阀

102 循环配管

103 第1过滤水集水管

104 第2过滤水集水管

105 汇流管

105a 各种阀

具体实施方式

以下，结合附图对采用了本发明的过滤膜组件的一个实施方式的中空纤维膜组件进行说明。

本实施方式的中空纤维膜组件可以用于超纯水制造用的过滤装置。本实施方式的中空纤维膜组件可以用于在即将向使用点供给利用微滤膜、离子交换树脂或反渗透过滤膜制造的超纯水之前进行的外压式过滤，可以作为终滤器而承担微粒除去的功能。另外，作为中空纤维膜组件，为了实现设备的小型化而要求有高过滤性能，而本实施方式的中空纤维膜组件可以作为能够加大每单位容积的过滤流量的中空纤维膜组件。

图1为示出了本实施方式的中空纤维膜组件1的简要构成的剖视图。另外，图2为将图1所示的中空纤维膜组件1分解而成的立体图。

本实施方式的中空纤维膜组件1如图1所示，具备多个中空纤维膜3a集束而成的中空纤维膜束3、和容纳中空纤维膜束3的筒状的壳体。

在壳体5的两端开口处，设置有形成有与配管连接的管路10a,11a的配管连接用的顶盖10,11，配管连接用的顶盖10,11通过螺母13被固定安装于壳体5。螺母13与形成在壳体5的两端的侧面的外螺纹相螺合，通过拧紧螺母13，壳体两端与顶盖10,11之间被配置在顶盖10,11的槽中的O形环12密封。

另外，在壳体5的两端部分别形成有流体流经的上侧喷嘴5a和下侧喷嘴5b。上侧喷嘴5a和下侧喷嘴5b设置成向着与壳体5的长度方向正交的方向突出。

在中空纤维膜束3的两端面，各中空纤维膜3a是开口的，且各中空纤维膜3a之间通过灌封材料粘接而形成粘接部14。

在外压式过滤中，例如液体从下侧喷嘴5b流入，该液体从两端部的粘接部14之间的各中空纤维膜3a的外表面渗入，通过各中空纤维膜3a的中空部后的液体从顶盖10,11的管路10a,11a流出。

作为中空纤维膜3a，可以使用微滤膜、超滤膜等。对中空纤维膜的材料没有特别限定，可以举出聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚酰胺、聚醚酮、聚醚醚酮、聚乙烯、聚丙烯、聚(4-甲基戊烯)、乙烯-乙烯醇共聚物、纤维素、乙酸纤维素、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚四氟乙烯等，另外，也可以使用它们的复合材料。

中空纤维膜3a的内径为50μm～3000μm，优选为500μm～2000μm。由于在内径小的情况下，压力损失变大，会对过滤造成不良影响，因此优选使中空纤维膜3a的内径为50μm以上。另外，在内径变大的情况下，会导致纺丝时难以保持膜的形状，因此优选为3000μm以下。

作为灌封材料，优选为环氧树脂、乙烯酯树脂、聚氨酯树脂、不饱和聚酯树脂、烯烃类聚合物、有机硅树脂、含氟树脂等高分子材料，可以是这些高分子材料中的任一种，也可以将多种高分子材料组合使用。

需要说明的是，在超纯水制造工艺中，要求构成构件具有对热水的耐热性和低溶出性。因此，作为中空纤维膜3a、壳体5的材料，优选聚砜类的溶出较少的材料。另外，出于相同的原因，灌封材料优选使用环氧树脂。

另外，在本实施方式的中空纤维膜组件1中，作为保存液，可使用经过了杀菌的纯水。保存液是指用于保持中空纤维膜3a的过滤性能的、在壳体5内的两端部的粘接部14之间形成的积存部5c、在顶盖10,11与粘接部14之间的空间、以及中空纤维膜3a的中空部及多孔部填充的液体。

这里，本发明的纯水表示：使离子成分减少、水的电导率为1μS/cm以下、且利用反渗透膜或超滤膜等过滤后的水。

另外，在本实施方式的中空纤维膜组件1中，优选保存液中的有机物含量以TOC(总有机碳)计为1ppm以上且低于50ppm。如果TOC为1ppm以上，则在后述的纯水的加热杀菌时，纯水中的有机物会优先发生氧化，因此可以抑制加热引起的中空纤维膜3a的氧化劣化。需要说明的是，进一步优选TOC为5ppm以上。

另外，如果低于50ppm，则可以迅速地减少在中空纤维膜组件1的使用开始时的保存液中的有机物浓度，并且即使在利用加热杀菌没有完全杀灭细菌的情况下，由于可以减少其碳源，因此也能够抑制细菌的繁殖。

进一步，在本实施方式的中空纤维膜组件1中，优选保存液中包含的金属离子的浓度为10ppb以上且低于100ppb。在超纯水制造工艺中，应避免会对半导体制造造成不良影响的金属离子的混入，其含量越少越好。另一方面，考虑到杀菌的情况下，已知金属离子显示出杀菌作用，通过在不会对半导体制造造成不良影响的范围内包含金属离子，能够提高基于加热的杀菌作用。

同样地，在本实施方式的中空纤维膜组件1中，优选保存液中包含的氯化物离子的浓度为25ppb以上且低于250ppb。由于氯化物离子也会在半导体制造中腐蚀电路，因此要求在超纯水中控制至极低浓度。另一方面，由于氯化物离子显示出杀菌作用，因此优选在用作保存液的纯水中在不会对半导体制造造成不良影响的范围内包含氯化物离子。

如果是上述本实施方式的中空纤维膜组件1，则能够在保存中抑制菌类繁殖，并且能够容易地制造满足在用于半导体制造时的水质要求的超纯水。

下面，对本实施方式的中空纤维膜组件1的制造方法进行说明。

在本实施方式的中空纤维膜组件1的制造方法中，首先，在填充保存液前的状态的图1所示的中空纤维膜组件1的壳体5内，封入通过过滤而除菌后的纯水。

作为纯水，如上所述，可使用利用反渗透膜或超滤膜等过滤后的水。优选纯水中包含的50nm以上的微粒为10个/L以上且200个/L以下。

另外，就纯水中的有机物含量而言，优选使用以TOC计1ppm以上且低于50ppm的水。需要说明的是，进一步优选TOC为5ppm以上。

进一步，纯水中包含的金属离子的浓度优选为10ppb以上且低于100ppb，纯水中包含的氯化物离子的浓度优选为25ppb以上且低于250ppb。

然后，在本实施方式的中空纤维膜组件1的制造方法中，将封入了通过过滤而除菌后的纯水的中空纤维膜组件1(壳体5)于80℃以上且低于100℃进行加热处理。这样一来，通过对已通过过滤而灭菌的纯水进一步进行加热杀菌，可以使得中空纤维膜组件1的保存液达到不含细菌的状态。

需要说明的是，作为水的杀菌方法，也包括添加药品等，但对于在超纯水制造工艺中使用的中空纤维膜组件的情况而言，必须为不添加额外成分的基于加热的杀菌。

另外，在像本实施方式那样通过加热对纯水杀菌的情况下，即使低于80℃，众多活菌也会通过花费时间而杀灭，在考虑到3个月以上的长期保管的情况下，优选加热至80℃以上而充分地预先杀灭细菌。另外，在将加热温度设为100℃以上的情况，存在下述可能性：由于纯水沸腾而导致中空纤维膜3a在中空纤维膜组件1内摇摆，由此引起破损，或因构件的热膨胀系数的差异而引发破损。从这些观点出发，作为加热处理的温度，优选如本实施方式那样为80℃以上且低于100℃，更优选为85℃以上且95℃以下。

这里，在如上所述地对中空纤维膜组件1进行加热处理时，如果是利用几乎不会发生由压力引起的变形的刚直的构件密闭的，则存在因纯水的热膨胀而发生组件内部的压力升高，中空纤维膜3a、壳体5发生破损的危险性。作为避免该压力升高的方法，包括使其达到组件内部与外部相通的状态的方法，但在该情况下，会因加热处理而导致发生了体积膨胀的水向外部溢出，并进一步由于被冷却时的体积收缩而吸入外部气体，因此存在此时菌类从大气中将导入组件内的可能性。为了避免这种情况，可考虑在无菌室内实施加热处理工序，但对于用于超纯水制造工艺这样的较大的中空纤维膜组件而言，在无菌室内进行制造是困难的。

因此，在本实施方式的中空纤维膜组件1的制造方法中，在进行加热处理的工序中，为了减轻封入的纯水的由热膨胀引起的压力升高，在中空纤维膜组件1的下侧喷嘴5b设置压力缓冲机构。需要说明的是，由于本实施方式的中空纤维膜组件1用于外压式过滤，因此下侧喷嘴5b相当于本发明的原水侧端口。

作为在缓冲由膨胀引起的压力的同时防止外部气体的流入的压力缓冲机构，例如图3所示那样的，相对于中空纤维膜组件1的下侧喷嘴5b连接包含枯瘪状态的橡胶气球或塑料袋等的压力缓冲机构21的方法简便，故优选。需要说明的是，一般而言橡胶状的柔软的物质对于加热的耐性差，为了使其带有柔软性而添加的物质会溶解于所接触的纯水中，存在导致保存液的纯度降低的可能性，因此更优选利用由聚乙烯及聚丙烯等制成的塑料袋那样的对加热处理也具有耐热性的添加剂少的材质的袋进行覆盖。

另外，如上所述，通过将枯瘪状态的塑料袋设置于喷嘴也能吸收体积膨胀，但如果大量的水向袋中溢出，则会导致组件内原本应该封入的保存液的量减少，作为封入目的之一的膜的干燥防止功能会变得不够充分。

为了避免这种情况，在本实施方式的中空纤维膜组件1的制造方法中，在加热处理工序中，为了吸收封入的纯水的由加热引起的体积膨胀，优选在中空纤维膜组件1的下侧喷嘴5b设置体积膨胀吸收机构。

作为体积膨胀吸收机构，优选如图3所示地，将对加热的耐性强、溶出的隐患也较少的用于超纯水设备的配管的包含聚偏氟乙烯制或聚丙烯制的液体接收器的体积膨胀吸收机构20与下侧喷嘴5b连接。进而，更优选以覆盖该液体接收器的形式连接可以缓冲压力的构件、例如包含聚乙烯或聚丙烯制的袋等的压力缓冲机构21。通过像这样组合具有压力缓冲机构21和体积膨胀吸收机构20，可抑制由加热引起的热膨胀的影响，并且也不会由于冷却而吸入外部气体，可以实施基于加热处理的杀菌。

需要说明的是，在上述加热处理时，如图3所示，上侧的管路10a、下侧的管路11a及上侧喷嘴5a分别被密封构件10b、11b、23封闭而成为密闭状态。上侧的管路10a及下侧的管路11a相当于本发明中的过滤侧端口。

进一步，在本实施方式的中空纤维膜组件1的制造方法中，优选如图3所示地，在压力缓冲机构21内包含密封构件22。并且，优选在加热处理的工序后，在压力缓冲机构21内，将体积膨胀吸收机构20更换为密封构件22，之后拆除压力缓冲机构21和体积膨胀吸收机构20。

通过采用这样的方法，可以在保持闭锁体系的情况下密闭下侧喷嘴5b。另外，在本实施方式的中空纤维膜组件1的制造方法中，由于使得体积膨胀吸收机构20及压力缓冲机构21的设置以及密封构件22的更换全部在原水侧的下侧喷嘴5b进行，因此，即使万一发生了菌类的污染，也仅在存在密封构件22的更换的原水侧发生，在作为通过中空纤维膜3a区隔开的完全密闭体系的过滤侧，可以防止发生菌类的污染。

另外，在加热处理的工序中，作为用于减轻封入的纯水的由热膨胀引起的压力升高、且吸收封入的纯水的体积膨胀的构成，并不限于图3所示的构成，也可以采用图4所示的那样的构成。在图4所示的中空纤维膜组件1中，作为体积膨胀吸收机构，设置有聚丙烯(PP)制瓶24及管25。聚丙烯制瓶24以经由管25的状态安装于原水侧的下侧喷嘴5b，对于该聚丙烯制瓶24的上部，设置有作为压力缓冲机构的孔径0.2μm的聚四氟乙烯(PTFE)制的通气孔用过滤器26。通气孔用过滤器26可以透过气体，且不使菌体透过。

进一步，在图4所示的中空纤维膜组件1中，作为防止外部气体流入下侧喷嘴5b的气体流入防止构件，设置有聚乙烯制的袋27。聚乙烯制的袋27以其中含有密封构件22的状态覆盖下侧喷嘴5b的方式设置。需要说明的是，管25通过聚乙烯制的袋27的部分(在图4中以虚线椭圆表示的部分)以密闭的状态被密封。

进而，优选在加热处理的工序后，在聚乙烯制的袋27内，将管25更换为密封构件22，之后将聚乙烯制的袋27、管25、聚丙烯(PP)制瓶24及通气孔用过滤器26从下侧喷嘴5b拆除。

下面，对将本实施方式的中空纤维膜组件1设置于超纯水制造用的水处理装置100的实施方式的一例，参照图5进行说明，进一步，对使用本实施方式的中空纤维膜组件1的过滤方法进行说明。需要说明的是，在该超纯水制造用的水处理装置100中，设想为利用外压过滤的交叉流过滤方式。

如图5所示，水处理装置100为例如超纯水的终滤器用途，从下侧喷嘴5b向作为中空纤维膜3a的外侧的积存部5c供给被处理水，向中空纤维膜3a的内部(中空部)侧过滤，从中空纤维膜束3的两端的管路10a,11a排出过滤水(超纯水)。另外，循环水(浓缩水)通过上侧喷嘴5a而排出。

水处理装置100具备与中空纤维膜组件1的下侧喷嘴5b连接而供给被处理水的供给配管101、和与上侧喷嘴5a连接而送出循环水的循环配管102。进一步，在供给配管101、循环配管102的途中配置有压力计、各种阀101a,102a等。另外，水处理装置100具备成为过滤水的流路的第1过滤水集水管103和第2过滤水集水管104。第1过滤水集水管103、第2过滤水集水管104与过滤水的汇流管105连接，汇流管105与外部的配管(未图示)连接。需要说明的是，在汇流管105配置有压力计、各种阀105a等。

然后，相对于上述水处理装置100设置中空纤维膜组件1时，首先，拆除密闭着中空纤维膜组件1的密封构件10b、11b、22、23，将封入中空纤维膜组件1内的纯水(保存液)废弃至水处理装置100的配管以外。进而，之后将中空膜组件1安装至水处理装置100的配管。

通常，在将灭菌的中空纤维膜组件设置于水处理装置时，为了防止菌类的污染等，以封闭形式安装于配管，或不抛弃中空纤维膜组件内的保存液进行安装，一边用供给水置换一边废弃中空纤维膜组件内的保存液。然而，对于在半导体装置等中使用的超纯水用的水处理装置的情况而言，如果中空纤维膜组件内的保存液流入体系内，则会导致超纯水的水的清洁度下降，为了使体系内成为清洁状态而需要花费时间。因此，在本实施方式中，采取在主动将中空纤维膜组件1内的保存液废弃至体系外之后安装于水处理装置100的方式。

中空纤维膜组件1以使上侧喷嘴5a侧在上方的方式纵向地配置，上侧喷嘴5a与循环配管102连接，另外，顶盖10的管路10a与第1过滤水集水管103连接。另外，下侧喷嘴5b与供给配管101连接，顶盖11的管路11a与第2过滤水集水管104连接。

被处理水从供给配管101通过下侧喷嘴5b后以给定的压力被导入中空纤维膜组件1的积存部5c。在壳体5内，导入的被处理水的大部分被中空纤维膜3a过滤而到达中空部，作为过滤水向上方或下方移动。移动到上方或下方的过滤水从中空纤维膜3a的端部的开口向顶盖10或顶盖11内排出，通过各管路10a,11a、第1过滤水集水管103或第2过滤水集水管104后排出至汇流管105，通过外部配管后被采集。另一方面，未透过中空纤维膜3a而在壳体5内的积存部5c升高的被处理水，作为循环水从上侧喷嘴5a被排出、并被送出至循环配管102。

实施例

以下，结合实施例及比较例对本实施方式进行更为具体的说明，但本实施方式不仅限于这些实施例。

在以下的实施例及比较例中，使用了中空纤维膜组件。将其特性及各种水质分析方法示于以下。

[关于中空纤维膜]

材质：聚砜

分级分子量：6000Da(超滤膜)

内径/外径：0.6mm/1.0mm

[用于中空纤维膜组件制作的壳体]

材质：聚砜

形状：圆筒状

尺寸：过滤区的圆筒部内径/外径：154mm/170mm

喷嘴部的圆筒部内径/外径：162mm/183mm

喷嘴的内径：58mm

筒状壳体的长度/喷嘴的中心间距离：1050mm/872mm

[杀菌效果的确认方法]

对封入中空纤维膜组件的水进行采样，使用Millipore公司制HPC Total CountSampler(型号：MHPC10025)判断有无活菌。另外，使用Particle Measuring Systems公司制UltraDI-50对作为中空纤维膜组件使用时以过滤水中的微粒计数的细菌的状态进行了确认。

[保存液的含有物分析]

保存液(纯水)中的各种成分浓度的分析使用以下仪器进行。

微粒：Particle Measuring Systems公司制UltraDI-50

TOC：岛津制作所制TOC5000A

金属离子的浓度：Agilent Technologies公司制7500cs

氯化物离子的浓度：Metrohm公司制881CompactIC

[实施例1]

将使用超滤膜过滤的纯水封入中空纤维膜组件，将该中空纤维膜组件放入烘箱，在90℃实施16小时的加热处理，实现了经过杀菌后的纯水被封入组件内的状态。需要说明的是，在该加热处理时，将作为压力缓冲机构的聚乙烯(PE)制的袋、以及作为体积膨胀吸收机构的聚丙烯(PP)制的杯安装于原水侧的喷嘴。在加热处理结束后，用给定的密封构件密封喷嘴，在温度调整为20℃～25℃的保管室内保管了3个月。

保管3个月后，对作为保存液封入的纯水采样，计数了保存液中的活菌数。另外，同时测定了保存液中的TOC、金属离子及氯化物离子的各自的浓度。将该结果示于表1中。

使用该中空纤维膜组件实施超纯水的制造时，自运转开始后立即得到了能够作为超纯水使用的水质的过滤水。

[实施例2、3]

将加热温度和加热时间变更为1中记载的条件，除此以外与实施例1同样地进行，测定了加热处理及保管后的活菌数计数、保存液中的TOC、金属离子及氯化物离子的各自的浓度。将该结果示于表1中。在实施例3中，在保管3个月后活菌计数为3，但使用本实施例的各个中空纤维膜组件实施超纯水的制造时，自运转开始后立即得到了能够作为超纯水使用的水质的过滤水。

[实施例4、5、6]

与实施例1同样地进行，测定了加热处理及保管后的活菌数计数、保存液中的TOC、金属离子及氯化物离子的各自的浓度。将该结果示于表1中。使用本实施例的各个中空纤维膜组件实施超纯水的制造时，自运转开始后立即得到了能够作为超纯水使用的水质的过滤水。

[实施例7]

不设置压力缓冲机构而使原水侧的喷嘴开放，以未设置体积吸收机构的状态实施了加热处理，除此以外与实施例1同样地进行，测定了加热处理及保管后的活菌数计数、纯水中的TOC、金属离子及氯化物离子的各自的浓度。将该结果示于表1中。由于在加热处理中从喷嘴溢出了大量的水，因此在冷却至常温时，在组件内产生了空气积存部。另外，由于保管3个月后活菌计数为29，因此没有实施使用本实施例的中空纤维膜组件的超纯水的制造试验。

[实施例8]

未使用作为体积膨胀吸收机构的聚丙烯制杯，除此以外与实施例1同样地进行，测定了加热处理及保管后的活菌数计数、纯水中的TOC、金属离子及氯化物离子的各自的浓度。将该结果示于表1中。确认到了在加热处理中向作为压力缓冲机构的聚乙烯制的袋内的漏水。使用本实施例的中空纤维膜组件实施超纯水的制造时，自运转开始后立即得到了能够作为超纯水使用的水质的过滤水。

[实施例9]

将使用超滤膜过滤的纯水封入中空纤维膜组件，将该中空纤维膜组件放入烘箱中，在90℃实施16小时的加热处理，实现了经过杀菌后的纯水被封入组件内的状态。需要说明的是，在实施例9中，在采用图4所示的构成进行加热处理时，作为体积膨胀吸收机构，将聚丙烯(PP)制瓶以经由管的状态安装于原水侧的喷嘴，在该聚丙烯制瓶的上部安装了作为压力缓冲机构的孔径0.2μm的聚四氟乙烯(PTFE)制的通气孔用过滤器(PTFE过滤器)。在加热处理结束后，利用预先被放入安装于喷嘴的聚乙烯制的袋内的给定的密封构件密封喷嘴，在温度调整为20℃～25℃的保管室内保管了3个月。

保管3个月后，对作为保存液封入的纯水采样，计数了保存液中的活菌数。另外，同时测定了保存液中的TOC、金属离子及氯化物离子的各自的浓度。

使用实施例9的中空纤维膜组件实施超纯水的制造时，自运转开始后立即得到了能够作为超纯水使用的水质的过滤水。

[比较例1]

与实施例1同时期，将作为保存液的使用超滤膜过滤后的纯水封入中空纤维膜组件并进行密闭。将该组件在温度调整为20℃～25℃的保管室保管了3个月。保管3个月后，对作为保存液封入的纯水采样，计数了保存液中的活菌数。另外，同时测定了保存液中的TOC、金属离子及氯化物离子的各自的浓度。将该结果示于表1中。在本比较例中，从作为保存液的纯水中确认到了大量(100个以上、难以计数)活菌。

使用该中空纤维膜组件实施超纯水的制造时，在过滤水中观察到了源自活菌的大量微粒，与实施例1相比，其减少花费了14倍的时间。

[表1]

Claims (9)

1.一种过滤膜组件，其具备用于液体的过滤的过滤膜、和容纳该过滤膜的壳体，

其中，在所述壳体内，作为用于保持所述过滤膜的过滤性能的保存液而填充有经过了杀菌的纯水，其中所述保存液中的有机物含量以杀菌后的纯水中的TOC(总有机碳)计为5ppm以上且低于50ppm，

所述保存液中包含的金属离子的浓度为10ppb以上且低于100ppb，

所述保存液中包含的氯化物离子的浓度为25ppb以上且低于250ppb。

2.一种过滤膜组件的制造方法，其为制造下述过滤膜组件的方法，所述过滤膜组件具备用于液体的过滤的过滤膜、和容纳该过滤膜的壳体，并且，在所述壳体内，作为用于保持所述过滤膜的过滤性能的保存液而填充有经过了杀菌的纯水，其中所述保存液中的有机物含量以杀菌后的纯水中的TOC(总有机碳)计为5ppm以上且低于50ppm，所述保存液中包含的金属离子的浓度为10ppb以上且低于100ppb，

所述保存液中包含的氯化物离子的浓度为25ppb以上且低于250ppb，

其中，该方法包括：

将通过过滤而除菌后的纯水封入容纳有所述过滤膜的壳体内，并于80℃以上且低于100℃对该封入有纯水的壳体进行加热处理，由此对所述过滤膜组件内的纯水进行灭菌而制成所述保存液。

3.根据权利要求2所述的过滤膜组件的制造方法，其中，

在所述对封入有纯水的壳体进行加热处理的工序中，为了减轻所述封入的纯水的由热膨胀引起的压力升高，在所述过滤膜组件的原水侧设置压力缓冲机构。

4.根据权利要求2或3所述的过滤膜组件的制造方法，其中，

在对所述封入有纯水的壳体进行加热处理的工序中，为了吸收所述封入的纯水的由热引起的体积膨胀，在所述过滤膜组件的原水侧设置体积膨胀吸收机构。

5.根据权利要求2～3中任一项所述的过滤膜组件的制造方法，其中，所述通过过滤而除菌后的纯水为利用超滤膜或反渗透膜过滤后的水，所述纯水中包含的50nm以上的微粒为10个/L以上且200个/L以下。

6.根据权利要求2所述的过滤膜组件的制造方法，其中，

在所述对封入有纯水的壳体进行加热处理的工序中，为了减轻所述封入的纯水的由热膨胀引起的压力升高，在所述过滤膜组件的原水侧设置压力缓冲机构，并且，为了吸收所述封入的纯水的由热引起的体积膨胀，在所述过滤膜组件的原水侧设置体积膨胀吸收机构，使所述过滤膜组件的过滤侧为密闭状态。

7.根据权利要求6所述的过滤膜组件的制造方法，其中，所述过滤膜组件是在所述壳体内作为所述过滤膜而容纳有中空纤维膜的中空纤维膜组件，其具有与所述中空纤维膜的中空部连通的过滤侧端口、和与中空纤维膜的外侧连通的原水侧端口，

在所述对封入有纯水的壳体进行加热处理的工序中，在所述原水侧端口设置所述体积膨胀吸收机构，并且，将所述压力缓冲机构以在该压力缓冲机构内含有密封构件的状态设置，且使所述过滤侧端口为密闭状态，

在所述加热处理的工序后，在所述压力缓冲机构内，将所述体积膨胀吸收机构更换为所述密封构件，之后拆除所述压力缓冲机构和所述体积膨胀吸收机构。

8.根据权利要求6所述的过滤膜组件的制造方法，其中，所述过滤膜组件是在所述壳体内作为所述过滤膜而容纳有中空纤维膜的中空纤维膜组件，其具有与所述中空纤维膜的中空部连通的过滤侧端口、和与中空纤维膜的外侧连通的原水侧端口，

在所述对封入有纯水的壳体进行加热处理的工序中，在所述原水侧端口设置所述体积膨胀吸收机构，并且，相对于该体积膨胀吸收机构设置可使气体透过且不使菌体透过的所述压力缓冲机构，进一步，在所述原水侧端口以在防止外部气体流入的气体流入防止构件内含有密封构件的状态设置该气体流入防止构件，且使所述过滤侧端口为密闭状态，

在所述加热处理的工序后，在所述气体流入防止构件内，将所述体积膨胀吸收机构更换为所述密封构件，之后拆除设置有所述压力缓冲机构的所述体积膨胀吸收机构及所述气体流入防止构件。

9.一种过滤膜组件的设置方法，其是将使用权利要求7或8所述的制造方法制造的过滤膜组件安装于水处理装置的配管的方法，

其中，该方法包括：

拆除密闭所述过滤膜组件的所述过滤侧端口及所述原水侧端口的密封构件，

将封入所述过滤膜组件内的纯水废弃至所述水处理装置的配管以外之后，安装所述水处理装置的配管。

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