CN108106923A - 微波消解-石墨炉原子吸收测定软胶囊壳中铬含量的方法 - Google Patents

微波消解-石墨炉原子吸收测定软胶囊壳中铬含量的方法 Download PDF

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王�华
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Abstract

本发明公开了一种微波消解‑石墨炉原子吸收测定软胶囊壳中铬含量的方法，包括以下步骤：(1)空心胶囊壳处理：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用蘸取有乙醚棉棒吸附擦试干净，放置，待用；(2)制备供试品溶液：精密取胶囊壳进行微波消解，消解完全后，加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2％硝酸溶解稀释，制得供试品溶液；(3)制备对照品溶液；(4)标准曲线制定：取上述对照品溶液各10ul，以石墨炉为原子化器，采用原子吸收分光光度计在357.9nm波长处测定，制定标准曲线；(4)取供试品溶液以石墨炉为原子化器，采用原子吸收分光光度计在357.9nm波长处测定，并根据标准曲线计算得到铬含量。本发明提供的方法简便、快捷，适用于软胶囊壳中铬含量的测定。

Description

微波消解-石墨炉原子吸收测定软胶囊壳中铬含量的方法
技术领域
本发明涉及测定软胶囊壳中铬含量的方法，尤其涉及一种微波消解-石墨炉原子吸 收测定软胶囊壳中铬含量的方法。
背景技术
食品中暂无对胶囊中铬进行含量限定的标准，给某些不法厂商以可乘之机。软胶囊 剂是保健食品中常见的剂型，一般来说，保健食品比药品的服用量大，服用时间长，消费者摄入过量铬会导致积存于人体组织而代谢过程缓慢，最终可能导致疾病，若胶囊壳 中的铬含量不加以严格控制，则必会比药品引入的铬毒害更大，故非常有必要开展保健 食品软胶囊壳中铬检测方法的研究。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种微波消解-石墨炉原子吸收测定软胶囊壳中铬含量的方 法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种微波消解-石墨炉原子吸收测定软胶 囊壳中铬含量的方法，包括以下步骤：
(1)空心胶囊壳处理：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用蘸取有乙醚棉棒吸附擦试干净，放置，待用；
(2)制备供试品溶液：精密取胶囊壳进行微波消解，消解完全后，加热至红棕色 蒸汽挥尽并近干，用2.5％硝酸溶解稀释，制得供试品溶液；
(3)制备对照品溶液：取铬标准品用2.5％硝酸制成对照品溶液；
(4)标准曲线制定：取上述对照品溶液各10ul，以石墨炉为原子化器，采用原子 吸收分光光度计在357.9nm波长处测定，制定标准曲线；
(4)取供试品溶液以石墨炉为原子化器，采用原子吸收分光光度计在357.9nm波长处测定，并根据标准曲线计算得到铬含量。
所述步骤(2)的具体过程为：精密称取胶囊壳0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加 硝酸5ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，在150℃微波消解20分钟。消解完 全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2％硝酸转移至50ml 量瓶中，并加2％硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
所述步骤(3)的具体过程为：标准溶液制备：取1000μg/ml铬标准溶液，用2.5％ 硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。分别精密量取铬标准贮备液适量，用 2.5％硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0、5、10、20、40ng的对照品溶液。
所述步骤(4)中，石墨炉升温程序如下：5s升温至100℃，保持15s；5s升温至 500℃，保持15s；0s升温至2100℃，保持3s；0s升温至2200℃，保持2s。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
与现有技术相比，本发明提供的方法简便、快捷，具有较高灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，适用于软胶囊壳中铬含量的测定。
具体实施方式
实施例1
(1)空心胶囊壳处理：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用蘸取有乙醚棉棒吸附擦试干净(不得损坏囊壳)，放置，待用。
(2)供试品溶液制备：精密称取胶囊壳0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，在150℃微波消解20分钟。消解完全后，取消 解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2.5％硝酸转移至50ml量瓶中， 并加2.5％硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
(3)标准溶液制备：取铬标准溶液(1000μg/ml)，用2.5％硝酸稀释制成每1ml 含铬1.0μg的铬标准贮备液。分别精密量取铬标准贮备液适量，用2.5％硝酸溶液稀释制 成每1ml含铬0、5、10、20、40ng的对照品溶液。
(4)标准曲线制定：取上述对照品溶液各10ul，以石墨炉为原子化器，采用原子 吸收分光光度计在357.9nm波长处测定。以信号值(Abs)为纵坐标，浓度(C)为横 坐标，得到铬的线性方程为：y＝0.01787x+0.01182，r＝0.9997。
石墨炉升温程序如下：5s升温至100℃，保持15s；5s升温至500℃，保持15s；0s 升温至2100℃，保持3s；0s升温至2200℃，保持2s。
(5)样品测定:取供试品溶液与对照品溶液各10ul，以石墨炉为原子化器，采用原子吸收分光光度计在357.9nm波长处测定，计算，即得。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上 述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不是限制，因此凡是依据本发明的实质技术 对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定软胶囊壳中铬含量的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)空心胶囊壳处理：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用蘸取有乙醚棉棒吸附擦试干净，放置，待用；
(2)制备供试品溶液：精密取胶囊壳进行微波消解，消解完全后，加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2.5％硝酸溶解稀释，制得供试品溶液；
(3)制备对照品溶液：取铬标准品用2.5％硝酸制成对照品溶液；
(4)标准曲线制定：取上述对照品溶液各10ul，以石墨炉为原子化器，采用原子吸收分光光度计在357.9nm波长处测定，制定标准曲线；
(4)取供试品溶液以石墨炉为原子化器，采用原子吸收分光光度计在357.9nm波长处测定，并根据标准曲线计算得到铬含量。
2.根据权利要求1所述的微波消解-石墨炉原子吸收测定软胶囊壳中铬含量的方法，其特征是，所述步骤(2)的具体过程为：精密称取胶囊壳0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，在150℃微波消解20分钟，消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2％硝酸转移至50ml量瓶中，并加2％硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的微波消解-石墨炉原子吸收测定软胶囊壳中铬含量的方法，其特征是，所述步骤(3)的具体过程为：标准溶液制备：取1000μg/ml铬标准溶液，用2.5％硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液；分别精密量取铬标准贮备液适量，用2.5％硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0、5、10、20、40ng的对照品溶液。
4.根据权利要求1所述的微波消解-石墨炉原子吸收测定软胶囊壳中铬含量的方法，其特征是，所述步骤(4)中，石墨炉升温程序如下：5s升温至100℃，保持15s；5s升温至500℃，保持15s；0s升温至2100℃，保持3s；0s升温至2200℃，保持2s。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110954386A (zh) * 2019-12-31 2020-04-03 中国计量科学研究院 药用空心胶囊形式的铬元素标准物质、其制备方法、其套装组合及铬元素含量的测量方法
CN110954386B (zh) * 2019-12-31 2022-08-19 中国计量科学研究院 药用空心胶囊形式的铬元素标准物质、其制备方法、其套装组合及铬元素含量的测量方法

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