CN108102184A - 四季通用测试密封剂及制备方法和生产装置 - Google Patents

Abstract

本发明的四季通用测试密封剂及制备方法和生产装置，涉及一种密封剂、密封剂的生产方法及生产装置，其中密封剂是由中分子聚异丁烯、低分子聚异丁烯、气相二氧化硅、二乙基硅油、聚α‑烯烃合成油、双酯、抗氧剂、防锈剂、降凝剂。同时利用制备上述四季通用测试密封剂的生产装置，按照制备方法的工艺进行调制。本发明的四季通用测试密封剂，制备方法简单，经济成本低、密封性能好，其在高温条件下粘度大、在低温条件下流动性良好，同时适用于夏季和冬季，而且在冬夏之交昼夜温差较大的时候，亦可兼具粘度大和流动性好的性能，因此可以四季使用，极大的扩大了密封剂的应用范围。

Description

四季通用测试密封剂及制备方法和生产装置

技术领域

本发明涉及一种密封剂，尤其涉及一种四季通用测试密封剂及制备方法和生产装置。

背景技术

密封剂广泛应用于油气井的设备密封，例如当油气水井实施带压测井或射孔时，就使用超高压注脂泵向高压防喷器中注入密封剂，从而实现在井口将电缆密封。而在北方，农历的四月十五日和十月十五日前后为寒暑季节交替，在这两个时段气候变化时有温差很大，在这种气候条件下，若选用流动性较好的冬用密封剂，则在白天温度较高时，其流动性过大，密封剂容易脱落，达不到密封的效果；若选用粘度较好的夏季密封剂，则在黑夜温度较低的时候容易结块脱落，也达不到密封的作用。

发明内容

本发明对于上述现有技术的不足，提供了一种四季通用测试密封剂及制备方法和生产装置。

本发明的四季通用测试密封剂，由下列物质按重量配比组成：中分子聚异丁烯10～30份、低分子聚异丁烯5～20份、气相二氧化硅1～10份、二乙基硅油10～30份、聚α-烯烃合成油20～40份、双酯1～20份、抗氧剂0.1～2.0份、防锈剂0.1～2.0份、降凝剂1～5份。

作为本发明的进一步改进，其是由下列物质按重量配比组成：中分子聚异丁烯15～20份、低分子聚异丁烯10～15份、气相二氧化硅2～5份、二乙基硅油15～25份、聚α-烯烃合成油25～30份、双酯10～15份、抗氧剂0.5～1份、防锈剂0.5～1份、降凝剂1～3份。

制备上述四季通用测试密封剂的方法，操作方法如下：

a、第一基础剂调制，将中分子聚异丁烯10～30份、低分子聚异丁烯5～20份、二乙基硅油10～30份，在160～200℃的恒温，搅拌速度为90～100r/min，分散反应2～4小时，得到第一基础剂调制；

b、第二基础剂调制，将抗氧剂0.1～2.0份、双酯1～20份、气相二氧化硅1～10份混合后，在100～150℃恒温，搅拌速度为90～100r/min，分散反应2～4小时，得到第二基础剂调制；

c、第三基础剂调制：将防锈剂0.1～2.0份、降凝剂1～5份、聚a-烯烃合成油20～40份，在60～80℃条件下混合，得到第三基础剂调制；

d、密封剂调制：将第一基础剂、第二基础剂和第三基础剂混合，在60～80℃恒温,搅拌速度为1000～1500r/min，分散反应2～4小时后，即得成品。

制备上述四季通用测试密封剂的生产装置，是由反应釜、流量计量罐和泵体构成，所述的流量计量罐的输出管路Ⅰ、输出管路Ⅱ和输出管路Ⅲ分别通过泵体Ⅰ、泵体Ⅱ和泵体Ⅲ与反应釜Ⅰ、反应釜Ⅱ和反应釜Ⅲ管路连接，反应釜Ⅰ的出口端经泵体Ⅰ与反应釜Ⅱ的入口端管路连接，反应釜Ⅲ的出口端经泵体Ⅲ与反应釜Ⅱ的入口端管路连接，反应釜Ⅰ、反应釜Ⅱ和反应釜Ⅲ的内壁均设有加热盘管。

作为本发明的进一步改进，反应釜Ⅰ、反应釜Ⅱ和反应釜Ⅲ内均设有搅拌桨。

作为本发明的进一步改进，反应釜Ⅰ、反应釜Ⅱ和反应釜Ⅲ内均设有真空脱气装置。

作为本发明的进一步改进，反应釜Ⅱ内设有均质高速分散装置。

以上配方中所使用的原料，具体说明如下：

本发明所述的聚α-烯烃合成油为低粘度synfluid pao，聚α-烯烃合成油（聚阿尔法烯烃）作为合成油的特点如下：

1、倾点低，PAO倾点低，比矿物油具有更为优异的低温流动性。可调制很多低温要求高的油品；

2、氧化安定性，在RBOT测试中，高品质的聚α－烯烃合成基础油达到压降的时间是Ⅱ类加氢基础油的3～4倍，是Ⅲ类深度加氢基础油的1.5～2倍；

3、挥发性低，油品蒸发度高，会增加消耗量的增加和转化催化剂的中毒，基础油具有低的挥发性变成一个重要的因素；

4、优越的热安定性，PAO耐高温，分解少，其热安定性与双酯相当，优于矿物油和烷基芳烃，PAO与多元醇酯的混合油有很好的热安定性；

5、极佳的剪切安定性；

6、水解安定性好；

7、与矿物油相容性好；

8、一般与油封兼容性好。

聚α-合成油使用低粘度synfluid pao的技术指标如下：

上表对低粘度synfluid pao的运动粘度、倾点和闪电进行了具体化描述。

本发明所述的中分子聚异丁烯为5T中分子聚异丁烯、低分子聚异丁烯为JINEX6130低分子聚异丁烯。

聚异丁烯用于密封剂的特点如下：

1、气密性：聚异丁烯的突出特点之一是具有优异的气密性。由于两个取代甲基的存在，导致分子链运动缓慢和自由体积小，因而产生低的扩散系数和气体渗透性；

2、溶解性：聚异丁烯可溶于脂肪烃、芳香烃、汽油、环烷烃、矿物油、氯代烃、一硫化碳中；部分溶于高级的醇类和酪类，或在醇、醚、酉旨、酮类等溶剂以及动植物油中溶胀，溶胀程度随溶剂碳链长度增加而增大;不溶于低级的醇类（如甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇和共甘醇）、酮类（如丙酮、甲乙酮）和冰醋酸；

3、耐化学品性：聚异丁烯可以耐酸碱。如氨水、盐酸、60%氢氟酸、乙酸铅水溶液、85%磷酸、40%氢氧化钠、饱和食盐水、38%硫酸+14%硝酸的侵蚀，但不能抵抗强氧化剂、热的弱氧化剂〔如60%的高锰酸钾)、某些热的浓有机酸（如373K的乙酸）和卤素（氟、氯、漠）的侵蚀。

聚异丁烯下是一种微黄透明半固体状物质，无毒无味。具有良好的化学稳定性及耐热、耐臭氧、耐酸碱、耐紫外线、耐候性等性能。其体积电阻率高，膨胀系数小，不含点解质，电绝缘性优良，加热分解无残留物，与聚乙烯，石蜡等有着良好的剪切稳定性，其用于密封剂主要由于聚异丁烯具有优良的耐大气、耐老化、和耐候性的特点，非常实用于各种密封剂和中空玻璃密封胶，可增加其产品的柔韧性和渗透性。其技术指标如下：

上表对聚异丁烯的物理化学性质进行了具体描述。

聚异丁烯具有饱和烃类化合物的化学特性，侧链甲基紧密对称分布，是一种性能独特的聚合物。聚异丁烯的聚集态和性质取决十其分子量和分子量分布，黏均分子量在70000~90000范围时，聚异丁烯发生由翻性液体到弹性固体的转变。通常，根据聚异丁烯分子量的大小分为以下系列：低分子量聚异丁烯（数均分子量为200-10000Da）；中分子量聚异丁烯（数均分子量为20000～45000Da）；高分子量聚异丁烯（数均分子量为75000-600000Da）；超高分子量聚异丁烯（数均分子量大于760000）Da，其物理化学性质有一定差别，因此本发明选取了中分子量和低分子量的聚异丁烯进行混合使用。

本发明所述的防锈剂采用上海米德加尔德化工有限公司生产的T705A防锈剂。本品有良好的油溶性、润滑及抗磨性，在潮湿状态下稳定性较好,对各种金属有良好的防锈性，其碱值比T705小，在油品中与某些酸性添加剂作用也小，在调制复合剂时不会产生沉淀，是一种优良的防锈剂和破乳剂。用途：本品用作抗磨液压油的破乳剂及防锈剂，在潮湿环境中工作的工业润滑剂，如造纸机油、凿岩机油、汽轮机油、循环机油等，用于润滑脂中作防锈剂。防锈剂T705A质量指标如下表：

上表对防锈剂T705A的物理化学性质进行了具体的描述。

本发明所述的二乙基硅油为：5#二乙基硅油，二乙基硅油是一种无色透明液体，有与二甲基硅油相类似的性能，但耐高温性和抗氧化性能稍差，耐低温性能比二甲基硅油还好。低粘度使用温度一般为-70～150℃，高粘度则为-50～160℃。粘度系数小、压缩率大、表面张力小，比热和导热系数小。二乙基硅油对大部分金属和非金属材料不腐蚀，生理惰性，能与矿物润滑油互溶，进一步改进润滑性，并改变矿物润滑油显隋性，实现更加稳定的作用。二乙基硅油分子中硅氧链节数n值的增大则粘度增高，其物理化学性质和特性参数也有一定的差异。为适应各种不同的使用要求，二乙基硅油按粘度大小可分成若干个品级，其技术指标，如下：

上表对各型号的二乙基硅油的物理化学性质进行了对比。

本发明所述的抗氧剂采用德国巴斯夫IRGANOX1010抗氧化剂，其技术指标如下：

上表对德国巴斯夫IRGANOX1010抗氧化剂的物理化学性质进行了具体的描述。

本发明所述的气相二氧化硅选用德固赛气相二氧化硅A200。纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”，广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域，并为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。

本发明所述的双酯为每股翰诺华UNIESTER2104双酯，其主要成分为UNIESTER2104 高性能合成基础油与添加剂Premium synthetic ester lubricants basefluid andadditive，产品具有优异的高温稳定性和低温流动性能、高粘度指数、良好的润滑性能和低蒸发损失。推荐用于各种宽温润滑油脂，空气压缩机油、发动机油、变速箱与齿轮油、低温润滑脂与EAL润滑剂等。其具有优异的氧化安定性与热稳定性能、高闪点与燃点、良好的高温性能、良好的低温流动性能、高粘度指数、良好的润滑性与极压性能、低蒸发损失、良好的生物可降解与可再生性能，是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，由于其粒径很小，因此比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。

本发明所述的降凝剂为T602HB降凝剂，T602HB聚甲基丙烯酸酯粘度指数改进剂是一种高效色浅的增粘剂，同时具有降凝效果，本产品为透明色，使用本产品时不改变润滑油颜色。本产品可调制多种润滑油，如航空液压油、液力传动油、齿轮油、低凝液压油等各种工业润滑油和多级内燃机油等多种油品。其技术指标如下：

上表对T602HB降凝剂的物理化学性质进行了具体描述。

本发明的四季通用测试密封剂，制备方法简单，经济成本低、密封性能好，其在高温条件下粘度大、在低温条件下流动性良好，同时适用于夏季和冬季，而且在冬夏之交昼夜温差较大的时候，亦可兼具粘度大和流动性好的性能，因此可以四季使用，极大的扩大了密封剂的应用范围。

附图说明

图1是本发明四季通用测试密封剂生产装置的结构示意图。

具体实施方式

实施例1

本发明的四季通用测试密封剂，是由下列物质按重量配比组成：中分子聚异丁烯10份、低分子聚异丁烯5份、气相二氧化硅1份、二乙基硅油10份、聚α-烯烃合成油20份、双酯1份、抗氧剂0.1份、防锈剂0.1份、降凝剂1份。

制备上述四季通用测试密封剂的方法，操作方法如下：

a、第一基础剂调制，将中分子聚异丁烯、低分子聚异丁烯、二乙基硅油，在160℃的恒温，搅拌速度为90r/min，高速分散反应2小时，得到第一基础剂调制；

b、第二基础剂调制，将抗氧剂、双酯、气相二氧化硅混合后，在100℃恒温，搅拌速度为90r/min，分散反应2小时，得到第二基础剂调制；

c、第三基础剂调制：将防锈剂、降凝剂、聚α-烯烃合成油，在60℃条件下混合，得到第三基础剂调制；

d、密封剂调制：将第一基础剂、第二基础剂和第三基础剂混合，在60℃恒温，搅拌速度为1000r/min，分散反应2小时后，即得成品。

实施例2

本发明的四季通用测试密封剂，是由下列物质按重量配比组成：中分子聚异丁烯30份、低分子聚异丁烯20份、气相二氧化硅10份、二乙基硅油30份、聚α-烯烃合成油40份、双酯20份、抗氧剂2.0份、防锈剂2.0份、降凝剂5份。

制备上述四季通用测试密封剂的方法，操作方法如下：

a、第一基础剂调制，将中分子聚异丁烯、低分子聚异丁烯、二乙基硅油，在200℃的恒温，搅拌速度为100r/min，高速分散反应4小时，得到第一基础剂调制；

b、第二基础剂调制，将抗氧剂、双酯、气相二氧化硅混合后，在150℃恒温，搅拌速度为100r/min，分散反应4小时，得到第二基础剂调制；

c、第三基础剂调制：将防锈剂、降凝剂、聚α-烯烃合成油，在80℃条件下混合，得到第三基础剂调制；

d、密封剂调制：将第一基础剂、第二基础剂和第三基础剂混合，在80℃恒温，搅拌速度为90～100r/min，分散反应4小时后，即得成品。

实施例3

本发明的四季通用测试密封剂，是由下列物质按重量配比组成：中分子聚异丁烯15份、低分子聚异丁烯10份、气相二氧化硅2、二乙基硅油15份、聚α-烯烃合成油25份、双酯10份、抗氧剂0.5份、防锈剂0.5、降凝剂1份。

制备上述四季通用测试密封剂的方法，操作方法如下：

a、第一基础剂调制，将中分子聚异丁烯、低分子聚异丁烯、二乙基硅油，在180℃的恒温，搅拌速度为95r/min，高速分散反应3小时，得到第一基础剂调制；

b、第二基础剂调制，将抗氧剂、双酯、气相二氧化硅混合后，在110℃恒温，搅拌速度为100r/min，分散反应3小时，得到第二基础剂调制；

c、第三基础剂调制：将防锈剂、降凝剂、聚α-烯烃合成油，在70℃条件下混合，得到第三基础剂调制；

d、密封剂调制：将第一基础剂、第二基础剂和第三基础剂混合，在70℃恒温，搅拌速度为1200r/min，分散反应3小时后，即得成品。

实施例4

本发明的四季通用测试密封剂，是由下列物质按重量配比组成：中分子聚异丁烯20份、低分子聚异丁烯15份、气相二氧化硅5份、二乙基硅油25份、聚α-烯烃合成油30份、双酯15份、抗氧剂1份、防锈剂1份、降凝剂3份。

制备上述四季通用测试密封剂的方法，操作方法如下：

a、第一基础剂调制，将中分子聚异丁烯、低分子聚异丁烯、二乙基硅油，在190℃的恒温，搅拌速度为100r/min，高速分散反应2.5小时，得到第一基础剂调制；

b、第二基础剂调制，将抗氧剂、双酯、气相二氧化硅混合后，在120℃恒温，搅拌速度为100r/min，分散反应2.5小时，得到第二基础剂调制；

c、第三基础剂调制：将防锈剂、降凝剂、聚α-烯烃合成油，在70℃条件下混合，得到第三基础剂调制；

d、密封剂调制：将第一基础剂、第二基础剂和第三基础剂混合，在70℃恒温，搅拌速度为1300r/min，分散反应2.5小时后，即得成品。

实施例5

本发明的四季通用测试密封剂，是由下列物质按重量配比组成：中分子聚异丁烯18份、低分子聚异丁烯12份、气相二氧化硅3份、二乙基硅油18份、聚α-烯烃合成油28份、双酯102份、抗氧剂0.8份、防锈剂0.8份、降凝剂2份。

制备上述四季通用测试密封剂的方法，操作方法如下：

a、第一基础剂调制，将中分子聚异丁烯、低分子聚异丁烯、二乙基硅油，在180℃的恒温，搅拌速度为90r/min，高速分散反应3.5小时，得到第一基础剂调制；

b、第二基础剂调制，将抗氧剂、双酯、气相二氧化硅混合后，在120℃恒温，搅拌速度为90r/min，分散反应3.5小时，得到第二基础剂调制；

c、第三基础剂调制：将防锈剂、降凝剂、聚α-烯烃合成油，在70℃条件下混合，得到第三基础剂调制；

d、密封剂调制：将第一基础剂、第二基础剂和第三基础剂混合，在70℃恒温，搅拌速度为1000r/min，分散反应3.5小时后，即得成品。

制备四季通用测试密封剂的生产装置，是由反应釜、流量计量罐1和泵体构成，所述的流量计量罐1的输入端与各原料的物料管相连（图中未标示），流量计量罐1的输出管路Ⅰ2经泵体Ⅰ5通过输入管路Ⅵ13与反应釜Ⅰ8相连、输出管路Ⅱ3经泵体Ⅱ6通过输入管路Ⅴ15与反应釜Ⅱ9相连，输出管路Ⅲ4经泵体Ⅲ7通过输入管路Ⅶ16与反应釜Ⅲ10管路连接，反应釜Ⅰ8的出口端经泵体Ⅰ5通过输入管路Ⅳ14与反应釜Ⅱ9的入口端相连，反应釜Ⅲ10的出口端经泵体Ⅲ7通过输入管路Ⅴ15与反应釜Ⅱ9的入口端相连，在输出管路Ⅰ2、输出管路Ⅱ3、输出管路Ⅲ4、输入管路Ⅵ13、输入管路Ⅳ14、输入管路Ⅴ15和输入管路Ⅶ16上均设有控制阀；反应釜Ⅰ8、反应釜Ⅱ9和反应釜Ⅲ10的内壁均设有加热盘管11，加热盘管11由外部循环装置进行控热和换热；所述的反应釜Ⅰ8、反应釜Ⅱ9和反应釜Ⅲ10内均设有搅拌桨12和真空脱气装置；反应釜Ⅱ9内设有均质高速分散装置。其具体的工艺条件，可根据制备上述四季通用测试密封剂的方法进行调试。

Claims (7)

1.四季通用测试密封剂，是由下列物质按重量配比组成：中分子聚异丁烯10～30份、低分子聚异丁烯5～20份、气相二氧化硅1～10份、二乙基硅油10～30份、聚a-烯烃合成油20～40份、双酯1～20份、抗氧剂0.1～2.0份、防锈剂0.1～2.0份、降凝剂1～5份。

2.如权利要求1所述的四季通用测试密封剂，其特征在于是由下列物质按重量配比组成：中分子聚异丁烯15～20份、低分子聚异丁烯10～15份、气相二氧化硅2～5份、二乙基硅油15～25份、聚a-烯烃合成油25～30份、双酯10～15份、抗氧剂0.5～1份、防锈剂0.5～1份、降凝剂1～3份。

3.制备如权利要求1所述的四季通用测试密封剂的方法，操作方法如下：

a、第一基础剂调制，将中分子聚异丁烯10～30份、低分子聚异丁烯5～20份、二乙基硅油10～30份，在160～200℃的恒温，搅拌速度为90～100r/min，分散反应2～4小时，得到第一基础剂调制；

b、第二基础剂调制，将抗氧剂0.1～2.0份、双酯1～20份、气相二氧化硅1～10份混合后，在100～150℃恒温，搅拌速度为90～100r/min，分散反应2～4小时，得到第二基础剂调制；

c、第三基础剂调制：将防锈剂0.1～2.0份、降凝剂1～5份、聚a-烯烃合成油20～40份，在60～80℃条件下混合，得到第三基础剂调制；

d、密封剂调制：将第一基础剂、第二基础剂和第三基础剂混合，在60～80℃恒温,搅拌速度为1000～1500r/min，分散反应2～4小时后，即得成品。

4.制备如权利要求1所述的四季通用测试密封剂的生产装置，是由反应釜、流量计量罐（1）和泵体构成，其特征在于所述的流量计量罐（1）的输出管路Ⅰ（2）、输出管路Ⅱ（3）和输出管路Ⅲ（4）分别通过泵体Ⅰ（5）、泵体Ⅱ（6）和泵体Ⅲ（7）与反应釜Ⅰ（8）、反应釜Ⅱ（9）和反应釜Ⅲ（10）管路连接，反应釜Ⅰ（8）的出口端经泵体Ⅰ（5）与反应釜Ⅱ（9）的入口端管路连接，反应釜Ⅲ（10）的出口端经泵体Ⅲ（7）与反应釜Ⅱ（9）的入口端管路连接，反应釜Ⅰ（8）、反应釜Ⅱ（9）和反应釜Ⅲ（10）的内壁均设有加热盘管（11）。

5.如权利要求4所述的四季通用测试密封剂生产装置，其特征在于反应釜Ⅰ（8）、反应釜Ⅱ（9）和反应釜Ⅲ（10）内均设有搅拌桨（12）。

6.如权利要求4所述的四季通用测试密封剂生产装置，其特征在于反应釜Ⅰ（8）、反应釜Ⅱ（9）和反应釜Ⅲ（10）内均设有真空脱气装置。

7.如权利要求4所述的四季通用测试密封剂生产装置，其特征在于反应釜Ⅱ（9）内设有均质高速分散装置。