CN108097737A - 一种堆内中子吸收组件用金属铪管材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种堆内中子吸收组件用金属铪管材的制备方法，该方法为：一、先将铪管坯进行清洗、烘干，再将管坯内、外表面均匀涂抹石墨乳润滑剂后晾干，获得待轧制的金属铪管坯；二、在大气气氛连续加热条件下，采用二辊环孔型高速轧管机对铪管坯进行轧制；三、依次进行退火、矫直、内、外表面磨削和抛光处理，得到金属铪管材半成品；四、进行精整处理和质量检查，得到用于堆内中子吸收组件用金属铪管材成品。本发明采用二辊环孔型轧管机热轧和普通退火工艺相结合，显著地缩短了管材加工流程，可以得到尺寸精度高、组织均匀、力学性能和抗腐蚀性能优良的用于堆内中子吸收组件用金属铪管材。

Description

一种堆内中子吸收组件用金属铪管材的制备方法
技术领域
本发明属于金属铪管材加工技术领域，具体涉及一种堆内中子吸收组件用金属铪管材的制备方法。
背景技术
金属铪具有良好的中子吸收能力，其热中子吸收截面可以达到115×10-28m2，可制造堆内中子吸收组件控制反应堆链式反应。铪的中子吸收能力虽然与硼、镉少数几种材料相比没有明显的优势，但铪的辐照产物是仍然具有高中子吸收截面的铪同位素，并能延续好几代，在反应堆30～60年的寿命期内无需更换；同时，金属铪也表现出优良的力学性能和腐蚀性能，以及在堆内高温高压水中形成的致密氧化膜使得制成的中子吸收组件具有较强的耐磨性，无需再进行复杂的包壳保护，因此是一种理想的压水核反应堆控制材料。但铪是一种稀有金属，价格昂贵，国内外多用于军用动力堆。
目前传统的铪管材的制备方法主要按铪熔炼锭经过锻造、挤压、冷轧、真空热处理的工艺流程进行制备。其中，铸锭的熔炼制备以电子束熔炼方式为主，管坯通常采用挤压方式进行制备，管材制备过程传统是采用多辊轧管机冷轧进行，但存在的制造缺陷如下：第一，铪的加工硬化速度较快，采用多辊冷轧方式道次变形量受限在10％～15％左右，并需要在30％～40％总加工率时就进行中间真空退火，否则就会产生大量的裂纹，造成产品报废；第二，按传统的加工方式铪管材组织塑性变形速率不足，晶粒破碎程度不够，产生的变形孪晶经过热处理就回复长大成粗大晶粒，并且存在一定的孪晶，典型金相组织照片见附图1，难于获得较高强度和较高延伸率的产品，产品经常出现性能不满足要求的情况；第三，传统的小道次变形量的冷加工方式产生的组织不均匀对铪的腐蚀性能不利。铪在反应堆中腐蚀首先发生在中子吸收组件表面，形成四方结构的HfO2氧化膜，该氧化膜在不同晶体排列面上的生长速度不同，其致密稳定程度与材料的微观组织结构和组织均匀程度有关，而传统冷轧方式对此无解决办法；第四，传统加工方式因为冷轧总加工率在30％～40％就需要采取真空退火以消除加工应力，造成工序流程较长，并且会多次使用脱脂剂和酸液，不利于环境保护。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述传统技术的不足，提供一种堆内中子吸收组件用金属铪管材的制备方法。该方法采用先将铪管坯进行清洗、烘干，再将管坯内、外表面均匀涂抹商业石墨乳润滑剂后晾干，获得待轧制的金属铪管坯；相比传统工艺或有关铪棒材加工方法专利ZL201410714543.X和ZL201510901500.7，涂抹的石墨乳能够随着加工过程在管坯内外表面持续延展开来，为后续大的道次变形提供了额外的防氧化保护。在大气气氛下连续加热可使得铪的变形抗力得到降低，使得密排六方结构材料启动较多的滑移系，同时创造性地采用二辊环孔型轧管机对铪管坯进行大道次变形量和高变形速率条件轧制，可以细化晶粒，提高铪管材的性能，相比传统多辊管材轧管机，道次加工率可以达到67％，退火间总加工率可以达到85％，对管材组织均匀破碎、获得高的材料强度和塑性至关重要；另外，当变形发生在高温的时候，六方结构参与滑移的形变面大量增加，采用二辊环孔型轧管机提供的大道次变形量和高变形速率，管材微观组织均质化程度得到提高，孪晶几乎不存在，典型金相组织照片如图1所示，有利于维持四方结构氧化膜的稳定性，从而改善腐蚀性能。本发明提出在热轧之后就立即进行退火，充分利用了轧制后石墨乳依然附着和铪热轧时自身产生氧化膜的保护特性，基体气体含量并不会增加，甚至在特殊情况下仅经过一道次轧制就得到了管材半成品，显著地缩短了管材加工流程，减少了传统工艺因为要真空退火必须多次用脱脂剂和酸液处理管材过程可能造成的环境污染。最后，按传统方式进行精整处理和质量检查，通过内、外表面处理即可控制管材的外径为20mm～39mm、外径公差不大于±0.05mm、壁厚为2.5～5.0mm、壁厚偏差不大于0.1mm、椭圆度小于等于0.02mm的用于堆内中子吸收组件用金属铪管材成品。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种堆内中子吸收组件用金属铪管材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、采用硝酸浸泡外径为28mm～60mm，壁厚为5mm～8mm的金属铪管坯，然后清水冲洗后用酒精进行脱水，再置于烘箱内烘干，最后在所述金属铪管坯的内表面和外表面均匀涂抹石墨乳润滑剂，晾干后待用；需要注意的是，一般需要重复涂抹两遍石墨乳润滑剂，后一次涂抹之前需要晾干上一次涂抹的石墨乳润滑剂，即可获得待轧制的金属铪管坯；
步骤二、在大气气氛加热至750℃～850℃，采用二辊环孔型轧管机对步骤一中晾干后的金属铪管坯进行轧制，得到金属铪管材粗品，轧制的道次加工率为35％～67％，轧制的总加工率为35％～85％；
步骤三、依次对经步骤二得到的金属铪管材粗品进行退火处理、管材矫直、管材粗品内表面珩磨除氧化皮并控制内径尺寸及精度、管材粗品外表面磨削去除氧化皮并控制外径尺寸及精度，得到外径为20mm～39mm、壁厚为2.5mm～5.0mm、椭圆度≤0.02mm、组织均匀、力学性能和抗腐蚀性能优良的金属铪管材半成品；
步骤四、依次对步骤三得到的金属铪管材半成品进行精整处理和质量检查，得到用于堆内中子吸收组件用金属铪管材成品；所述精整处理包括定尺切割、倒角、清洗、标记等过程，所述质量检查包括外观尺寸检查、无损检验等要求。
上述的一种堆内中子吸收组件用金属铪管材的制备方法，其特征在于，步骤一所述硝酸浸泡金属铪管坯的时间为3min～5min，所述硝酸的质量浓度为30％～45％；所述烘干的温度为80℃～120℃，烘干的时间为1h～2h。
上述的一种堆内中子吸收组件用金属铪管材的制备方法，其特征在于，步骤二所述二辊环孔型轧管机包含LG-40-HS和LG-25-HS共2个型号，并且可以各单独或联合使用。
上述的一种堆内中子吸收组件用金属铪管材的制备方法，其特征在于，步骤二所述二辊环孔型轧管机的机头摆动速度为100次/分钟～180次/分钟，送进量为1.0mm/次～1.5mm/次。
上述的一种堆内中子吸收组件用金属铪管材的制备方法，其特征在于，步骤三所述退火处理的温度为550℃～700℃，时间为30min～60min。
上述的一种堆内中子吸收组件用金属铪管材的制备方法，其特征在于，步骤三所述管材内表面珩磨除氧化皮的去除量为0.05mm～0.15mm，外表面磨削除氧化皮的去除量为0.15mm～0.25mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、该方法采用先将铪管坯进行清洗、烘干，再将管坯内、外表面均匀涂抹商业石墨乳润滑剂后晾干，获得待轧制的金属铪管坯；相比传统工艺或有关铪棒材加工方法专利ZL201410714543.X和ZL201510901500.7，涂抹的石墨乳随着加工过程在管坯内外表面持续延展开来，为后续大的道次变形提供了额外的防氧化保护。
2、在大气气氛连续加热条件下铪的变形抗力得了到降低，使得密排六方结构材料启动较多的滑移系，同时创造性地采用二辊环孔型高速轧管机对铪管坯进行大道次变形量和高变形速率条件轧制，相比传统多辊管材轧管机，道次加工率可以达到67％，退火间总加工率可以达到85％，对管材组织均匀破碎、获得高的材料强度和塑性至关重要。
3、另外，当变形发生在高温的时候，六方结构参与滑移的形变面大量增加，采用二辊环孔型轧管机提供的大道次变形量和高变形速率，管材微观组织均质化程度得到提高，有利于维持四方结构氧化膜的稳定性，从而改善腐蚀性能。
4、本发明提出在热轧之后就立即进行普通退火，充分利用了轧制后石墨乳润滑剂依然附着和铪热轧自身产生氧化膜的保护特性，基体气体含量并不会增加，甚至在特殊情况下仅经过一道次轧制就得到了管材半成品，显著地缩短了管材加工流程，减少了传统工艺因为要真空退火必须多次用脱脂剂和酸液处理管材过程可能造成的环境污染。
下面通过附图和实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。
附图说明
图1是现有技术得到的金属铪管材的组织金相照片。
图2是本发明实施例1得到的金属铪管材中组织金相照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例以外径为60mm、壁厚为8.0mm的铪管坯为原料，制备直径为35mm、壁厚为5.0mm的铪管材，制备方法包括以下步骤：
步骤一、将管坯放置在防酸的槽型容器中用硝酸将管坯淹没并保持5分钟，加清水冲洗进行清洗，用棉布蘸酒精擦拭管坯进行脱水，在设定温度80℃的烘箱内烘干2h，再将管坯内、外表面用毛刷均匀涂抹石墨乳润滑剂后自然晾干，4h后再重复涂抹一遍石墨乳润滑剂晾干；
步骤二、在大气气氛下连续加热至850℃，采用由上海攀枝花机械制造有限公司生产的LG-40-HS型号的二辊环孔型轧管机对经步骤一晾干后的铪管坯进行轧制，加热的温度为850℃，机头摆动次数为100次/分钟，送进量为1.0mm/次，轧制的道次加工率为61％，总加工率为61％，得到的金属铪管材尺寸为外径35.25mm、壁厚5.18mm；
步骤三、用普通箱式电阻炉对经步骤二轧制的金属铪管材粗品进行退火，设定退火制度为690℃/45分钟，然后将铪管材矫直，用珩磨机除管材内表面0.1mm厚的氧化皮，内径尺寸为(25±0.02)mm，用无芯磨床磨削去除管材外表面0.25mm厚的氧化皮，外径尺寸为(35±0.05)mm，壁厚为5mm、椭圆度为0.02mm，得到金属铪管材半成品；
步骤四、对经步骤三得到的金属铪管材半成品进行包括定尺切割、倒角、清洗、标记等过程的精整处理和包括外观尺寸检查、无损检验等要求的质量检查，得到用于堆内中子吸收组件用金属铪管材成品。
本实施例制备的外径为35mm、壁厚为5.0mm的金属铪管材组织均匀，表面质量良好，外径尺寸公差为±0.05mm，壁厚尺寸偏差为0.07mm，椭圆度为0.02mm；本实施例制备铪管材的力学性能、晶粒度、尺寸偏差、腐蚀增重数据见表1。
实施例2
本实施例以外径为60mm、壁厚为8.0mm的铪管坯为原料，制备直径为21mm、壁厚为3.4mm的铪管材，制备方法包括以下步骤：
步骤一、将管坯放置在防酸的槽型容器中用硝酸将管坯淹没并保持3分钟，加清水冲洗进行清洗，用棉布蘸酒精擦拭管坯进行脱水，在设定温度80℃的烘箱内烘干2小时，再将管坯内、外表面用毛刷均匀涂抹商业石墨乳润滑剂后自然晾干，4小时后再重复涂抹一遍石墨乳润滑剂晾干；
步骤二、在大气气氛下连续加热至750℃，先采用上海攀枝花机械制造有限公司生产的LG-40-HS型号的二辊环孔型轧管机对经步骤一准备好的铪管坯进行轧制，加热的温度为850℃，机头摆动次数为100次/分钟，送进量为1.0mm/次，得到的金属铪管材尺寸为外径32mm、壁厚5.0mm，轧制的道次加工率为67％；再采用LG-25-HS型号的二辊环孔型轧管机对该管坯进行轧制，机头摆动次数为150次/分钟，送进量为1.0mm/次，得到的金属铪管材尺寸为外径21.2mm、壁厚3.5mm，轧制的道次加工率为54％；整个轧制过程总加工率为85％；
步骤三、用普通箱式电阻炉对经步骤二轧制的金属铪管粗品材进行退火，设定退火制度为550℃/30分钟，然后将铪管材矫直，用珩磨机除管材内表面0.1mm厚的氧化皮，内径尺寸为(14.1±0.02)mm，用无芯磨床磨削去除管材外表面0.2mm厚的氧化皮，外径尺寸为(21±0.04)mm，壁厚为3.4mm、椭圆度为0.01mm，得到金属铪管材半成品；
步骤四、对经步骤三得到的金属铪管材半成品进行包括定尺切割、倒角、清洗、标记等过程的精整处理和包括外观尺寸检查、无损检验等要求的质量检查，得到用于堆内中子吸收组件用金属铪管材成品。
本实施例制备的外径为21mm、壁厚为3.4mm的金属铪管材组织均匀，表面质量良好，外径尺寸公差为±0.05mm，壁厚尺寸偏差为0.06mm，椭圆度为0.01mm；本实施例制备铪管材的力学性能、晶粒度、尺寸偏差、腐蚀增重数据见表1。
实施例3
本实施例以外径为40mm、壁厚为5.0mm的铪管坯为原料，制备直径为30mm、壁厚为3.0mm的铪管材，制备方法包括以下步骤：
步骤一、将管坯放置在防酸的槽型容器中用硝酸将管坯淹没并保持4分钟，加清水冲洗进行清洗，用棉布蘸酒精擦拭管坯进行脱水，在设定温度100℃的烘箱内烘干1.5小时，再将管坯内、外表面用毛刷均匀涂抹商业石墨乳润滑剂后自然晾干，3小时后再重复涂抹一遍石墨乳润滑剂晾干；
步骤二、在大气气氛下连续加热至810℃，采用上海攀枝花机械制造有限公司生产的LG-40-HS型号的二辊环孔型轧管机对经步骤一准备好的铪管坯进行轧制，机头摆动次数为110次/分钟，送进量为1.5mm/次，轧制的道次加工率为53％，总加工率为53％，得到的金属铪管材尺寸为外径30.15mm、壁厚3.18mm；
步骤三、用普通箱式电阻炉对经步骤二轧制的金属铪管材粗品进行退火，设定退火制度为700℃/30分钟，然后将铪管材矫直，用珩磨机除管材内表面0.15mm厚的氧化皮，内径尺寸为(24.0±0.02)mm，用无芯磨床磨削去除管材外表面0.15mm厚的氧化皮，外径尺寸为(30.0±0.03)mm，壁厚为3.0mm、椭圆度为0.02mm，得到金属铪管材半成品；
步骤四、对经步骤三得到的金属铪管材半成品进行包括定尺切割、倒角、清洗、标记等过程的精整处理和包括外观尺寸检查、无损检验等要求的质量检查，得到用于堆内中子吸收组件用金属铪管材成品。
本实施例制备的外径为30.0mm、壁厚为3.0mm的金属铪管材组织均匀，表面质量良好，外径尺寸公差为±0.02mm，壁厚尺寸偏差为0.05mm，椭圆度为0.02mm；本实施例制备铪管材的力学性能、晶粒度、尺寸偏差、腐蚀增重数据见表1。
实施例4
本实施例以外径为36mm、壁厚为7.0mm的铪管坯为原料，制备直径为20mm、壁厚为2.5mm的铪管材，制备方法包括以下步骤：
步骤一、将管坯放置在防酸的槽型容器中用硝酸将管坯淹没并保持4分钟，加清水冲洗进行清洗，用棉布蘸酒精擦拭管坯进行脱水，在设定温度90℃的烘箱内烘干2小时，再将管坯内、外表面用毛刷均匀涂抹商业石墨乳润滑剂后自然晾干，4小时后再重复涂抹一遍石墨乳润滑剂晾干；
步骤二、在大气气氛下连续加热至750℃，先采用上海攀枝花机械制造有限公司生产的LG-40-HS型号的二辊环孔型轧管机对经步骤一准备好的铪管坯进行轧制，机头摆动次数为160次/分钟，送进量为1.0mm/次，得到的金属铪管材尺寸为外径26mm、壁厚4.0mm，轧制的道次加工率为60％；再采用LG-25-HS型号的二辊环孔型轧管机对该管坯进行轧制，加热的温度为750℃，机头摆动次数为120次/分钟，送进量为1.0mm/次，得到的金属铪管材尺寸为外径20.2mm、壁厚2.7mm，轧制的道次加工率为49％；整个轧制过程总加工率为79％；
步骤三、用普通箱式电阻炉对经步骤二轧制的金属铪管材粗品进行退火，设定退火制度为600℃/45分钟，然后将铪管材矫直，用珩磨机除管材内表面0.15mm厚的氧化皮，内径尺寸为(15.0±0.02)mm，用无芯磨床磨削去除管材外表面0.2mm厚的氧化皮，外径尺寸为(20±0.03)mm，壁厚为2.5mm、椭圆度为0.01mm，得到金属铪管材半成品；
步骤四、对经步骤三得到的金属铪管材半成品进行包括定尺切割、倒角、清洗、标记等过程的精整处理和包括外观尺寸检查、无损检验等要求的质量检查，得到用于堆内中子吸收组件用金属铪管材成品。
本实施例制备的外径为20mm、壁厚为2.5mm的金属铪管材组织均匀，表面质量良好，外径尺寸公差为±0.03mm，壁厚尺寸偏差为0.05mm，椭圆度为0.01mm；本实施例制备铪管材的力学性能、晶粒度、尺寸偏差、腐蚀增重数据见表1。
实施例5
本实施例以外径为30mm、壁厚为6.0mm的铪管坯为原料，制备直径为24.8mm、壁厚为4.65mm的铪管材，制备方法包括以下步骤：
步骤一、将管坯放置在防酸的槽型容器中用硝酸将管坯淹没并保持3分钟，加清水冲洗进行清洗，用棉布蘸酒精擦拭管坯进行脱水，在设定温度120℃的烘箱内烘干1小时，再将管坯内、外表面用毛刷均匀涂抹商业石墨乳润滑剂后自然晾干，3小时后再重复涂抹一遍石墨乳润滑剂晾干；
步骤二、在大气气氛下连续加热至780℃，采用上海攀枝花机械制造有限公司生产的LG-25-HS型号的二辊环孔型轧管机对经步骤一准备好的铪管坯进行轧制，机头摆动次数为140次/分钟，送进量为1.5mm/次，轧制的道次加工率为35％，总加工率为35％，得到的金属铪管材尺寸为外径25.0mm、壁厚4.7mm；
步骤三、用普通箱式电阻炉对经步骤二轧制的金属铪管材粗品进行退火，设定退火制度为500℃/60分钟，然后将铪管材矫直，用珩磨机除管材内表面0.05mm厚的氧化皮，内径尺寸为(15.5±0.02)mm，用无芯磨床磨削去除管材外表面0.2mm厚的氧化皮，外径尺寸为(24.8±0.02)mm，壁厚为4.65mm、椭圆度为0.01mm，得到金属铪管材半成品；
步骤四、对经步骤三得到的金属铪管材半成品进行包括定尺切割、倒角、清洗、标记等过程的精整处理和包括外观尺寸检查、无损检验等要求的质量检查，得到用于堆内中子吸收组件用金属铪管材成品。
本实施例制备的外径为24.8mm、壁厚为4.65mm的金属铪管材组织均匀，表面质量良好，外径尺寸公差为±0.02mm，壁厚尺寸偏差为0.04mm，椭圆度为0.01mm；本实施例制备铪管材的力学性能、晶粒度、尺寸偏差、腐蚀增重数据见表1。
实施例6
本实施例以外径为28mm、壁厚为6.0mm的铪管坯为原料，制备直径为20mm、壁厚为3.0mm的铪管材，制备方法包括以下步骤：
步骤一、将管坯放置在防酸的槽型容器中用硝酸将管坯淹没并保持5分钟，加清水冲洗进行清洗，用棉布蘸酒精擦拭管坯进行脱水，在设定温度80℃的烘箱内烘干1.5小时，再将管坯内、外表面用毛刷均匀涂抹商业石墨乳润滑剂后自然晾干，4小时后再重复涂抹一遍石墨乳润滑剂晾干；
步骤二、在大气气氛连续加热至800℃，采用上海攀枝花机械制造有限公司生产的LG-25-HS型号的二辊环孔型轧管机对经步骤一准备好的铪管坯进行轧制，机头摆动次数为180次/分钟，送进量为1.5mm/次，轧制的道次加工率为67％，总加工率为67％，得到的金属铪管材尺寸为外径20.15mm、壁厚3.1mm；
步骤三、用普通箱式电阻炉对经步骤二轧制的金属铪管材粗品进行退火，设定退火制度为630℃/60分钟，然后将铪管材矫直，用珩磨机除管材内表面0.15mm厚的氧化皮，内径尺寸为(14±0.02)mm，用无芯磨床磨削去除管材外表面0.15mm厚的氧化皮，外径尺寸为(20±0.03)mm，壁厚为3.0mm、椭圆度为0.01mm，得到金属铪管材半成品；
步骤四、对经步骤三得到的金属铪管材半成品进行包括定尺切割、倒角、清洗、标记等过程的精整处理和包括外观尺寸检查、无损检验等要求的质量检查，得到用于堆内中子吸收组件用金属铪管材成品。
本实施例制备的外径为20mm、壁厚为3.0mm的金属铪管材组织均匀，表面质量良好，外径尺寸公差为±0.03mm，壁厚尺寸偏差为0.04mm，椭圆度为0.01mm；本实施例制备铪管材的力学性能、晶粒度、尺寸偏差、腐蚀增重数据见表1。
实施例7
本实施例以外径为28mm、壁厚为6.5mm的铪管坯为原料，制备直径为22mm、壁厚为3.8mm的铪管材，制备方法包括以下步骤：
步骤一、将管坯放置在防酸的槽型容器中用硝酸将管坯淹没并保持3分钟，加清水冲洗进行清洗，用棉布蘸酒精擦拭管坯进行脱水，在设定温度110℃的烘箱内烘干1.5小时，再将管坯内、外表面用毛刷均匀涂抹商业石墨乳润滑剂后自然晾干，4小时后再重复涂抹一遍石墨乳润滑剂晾干；
步骤二、在大气气氛连续加热至830℃，采用上海攀枝花机械制造有限公司生产的LG-25-HS型号的二辊环孔型轧管机对经步骤一准备好的铪管坯进行轧制，机头摆动次数为150次/分钟，送进量为1.5mm/次，轧制的道次加工率为55％，总加工率为55％，得到的金属铪管材尺寸为外径22.15mm、壁厚3.9mm；
步骤三、用普通箱式电阻炉对经步骤二轧制的金属铪管材粗品进行退火，设定退火制度为670℃/60分钟，然后将铪管材矫直，用珩磨机除管材内表面0.1mm厚的氧化皮，内径尺寸为(14.4±0.02)mm，用无芯磨床磨削去除管材外表面0.15mm厚的氧化皮，外径尺寸为(20±0.03)mm，壁厚为3.8mm、椭圆度为0.01mm，得到金属铪管材半成品；
步骤四、对经步骤三得到的金属铪管材半成品进行包括定尺切割、倒角、清洗、标记等过程的精整处理和包括外观尺寸检查、无损检验等要求的质量检查，得到用于堆内中子吸收组件用金属铪管材成品。
本实施例制备的外径为22mm、壁厚为3.8mm的金属铪管材组织均匀，表面质量良好，外径尺寸公差为±0.03mm，壁厚尺寸偏差为0.04mm，椭圆度为0.01mm；本实施例制备铪管材的力学性能、晶粒度、尺寸偏差、腐蚀增重数据见表1。
本发明以上实施例中，步骤一中所用的石墨乳润滑剂均为牌号为JD26A的石墨乳润滑剂。
表1实施例1～7制备的堆内中子吸收组件用金属铪管材性能测试数据结果
由表1可知，本发明制备的金属铪管材抗拉强度、屈服强度、延伸率、腐蚀性能均满足设计要求。对比传统方法制备的铪管材，抗拉强度平均提高15％，屈服强度平均提高9％，延伸率平均提高11％，呈现出高强高韧的优势；腐蚀增重平均降低28％，呈现出组织均匀稳定的优势，能够用于堆内中子吸收组件。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种堆内中子吸收组件用金属铪管材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、采用硝酸浸泡外径为28mm～60mm，壁厚为5mm～8mm的金属铪管坯，然后清水冲洗后用酒精进行脱水，再置于烘箱内烘干，最后在所述金属铪管坯的内表面和外表面均匀涂抹石墨乳润滑剂，晾干后待用；
步骤二、在大气气氛加热至750℃～850℃，采用二辊环孔型轧管机对步骤一中晾干后的金属铪管坯进行轧制，得到金属铪管材粗品，轧制的道次加工率为35％～67％，轧制的总加工率为35％～85％；
步骤三、依次对步骤二中得到的金属铪管材粗品进行退火处理、管材矫直、管材内表面珩磨除氧化皮和管材外表面磨削去除氧化皮，得到外径为20mm～39mm，壁厚为2.5mm～5.0mm、椭圆度≤0.02mm的金属铪管材半成品；
步骤四、对步骤三得到的金属铪管材半成品进行精整处理和质量检查，得到用于堆内中子吸收组件用金属铪管材成品。
2.根据权利要求1所述的一种堆内中子吸收组件用金属铪管材的制备方法，其特征在于，步骤一所述硝酸浸泡金属铪管坯的时间为3min～5min，所述硝酸的质量浓度为30％～45％；所述烘干的温度为80℃～120℃，烘干的时间为1h～2h。
3.根据权利要求1所述的一种堆内中子吸收组件用金属铪管材的制备方法，其特征在于，步骤二所述二辊环孔型轧管机的机头摆动速度为100次/分钟～180次/分钟，送进量为1.0mm/次～1.5mm/次。
4.根据权利要求1所述的一种堆内中子吸收组件用金属铪管材的制备方法，其特征在于，步骤三所述退火处理的温度为550℃～700℃，时间为30min～60min。
5.根据权利要求1所述的一种堆内中子吸收组件用金属铪管材的制备方法，其特征在于，步骤三所述管材内表面珩磨除氧化皮的去除量为0.05mm～0.15mm，外表面磨削除氧化皮的去除量为0.15mm～0.25mm。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03236453A (ja) * 1990-02-13 1991-10-22 Sumitomo Metal Ind Ltd 継目無しハフニウム管及びその製造方法
JPH08174014A (ja) * 1994-12-22 1996-07-09 Nippon Steel Corp セラミックス被覆鋼管成形ロール
CN101704178A (zh) * 2009-10-29 2010-05-12 西北锆管有限责任公司 一种核反应堆专用锆合金薄壁管的制造方法
CN104759834A (zh) * 2014-01-02 2015-07-08 无锡欧龙特种钢管有限公司 一种热轧高强度石油管的制造方法
CN105420651A (zh) * 2015-11-19 2016-03-23 南京宝泰特种材料股份有限公司 一种大口径厚壁无缝锆管材的制造方法
CN106378591A (zh) * 2016-11-28 2017-02-08 西安诺博尔稀贵金属材料有限公司 一种小规格高强度铌铪合金棒材的加工方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03236453A (ja) * 1990-02-13 1991-10-22 Sumitomo Metal Ind Ltd 継目無しハフニウム管及びその製造方法
JPH08174014A (ja) * 1994-12-22 1996-07-09 Nippon Steel Corp セラミックス被覆鋼管成形ロール
CN101704178A (zh) * 2009-10-29 2010-05-12 西北锆管有限责任公司 一种核反应堆专用锆合金薄壁管的制造方法
CN104759834A (zh) * 2014-01-02 2015-07-08 无锡欧龙特种钢管有限公司 一种热轧高强度石油管的制造方法
CN105420651A (zh) * 2015-11-19 2016-03-23 南京宝泰特种材料股份有限公司 一种大口径厚壁无缝锆管材的制造方法
CN106378591A (zh) * 2016-11-28 2017-02-08 西安诺博尔稀贵金属材料有限公司 一种小规格高强度铌铪合金棒材的加工方法

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