CN108091921A - 一种混合电解液水系可充镍钠/锂电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种混合电解液水系可充镍钠/锂电池及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：步骤1，以金属氧化物或氢氧化物作为正极材料；步骤2，以阳离子脱嵌材料作为负极材料；步骤3，分别将正负极活性物质，乙炔黑，1％PTFE以8：1：1的质量比混合均匀涂覆于集流体上作为工作电极，以10*10*0.1mm铂片电极作为对电极，以汞/氧化汞电极作为参比电极于碱性盐与中性盐的混合水溶液中进行充放电测试；步骤4，按照材料的实际容量进行正负极材料的配比，将活性物质材料，导电剂及粘结剂混合均匀，均匀的涂覆于集流体上，烘干后，分别压制成正极膜和负极膜，组装成全电池进行充放电测试。此种制备方法简单，成本较低，并且对环境友好。

Description

一种混合电解液水系可充镍钠/锂电池及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，特别涉及一种以碱性混合水溶液为电解液，金属氧化物或氢氧化物等为正极，锂离子、钠离子等金属离子的嵌入化合物为负极的混合电解液水系可充电池及其制备方法。
背景技术
镍镉电池作为碱性二次电池的一种，其较早的应用于手机、超科等设备的电池种类，因为镍镉电池具有良好的大电流放电特性、耐过充放电能力强、维护简单等优点。但是镍镉电池具有记忆效应，即电池在充电前，电池的电量没有被完全放尽，久而久之将会引起电池容量的降低。而随着社会的发展，科技的进步，环境问题得到越来越广泛的关注，镍镉电池由于负极采用剧毒金属镉，因此对废弃镍镉电池的处理始终是一个较大的问题。在镍镉电池基础上发展起来的镍氢电池是一种绿色环保电池，其主要使用储氢合金为负极代替了金属镉负极，利用储氢合金的吸放氢特性，使氢原子通过碱性电解液在正负极之间发生往复运动来完成充放电在提高能量密度的同时又降低了环境污染。如今由于储氢合金材料的技术进步，大大地推动了镍氢电池的发展，目前，中国生产的镍氢电池己经达到国际先进的水平，镍氢电池生产量已超过世界总产量的。高容量、低污染和长寿命的绿色镍氢电池在电子、通讯和电动交通工具等领域取得了长足的发展。镍氢电池作为镍镉电池的取代品，其负极材料所使用的储氢合金主要有AB5、AB2、A2B、AB、AB3型等。通常来说A元素一般为过渡族金属元素或者稀土金属元素，例如：Zr、Ti、La、V及富铈混合稀土Mm等，由于较多使用地球储量稀少的稀土元素，因此这也是导致镍氢电池价格较高的原因之一。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种混合电解液水系可充镍钠/锂电池及其制备方法，其制备方法简单，成本较低，并且对环境友好。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种混合电解液水系可充镍钠/锂电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，以金属氧化物或氢氧化物作为正极材料；
步骤2，以阳离子脱嵌材料作为负极材料；
步骤3，分别将正负极活性物质，乙炔黑，1％PTFE以8：1：1的质量比混合均匀涂覆于集流体上作为工作电极，以10*10*0.1mm铂片电极作为对电极，以汞/氧化汞电极作为参比电极于碱性盐与中性盐的混合水溶液中进行充放电测试；
步骤4，按照材料的实际容量进行正负极材料的配比，将活性物质材料，导电剂及粘结剂混合均匀，均匀的涂覆于集流体上，烘干后，分别压制成正极膜和负极膜，组装成全电池进行充放电测试。
上述步骤1中，正极材料采用氢氧化镍，氧化镍和钴酸镍中的一种或至少两种的混合物。
上述步骤1中，正极材料采用Ni(OH)2，其制备方法是：将1.6mol/L NaOH与0.8mol/L NiSO4·6H2O混合均匀并搅拌后转移到不锈钢反应釜中以150℃-200℃保温12-24h，将得到的溶液离心清洗后冷冻干燥即得正极材料Ni(OH)2。
上述步骤2中，负极材料采用NaTi2(PO4)3或Li Ti2(PO4)3。
上述步骤2中，负极材料采用NaTi2(PO4)3，其制备方法是：将3.4mL C16H36O4Ti逐滴加入到含有40mL乙二醇和10mL氨水的混合溶液中，连续搅拌1h后，缓慢加入10mL含有1725.5mg磷酸二氢铵水溶液，然后再加10mL含有265mg碳酸钠水溶液，最后将得到的灰白色胶体搅拌3h后，转移到100mL不锈钢反应釜中，并以140℃-200℃保温20-30h；待冷却至室温，将产物分别用蒸馏水和乙醇反复清洗，在50-80℃条件下干燥后，将产物磨碎，在管式炉中以3℃min-1-5℃min-1的升温速率升至850℃，不进行保温处理，直接随炉冷却至室温，得到负极材料NaTi2(PO4)3。
得到所述负极材料NaTi2(PO4)3后，还包括：取白色粉末状的NaTi2(PO4)3前驱体与一定质量分数的酒石酸混合，搅拌30min后超声1h，使之混合均匀，随后将该混合物在在氮气氛中以2-5℃min-1加热速度升至650℃，保温2-4h，随后冷却至室温，获得碳复合磷酸钛钠NaTi2(PO4)3/C。
上述步骤3中，集流体的正极采用钛网，负极采用不锈钢网。
上述步骤3中，碱性盐为KOH、NaOH和LiOH中的一种或至少两种的混合，中性盐为锂盐、钠盐、钾盐和锌盐中的一种或至少两种的混合。
上述步骤4中，隔膜采用无纺布。
一种混合电解液水系可充镍钠/锂电池，采用如前所述的制备方法制成。
采用上述方案后，本发明涉及一种水系混合离子全电池体系，其电解液为碱性盐(KOH、NaOH、LiOH等一种或多种)与中性盐(锂盐、钠盐、钾盐、锌盐等一种或多种)的混合水溶液，正极为金属氧化物或氢氧化物(氢氧化镍，氧化镍，钴酸镍等一种或多种)，负极为阳离子脱嵌材料(如NaTi2(PO4)3、Li Ti2(PO4)3)等。充放电时正负极材料均发生氧化还原反应，并且负极材料在氧化还原的同时伴随着钠离子(或锂离子)嵌入脱出反应。
本发明通过采用碱性混合水溶液为电解液，金属氧化物或氢氧化物等为正极，锂离子、钠离子等金属离子的嵌入化合物为负极，其放电电压与镍氢电池相差无几，但由于锂/钠元素相对于稀土元素而言，其含量非常丰富，价格相对低廉，采用原料较容易获得，有望能进一步降低碱性二次电池的制作成本，并且锂/钠盐的制备工艺简单，有利于大规模生产。
附图说明
图1是正极Ni(OH)2充放电曲线；
图2是负极NaTi2(PO4)3/C的充放电曲线；
图3是全电池充放电曲线。
具体实施方式
以下将结合附图，对本发明的技术方案及有益效果进行详细说明。
如图1至图3所示，本发明提供一种混合电解液水系可充镍钠/锂电池的制备方法，将水系中性体系与水系碱性体系电池的电解液进行混合，采用Ni(OH)2为正极材料，NaTi2(PO4)3为负极材料；所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，正极材料的制备：将30ml 1.6mol/L NaOH与30ml 0.8mol/L NiSO4·6H2O混合均匀并搅拌1h后转移到不锈钢反应釜中以150℃-200℃保温12-24h，将得到的溶液离心清洗后冷冻干燥即得正极材料Ni(OH)2。
步骤2，负极材料的制备：将3.4mL钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)逐滴加入到含有30-40mL乙二醇(C2H6O2)和10mL氨水(NH3·H2O(28wt.％))的混合溶液中，连续搅拌后，缓慢加入10mL含有1725.5mg磷酸二氢铵(NH4H2PO4)水溶液，然后再加10mL含有265mg碳酸钠(Na2CO3)水溶液。最后将得到的灰白色胶体搅拌3h后，转移到100mL不锈钢反应釜中，并以140℃-200℃保温20-30h。待冷却至室温，将产物分别用蒸馏水和乙醇反复清洗几次，在50-80℃条件下干燥后，将产物磨碎，在管式炉中以3℃min-1-5℃min-1的升温速率升至850℃，不进行保温处理，直接随炉冷却至室温。取白色粉末状的NaTi2(PO4)3前驱体与一定质量分数的酒石酸(控制所得产物中的含碳量为5-10％)混合，搅拌超声混合均匀，随后将该混合物在氮气氛中以2-5℃min-1加热速度升至650℃，保温2-4h，随后冷却至室温，以获得碳复合磷酸钛钠NaTi2(PO4)3/C。
步骤3，三电极体系测试：分别将正负极活性物质，乙炔黑，1％PTFE以8：1：1的质量比混合均匀涂覆于集流体(正极采用钛网，负极采用不锈钢网)上作为工作电极，以10*10*0.1mm铂片电极作为对电极，以汞/氧化汞电极作为参比电极于NaOH与Na2SO4混合水溶液中进行充放电测试。
步骤4，混合体系全电池的组装：正极材料采用Ni(OH)2，负极材料采用NaTi2(PO4)3/C，按照材料的实际容量进行正负极材料的配比，将活性物质材料，导电剂及粘结剂混合均匀，均匀的涂覆于集流体上，烘干后，分别压制成正极膜和负极膜。隔膜采用无纺布，电解液采用NaOH与Na2SO4混合水溶液，组装成全电池进行充放电测试。
以下提供本发明的几个实施例。
实施例1
Ni(OH)2-NaTi2(PO4)3/C体系
正极利用合成的Ni(OH)2，负极采用NaTi2(PO4)3/C，按照活性物质：乙炔黑：粘结剂＝8：1：1的质量比混合均匀，涂覆于集流体(正极集流体为钛网，负极集流体为不锈钢网)上，烘干后，分别压制成正极膜和负极膜。采用无纺布作为隔膜，NaOH与Na2SO4混合水溶液作为电解液，组装成全电池。结果表明，其充放电电压稳定在1.40V和1.10V左右，在0.5Ag-1电流密度下充电容量为35mAh g-1,,放电容量为24mAh g-1。在1Ag-1的电流密度下，充电比容量为25mAh g-1，放电比容量为15mAh g-1。
实施例2
Ni(OH)2-NaTi2(PO4)3/C体系
正极利用商业化的球形Ni(OH)2，负极采用NaTi2(PO4)3/C，按照活性物质：乙炔黑：粘结剂＝8：1：1的质量比混合均匀，涂覆于集流体(正极集流体为钛网，负极集流体为不锈钢网)上，烘干后，分别压制成正极膜和负极膜。采用无纺布作为隔膜，NaOH与Na2SO4混合水溶液作为电解液，组装成全电池。结果表明，其充放电电压稳定在1.40V和1.10V左右，在1Ag-1的电流密度下，充电比容量为23mAh g-1，放电比容量为17mAh g-1。
实施例3
NiCo2O4-NaTi2(PO4)3体系
正极利用NiCo2O4，负极采用NaTi2(PO4)3，按活性物质：乙炔黑：粘结剂＝8：1：1质量比混合均匀，涂覆于集流体(正极集流体为钛网，负极集流体为不锈钢网)上，烘干后，分别压制成正极膜和负极膜。采用无纺布作为隔膜，NaOH与Na2SO4混合水溶液作为电解液，组装成全电池。结果表明，其充放电电压稳定在1.40V和1.15V左右，在1Ag-1的电流密度下，充电比容量为23mAh g-1，放电比容量为18mAh g-1。
实施例4
Ni(OH)2-LiTi2(PO4)3体系
正极利用Ni(OH)2，负极采用LiTi2(PO4)3，按照活性物质：乙炔黑：粘结剂＝8：1：1质量比例混合均匀，涂覆于集流体(正极集流体为钛网，负极集流体为不锈钢网)上，烘干后，分别压制成正极膜和负极膜。采用无纺布作为隔膜，LiOH与Li2SO4混合水溶液作为电解液，组装成全电池。结果表明，其充放电电压稳定在1.40V和1.1V左右，在1Ag-1的电流密度下，充电比容量为28mAh g-1，放电比容量为18mAh g-1。
由图3可以明显看到充放电平台，在0.5Ag-1电流密度下，具有23Wh/Kg的能量密度。在1A g-1的大电流下放电，该体系仍有15Wh/Kg的能量密度，功率密度为1100W/Kg。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种混合电解液水系可充镍钠/锂电池的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1，以金属氧化物或氢氧化物作为正极材料；
步骤2，以阳离子脱嵌材料作为负极材料；
步骤3，分别将正负极活性物质，乙炔黑，1％PTFE以8：1：1的质量比混合均匀涂覆于集流体上作为工作电极，以10*10*0.1mm铂片电极作为对电极，以汞/氧化汞电极作为参比电极于碱性盐与中性盐的混合水溶液中进行充放电测试；
步骤4，按照材料的实际容量进行正负极材料的配比，将活性物质材料，导电剂及粘结剂混合均匀，均匀的涂覆于集流体上，烘干后，分别压制成正极膜和负极膜，组装成全电池进行充放电测试。
2.如权利要求1所述的一种混合电解液水系可充镍钠/锂电池的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，正极材料采用氢氧化镍，氧化镍和钴酸镍中的一种或至少两种的混合物。
3.如权利要求1所述的一种混合电解液水系可充镍钠/锂电池的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，正极材料采用Ni(OH)2，其制备方法是：将1.6mol/L NaOH与0.8mol/LNiSO4·6H2O混合均匀并搅拌后转移到不锈钢反应釜中以150℃-200℃保温12-24h，将得到的溶液离心清洗后冷冻干燥即得正极材料Ni(OH)2。
4.如权利要求1所述的一种混合电解液水系可充镍钠/锂电池的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，负极材料采用NaTi2(PO4)3或Li Ti2(PO4)3。
5.如权利要求1所述的一种混合电解液水系可充镍钠/锂电池的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，负极材料采用NaTi2(PO4)3，其制备方法是：将3.4mL C16H36O4Ti逐滴加入到含有40mL乙二醇和10mL氨水的混合溶液中，连续搅拌1h后，缓慢加入10mL含有1725.5mg磷酸二氢铵水溶液，然后再加10mL含有265mg碳酸钠水溶液，最后将得到的灰白色胶体搅拌3h后，转移到100mL不锈钢反应釜中，并以140℃-200℃保温20-30h；待冷却至室温，将产物分别用蒸馏水和乙醇反复清洗，在50-80℃条件下干燥后，将产物磨碎，在管式炉中以3℃min-1-5℃min-1的升温速率升至850℃，不进行保温处理，直接随炉冷却至室温，得到负极材料NaTi2(PO4)3。
6.如权利要求5所述的一种混合电解液水系可充镍钠/锂电池的制备方法，其特征在于：得到所述负极材料NaTi2(PO4)3后，还包括：取白色粉末状的NaTi2(PO4)3前驱体与一定质量分数的酒石酸混合，搅拌30min后超声1h，使之混合均匀，随后将该混合物在在氮气氛中以2-5℃min-1加热速度升至650℃，保温2-4h，随后冷却至室温，获得碳复合磷酸钛钠NaTi2(PO4)3/C。
7.如权利要求1所述的一种混合电解液水系可充镍钠/锂电池的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，集流体的正极采用钛网，负极采用不锈钢网。
8.如权利要求1所述的一种混合电解液水系可充镍钠/锂电池的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，碱性盐为KOH、NaOH和LiOH中的一种或至少两种的混合，中性盐为锂盐、钠盐、钾盐和锌盐中的一种或至少两种的混合。
9.如权利要求1所述的一种混合电解液水系可充镍钠/锂电池的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，隔膜采用无纺布。
10.一种混合电解液水系可充镍钠/锂电池，其特征在于：采用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制成。
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