CN108091543A - 一种用于质谱分析的真空紫外光电离源装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及质谱分析仪器，具体的说是一种用于质谱分析的真空紫外光电离源装置。具体结构包括真空紫外光灯、电离源腔体、挡板阀、真空计和真空泵。电离源腔体内部沿真空紫外光灯出射方向分别有样品分子进样管、样品离子推斥电极、传输电极以及Skimmer电极，所有电极均为中间圆孔的平板结构，并且平行、同轴、绝缘放置。本电离源以低气压电荷转移反应为机理，将真空紫外光灯所产生的紫外光线与样品分子发生电荷转移反应进而对样品分子进行电离。该新型电离源技术大大提高了真空紫外光电离较难电离物质的电离效率，在环境监测、食品安全、医疗诊断等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及质谱分析仪器，具体的说是一种用于质谱分析的真空紫外光电离源装置。该电离源以低气压电荷转移反应为机理，具体为样品分子与真空紫外光灯所照射的紫外光线发生电荷转移反应从而得到电离。该新型电离源技术大大提高了真空紫外光电离较难电离物质的电离效率。该技术在环境分析、医疗诊断等领域具有非常广阔的应用前景。
背景技术
真空紫外灯电离源具有体积小，功耗低，灵敏度高，寿命长，谱图简单等优点，适合于复杂样品分析及样品的在线监测，过程监控等领域。真空紫外光能够使电离能(IE)低于其光子能量10.6eV的有机物分子发生软电离，利用这种单光子电离质谱技术，环境中绝大部分挥发性有机物(VOCs)都能够得到很好的电离。但是，真空紫外灯的电离效率与物质的电离能和电离截面相关，对于电离能高于10.0ev以及电离截面较小的化合物，其电离效率会大大减小。
2011年，我国李海洋研究小组的花磊博士发展了一种用于质谱分析的真空紫外光电离和化学电离复合电离源[中国发明专利：201010567193.0],采用真空紫外灯照射金属表面产生的电子轰击氧气分子产生O2 +试剂离子，通过O2 +试剂离子与样品反应进行电离，从而对电离能高于10.6ev的物质得到很好的电离，拓宽了真空紫外灯的电离范围。但是，此电离源气压控制在50pa以内，分子数密度较小，限制了灵敏度的进一步提高；再者，O2 +试剂离子的引入，相比较单光子电离，碎片化程度较高。
因此，发展一种用于质谱分析的真空紫外光电离源装置具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于质谱分析的真空紫外光电离源装置。该电离源以低气压电荷转移反应为机理，采用真空紫外光灯点亮照射紫外光线，再与样品分子发生电荷转移反应电离，从而实现电离样品分子。该技术在环境分析、医疗诊断等领域具有非常广阔的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用于质谱分析的真空紫外光电离源装置，包括真空紫外光灯、密闭的电离源腔体，电离源腔体一侧壁面开有通孔，通孔经挡板阀与真空泵连接，于电离源腔体侧壁面上设有真空计；其特征在于：
真空紫外光灯的出光口置于电离源腔体内部，沿真空紫外光灯光线出射方向依次设置有推斥电极、传输电极和Skimmer电极；
样品分子进样管穿过电离源腔体壁面伸入至电离源腔体内；推斥电极为中部设有第一通孔的平板结构，沿第一通孔的径向于第一通孔的内壁面上设有第二通孔，伸入电离源腔体内的样品分子进样管一端插接于第二通孔内，样品分子经样品分子进样管和第二通孔通入第一通孔内。
推斥电极、传输电极和Skimmer电极均为中部设置有通孔的平板结构，并且它们间均为平行、绝缘、同轴放置；样品分子出口面向推斥电极的中部通孔区域。
推斥电极、传输电极和Skimmer电极为圆环状或者方环状极片；材料为不锈钢等金属或者表面镀了金属的极片；传输电极极片数量为一片或者多片；极片孔径为1～50mm。
在推斥电极、传输电极和Skimmer电极上按照从高到低依次施加不同轴向电压并在轴线方向上形成大小为5～500V/cm的传输电场，电场可以是均匀的，也可以使非均匀的。
Skimmer电极小孔直径为0.5～5mm。
样品分子进样管内径均为Φ50～530μm，长度均为5～200cm，气体样品进样量为0.1～200ml/min，电离源腔体内的真空度维持在1Torr～10Torr。
真空紫外光电离源选择电离能大于10.0ev小于10.6ev的真空紫外光灯。
真空紫外光灯点亮所照射的紫外光线与通过样品分子进样管进样的样品分子发生低气压电荷转移反应，电荷转移反应电离所需的紫外光线由真空紫外光灯产生；推斥电极、传输电极和Skimmer电极三者共同构成电荷转移反应电离反应区。
电离得到的离子通过Skimmer电极小孔直接引入到质量分析器中；所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四级杆质量分析器或离子阱质量分析器。
本发明提供的一种用于质谱分析的真空紫外光灯电离源装置，在低气压(1～10torr)条件下，首先，点亮真空紫外光灯使其照射紫外光线；其次，大量的紫外光线与样品分子进样管充入的样品分子发生电荷转移反应产生样品离子；样品离子在传输电场的作用下通过Skimmer小孔进入质量分析器进行检测。以上设计最终可以达到提高电离能较高及电离截面较小化合物的电离效率的目的。
附图说明
图1为本发明的一种用于质谱分析的真空紫外光电离源装置结构示意图。
具体实施方式
请参阅图1，为本发明的结构示意图。
一种用于质谱分析的真空紫外光电离源装置，包括真空紫外光灯1、密闭的电离源腔体2，电离源腔体2一侧壁面开有通孔，通孔经挡板阀11与真空泵10连接，于电离源腔体2侧壁面上设有真空计9；其特征在于：
真空紫外光灯1的出光口置于电离源腔体2内部，沿真空紫外光灯1光线出射方向依次设置有推斥电极5、传输电极6和Skimmer电极7；
样品分子进样管3穿过电离源腔体2壁面伸入至电离源腔体2内；推斥电极5为中部设有第一通孔的平板结构，沿第一通孔的径向于第一通孔的内壁面上设有第二通孔，伸入电离源腔体2内的样品分子进样管3一端插接于第二通孔内，样品分子经样品分子进样管3和第二通孔通入第一通孔内。
推斥电极5、传输电极6和Skimmer电极7均为中部设置有通孔的平板结构，并且它们间均为平行、绝缘、同轴放置；样品分子出口面向推斥电极5的中部通孔区域。
推斥电极5、传输电极6和Skimmer电极7为圆环状或者方环状极片；材料为不锈钢等金属或者表面镀了金属的极片；传输电极6极片数量为一片或者多片；极片孔径为1～50mm。
在推斥电极5、传输电极6和Skimmer电极7上按照从高到低依次施加不同轴向电压并在轴线方向上形成大小为5～500V/cm的传输电场，电场可以是均匀的，也可以使非均匀的。
Skimmer电极7小孔直径为0.5～5mm。
样品分子进样管3内径均为Φ50～530μm，长度均为5～200cm，气体样品进样量为0.1～200ml/min，电离源腔体2内的真空度维持在1Torr～10Torr。
真空紫外光电离源选择电离能大于10.0ev小于10.6ev的真空紫外光灯。
真空紫外光灯1点亮所照射的紫外光线与通过样品分子进样管3进样的样品分子4发生低气压电荷转移反应，电荷转移反应电离所需的紫外光线由真空紫外光灯1产生；推斥电极5、传输电极6和Skimmer电极7三者共同构成电荷转移反应电离反应区。
电离得到的离子8通过Skimmer电极7小孔直接引入到质量分析器中；所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四级杆质量分析器或离子阱质量分析器。
参照图1，应用时，通过挡板阀11将电离源腔体2调节到合适的气压，点亮真空紫外光灯1使其照射紫外光线，样品分子4通过样品分子进样管3进入电离源腔体2，紫外光线照射到样品分子4发生电荷转移反应产生样品离子8，电离的样品离子8在推斥电极5、传输电极6电场的作用下，样品离子8通过Skimmer电极7小孔直接引入到质量分析器中进行检测；所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四级杆质量分析器或离子阱质量分析器。
Claims (9)
1.一种用于质谱分析的真空紫外光电离源装置，包括真空紫外光灯(1)、密闭的电离源腔体(2)，电离源腔体(2)一侧壁面开有通孔，通孔经挡板阀(11)与真空泵(10)连接，于电离源腔体(2)侧壁面上设有真空计(9)；其特征在于：
真空紫外光灯(1)的出光口置于电离源腔体(2)内部，沿真空紫外光灯(1)光线出射方向依次设置有推斥电极(5)、传输电极(6)和Skimmer电极(7)；
样品分子进样管(3)穿过电离源腔体(2)壁面伸入至电离源腔体(2)内；推斥电极(5)为中部设有第一通孔的平板结构，沿第一通孔的径向于第一通孔的内壁面上设有第二通孔，伸入电离源腔体(2)内的样品分子进样管(3)一端插接于第二通孔内，样品分子经样品分子进样管(3)和第二通孔通入第一通孔内。
2.根据权利要求1所述的真空紫外光电离源，其特征在于：
推斥电极(5)、传输电极(6)和Skimmer电极(7)均为中部设置有通孔的平板结构，并且它们间均为平行、绝缘、同轴放置；样品分子出口面向推斥电极(5)的中部通孔区域。
3.根据权利要求1所述的真空紫外光电离源，其特征在于：
推斥电极(5)、传输电极(6)和Skimmer电极(7)为圆环状或者方环状极片；材料为不锈钢等金属或者表面镀了金属的极片；传输电极(6)极片数量为一片或者多片；极片孔径为1～50mm。
4.根据权利要求1所述的真空紫外光电离源，其特征在于：
在推斥电极(5)、传输电极(6)和Skimmer电极(7)上按照从高到低依次施加不同轴向电压并在轴线方向上形成大小为5～500V/cm的传输电场，电场可以是均匀的，也可以使非均匀的。
5.根据权利要求1所述的真空紫外光电离源，其特征在于：
Skimmer电极(7)小孔直径为0.5～5mm。
6.根据权利要求1所述的真空紫外光电离源，其特征在于：
样品分子进样管(3)内径均为Φ50～530μm，长度均为5～200cm，气体样品进样量为0.1～200ml/min，电离源腔体(2)内的真空度维持在1Torr～10Torr。
7.根据权利要求1所述的真空紫外光电离源，其特征在于：
真空紫外光电离源选择电离能大于10.0ev小于10.6ev的真空紫外光灯。
8.根据权利要求1所述的真空紫外光电离源，其特征在于：
真空紫外光灯(1)点亮所照射的紫外光线与通过样品分子进样管(3)进样的样品分子(4)发生低气压电荷转移反应，电荷转移反应电离所需的紫外光线由真空紫外光灯(1)产生；推斥电极(5)、传输电极(6)和Skimmer电极(7)三者共同构成电荷转移反应电离反应区。
9.根据权利要求1所述的真空紫外光电离源，其特征在于：
电离得到的离子(8)通过Skimmer电极(7)小孔直接引入到质量分析器中；所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四级杆质量分析器或离子阱质量分析器。
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| CN (1) | CN108091543A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11667992B2 (en) | 2021-07-19 | 2023-06-06 | Agilent Technologies, Inc. | Tip for interface cones |
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| US20110186732A1 (en) * | 2010-01-29 | 2011-08-04 | Shimadzu Corporation | Mass Spectrometer |
| CN102479661A (zh) * | 2010-11-30 | 2012-05-30 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 用于质谱分析的真空紫外光电离和化学电离的复合电离源 |
| CN204596746U (zh) * | 2015-03-12 | 2015-08-26 | 广西电网有限责任公司电力科学研究院 | 一种抑制低能光电子共振电离产生负离子的装置 |
-
2016
- 2016-11-21 CN CN201611053785.4A patent/CN108091543A/zh active Pending
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