CN108084853B - 一种薄膜专用水性树脂防雾涂料及防雾薄膜 - Google Patents

一种薄膜专用水性树脂防雾涂料及防雾薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种薄膜专用水性树脂防雾涂料及防雾薄膜，所述涂料包括第一组合物和第二组合物；第一组合物包括水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂、催化剂、固化剂、润湿剂组分；第二组合物包括亲水组分助溶剂、溶剂、催化剂、固化剂、润湿剂组分。所述防雾薄膜涂覆有上述防雾涂料。所述防雾涂料无色透明，具有极高透光率。本发明所述防雾涂料中的水性聚酯树脂和亲水组分通过固化剂化学交联，使防雾涂料形成的涂层与薄膜基材具有持久的防雾性、耐水性、耐磨耗性能。

Description

一种薄膜专用水性树脂防雾涂料及防雾薄膜
技术领域
本发明涉及防雾技术领域，特别涉及一种薄膜专用水性树脂防雾涂料、含有该水性树脂防雾涂料的防雾薄膜及其制备方法。
背景技术
日常生活中经常会碰到透明材料由于环境存在温差，水汽凝集结露，形成小液滴的现象。由于这些微小水滴的存在，光线在通过透明材料时会发生折射和反射，显著降低透明材料的透光率，增加雾度，严重影响清晰度，带来严重的后果。例如车窗结雾会影响司机的视线，镜头结雾影响观察及拍摄等。
目前广泛采用表面活性剂、无机溶胶、无机纳米材料、有机/无机杂化、有机高分子等涂料经过表面涂覆法进行防雾处理。其中以表面活性剂为主要成分的防雾产品，涂层的防雾时间很短，一般都在10-15天之内，而且随着温度湿度的增加，防雾性能下降很快。以无机溶胶和金属氧化物溶胶如有机硅溶胶为主要成分的产品价格昂贵,而且突然受热会膨胀起泡,影响表面的平整性和均匀性。有机/无机杂化涂料中无机材料和有机材料的共溶性问题以及涂层间的亲合力以及与基底的粘合力都需要进一步探索与改进。由此开发具有持久优异耐水性、耐磨耗性、防雾性能且价格低廉绿色环保的防雾涂层具有非常重大的意义。
采用高分子水性涂料所得防雾涂料及其防雾涂层防雾效果优良，透光率极高，价格低廉绿色环保且具有优良的耐水性及耐磨耗性能。高分子水性涂料涂覆法的防雾原理是利用高分子聚合物涂层的亲水性，在基材表面形成具有高度亲水作用的涂层，使基材对水的接触角变小。液滴在涂层表面极易润湿铺展，形成极薄水膜，起到防雾效果。根据相似相容原理，聚合物薄膜基材与高分子水性涂料具有很好的相容性，长期使用后基材表面的高分子涂层不会失稳脱落。高分子涂层中的各组分可通过化学键交联，从而具有持久的耐水性及耐(湿)磨耗性能。
发明内容
为此，本发明提供一种使用寿命长，防雾性能和亲水性能好且可长期保证薄膜基材透光率的防雾薄膜及其制备方法，本发明还提供一种薄膜专用水性树脂防雾涂料。
为实现上述目的，发明人提供了如下的技术方案：
一种薄膜专用水性树脂防雾涂料，所述涂料包括第一组合物和第二组合物；
其中，所述第一组合物包括以下重量份数的组分：
水性聚酯树脂 12～30重量份数；
助溶剂 2～10重量份数；
溶剂 60～80重量份数；
催化剂 0.1～0.5重量份数；
固化剂 2～10重量份数；
润湿剂 0.02～0.2重量份数；
所述第二组合物包括以下重量份数的组分：
亲水组分 0.6～30重量份数；
助溶剂 2～20重量份数；
溶剂 70～98重量份数；
催化剂 0.1～0.6重量份数；
固化剂 0.15～30重量份数；
润湿剂 0.02～0.2重量份数。
本发明中，所述第一组合物中的水性聚酯树脂为防雾涂料的基料，与薄膜基材具有很好的相容性及附着力。第二组合物中的亲水组分提供超强亲水性能，改善水性聚酯树脂的亲水性，且具有一定分子量，增加体系稳定性。
所述第一组合物中的助溶剂、溶剂、催化剂、固化剂、润湿剂可以分别与第二组合物中的助溶剂、溶剂、催化剂、固化剂、润湿剂相同或不同。
进一步，所述水性聚酯树脂为间苯二甲酸、二乙二醇、间苯二甲酸－5－磺酸钠、1,4-环己烷二甲醇所构成的嵌段共聚物，所述嵌段共聚物的分子式如式(I)所示，其数均分子量为5000～15000，式(I)中的w、x、y、z分别为自然数；
所述水性聚酯树脂是由间苯二甲酸、二乙二醇、间苯二甲酸－5－磺酸钠、1,4-环己烷二甲醇所构成的嵌段共聚物，为磺酸盐型水性聚酯，其数均分子量为5000～15000。所述磺酸盐型水性聚酯为防雾涂料的基料。其中，水性聚酯树脂中的间苯二甲酸与二乙二醇链段作为磺酸盐型水性聚酯的硬段，为防雾涂料提供优良的力学性能的同时，与经过电晕处理的薄膜基材具有很好的相容性，从而提高防雾涂料的附着力。所述水性聚酯树脂中的间苯二甲酸-5-磺酸钠作为磺酸盐型水性聚酯的亲水单元使水性聚酯树脂具有水溶性或水分散性的优良性能，为防雾涂料提供部分亲水性；1,4环己烷二甲醇改善水性聚酯树脂的结晶性，使得防雾涂料具有很高的透光率；水性聚酯树脂的两端基团与氨基树脂固化剂反应交联，增加防雾涂料体系的耐水性。
进一步，所述亲水组分为下列中的一种或两种以上任意比例的混合：尿素、马来酸酐、聚氧乙烯失水山梨醇单油酯、聚丙烯酰胺、AA/AMPS共聚物、聚乙烯醇1788、聚乙二醇6000或聚乙二醇2000。
本发明采用上述亲水组分，其含有大量酰胺基、羧基、羟基或醚键，为防雾水性涂料提供超强亲水性能，改善水性聚酯树脂的亲水性，且具有一定分子量，增加防雾涂料体系的稳定性。
优选地，所述亲水组分为支链带有亲水基团且具有一定分子量的化合物，例如数均分子量为2000-8000的AA/AMPS共聚物即丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸嵌段共聚物等。这类化合物支链或主链上带有强亲水基团，降低固化后亲水涂层的水接触角，同时这类化合物具有一定分子量或者空间立体结构，涂覆在薄膜基材上后分子链相互缠结、化学交联可以形成稳定的耐水性涂层。更优选地，亲水组分为具有较低的粘度，pH值接近中性的化合物，例如聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚乙烯醇1788低粘度型。这类化合物pH值为中性，增加体系稳定性，低粘度使涂料在涂布时工艺更简便。
进一步，所述第一组合物或第二组合物中的催化剂为甲苯-4-磺酸。
进一步，所述第一组合物或第二组合物中的固化剂为甲醚化氨基树脂。所述甲醚化氨基树脂中的甲氧甲基官能团能与羧基、羟基、酰胺基反应。在防雾水性涂料固化过程中，固化剂可与水性聚酯树脂的端羟基、羧基反应，同时也可与亲水组分中的酰胺基、羧基、羟基反应，使水性聚酯树脂与亲水组分通过稳定化学键连接，形成适度的交联网状结构，从而使防雾涂料涂覆后形成的涂层在薄膜基材上保持防雾性能的同时具有优良的耐水性及耐磨耗性能。所述固化剂与水性聚酯树脂或亲水组分的反应原理如式(II)-式(IV)所示：
所述甲醚化氨基树脂固化剂还具有固化速度快、漆膜硬度柔韧性好、能溶于水等优点。
进一步，所述第一组合物或第二组合物中的润湿剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷。
进一步，所述第一组合物或第二组合物中的助溶剂为下列中的一种或两种任意比例的混合：正丙醇或异丙醇；所述溶剂为水。所述助溶剂可加速水性聚酯树脂及亲水组分的溶解，降低粘度，使防雾水性涂料更为均一稳定。所述助溶剂在水性树脂溶解后可通过蒸馏等方式收集重复利用，降低成本的同时使水性聚酯涂料在固化过程中无有机溶剂挥发，更为绿色环保。优选地，所述助溶剂为异丙醇。优选的，所述溶剂为去离子水。
本发明还提供一种涂覆有所述薄膜专用水性树脂防雾涂料的防雾薄膜，其从下到上依次包括薄膜基材、水性聚酯树脂层和亲水层；所述水性聚酯树脂层由所述薄膜专用水性树脂防雾涂料中的第一组合物涂覆固化形成，所述亲水层由所述薄膜专用水性树脂防雾涂料中的第二组合物涂覆固化形成；所述薄膜基材为下列中的一种材料制备形成的薄膜或两种以上的混合物制备形成的薄膜：聚烯烃、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯。
本发明还提供防雾薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、将所述第一组合物中水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂在80-90℃下搅拌均匀，得到透明均一的稳定溶液；
步骤2、将第一组合物中的催化剂、固化剂、润湿剂混合均匀后加入到步骤1得到的稳定溶液中搅拌均匀，然后再蒸馏回收助溶剂后得到水性聚酯树脂混合溶液；
步骤3、将第二组合物中的助溶剂、溶剂、催化剂、固化剂、润湿剂、亲水组分混合搅拌均匀，然后再蒸馏回收助溶剂后得到亲水组分混合溶液；
步骤4、将步骤2得到的水性聚酯树脂混合溶液以刮涂、喷涂、旋涂或浸入涂覆方式涂覆在所述薄膜基材表面，在120℃～170℃的温度下固化20min～50min后得到含有水性聚酯树脂层的薄膜；
步骤5、将步骤3得到的亲水组分混合溶液以刮涂、喷涂、旋涂或浸入涂覆方式涂覆在步骤4的所述水性聚酯树脂层上，在120℃～170℃的温度下固化20min～50min后得到所述防雾薄膜。
进一步，所述步骤1中的混合温度优选为80℃，搅拌速率为100～600r/min，优选为500r/min。
进一步，所述步骤3中的搅拌速率为100-600r/min，优选为500r/min。
进一步，所述步骤4中的薄膜基材为下列中的一种材料制备形成的薄膜或两种以上的混合物制备形成的薄膜：聚烯烃、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯。
进一步，所述步骤4中的薄膜基材固化有水性聚酯树脂混合溶液的表面预先经电晕处理。所述薄膜基材可以是单面预先经电晕处理后涂覆水性聚酯树脂混合溶液，薄膜基材还可以是表面的一部分预先经电晕处理后涂覆水性聚酯树脂混合溶液。
进一步，所述步骤4或步骤5中涂层固化条件优选为：在140℃下固化40min。
本发明所述的薄膜专用水性树脂防雾涂料具有以下优点：
(1)本发明所述防雾涂料无色透明，具有极高透光率。
(2)本发明防雾涂料的溶剂只有水，无其他有机挥发性溶剂，固化过程中只产生微量甲醇，成本低、绿色环保。
(3)本发明所述防雾涂料中的水性聚酯树脂和亲水组分通过固化剂化学交联，使防雾涂料形成的涂层与薄膜基材具有持久的防雾性、耐水性、耐磨耗性能。
(4)本发明的防雾涂料配置工艺简单，使用方便，可根据需要用溶剂稀释至不同固含量、粘度。
(5)本发明防雾涂料中的水性聚酯树脂与薄膜基材间具有很好的相容性，为防雾涂料形成的涂层提供附着力。
同时，本发明制备的防雾薄膜无色透明，具有极高透光率，防雾涂料固化后形成的多层膜具有优良的耐水性耐磨性，与薄膜基材具有很好的附着力，从而具有耐久性。本发明的防雾薄膜透光率达94％以上，雾度基本稳定在0.00-0.03(除了亲水组分为尿素时，尿素是小分子，而且没有空间结构，所以涂料固化后没有交联结构，经过水泡后，尿素从体系里面析出，导致涂层透光率下降，雾度增加，但采用尿素制备的涂层亲水性好，所以尿素可以跟其他亲水组分配合使用效果更好)，水接触角小于48°，即具有防雾性。附着力可达到1级到2级。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例详予说明。
本发明提供一种薄膜专用水性树脂防雾涂料的实施例。
实施例1
一种薄膜专用水性树脂防雾涂料，所述涂料包括第一组合物和第二组合物；
其中所述第一组合物包括以下重量份数的组分：
所述第二组合物包括以下重量份数组分：
所述水性聚酯树脂数均分子量为7000；所述第一组合物中的助溶剂、溶剂、催化剂、固化剂、润湿剂分别与第二组合物中的相同。亲水组分为聚乙烯醇1788低粘度型；所述催化剂为甲苯-4-磺酸。所述固化剂为甲醚化氨基树脂。所述润湿剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷。所述助溶剂为异丙醇；所述溶剂为去离子水。
实施例2
一种薄膜专用水性树脂防雾涂料，所述涂料包括第一组合物和第二组合物；
其中所述第一组合物包括以下重量份数的组分：
所述第二组合物包括以下重量份数组分：
所述水性聚酯树脂数均分子量为7000；所述第一组合物中的助溶剂、溶剂、催化剂、固化剂、润湿剂分别与第二组合物中的相同。亲水组分为聚乙烯醇1788低粘度型；所述催化剂为甲苯-4-磺酸。所述固化剂为甲醚化氨基树脂。所述润湿剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷。所述助溶剂为异丙醇；所述溶剂为水。
实施例3
一种薄膜专用水性树脂防雾涂料，所述涂料包括第一组合物和第二组合物；
其中所述第一组合物包括以下重量份数的组分：
所述第二组合物包括以下重量份数组分：
所述水性聚酯树脂数均分子量为7000；所述第一组合物中的助溶剂、溶剂、催化剂、固化剂、润湿剂分别与第二组合物中的相同。亲水组分为聚乙烯醇1788低粘度型；所述催化剂为甲苯-4-磺酸。所述固化剂为甲醚化氨基树脂。所述润湿剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷。所述助溶剂为异丙醇；所述溶剂为水。
实施例4
一种薄膜专用水性树脂防雾涂料，所述涂料包括第一组合物和第二组合物；
其中所述第一组合物包括以下重量份数的组分：
所述第二组合物包括以下重量份数组分：
所述水性聚酯树脂数均分子量为7000；所述第一组合物中的助溶剂、溶剂、催化剂、固化剂、润湿剂分别与第二组合物中的相同。亲水组分为尿素；所述催化剂为甲苯-4-磺酸。所述固化剂为甲醚化氨基树脂。所述润湿剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷。所述助溶剂为异丙醇；所述溶剂为水。
实施例5
一种薄膜专用水性树脂防雾涂料，所述涂料包括第一组合物和第二组合物；
其中所述第一组合物包括以下重量份数的组分：
所述第二组合物包括以下重量份数组分：
所述水性聚酯树脂数均分子量为7000；所述第一组合物中的助溶剂、溶剂、催化剂、固化剂、润湿剂分别与第二组合物中的相同。亲水组分为尿素与聚乙烯醇1788低粘度型按质量比1:1的混合；所述催化剂为甲苯-4-磺酸。所述固化剂为甲醚化氨基树脂。所述润湿剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷。所述助溶剂为异丙醇；所述溶剂为水。
实施例6
一种薄膜专用水性树脂防雾涂料，所述涂料包括第一组合物和第二组合物；
其中所述第一组合物包括以下重量份数的组分：
所述第二组合物包括以下重量份数组分：
所述水性聚酯树脂数均分子量为7000；所述第一组合物中的助溶剂、溶剂、催化剂、固化剂、润湿剂分别与第二组合物中的相同。亲水组分为吐温80(聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯中的一种)；所述催化剂为甲苯-4-磺酸。所述固化剂为甲醚化氨基树脂。所述润湿剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷。所述助溶剂为异丙醇；所述溶剂为水。
实施例7
一种薄膜专用水性树脂防雾涂料，所述涂料包括第一组合物和第二组合物；
其中，所述第一组合物包括以下重量份数的组分：
所述第二组合物包括以下重量份数组分：
所述第一组合物中的助溶剂、溶剂、催化剂、固化剂、润湿剂分别与第二组合物中的相同。所述水性聚酯树脂的数均分子量为5000；所述亲水组分为马来酸酐与聚乙二醇2000按质量比1:1的混合。所述催化剂为甲苯-4-磺酸。所述固化剂为甲醚化氨基树脂。所述润湿剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷。所述助溶剂为正丙醇；所述溶剂为去离子水。
实施例8
一种薄膜专用水性树脂防雾涂料，所述涂料包括第一组合物和第二组合物；
其中，所述第一组合物包括以下重量份数的组分：
所述第二组合物包括以下重量份数的组分：
所述第一组合物中的助溶剂、溶剂、催化剂、固化剂、润湿剂分别与第二组合物中的相同。所述水性聚酯树脂的数均分子量为12000；所述亲水组分为AA/AMPS共聚物。所述催化剂为甲苯-4-磺酸。所述固化剂为甲醚化氨基树脂。所述润湿剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷。所述助溶剂为正丙醇；所述溶剂为去离子水。
本发明还提供防雾薄膜制备方法的实施例。
实施例9
一种防雾薄膜的制备方法，本实施例应用实施例1防雾涂料投入的组分及各组分配比，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入所述第一组合物中的水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂，将所述水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂在80-90℃下搅拌均匀，得到透明均一的稳定溶液；
步骤2、待溶液冷却至40℃以下，将第一组合物中的催化剂、固化剂、润湿剂混合均匀后加入到步骤1得到的稳定溶液中，以100r/min的搅拌速率将溶液搅拌至透明泛蓝光，再蒸馏回收助溶剂后得到水性聚酯树脂混合溶液；
步骤3、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入第二组合物中的亲水组分和溶剂混合均匀，再将第二组合物中的固化剂、助溶剂、催化剂、润湿剂混合均匀后加入到亲水组分中搅拌均匀，再蒸馏回收助溶剂后得到亲水组分混合溶液；
步骤4、将步骤2得到的水性聚酯树脂混合溶液用BGD 218自动涂膜机涂膜涂覆在所述薄膜基材表面，涂膜速率为2mm/s，湿膜厚度为100μm，涂覆完毕，取下薄膜在140℃的温度下固化40min后得到含有水性聚酯树脂层的薄膜；
步骤5、将步骤3得到的亲水组分混合溶液用BGD 218自动涂膜机涂膜涂覆在步骤4的所述水性聚酯树脂层上，涂膜速率为2mm/s，湿膜厚度为100μm，涂覆完毕，取下薄膜在140℃的温度下固化40min后得到所述防雾薄膜。
实施例10
将实施例9制备的防雾薄膜在25℃水中浸泡24h，取出后晾干至无水聚集在薄膜表面。
实施例11
一种防雾薄膜的制备方法，本实施例应用实施例2防雾涂料投入的组分及各组分配比，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入所述第一组合物中的水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂，将所述水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂在80-90℃下搅拌均匀，得到透明均一的稳定溶液；
步骤2、待溶液冷却至40℃以下，将第一组合物中的催化剂、固化剂、润湿剂混合均匀后加入到步骤1得到的稳定溶液中，以200r/min的搅拌速率将溶液搅拌至透明泛蓝光，蒸馏回收助溶剂后得到水性聚酯树脂混合溶液；
步骤3、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入第二组合物中的亲水组分和溶剂混合均匀，再将第二组合物中的固化剂、助溶剂、催化剂、润湿剂混合均匀后加入到亲水组分中搅拌均匀，再蒸馏回收助溶剂后得到亲水组分混合溶液；
步骤4、将步骤2得到的水性聚酯树脂混合溶液用BGD 218自动涂膜机涂膜涂覆在所述薄膜基材表面，涂膜速率为2mm/s，湿膜厚度为300μm，涂覆完毕，取下薄膜在140℃的温度下固化40min后得到含有水性聚酯树脂层的薄膜；
步骤5、将步骤3得到的亲水组分混合溶液用BGD 218自动涂膜机涂膜涂覆在步骤4的所述水性聚酯树脂层上，涂膜速率为2mm/s，湿膜厚度为100μm，涂覆完毕，取下薄膜在140℃的温度下固化40min后得到所述防雾薄膜。
实施例12
将实施例11制备的防雾薄膜在25℃水中浸泡24h，取出后晾干至无水聚集在薄膜表面。
实施例13
一种防雾薄膜的制备方法，本实施例应用实施例3防雾涂料投入的组分及各组分配比，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入所述第一组合物中的水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂，将所述水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂在80-90℃下搅拌均匀，得到透明均一的稳定溶液；
步骤2、待溶液冷却至40℃以下，将第一组合物中的催化剂、固化剂、润湿剂混合均匀后加入到步骤1得到的稳定溶液中，以300r/min的搅拌速率将溶液搅拌至透明泛蓝光，蒸馏回收助溶剂后得到水性聚酯树脂混合溶液；
步骤3、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入第二组合物中的亲水组分和溶剂混合均匀，后将第二组合物中的固化剂、助溶剂、催化剂、润湿剂混合均匀后加入到亲水组分中搅拌均匀，再蒸馏回收助溶剂后得到亲水组分混合溶液；
步骤4、将步骤2得到的水性聚酯树脂混合溶液用BGD 218自动涂膜机涂膜涂覆在所述薄膜基材表面，涂膜速率为2mm/s，湿膜厚度为500μm，涂覆完毕，取下薄膜在140℃的温度下固化40min后得到含有水性聚酯树脂层的薄膜；
步骤5、将步骤3得到的亲水组分混合溶液用BGD 218自动涂膜机涂膜涂覆在步骤4的所述水性聚酯树脂层上，涂膜速率为2mm/s，湿膜厚度为100μm，涂覆完毕，取下薄膜在140℃的温度下固化40min后得到所述防雾薄膜。
实施例14
将实施例13制备的防雾薄膜在25℃水中浸泡24h，取出后晾干至无水聚集在薄膜表面。
实施例15
一种防雾薄膜的制备方法，本实施例应用实施例4防雾涂料投入的组分及各组分配比，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入所述第一组合物中的水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂，将所述水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂在80-90℃下搅拌均匀，得到透明均一的稳定溶液；
步骤2、待溶液冷却至40℃以下，将第一组合物中的催化剂、固化剂、润湿剂混合均匀后加入到步骤1得到的稳定溶液中，以400r/min的搅拌速率将溶液搅拌至透明泛蓝光，蒸馏回收助溶剂后得到水性聚酯树脂混合溶液；
步骤3、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入第二组合物中的亲水组分和溶剂混合均匀，后将第二组合物中的固化剂、助溶剂、催化剂、润湿剂混合均匀后加入到亲水组分中搅拌均匀，再蒸馏回收助溶剂后得到亲水组分混合溶液；
步骤4、将步骤2得到的水性聚酯树脂混合溶液用BGD 218自动涂膜机涂膜涂覆在所述薄膜基材表面，涂膜速率为2mm/s，湿膜厚度为500μm，涂覆完毕，取下薄膜在140℃的温度下固化40min后得到含有水性聚酯树脂层的薄膜；
步骤5、将步骤3得到的亲水组分混合溶液用BGD 218自动涂膜机涂膜涂覆在步骤4的所述水性聚酯树脂层上，涂膜速率为2mm/s，湿膜厚度为100μm，涂覆完毕，取下薄膜在140℃的温度下固化40min后得到所述防雾薄膜。
实施例16
将实施例15制备的防雾薄膜在25℃水中浸泡24h，取出后晾干至无水聚集在薄膜表面。
实施例17
一种防雾薄膜的制备方法，本实施例应用实施例5防雾涂料投入的组分及各组分配比，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入所述第一组合物中的水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂，将所述水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂在80-90℃下搅拌均匀，得到透明均一的稳定溶液；
步骤2、待溶液冷却至40℃以下，将第一组合物中的催化剂、固化剂、润湿剂混合均匀后加入到步骤1得到的稳定溶液中，以500r/min的搅拌速率将溶液搅拌至透明泛蓝光，蒸馏回收助溶剂后得到水性聚酯树脂混合溶液；
步骤3、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入第二组合物中的亲水组分和溶剂混合均匀，后将第二组合物中的固化剂、助溶剂、催化剂、润湿剂混合均匀后加入到亲水组分中搅拌均匀，再蒸馏回收助溶剂后得到亲水组分混合溶液；
步骤4、将步骤2得到的水性聚酯树脂混合溶液通过刮涂方式涂覆在所述薄膜基材表面，涂膜速率为2mm/s，湿膜厚度为500μm，涂覆完毕，取下薄膜在120℃的温度下固化20min后得到含有水性聚酯树脂层的薄膜；
步骤5、将步骤3得到的亲水组分混合溶液通过刮涂方式涂覆在步骤4的所述水性聚酯树脂层上，涂膜速率为2mm/s，湿膜厚度为100μm，涂覆完毕，取下薄膜在140℃的温度下固化40min后得到所述防雾薄膜。
实施例18
将实施例17制备的防雾薄膜在25℃水中浸泡24h，取出后晾干至无水聚集在薄膜表面。
实施例19
一种防雾薄膜的制备方法，本实施例应用实施例6防雾涂料投入的组分及各组分配比，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入所述第一组合物中的水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂，将所述水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂在80-90℃下搅拌均匀，得到透明均一的稳定溶液；
步骤2、待溶液冷却至40℃以下，将第一组合物中的催化剂、固化剂、润湿剂混合均匀后加入到步骤1得到的稳定溶液中，以200r/min的搅拌速率将溶液搅拌至透明泛蓝光，蒸馏回收助溶剂后得到水性聚酯树脂混合溶液；
步骤3、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入第二组合物中的亲水组分和溶剂混合均匀，后将第二组合物中的固化剂、助溶剂、催化剂、润湿剂混合均匀后加入到亲水组分中搅拌均匀，再蒸馏回收助溶剂后得到亲水组分混合溶液；
步骤4、将步骤2得到的水性聚酯树脂混合溶液浸入涂覆方式涂覆在所述薄膜基材表面，涂膜速率为2mm/s，湿膜厚度为100μm，涂覆完毕，取下薄膜在140℃的温度下固化40min后得到含有水性聚酯树脂层的薄膜；
步骤5、将步骤3得到的亲水组分混合溶液通过浸入涂覆方式涂覆在步骤4的所述水性聚酯树脂层上，涂膜速率为2mm/s，湿膜厚度为100μm，涂覆完毕，取下薄膜在120℃的温度下固化20min后得到所述防雾薄膜。
步骤6、将所述防雾薄膜在25℃水中浸泡24h，取出后晾干至无水聚集在薄膜表面。
实施例20
一种防雾薄膜的制备方法，本实施例应用实施例7防雾涂料投入的组分及各组分配比，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入所述第一组合物中的水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂，将所述水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂在80-90℃下搅拌均匀，得到透明均一的稳定溶液；
步骤2、待溶液冷却至40℃以下，将第一组合物中的催化剂、固化剂、润湿剂混合均匀后加入到步骤1得到的稳定溶液中，以400r/min的搅拌速率将溶液搅拌至透明泛蓝光，蒸馏回收助溶剂后得到水性聚酯树脂混合溶液；
步骤3、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入第二组合物中的亲水组分和溶剂混合均匀，后将第二组合物中的固化剂、助溶剂、催化剂、润湿剂混合均匀后加入到亲水组分中搅拌均匀，再蒸馏回收助溶剂后得到亲水组分混合溶液；
步骤4、将步骤2得到的水性聚酯树脂混合溶液通过喷涂方式涂膜涂覆在所述薄膜基材表面，涂膜速率为2mm/s，湿膜厚度为100μm，涂覆完毕，取下薄膜在120℃的温度下固化50min后得到含有水性聚酯树脂层的薄膜；
步骤5、将步骤3得到的亲水组分混合溶液通过喷涂方式涂覆在步骤4的所述水性聚酯树脂层上，涂膜速率为2mm/s，湿膜厚度为100μm，涂覆完毕，取下薄膜在120℃的温度下固化50min后得到所述防雾薄膜。
步骤6、将所述防雾薄膜在25℃水中浸泡24h，取出后晾干至无水聚集在薄膜表面。
实施例21
一种防雾薄膜的制备方法，本实施例应用实施例8防雾涂料投入的组分及各组分配比，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入所述第一组合物中的水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂，将所述水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂在80-90℃下搅拌均匀，得到透明均一的稳定溶液；
步骤2、待溶液冷却至40℃以下，将第一组合物中的催化剂、固化剂、润湿剂混合均匀后加入到步骤1得到的稳定溶液中，以200r/min的搅拌速率将溶液搅拌至透明泛蓝光，蒸馏回收助溶剂后得到水性聚酯树脂混合溶液；
步骤3、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入第二组合物中的亲水组分和溶剂混合均匀，后将第二组合物中的固化剂、助溶剂、催化剂、润湿剂混合均匀后加入到亲水组分中搅拌均匀，再蒸馏回收助溶剂后得到亲水组分混合溶液；
步骤4、将步骤2得到的水性聚酯树脂混合溶液通过喷涂方式涂覆在所述薄膜基材表面，涂膜速率为2mm/s，湿膜厚度为200μm，涂覆完毕，取下薄膜在170℃的温度下固化20min后得到含有水性聚酯树脂层的薄膜；
步骤5、将步骤3得到的亲水组分混合溶液通过喷涂方式涂覆在步骤4的所述水性聚酯树脂层上，涂膜速率为2mm/s，湿膜厚度为100μm，涂覆完毕，取下薄膜在170℃的温度下固化20min后得到所述防雾薄膜。
步骤6、将所述防雾薄膜在25℃水中浸泡24h，取出后晾干至无水聚集在薄膜表面。
将实施例9-21最终样品进行如下性能测试：
1、亲水性测试：
采用JC2000D1型接触角测量仪，按GB/T23764-2009标准对涂覆有水性树脂防雾组合物制成的防雾涂层进行测试，测量其水接触角，每个样品取三个点进行测试，取平均值。通过实验可以确定，水滴角在20°以下时，薄膜具备防雾效果。
2、防雾性测试：
可与亲水性测试结合。上述亲水防雾薄膜试样在室温下，于80℃热水上方2cm处保持180秒观察防雾薄膜的防雾涂层表面是否起雾；防雾透明等级可根据亲水性测试的水接触角表示，接触角越小则透明等级越高。
3、透光率/雾度测试：
采用上海申光WGT-S透光率/雾度测试仪，按GB/T 2410-2008标准对样品薄膜进行测试。
4、附着力测试：
采用BGD 501划圈法附着力测试仪，按GB/T1720标准对制备的防雾薄膜的防雾涂层进行测试。结果分为1-7七个等级，一级为附着力最好的等级。
5、耐磨性测试、耐湿磨耗性测试：
采用BGD 528wet abrasion scrub tester，按GB/T 9266-2009标准。用棉质耐擦拭摩擦头在样品防雾薄膜的防雾涂层进行表面上测试。250g负重水平摩擦9999次后，观察涂层是否破损露出底材，两次重复试验中至少一次试样的涂层不破损至露出底材，即评定为有。
6、耐水性：
将防雾薄膜置于25℃水中浸泡24h，涂层不溶解，不脱落，不起泡，不发白，即可进行上述1-4性能测试，综合评定耐水性。
根据上述检测方法，对实施例9-21制备的最终防雾薄膜样品进行上述各项检测，具体检测数据见表1：
表1实施例9-21制备的最终防雾薄膜样品的性能检测
由表1可知，实施例9-14为不同亲水组分及固化剂用量下的测试结果对比。由上述对比可以看出，实施例9的接触角为46°，随着亲水组分从0.6增加到3.6重量份数，实施例11的接触角降低为21°，从而表明了随着亲水组分用量的增加可导致涂膜亲水性也增加。由于接触角越小则亲水性越好，因此，随着亲水组分用量的增加可导致涂膜的防雾性也增加。从实施例11到实施例14可以看出，随着固化剂用量增加可导致涂膜亲水性下降。实施例11的接触角为21°，随着固化剂用量从0.15增加到4.5，实施例13的接触角上升至44°，从而说明了随着固化剂用量增加可导致涂膜亲水性和防雾性下降。另外，从实施例9-14还可以看出亲水组分及固化剂用量对涂膜透光率、雾度、附着力基本无影响。其中实施例10、12、14为实施例9、11、13对应比例下经耐水性测试后的涂膜。不同亲水组分及固化剂用量下的涂膜耐水性不同，具体体现在经25℃水浸泡过后的涂膜透光率、雾度、附着力、耐湿磨耗性能有不同程度下降。但若采用合适的亲水组分及固化剂用量可减弱这种趋势，从上述表格可以看出，采用实施例10、12、14所述比例可以减弱这种趋势。
实施例15-21为不同种类的亲水组分制备的防雾涂层的测试结果对比。其中实施例15和实施例16为低分子量亲水组分，亲水组分为尿素，其亲水基团为酰胺基。实施例17和实施例18采用的亲水组分为尿素和聚乙二醇2000的混合物，其亲水基团为低分子量与高分子量亲水组分的混合物，亲水基团分别为酰胺基、羟基；实施例19采用的亲水组分为吐温80，其亲水基团为具有空间立体结构的低分子量亲水单元，具体为醚键、羟基；实施例20采用的亲水组分为马来酸酐和聚乙二醇2000的混合物，其亲水基团为低分子量与高分子量亲水组分的混合物，具体分别为羧基、醚键；实施例21采用高分子量亲水组分，为AA/AMPS，其活性基团为羧基、酰胺基、磺酸根。其中各亲水基团的极性强弱决定了亲水性的强弱，它们的极性强弱如下：磺酸根＞羧基＞酰胺基＞羟基＞醚键。亲水组分的亲水基团亲水性越强则涂膜的亲水性也越强，对透光率、雾度、附着力没有影响。同时，亲水组分的分子量对涂膜的亲水性也有一定程度影响。亲水组分的亲水基团和分子量共同作用，对涂膜的亲水性产生综合影响。由表1实施例15-18的检测结果还可以看出，不同种类及分子量的亲水基团耐水性不同，具体体现在经25℃水浸泡过后的涂膜亲水性、透光率、雾度、附着力及耐湿磨性都有所改变，选择合适的亲水基团种类及分子量的组合可以克服这些缺点，增加涂膜的耐久性。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (9)

1.一种薄膜专用水性树脂防雾涂料，其特征在于：所述涂料包括第一组合物和第二组合物；
其中，所述第一组合物包括以下重量份数的组分：
所述第二组合物包括以下重量份数的组分：
所述水性聚酯树脂为间苯二甲酸、二乙二醇、间苯二甲酸－5－磺酸钠、1,4-环己烷二甲醇所构成的嵌段共聚物，所述嵌段共聚物的分子式如式(I)所示，其数均分子量为5000～15000，式(I)中的w、x、y、z分别为自然数；
2.根据权利要求1所述的薄膜专用水性树脂防雾涂料，其特征在于：所述亲水组分为下列中的一种或两种以上任意比例的混合：尿素、马来酸酐、聚氧乙烯失水山梨醇单油酯、聚丙烯酰胺、AA/AMPS共聚物、聚乙烯醇1788、聚乙二醇6000或聚乙二醇2000。
3.根据权利要求1所述的薄膜专用水性树脂防雾涂料，其特征在于：所述第一组合物或第二组合物中的催化剂为甲苯-4-磺酸。
4.根据权利要求1所述的薄膜专用水性树脂防雾涂料，其特征在于：所述第一组合物或第二组合物中的固化剂为甲醚化氨基树脂。
5.根据权利要求1所述的薄膜专用水性树脂防雾涂料，其特征在于：所述第一组合物或第二组合物中的润湿剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的薄膜专用水性树脂防雾涂料，其特征在于：所述第一组合物或第二组合物中的助溶剂为下列中的一种或两种任意比例的混合：正丙醇或异丙醇；所述第一组合物或第二组合物中的溶剂为水。
7.一种涂覆有权利要求1-6之一所述薄膜专用水性树脂防雾涂料的防雾薄膜，其特征在于：其从下到上依次包括薄膜基材、水性聚酯树脂层和亲水层；所述水性聚酯树脂层由权利要求1-6之一所述薄膜专用水性树脂防雾涂料中的第一组合物涂覆后固化形成，所述亲水层由权利要求1-6之一所述薄膜专用水性树脂防雾涂料中的第二组合物涂覆后固化形成；所述薄膜基材为下列中的一种材料制备形成的薄膜或两种以上的混合物制备形成的薄膜：聚烯烃、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯。
8.根据权利要求7所述的防雾薄膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、将所述第一组合物中的水性聚酯树脂、助溶剂、溶剂在80～90℃下搅拌均匀，得到透明均一的稳定溶液；
步骤2、将第一组合物中的催化剂、固化剂、润湿剂混合均匀后加入到步骤1得到的稳定溶液中搅拌均匀，然后再蒸馏回收助溶剂后得到水性聚酯树脂混合溶液；
步骤3、将第二组合物中的助溶剂、溶剂、催化剂、固化剂、润湿剂、亲水组分混合搅拌均匀，然后再蒸馏回收助溶剂后得到亲水组分混合溶液；
步骤4、将步骤2得到的水性聚酯树脂混合溶液以刮涂、喷涂、旋涂或浸入涂覆方式涂覆在所述薄膜基材表面，在120℃～170℃的温度下固化20min～50min后得到含有水性聚酯树脂层的薄膜；
步骤5、将步骤3得到的亲水组分混合溶液以刮涂、喷涂、旋涂或浸入涂覆方式涂覆在步骤4的所述水性聚酯树脂层上，在120℃～170℃的温度下固化20min～50min后得到所述防雾薄膜。
9.根据权利要求8所述的防雾薄膜的制备方法，其特征在于：所述薄膜基材固化有水性聚酯树脂混合溶液的表面预先经电晕处理。
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