CN108075107B - 熔融沉积制备锂带的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及熔融沉积制备锂带的方法,属于锂带的制备技术领域。本发明解决的技术问题是提供熔融沉积制造锂带的方法。该方法具体步骤为:S0:设置沉积目标值,输入初始的控制参数值;S1:通过控制参数控制,进行熔融沉积;S2:对熔融沉积出的锂膜进行实时监测,得监测值;S3:将监测值与沉积目标值比对,如果不满足要求,则执行S4步骤,如果满足要求,则执行S5步骤;S4:根据锂膜厚度及控制参数进行逻辑运算,修正控制参数值后,依次进行S1~S3步骤;S5:继续熔融沉积,得到超薄锂带。本发明采用模型控制化的金属熔融沉积技术制备锂带,在铜箔上沉积出平整均匀,厚度可控的超薄锂带。该方法原料利用率高、设备成本较小、适用于自动化批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及熔融沉积制备锂带的方法,属于锂带的制备技术领域。
背景技术
电动汽车的快速发展,对锂电能量密度提出了新的更高的要求。金属锂具有很高的比能量密度(3860mAh/g),是未来高能量电池负极材料的最佳选择,为此,制备金属锂带(尤其是超薄金属锂带)成为当前的研究热点。
目前通常采用机械延压法制备锂薄带,但延压法存在以下几个问题:锂带在压延过程容易断裂;对于50μm以下的超薄锂带其厚度难以均匀控制;边角料多、锂原材料浪费大;压延机械精度要求高,设备投入大。当前关于这方面的研究不少,但很难取得实时性进展,难以进行批量生产。如CN200920251219.3专利采用机械压延工艺制备带钝化层的锂箔,在生产过程中极易发生拉伸变形甚至断裂的异常;CN201610393493.9专利提出了一种复杂的控温压延锂带装置,以确保延压锂膜在厚度与硬度方面的一致性;CN201410443081.2专利采用锂液涂布方式制备金属锂带,但其采用简单液压缸作为动力驱动系统,涂布较为粗糙,难以保证锂膜的均匀性。
因此,急需一种能够批量生产的、质量可控的金属锂带的制备方法。
发明内容
针对以上缺陷,本发明解决的技术问题是提供熔融沉积制造锂带的方法,通过熔融沉积,制备得到质量可控的锂带,实现自动化批量生产。
熔融沉积为将金属材料加热融化,通过保温传送,在带有一个微细出口的喷嘴处挤出,在基材表面进行沉积该金属材料。本发明采用熔融沉积技术来制备金属锂带。
本发明熔融沉积制造锂带的方法,采用铜箔为基底,在铜箔上熔融沉积金属锂,具体步骤为:
S0:设置沉积目标值,输入初始的控制参数值,所述控制参数为锂液温度、涂头出锂量、铜箔传送速率和铜箔温度;
S1:通过控制参数来控制,进行熔融沉积;
S2:对熔融沉积出的锂膜进行实时膜层监测,得到监测值;
S3:将监测值与沉积目标值进行比对,如果不满足要求,则执行S4步骤,如果满足要求,则执行S5步骤;
S4:根据监测值以及控制参数进行逻辑运算,得到修正的控制参数值,并将S1步骤的控制参数修改为修正的控制参数值;依次进行S1~S3步骤;
S5:继续熔融沉积,得到超薄锂带。
优选的,S4步骤中的逻辑运算公式为:
其中,d为锂膜厚度,单位μm;m为涂头出锂量,单位mg/min;T1为锂液温度,单位℃;
T2为铜箔温度,单位℃;v为铜箔传送速率,单位m/min;w为锂膜宽度,单位mm;α为浮动因子,单位℃2·mm3/mg,α取值为1.05~7.55。
进一步优选的,所述超薄锂带的锂膜厚度为3~100μm。
优选的,涂头出锂量的调控范围为1~80mg/min。
优选的,铜箔传送速率的调控范围为1~10m/min。
优选的,锂液温度的调控范围为185~300℃。
优选的,铜箔温度的调控范围为80~150℃。
优选的,锂液为电池级金属锂的熔融液体。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明采用模型控制化的金属熔融沉积技术制备锂带,通过程序模型与精密数字化控制,最终在铜箔上沉积出平整均匀,厚度可控的超薄锂带。本发明方法不仅原料利用率高、且设备成本较小、可适用于自动化批量生产。
附图说明
图1为本发明熔融沉积制备锂带的工艺流程图。
图2为本发明实施例中熔融沉积制备锂带的示意图。
图中,1-控制系统;2-熔锂罐;3-加热平台;4-可控精密涂头;5-传送轮;6-检测器;7-过滤装置;8-恒温传送装置;A-铜箔;B-锂带;m-涂头出锂量;T1-锂液温度;T2-铜箔温度;v-铜箔传送速率;Q-监测结果;A-铜箔;B-锂带。
具体实施方式
熔融沉积为将金属材料加热融化,通过保温传送,在带有一个微细出口的喷嘴处挤出,在基材表面进行沉积该金属材料。本发明采用熔融沉积技术来制备金属锂带。
本发明熔融沉积制造锂带的方法,采用铜箔为基底,在铜箔上熔融沉积金属锂,如图1所示,具体步骤为:
S0:在熔融沉积开始之前,设置沉积目标值,输入初始的控制参数值,所述控制参数为锂液温度、涂头出锂量、铜箔传送速率和铜箔温度;
S1:通过控制参数控制,进行熔融沉积;
S2:对熔融沉积出的锂膜进行实时膜层监测,得到监测值;
S3:将监测值与沉积目标值进行比对,如果不满足要求,则执行S4步骤,如果满足要求,则执行S5步骤;
S4:根据监测值以及控制参数进行逻辑运算,得到修正的控制参数值,并将S1步骤的控制参数修改为修正的控制参数值;依次进行S1~S3步骤;
S5:继续熔融沉积,在铜箔上沉积出表面平整均匀,厚度稳定的超薄锂带。
优选的,S4步骤的逻辑运算公式为:
其中,d为锂膜厚度,单位μm;m为涂头出锂量,单位mg/min;T1为锂液温度,单位℃;T2为铜箔温度,单位℃;v为铜箔传送速率,单位m/min;w为锂膜宽度,单位mm;α为浮动因子,单位℃2·mm3/mg。
本发明的发明人在研究中发现,当锂膜宽度一定时,涂头出锂量m和铜箔传送速率v对锂膜厚度有直接的重要影响。当v一定时,在一定范围内,m越大、锂膜越厚;当m一定时,在一定范围内,v越大、锂膜越薄。总结得到以下公式:
其中,d为锂膜厚度,单位μm;S为浮动系数,单位mm3/mg;m为涂头出锂量,单位mg/min;v为铜箔传送速率,单位m/min;w为锂膜宽度,单位mm。
而锂液温度T1与铜箔温度T2对锂膜厚度有间接的重要影响。在一定范围内,T1、T2越高,锂液与铜箔浸润性越好,锂膜越厚。建模得到T1、T2与浮动系数相关:
其中,S为浮动系数,单位mm3/mg;T1为锂液温度,单位℃;T2为铜箔温度,单位℃;α为浮动因子,单位℃2·mm3/mg。
浮动因子受锂液表面张力、粘度、锂铜润湿角等参数影响。通常的,浮动因子α=1.05~7.55。
通过公式(2)和公式(3),即可计算得到锂膜厚度与控制参数之间的关系,即公式(1):
其中,d为锂膜厚度,单位μm;m为涂头出锂量,单位mg/min;T1为锂液温度,单位℃;T2为铜箔温度,单位℃;v为铜箔传送速率,单位m/min;w为锂膜宽度,单位mm;α为浮动因子,单位℃2·mm3/mg。
本发明以此为基础来实现熔融沉积制备锂带。在熔融沉积锂时,铜箔宽度均大于涂头宽度,锂膜的宽度由涂头的宽度决定,锂膜厚度根据产品需求而定,即是沉积目标值,因此,仅需调节锂液温度、涂头出锂量、铜箔传送速率和铜箔温度这四个参数的设置即可得到厚度可控的锂膜。
本发明所述的沉积目标值即需要的锂膜厚度,例如,制备10μm厚的锂膜时,沉积目标值就是10μm,当监测值与沉积目标值一致时,就表明了此时的参数控制符合要求了,无需再进行调节,继续进行熔融沉积,即可得到10μm厚的锂膜。
采用本发明的方法,可以制备得到锂膜厚度为3~100μm的超薄锂带。
从理论上说,预设的参数初始值可以为任意值。
本发明可采用数字化控制程序来实现对控制参数的调节。
具体的,如图2所示,采用控制系统1来进行逻辑运算和具体的参数调控,在熔融沉积初始,随意输入初始的控制参数值,包括熔锂罐2中的锂液温度T1,加热平台3中加热的铜箔温度T2,可控精密涂头4的涂头出锂量m以及传送轮5的铜箔传送速率v,进行熔融沉积后,通过检测器6监测锂膜厚度等参数,并将监测结果返回控制系统1,由控制系统1按照公式(1)进行逻辑运算后,得到修正后的控制参数,并将其下传修改控制参数,继续熔融沉积,就这样,通过不断的监测、不断的修正,逐步调节,最终实现实时结果与沉积目标的一致,得到表面平整均匀,厚度稳定的超薄锂带。
优选的,金属锂在熔融罐2中进行加热熔化,熔化锂液温度可以进行数字化调控,优选锂液温度的调控范围为185~300℃。
优选熔融金属锂原料采用电池级金属锂,为防止不可控工艺杂质带来影响,优选在熔锂罐底部采用过滤装置7进行净化除杂。熔锂罐中的熔融锂液,通过过滤装置7过滤后流入恒温传送装置8,最终进入可控精密涂头4进行熔融沉积。
优选采用恒温传送装置8将熔融锂液输送至涂头前段,恒温传送装置8可也加热控温,保持输送过程锂液温度与熔锂罐锂液温度恒定一致。
可控精密涂头4与恒温传送装置8底部相连;涂头内部安装有数字化的流量控制器,可进行流量控制,优选的流量范围为1~80mg/min;涂头外围也有保温措施。
经过表面处理的电池专用铜箔A经过传送轮5送至加热平台3进行加热,最高可将铜箔加热至150℃;优选铜箔温度的调控范围为80~150℃。加热器上部具有与控制系统1相连的温度传感器。
在加热平台3上从可控精密涂头4流出的金属锂液在预热的铜箔A表面进行扩散沉积,并逐步降温冷却,形成金属锂膜。
制备出的锂带B经过膜层检测器6进行厚度测试,测试后,监测结果Q自动反馈给控制系统1进行逻辑运行,最后根据运算结果调整熔锂罐锂液温度T1、涂头出锂量m、铜箔温度T2、铜箔传送速率v等参数,最终实现锂膜沉积厚度等质量按预设模型一致。
两个传送轮5受同一驱动系统控制,步调完全一致,其传送速率范围为1~10m/min。
以上与金属锂接触的设备均采用不锈钢材质制作。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述,并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
采用厚度为10μm铜箔熔融沉积10μm厚的金属锂膜。如图2所示,采用控制系统1来进行逻辑运算和具体的参数调控,首先编写10μm厚锂膜沉积程序,输入控制系统1。将前处理铜箔经传送轮5传输至加热器平台3预热,熔融锂液置于熔锂罐2中,通过过滤装置7过滤后流入恒温传送装置8,最终进入可控精密涂头4,可控精密涂头4的宽度为50mm。
在熔融沉积初始,随意输入初始的控制参数值,包括熔锂罐2中的锂液温度T1,加热平台3中加热的铜箔温度T2,可控精密涂头4的涂头出锂量m以及传送轮5的铜箔传送速率v,设置的参数为:T1=190℃,T2=120℃,v=1m/min,m=8mg/min;开启涂头,让锂液经过涂头流至铜箔表面进行扩散沉积,开启检测器6监测锂膜厚度等参数,并将监测结果Q返回控制系统1,由控制系统1判定并进行逻辑运算后,自动控制修正,并将其下传修改控制参数,继续熔融沉积,通过不断的监测、不断的修正,逐步调节,最终实现实时结果与沉积目标的一致,此时的控制参数为T1=230℃,m=8mg/min,T2=120℃,v=6m/min,并按此进行一段时间后,最终在铜箔表面制备出厚度为10.6μm,表面平整均匀的锂膜。
实施例2
采用厚度为10μm的铜箔熔融沉积30μm厚的金属锂膜。如图2所示,采用控制系统1来进行逻辑运算和具体的参数调控,首先编写10μm厚锂膜沉积程序,输入控制系统1。将前处理铜箔经传送轮5传输至加热器平台3预热,熔融锂液置于熔锂罐2中,通过过滤装置7过滤后流入恒温传送装置8,最终进入可控精密涂头4,可控精密涂头4的宽度为50mm。
在熔融沉积初始,随意输入初始的控制参数值,包括熔锂罐2中的锂液温度T1,加热平台3中加热的铜箔温度T2,可控精密涂头4的涂头出锂量m以及传送轮5的铜箔传送速率v,设置的参数为:T1=190℃,T2=120℃,v=1m/min,m=8mg/min;开启涂头,让锂液经过涂头流至铜箔表面进行扩散沉积,开启检测器6监测锂膜厚度等参数,并将监测结果Q返回控制系统1,由控制系统1判定并进行逻辑运算后,自动控制修正,并将其下传修改控制参数,继续熔融沉积,通过不断的监测、不断的修正,逐步调节,最终实现实时结果与沉积目标的一致,此时的控制参数为T1=255℃,m=25mg/min,T2=140℃,v=5m/min,并按此进行一段时间后,最终在铜箔表面制备出厚度为30.8μm,表面平整均匀的锂膜。
实施例3
采用厚度为10μm的铜箔熔融沉积100μm厚的金属锂膜。如图2所示,采用控制系统1来进行逻辑运算和具体的参数调控,首先编写10μm厚锂膜沉积程序,输入控制系统1。将前处理铜箔经传送轮5传输至加热器平台3预热,熔融锂液置于熔锂罐2中,通过过滤装置7过滤后流入恒温传送装置8,最终进入可控精密涂头4,可控精密涂头4的宽度为50mm。
在熔融沉积初始,随意输入初始的控制参数值,包括熔锂罐2中的锂液温度T1,加热平台3中加热的铜箔温度T2,可控精密涂头4的涂头出锂量m以及传送轮5的铜箔传送速率v,设置的参数为:T1=190℃,T2=120℃,v=1m/min,m=8mg/min;开启涂头,让锂液经过涂头流至铜箔表面进行扩散沉积,开启检测器6监测锂膜厚度等参数,并将监测结果Q返回控制系统1,由控制系统1判定并进行逻辑运算后,自动控制修正,并将其下传修改控制参数,继续熔融沉积,通过不断的监测、不断的修正,逐步调节,最终实现实时结果与沉积目标的一致,此时的控制参数为T1=200℃,m=75-mg/min,T2=90℃,v=1.5m/min,并按此进行一段时间后,最终在铜箔表面制备出厚度为98.6μm,表面平整均匀的锂膜。
Claims (17)
1.熔融沉积制备锂带的方法,其特征在于:采用铜箔为基底,在铜箔上熔融沉积金属锂,具体步骤为:
S0:设置沉积目标值,输入初始的控制参数值,所述控制参数为锂液温度、涂头出锂量、铜箔传送速率和铜箔温度;
S1:通过控制参数来控制,进行熔融沉积;
S2:对熔融沉积出的锂膜进行实时膜层监测,得到监测值;
S3:将监测值与沉积目标值进行比对,如果不满足要求,则执行S4步骤,如果满足要求,则执行S5步骤;
S4:根据监测值以及控制参数进行逻辑运算,得到修正的控制参数值,并将S1步骤的控制参数修改为修正的控制参数值;依次进行S1~S3步骤;
S5:继续熔融沉积,得到超薄锂带;
其中,S4步骤中的逻辑运算公式为:
其中,d为锂膜厚度,单位μm;
m为涂头出锂量,单位mg/min;
T1为锂液温度,单位℃;
T2为铜箔温度,单位℃;
v为铜箔传送速率,单位m/min;
w为锂膜宽度,单位mm;
α为浮动因子,单位℃2·mm3/mg,α取值为1.05~7.55;
铜箔温度的调控范围为80~150℃。
2.根据权利要求1所述的熔融沉积制备锂带的方法,其特征在于:所述超薄锂带的锂膜厚度为3~100μm。
3.根据权利要求1或2所述的熔融沉积制备锂带的方法,其特征在于:涂头出锂量的调控范围为1~80mg/min。
4.根据权利要求1或2所述的熔融沉积制备锂带的方法,其特征在于:铜箔传送速率的调控范围为1~10m/min。
5.根据权利要求3所述的熔融沉积制备锂带的方法,其特征在于:铜箔传送速率的调控范围为1~10m/min。
6.根据权利要求1或2所述的熔融沉积制备锂带的方法,其特征在于:锂液温度的调控范围为185~300℃。
7.根据权利要求3所述的熔融沉积制备锂带的方法,其特征在于:锂液温度的调控范围为185~300℃。
8.根据权利要求4所述的熔融沉积制备锂带的方法,其特征在于:锂液温度的调控范围为185~300℃。
9.根据权利要求5所述的熔融沉积制备锂带的方法,其特征在于:锂液温度的调控范围为185~300℃。
10.根据权利要求1或2所述的熔融沉积制备锂带的方法,其特征在于:锂液为电池级金属锂的熔融液体。
11.根据权利要求3所述的熔融沉积制备锂带的方法,其特征在于:锂液为电池级金属锂的熔融液体。
12.根据权利要求4所述的熔融沉积制备锂带的方法,其特征在于:锂液为电池级金属锂的熔融液体。
13.根据权利要求5所述的熔融沉积制备锂带的方法,其特征在于:锂液为电池级金属锂的熔融液体。
14.根据权利要求6所述的熔融沉积制备锂带的方法,其特征在于:锂液为电池级金属锂的熔融液体。
15.根据权利要求7所述的熔融沉积制备锂带的方法,其特征在于:锂液为电池级金属锂的熔融液体。
16.根据权利要求8所述的熔融沉积制备锂带的方法,其特征在于:锂液为电池级金属锂的熔融液体。
17.根据权利要求9所述的熔融沉积制备锂带的方法,其特征在于:锂液为电池级金属锂的熔融液体。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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