CN108073001B - 在合适相对湿度范围的光配向层的加工方法 - Google Patents
在合适相对湿度范围的光配向层的加工方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108073001B CN108073001B CN201710965808.7A CN201710965808A CN108073001B CN 108073001 B CN108073001 B CN 108073001B CN 201710965808 A CN201710965808 A CN 201710965808A CN 108073001 B CN108073001 B CN 108073001B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- azo dye
- photoalignment
- relative humidity
- processing
- photoalignment layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000012545 processing Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 claims abstract description 90
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 37
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 28
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 claims description 22
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 20
- LODHFNUFVRVKTH-ZHACJKMWSA-N 2-hydroxy-n'-[(e)-3-phenylprop-2-enoyl]benzohydrazide Chemical compound OC1=CC=CC=C1C(=O)NNC(=O)\C=C\C1=CC=CC=C1 LODHFNUFVRVKTH-ZHACJKMWSA-N 0.000 claims description 5
- RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N Isoprene Chemical compound CC(=C)C=C RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N Salicylic acid Natural products OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 5
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 claims description 5
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 239000012956 1-hydroxycyclohexylphenyl-ketone Substances 0.000 claims description 3
- MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N bis[2-(1-hydroxycyclohexyl)phenyl]methanone Chemical compound C=1C=CC=C(C(=O)C=2C(=CC=CC=2)C2(O)CCCCC2)C=1C1(O)CCCCC1 MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- KWVGIHKZDCUPEU-UHFFFAOYSA-N 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(OC)(OC)C(=O)C1=CC=CC=C1 KWVGIHKZDCUPEU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000007639 printing Methods 0.000 claims description 2
- 239000011365 complex material Substances 0.000 claims 3
- AHBWYWGJQFTBRO-UHFFFAOYSA-N 4-(3-prop-2-enoyloxypropoxy)benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(OCCCOC(=O)C=C)C=C1 AHBWYWGJQFTBRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 238000010345 tape casting Methods 0.000 claims 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 18
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 9
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 6
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 5
- QLHUAMBFAAERHX-UHFFFAOYSA-N 4-(3-prop-2-enoyloxypropyl)benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(CCCOC(=O)C=C)C=C1 QLHUAMBFAAERHX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 230000001680 brushing effect Effects 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 3
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 3
- 238000012719 thermal polymerization Methods 0.000 description 3
- QSVOWVXHKOQYIP-UHFFFAOYSA-N 2-dodecylsulfanylcarbothioylsulfanyl-2-methylpropanenitrile Chemical compound CCCCCCCCCCCCSC(=S)SC(C)(C)C#N QSVOWVXHKOQYIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004873 anchoring Methods 0.000 description 2
- 210000002858 crystal cell Anatomy 0.000 description 2
- ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N diphenyl Chemical group C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JHSVYOHIAIGYIR-UHFFFAOYSA-N 3-[(3-carboxy-2-hydroxyphenyl)diazenyl]-2-hydroxybenzoic acid Chemical compound N(=NC1=C(C(C(=O)O)=CC=C1)O)C1=C(C(C(=O)O)=CC=C1)O JHSVYOHIAIGYIR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004988 Nematic liquid crystal Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000013401 experimental design Methods 0.000 description 1
- 239000005262 ferroelectric liquid crystals (FLCs) Substances 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
- G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour
- G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
- G02F1/133—Constructional arrangements; Operation of liquid crystal cells; Circuit arrangements
- G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
- G02F1/1337—Surface-induced orientation of the liquid crystal molecules, e.g. by alignment layers
- G02F1/133711—Surface-induced orientation of the liquid crystal molecules, e.g. by alignment layers by organic films, e.g. polymeric films
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
- G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour
- G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
- G02F1/133—Constructional arrangements; Operation of liquid crystal cells; Circuit arrangements
- G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
- G02F1/1337—Surface-induced orientation of the liquid crystal molecules, e.g. by alignment layers
- G02F1/13378—Surface-induced orientation of the liquid crystal molecules, e.g. by alignment layers by treatment of the surface, e.g. embossing, rubbing or light irradiation
- G02F1/133788—Surface-induced orientation of the liquid crystal molecules, e.g. by alignment layers by treatment of the surface, e.g. embossing, rubbing or light irradiation by light irradiation, e.g. linearly polarised light photo-polymerisation
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
- G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour
- G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
- G02F1/137—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells characterised by the electro-optical or magneto-optical effect, e.g. field-induced phase transition, orientation effect, guest-host interaction or dynamic scattering
- G02F1/13731—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells characterised by the electro-optical or magneto-optical effect, e.g. field-induced phase transition, orientation effect, guest-host interaction or dynamic scattering based on a field-induced phase transition
- G02F1/13737—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells characterised by the electro-optical or magneto-optical effect, e.g. field-induced phase transition, orientation effect, guest-host interaction or dynamic scattering based on a field-induced phase transition in liquid crystals doped with a pleochroic dye
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Nonlinear Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Mathematical Physics (AREA)
- Liquid Crystal (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Polarising Elements (AREA)
Abstract
本发明提供一种在合适相对湿度范围的光配向层的加工方法，其中使用的光配向材料为非复合偶氮染料、光聚合的偶氮染料复合物材料或热聚合的偶氮染料复合物材料，使光配向材料均匀地覆盖基板，然后曝光以提供一致的配向，所述光为线性偏振光。在本发明相对湿度下光配向获得的光配向层质量良好。
Description
技术领域
本发明涉及液晶配向领域，具体涉及一种光配向层的加工方法。
背景技术
对于包括液晶显示器(LCD)以及各种光子器件在内的大多数液晶应用来说，液晶的配向至关重要。基板上的配向膜可使液晶分子按一定方向排列。最常用的方法是机械刷磨。然而，机械刷磨技术会带来对应用不利的静电和污染。
液晶的光配向技术，避免了这些问题，得到了快速发展，成为在液晶应用中代替刷磨程序的有力竞争者。曾有报道显示，光配向偶氮染料能提供可与用于传统LCD应用的商业刷磨聚酰亚胺膜相媲美的锚定能。并且该锚定能可通过控制照射能量剂量进行调节，这能优化配向质量，例如用于向列相液晶和铁电液晶。另外，光配向偶氮染料材料具有如下优点，例如高分辨率，低残余直流电，高电压保持率和合适的预倾角，因此可获得液晶的高质量配向。另一方面，由于光配向技术避免了机械刷磨及其不需接触的配向性质，其可以应用于曲面以及柔性基板，这促进了光配向层在曲面LCD面板、柔性显示器等上的应用。此外，线性偏振紫外光或蓝光照射可以改变基于偶氮染料的光配向层的定向，这可用于光学可重写显示，这里偶氮染料膜的可重写性质允许无限制的写入和擦除图像。而且，基于偶氮染料的光配向层能提供多域配向，在相邻配向区域有界限明显清晰的不同配向，能提供微米级甚至纳米级的多域配向，这对于现代显示器和器件来说极具意义。例如，一些显示器行业表明，在像素内的多域配向能提高视角特性。除LCD外，由于其对复杂表面的适应性和其可重写的多域配向模式，光配向层可应用于各种光学器件，例如液晶光栅、调制器、偏振转换器等等。
对于大多数应用，由于其的可重写特性，光和热不稳定性是基于偶氮染料的光配向层面临的巨大挑战。如果将预配向好的液晶盒暴露于合适波长的光线下，偶氮染料的分子取向会变化，这将导致对液晶盒配向质量的可能损坏。LCD面板的强背光源也足以在数小时内破坏其配向。因此，在LCD面板等方面的应用需要稳定的光配向层。研究表明，基于偶氮染料材料、聚合物单体和光或热引发剂在合适浓度的混合聚合的复合层能提供良好的光和热稳定性。该稳定的光配向层具有与非复合偶氮染料光配向层同样良好的配向质量和性能，且也能用于多域结构。
然而，无论是非复合偶氮染料，还是偶氮染料、聚合物单体和光或热引发剂形成的复合层，配向质量仍不能保证，本领域中存在改进光配向层的加工方法以保证配向质量的需求。
发明内容
本发明发明人通过研究发现，环境湿度对光配向质量影响巨大，对非复合偶氮染料层和偶氮染料复合物层来说都是如此。光致相位延迟、配向层的序参量，以及相应液晶盒的配向质量在不同湿度下有很大差别。因此，针对LCD和各种光学器件的光配向材料的配向需要合适的环境湿度，来得到良好的配向质量。在本发明中，我们提出了光配向材料加工的合适湿度范围。
本发明的技术方案如下：
本发明提供一种光配向层的加工方法，其特征在于光配向在低于75％的相对湿度下操作，其中使用的光配向材料为非复合偶氮染料、光聚合的偶氮染料复合物材料或热聚合的偶氮染料复合物材料，光配向材料通过旋涂、流延、打印等方法均匀地覆盖基板，然后曝光以提供一致的配向，所述光为线性偏振光，优选为紫外光或蓝光。
在上述加工方法中，非复合偶氮染料优选是硫酸基偶氮染料，其名称为四钠5,5'-((1E,1'E)-(2,2'-二磺酸-[1,1'-联苯]-4,4'-二基)双(二氮烯-2,1-二基))二(2-羟基苯甲酸)；非复合偶氮染料以合适的浓度溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，非复合偶氮染料与溶剂的重量比通常在0.5％-5％以内，优选0.5％-1％。为获得好的配向质量，光配向的合适的相对湿度是40％-75％，优选为50％-70％。
上述光聚合的偶氮染料复合物材料包含偶氮染料、聚合物单体和光引发剂的混合物。光聚合的偶氮染料复合物材料中的偶氮染料优选是硫酸基偶氮染料，其名称为四钠5,5'-((1E,1'E)-(2,2'-二磺酸-[1,1'-联苯]-4,4'-二基)双(二氮烯-2,1-二基))二(2-羟基苯甲酸)；光聚合的偶氮染料复合物材料中的聚合物单体优选具有液晶性质的聚合物单体，优选为4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)-苯甲酸2-甲基-1,4-苯基酯；光聚合的偶氮染料复合物材料中的光引发剂优选是1-羟基-环己基-苯基-酮或2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙酮；偶氮染料、聚合物单体以及光引发剂以合适的浓度混合并溶解在二甲基甲酰胺溶剂中。偶氮染料和聚合物单体优选以1:1的重量比例混合，偶氮染料和聚合物单体各自相对于使用的溶剂的重量百分比优选为0.5％-5％，更优选为1％，其中光引发剂相对于聚合物单体的重量百分比优选为1％-30％，更优选为10％-20％。为获得好的配向质量，光配向的合适的相对湿度是50％-75％，优选55％-70％。
上述热聚合的偶氮染料复合物材料包含偶氮染料、聚合物单体和热引发剂的混合物。热聚合的偶氮染料复合物材料中的偶氮染料优选是硫酸基偶氮染料，其名称为四钠5,5'-((1E,1'E)-(2,2'-二磺酸-[1,1'-联苯]-4,4'-二基)双(二氮烯-2,1-二基))二(2-羟基苯甲酸)；热聚合的偶氮染料复合物材料中的聚合物单体优选具有液晶性质的聚合物单体，优选为4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)-苯甲酸2-甲基-1,4-苯基酯；热聚合的偶氮染料复合物材料中的热引发剂优选是2-氰基-2-丙基十二烷基三硫代碳酸酯。偶氮染料、聚合物单体以及热引发剂以合适的浓度混合并溶解在二甲基甲酰胺溶剂中。偶氮染料和聚合物单体优选以1:1的重量比例混合，偶氮染料和聚合物单体各自相对于使用的溶剂的重量百分比优选为0.5％-5％，更优选为1％，其中热引发剂相对于聚合物单体的重量百分比优选为1％-10％，更优选为5％。为获得好的配向质量，光配向的合适的相对湿度是低于75％，优选低于70％。
为测试相对湿度对光配向材料的影响，并保证材料每次只能接触到所需要的湿度环境，我们进行了实验设计，在充满氩气的手套箱中加工光配向材料，其中环境中的水分子控制在0.5ppm以内(相对湿度低于1％)。在手套箱中，将光配向材料溶解在溶剂中，之后旋涂、流延或打印在基板上以形成均匀薄膜，然后将覆盖了光配向膜的基板放入密闭舱中并移出手套箱，然后将该密闭舱与湿度发生器相连，使其内部获得所需的相对湿度并达到平衡。使用偏振紫外光来为光配向膜建立优选的配向方向，其垂直于紫外光的偏振方向。具体请见具体实施方式部分。但是需要说明，手套箱、密封舱、湿度发生器等只是在本研究中使用的辅助手段，在本发明的光配向层的加工方法中只要将湿度控制在要求的范围即可，控制方式并不局限于本申请说明书中列举的方式。
本发明为偶氮染料材料、光聚合和热聚合偶氮染料复合物层这些光配向材料的配向引入了合适的湿度范围，在此湿度范围内获得的配向质量良好，其对于光配向材料在各种光学器件和显示器上的应用是确证有效的。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1.在不同的相对湿度下，由5mW/cm2线性偏振365nm紫外光引发的所述非复合偶氮染料光配向层的原位相位延迟随曝光时间的变化。
图2.在不同相对湿度，由1J/cm2和3J/cm2的线性偏振365nm紫外光引发的所述非复合偶氮染料光配向层的相位延迟。
图3.在不同相对湿度下，由1J/cm2的线性偏振365nm紫外光曝光引发的所述非复合偶氮染料光配向层的二向色性比以及序参量。
图4.在(a)正交偏振器和(b)平行偏振器下，在不同相对湿度(从左到右：40％，60％，80％)，由1J/cm2线性偏振365nm紫外曝光引发的所述非复合偶氮染料光配向层制成的TN液晶盒。
图5.在不同相对湿度，由5mW/cm2线性偏振365nm紫外光引发的所述光聚合的光配向复合物层的原位相位延迟随曝光时间的变化。
图6.在不同相对湿度，由2J/cm2的线性偏振365nm紫外光引发的光聚合的光配向复合物层的相位延迟。
图7.在正交偏振器下，在不同相对湿度，由2J/cm2的线性偏振365nm紫外曝光引发的光聚合的光配向复合物层制成的TN液晶盒。
图8.在不同相对湿度下，由5mW/cm2线性偏振365nm紫外光引发的热聚合的光配向复合物层的原位相位延迟随曝光时间的变化。
图9.在不同相对湿度下，由0.1J/cm2线性偏振365nm紫外曝光引发的热聚合的光配向复合物层的相位延迟。
图10.在正交偏振器下，在不同相对湿度，由0.1J/cm2线性偏振365nm紫外曝光引发的热聚合的光配向复合物层制得的TN液晶盒。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法、材料、仪器等，如无特殊说明，均为常规方法、材料、仪器等。
实施例1相对湿度对非复合偶氮染料膜的光配向质量的影响
在手套箱中，将名称为四钠5,5'-((1E,1'E)-(2,2'-二磺酸-[1,1'-联苯]-4,4'-二基)双(二氮烯-2,1-二基))二(2-羟基苯甲酸)(下文中简称SD1)的纯硫酸基偶氮染料以1％的浓度溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，之后通过旋涂来均匀地覆盖基板，将覆盖在基板上的偶氮染料膜在100℃软烤10分钟，然后将膜放在密封舱中并移出手套箱，然后将该密闭舱与湿度发生器相连，使其内部获得所需的相对湿度并平衡后，用5mW/cm2线性偏振365nm紫外光辐照。
在不同的相对湿度下，用5mW/cm2线性偏振365nm紫外光辐照的同时，原地测量光配向膜的相位延迟随曝光时间的变化，结果如图1所示。
在不同相对湿度下，用1J/cm2和3J/cm2的线性偏振365nm紫外光辐照后，不同相对湿度下光配向膜的定向性能不同，在相同曝光量不同相对湿度下获得的光配向膜的相位延迟不同(图2)。
在不同相对湿度下，由1J/cm2的线性偏振365nm紫外光辐照后，配向层的二向色性和序参数也取决于相对湿度(图3)。
在不同相对湿度(40％，60％，80％)下，光配向膜在1J/cm2线性偏振365nm紫外辐照后，制得扭曲相列(下文中简称为TN)液晶盒。TN液晶盒的配向质量在(a)正交偏振器和(b)平行偏振器下的亮暗态对比显示在图4中。在同样1J/cm2紫外光照条件下，不同相对湿度下TN液晶盒取向质量不同。
分析：为获得好的配向质量，非复合偶氮染料配向膜的合适相对湿度的工作范围是40-75％，优选50％-70％。
实施例2相对湿度对偶氮染料材料、聚合物单体和光引发剂的混合物形成的复合
物层的光配向质量的影响
将偶氮染料SD1、聚合物单体4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)-苯甲酸2-甲基-1,4-苯基酯、光引发剂1-羟基-环己基-苯基-酮溶解在二甲基甲酰胺溶剂中。其中偶氮染料和聚合物单体以1:1的重量比例混合，偶氮染料和聚合物单体各自相对于溶剂的重量百分比为1％。光引发剂相对于单体的重量百分比为20％。之后通过旋涂，将偶氮染料复合物膜均匀覆盖在基板上，将基板装入密闭舱中，直接移出手套箱。然后将该密闭舱与湿度发生器相连，使其内部获得所需的相对湿度并平衡后，用5mW/cm2线性偏振365nm紫外光辐照。实验表明通过2J/cm2线性偏振紫外曝光足够一步实现光定向和聚合。在曝光后，在120℃软烤配向膜10分钟来蒸发溶剂。
在不同的相对湿度下，用5mW/cm2线性偏振365nm紫外光辐照的同时，原地测量光聚合的光配向复合物层的相位延迟随曝光时间的变化，结果如图5所示。
在不同相对湿度下，由2J/cm2的线性偏振365nm紫外光辐照后，不同相对湿度下光聚合的光配向复合物层的定向性能不同，在2J/cm2相同曝光量不同相对湿度下获得的相位延迟不同(图6)。
在不同相对湿度下，光聚合的光配向复合膜在2J/cm2线性偏振365nm紫外辐照后，制得TN液晶盒。TN液晶盒的配向质量在正交偏振器下的亮暗态对比显示在图7中，在同样2J/cm2紫外光照条件下，不同相对湿度下TN液晶盒取向质量不同。在低湿度，观察到垂直配向。
分析：为获得良好的平行于基板表面的配向质量，所述光聚合复合层的合适相对湿度工作范围需要在50％-75％，优选55％-70％。
实施例3相对湿度对偶氮染料材料、聚合物单体和热引发剂的混合物形成的复合
物层的光配向质量的影响
将偶氮染料SD1、聚合物单体4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)-苯甲酸2-甲基-1,4-苯基酯、热引发剂2-氰基-2-丙基十二烷基三硫代碳酸酯，溶解在二甲基甲酰胺溶剂中。其中偶氮染料和聚合物单体以1:1的重量比例混合，偶氮染料和聚合物单体各自相对于溶剂的重量百分比为1％。热引发剂相对于聚合物单体的重量百分比为5％。之后通过旋涂将热聚合偶氮染料复合物膜均匀覆盖在基板上，将基板装入密闭舱中并直接移出手套箱。然后将该密闭舱与湿度发生器相连，使其内部获得所需的相对湿度并平衡后，用5mW/cm2线性偏振365nm紫外光辐照。实验表明通过0.1J/cm2线性偏振紫外曝光进行光定向，然后在230℃硬烤配向复合物层30分钟进行热聚合后，足够实现液晶的光配向。
在不同相对湿度下，由5mW/cm2线性偏振365nm紫外紫外光辐照的同时，原地测量热聚合的光配向复合物层的相位延迟随曝光时间的变化，结果如图8所示。
在不同相对湿度下，由0.1J/cm2的线性偏振365nm紫外光辐照后，不同相对湿度下热聚合的光配向复合物层的定向性能不同，在0.1J/cm2相同曝光量不同相对湿度下获得的相位延迟不同(图9)。
在不同相对湿度下，热聚合的光配向复合膜在0.1J/cm2线性偏振365nm紫外辐照，并热聚合后，制得TN液晶盒。TN液晶盒的配向质量在正交偏振器下的亮暗态对比显示在图10中，在同样0.1J/cm2紫外光照条件下，不同相对湿度下TN液晶盒取向质量不同。
分析：所述热聚合的复合物层的合适的相对湿度工作范围比实施例1、2所述的膜宽，为获得良好的配向质量，相对湿度应该控制在75％以下，优选70％以下。
Claims (17)
1.一种光配向层的加工方法，其特征在于光配向在低于75％的相对湿度下操作，其中使用的光配向材料为非复合偶氮染料或光聚合的偶氮染料复合物材料，光配向材料通过旋涂、流延或打印方法均匀地覆盖基板，然后曝光以提供一致的配向，所述光为线性偏振光；
其中，非复合偶氮染料光配向的相对湿度是40％-75％；
光聚合的偶氮染料复合物材料光配向的相对湿度是50％-75％。
2.如权利要求1所述的光配向层的加工方法，其中所述光为紫外光或蓝光。
3.如权利要求1所述的光配向层的加工方法，其中所述非复合偶氮染料是硫酸基偶氮染料，其名称为四钠5,5'-((1E,1'E)-(2,2'-二磺酸-[1,1'-联苯]-4,4'-二基)双(二氮烯-2,1-二基))二(2-羟基苯甲酸)。
4.如权利要求1所述的光配向层的加工方法，其中光聚合的偶氮染料复合物材料包含偶氮染料、聚合物单体和光引发剂的混合物。
5.如权利要求4所述的光配向层的加工方法，其中光聚合的偶氮染料复合物材料中的偶氮染料是硫酸基偶氮染料，其名称为四钠5,5'-((1E,1'E)-(2,2'-二磺酸-[1,1'-联苯]-4,4'-二基)双(二氮烯-2,1-二基))二(2-羟基苯甲酸)。
6.如权利要求4所述的光配向层的加工方法，其中光聚合的偶氮染料复合物材料中的聚合物单体是具有液晶性质的聚合物单体。
7.如权利要求4所述的光配向层的加工方法，其中光聚合的偶氮染料复合物材料中的聚合物单体是4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)-苯甲酸2-甲基-1,4-苯基酯。
8.如权利要求4所述的光配向层的加工方法，其中光聚合的偶氮染料复合物材料中的光引发剂是1-羟基-环己基-苯基-酮或2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙酮。
9.如权利要求1或3所述的光配向层的加工方法，其中非复合偶氮染料以合适的浓度溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，非复合偶氮染料与溶剂的重量比为0.5％-5％。
10.如权利要求9所述的光配向层的加工方法，其中非复合偶氮染料以合适的浓度溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，非复合偶氮染料与溶剂的重量比为0.5％-1％。
11.如权利要求4-8中任一项所述的光配向层的加工方法，其中偶氮染料、聚合物单体以及光引发剂以合适的浓度混合并溶解在二甲基甲酰胺溶剂中。
12.如权利要求11所述的光配向层的加工方法，其中偶氮染料和聚合物单体以1:1的重量比例混合，偶氮染料和聚合物单体各自相对于使用的溶剂的重量百分比为0.5％-5％，其中光引发剂相对于聚合物单体的重量百分比为1％-30％。
13.如权利要求11所述的光配向层的加工方法，其中偶氮染料和聚合物单体以1:1的重量比例混合，偶氮染料和聚合物单体各自相对于使用的溶剂的重量百分比为1％，其中光引发剂相对于聚合物单体的重量百分比为10％-20％。
14.如权利要求1-3、10中任一项所述的光配向层的加工方法，其中非复合偶氮染料光配向的相对湿度是50％-70％。
15.如权利要求9所述的光配向层的加工方法，其中非复合偶氮染料光配向的相对湿度是50％-70％。
16.如权利要求1、2、4-8、12-13中任一项所述的光配向层的加工方法，其中光聚合的偶氮染料复合物材料光配向的相对湿度是55％-70％。
17.如权利要求11所述的光配向层的加工方法，其中光聚合的偶氮染料复合物材料光配向的相对湿度是55％-70％。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US201662496381P | 2016-10-17 | 2016-10-17 | |
| US62/496,381 | 2016-10-17 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108073001A CN108073001A (zh) | 2018-05-25 |
| CN108073001B true CN108073001B (zh) | 2021-03-30 |
Family
ID=62159581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710965808.7A Active CN108073001B (zh) | 2016-10-17 | 2017-10-17 | 在合适相对湿度范围的光配向层的加工方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108073001B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110716352B (zh) * | 2018-07-12 | 2022-11-15 | 香港科技大学 | 一种用于制备液晶光配向层的组合物及其应用方法 |
| WO2021051258A1 (zh) * | 2019-09-17 | 2021-03-25 | 香港科技大学 | 一种使用偶氮染料的薄膜偏光片的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1318010A (zh) * | 1998-09-16 | 2001-10-17 | 松下电器产业株式会社 | 功能性膜及其制造方法、以及采用其的液晶显示元件及其制造方法 |
| CN1656413A (zh) * | 2002-05-23 | 2005-08-17 | 日产化学工业株式会社 | 液晶取向处理剂、液晶取向膜和液晶显示元件 |
| CN101326453A (zh) * | 2005-11-10 | 2008-12-17 | Dic株式会社 | 光取向膜用组合物、光学各向异性体及其制造方法 |
| CN101923252A (zh) * | 2009-06-10 | 2010-12-22 | 富士胶片株式会社 | 摩擦方法、装置、取向膜及光学构件的制造方法 |
-
2017
- 2017-10-17 CN CN201710965808.7A patent/CN108073001B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1318010A (zh) * | 1998-09-16 | 2001-10-17 | 松下电器产业株式会社 | 功能性膜及其制造方法、以及采用其的液晶显示元件及其制造方法 |
| CN1656413A (zh) * | 2002-05-23 | 2005-08-17 | 日产化学工业株式会社 | 液晶取向处理剂、液晶取向膜和液晶显示元件 |
| CN101326453A (zh) * | 2005-11-10 | 2008-12-17 | Dic株式会社 | 光取向膜用组合物、光学各向异性体及其制造方法 |
| CN101923252A (zh) * | 2009-06-10 | 2010-12-22 | 富士胶片株式会社 | 摩擦方法、装置、取向膜及光学构件的制造方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| LCD中液晶取向工艺条件的研究;李巍;《信息科技辑》;20140430;37-43 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108073001A (zh) | 2018-05-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6822713B1 (en) | Optical compensation film for liquid crystal display | |
| Li et al. | Photoinduced liquid crystal alignment based on a surface relief grating in an assembled cell | |
| TWI457420B (zh) | 具遲滯或定位圖案之聚合化液晶薄膜 | |
| Tseng et al. | Strengthening of liquid crystal photoalignment on azo dye films: passivation by reactive mesogens | |
| CN100394226C (zh) | 椭圆偏光板、其制法和使用该椭圆偏光板的图像显示装置 | |
| CN100489575C (zh) | 椭圆偏光板及使用该椭圆偏光板的图像显示装置 | |
| US11294241B2 (en) | Composite photoalignment layer | |
| US9791743B2 (en) | Stabilized photo-alignment layer for liquid crystal | |
| US20090051858A1 (en) | Optical compensation film, method of producing the same, and polarizing plate and liquid crystal display device using the same | |
| EP0940707A1 (en) | Optical retardation film | |
| KR100969148B1 (ko) | 편광된 ｕｖ를 이용한 위상차 필름의 제조방법 | |
| Kurioz et al. | P‐128: Orientation of a Reactive Mesogen on Photosensitive Surface | |
| CN108073001B (zh) | 在合适相对湿度范围的光配向层的加工方法 | |
| US6610462B1 (en) | Liquid crystal alignment using photo-crosslinkable low molecular weight materials | |
| US6599443B1 (en) | Film | |
| KR100684182B1 (ko) | 액정 중합체 소자의 제조방법, 당해 방법에 의해 제조된 액정 중합체 소자 및 당해 소자를 포함하는 광학 장치 | |
| JP4591753B2 (ja) | 光学異方体、及びその製造方法 | |
| Ouskova et al. | Dual-function reversible/irreversible photoalignment material | |
| JP2005196109A (ja) | 補償フィルムが具備された液晶表示装置及びその製造方法 | |
| Xiang-Dan et al. | Liquid crystal photoalignment by soluble photosensitive polyimide with methylene cinnamate side units | |
| Chigrinov et al. | New photo-aligning and photo-patterning technology: superthin internal polarizers, retarders, and aligning layers | |
| CN117406498A (zh) | 复合光配向层 | |
| Chung et al. | Alignment control of a nematic liquid crystal on a doubly treated substrate | |
| KR101655283B1 (ko) | 무배향막 광학 필름 및 그의 제조 방법 | |
| Yip et al. | 45.3: Azo Dye Materials for the Alignment of Liquid Crystal |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |