CN108073001A - 在合适相对湿度范围的光配向层的加工方法 - Google Patents

在合适相对湿度范围的光配向层的加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种在合适相对湿度范围的光配向层的加工方法，其中使用的光配向材料为非复合偶氮染料、光聚合的偶氮染料复合物材料或热聚合的偶氮染料复合物材料，使光配向材料均匀地覆盖基板，然后曝光以提供一致的配向，所述光为线性偏振光。在本发明相对湿度下光配向获得的光配向层质量良好。

Description

在合适相对湿度范围的光配向层的加工方法
技术领域
本发明涉及液晶配向领域，具体涉及一种光配向层的加工方法。
背景技术
对于包括液晶显示器(LCD)以及各种光子器件在内的大多数液晶应用来说，液晶的配向至关重要。基板上的配向膜可使液晶分子按一定方向排列。最常用的方法是机械刷磨。然而，机械刷磨技术会带来对应用不利的静电和污染。
液晶的光配向技术，避免了这些问题，得到了快速发展，成为在液晶应用中代替刷磨程序的有力竞争者。曾有报道显示，光配向偶氮染料能提供可与用于传统LCD应用的商业刷磨聚酰亚胺膜相媲美的锚定能。并且该锚定能可通过控制照射能量剂量进行调节，这能优化配向质量，例如用于向列相液晶和铁电液晶。另外，光配向偶氮染料材料具有如下优点，例如高分辨率，低残余直流电，高电压保持率和合适的预倾角，因此可获得液晶的高质量配向。另一方面，由于光配向技术避免了机械刷磨及其不需接触的配向性质，其可以应用于曲面以及柔性基板，这促进了光配向层在曲面LCD面板、柔性显示器等上的应用。此外，线性偏振紫外光或蓝光照射可以改变基于偶氮染料的光配向层的定向，这可用于光学可重写显示，这里偶氮染料膜的可重写性质允许无限制的写入和擦除图像。而且，基于偶氮染料的光配向层能提供多域配向，在相邻配向区域有界限明显清晰的不同配向，能提供微米级甚至纳米级的多域配向，这对于现代显示器和器件来说极具意义。例如，一些显示器行业表明，在像素内的多域配向能提高视角特性。除LCD外，由于其对复杂表面的适应性和其可重写的多域配向模式，光配向层可应用于各种光学器件，例如液晶光栅、调制器、偏振转换器等等。
对于大多数应用，由于其的可重写特性，光和热不稳定性是基于偶氮染料的光配向层面临的巨大挑战。如果将预配向好的液晶盒暴露于合适波长的光线下，偶氮染料的分子取向会变化，这将导致对液晶盒配向质量的可能损坏。LCD面板的强背光源也足以在数小时内破坏其配向。因此，在LCD面板等方面的应用需要稳定的光配向层。研究表明，基于偶氮染料材料、聚合物单体和光或热引发剂在合适浓度的混合聚合的复合层能提供良好的光和热稳定性。该稳定的光配向层具有与非复合偶氮染料光配向层同样良好的配向质量和性能，且也能用于多域结构。
然而，无论是非复合偶氮染料，还是偶氮染料、聚合物单体和光或热引发剂形成的复合层，配向质量仍不能保证，本领域中存在改进光配向层的加工方法以保证配向质量的需求。
发明内容
本发明发明人通过研究发现，环境湿度对光配向质量影响巨大，对非复合偶氮染料层和偶氮染料复合物层来说都是如此。光致相位延迟、配向层的序参量，以及相应液晶盒的配向质量在不同湿度下有很大差别。因此，针对LCD和各种光学器件的光配向材料的配向需要合适的环境湿度，来得到良好的配向质量。在本发明中，我们提出了光配向材料加工的合适湿度范围。
本发明的技术方案如下：
本发明提供一种光配向层的加工方法，其特征在于光配向在低于75％的相对湿度下操作，其中使用的光配向材料为非复合偶氮染料、光聚合的偶氮染料复合物材料或热聚合的偶氮染料复合物材料，光配向材料通过旋涂、流延、打印等方法均匀地覆盖基板，然后曝光以提供一致的配向，所述光为线性偏振光，优选为紫外光或蓝光。
在上述加工方法中，非复合偶氮染料优选是硫酸基偶氮染料，其名称为四钠5,5'-((1E,1'E)-(2,2'-二磺酸-[1,1'-联苯]-4,4'-二基)双(二氮烯-2,1-二基))二(2-羟基苯甲酸)；非复合偶氮染料以合适的浓度溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，非复合偶氮染料与溶剂的重量比通常在0.5％-5％以内，优选0.5％-1％。为获得好的配向质量，光配向的合适的相对湿度是40％-75％，优选为50％-70％。
上述光聚合的偶氮染料复合物材料包含偶氮染料、聚合物单体和光引发剂的混合物。光聚合的偶氮染料复合物材料中的偶氮染料优选是硫酸基偶氮染料，其名称为四钠5,5'-((1E,1'E)-(2,2'-二磺酸-[1,1'-联苯]-4,4'-二基)双(二氮烯-2,1-二基))二(2-羟基苯甲酸)；光聚合的偶氮染料复合物材料中的聚合物单体优选具有液晶性质的聚合物单体，优选为4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)-苯甲酸2-甲基-1,4-苯基酯；光聚合的偶氮染料复合物材料中的光引发剂优选是1-羟基-环己基-苯基-酮或2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙酮；偶氮染料、聚合物单体以及光引发剂以合适的浓度混合并溶解在二甲基甲酰胺溶剂中。偶氮染料和聚合物单体优选以1:1的重量比例混合，偶氮染料和聚合物单体各自相对于使用的溶剂的重量百分比优选为0.5％-5％，更优选为1％，其中光引发剂相对于聚合物单体的重量百分比优选为1％-30％，更优选为10％-20％。为获得好的配向质量，光配向的合适的相对湿度是50％-75％，优选55％-70％。
上述热聚合的偶氮染料复合物材料包含偶氮染料、聚合物单体和热引发剂的混合物。热聚合的偶氮染料复合物材料中的偶氮染料优选是硫酸基偶氮染料，其名称为四钠5,5'-((1E,1'E)-(2,2'-二磺酸-[1,1'-联苯]-4,4'-二基)双(二氮烯-2,1-二基))二(2-羟基苯甲酸)；热聚合的偶氮染料复合物材料中的聚合物单体优选具有液晶性质的聚合物单体，优选为4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)-苯甲酸2-甲基-1,4-苯基酯；热聚合的偶氮染料复合物材料中的热引发剂优选是2-氰基-2-丙基十二烷基三硫代碳酸酯。偶氮染料、聚合物单体以及热引发剂以合适的浓度混合并溶解在二甲基甲酰胺溶剂中。偶氮染料和聚合物单体优选以1:1的重量比例混合，偶氮染料和聚合物单体各自相对于使用的溶剂的重量百分比优选为0.5％-5％，更优选为1％，其中热引发剂相对于聚合物单体的重量百分比优选为1％-10％，更优选为5％。为获得好的配向质量，光配向的合适的相对湿度是低于75％，优选低于70％。
为测试相对湿度对光配向材料的影响，并保证材料每次只能接触到所需要的湿度环境，我们进行了实验设计，在充满氩气的手套箱中加工光配向材料，其中环境中的水分子控制在0.5ppm以内(相对湿度低于1％)。在手套箱中，将光配向材料溶解在溶剂中，之后旋涂、流延或打印在基板上以形成均匀薄膜，然后将覆盖了光配向膜的基板放入密闭舱中并移出手套箱，然后将该密闭舱与湿度发生器相连，使其内部获得所需的相对湿度并达到平衡。使用偏振紫外光来为光配向膜建立优选的配向方向，其垂直于紫外光的偏振方向。具体请见具体实施方式部分。但是需要说明，手套箱、密封舱、湿度发生器等只是在本研究中使用的辅助手段，在本发明的光配向层的加工方法中只要将湿度控制在要求的范围即可，控制方式并不局限于本申请说明书中列举的方式。
本发明为偶氮染料材料、光聚合和热聚合偶氮染料复合物层这些光配向材料的配向引入了合适的湿度范围，在此湿度范围内获得的配向质量良好，其对于光配向材料在各种光学器件和显示器上的应用是确证有效的。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1.在不同的相对湿度下，由5mW/cm2线性偏振365nm紫外光引发的所述非复合偶氮染料光配向层的原位相位延迟随曝光时间的变化。
图2.在不同相对湿度，由1J/cm2和3J/cm2的线性偏振365nm紫外光引发的所述非复合偶氮染料光配向层的相位延迟。
图3.在不同相对湿度下，由1J/cm2的线性偏振365nm紫外光曝光引发的所述非复合偶氮染料光配向层的二向色性比以及序参量。
图4.在(a)正交偏振器和(b)平行偏振器下，在不同相对湿度(从左到右：40％，60％，80％)，由1J/cm2线性偏振365nm紫外曝光引发的所述非复合偶氮染料光配向层制成的TN液晶盒。
图5.在不同相对湿度，由5mW/cm2线性偏振365nm紫外光引发的所述光聚合的光配向复合物层的原位相位延迟随曝光时间的变化。
图6.在不同相对湿度，由2J/cm2的线性偏振365nm紫外光引发的光聚合的光配向复合物层的相位延迟。
图7.在正交偏振器下，在不同相对湿度，由2J/cm2的线性偏振365nm紫外曝光引发的光聚合的光配向复合物层制成的TN液晶盒。
图8.在不同相对湿度下，由5mW/cm2线性偏振365nm紫外光引发的热聚合的光配向复合物层的原位相位延迟随曝光时间的变化。
图9.在不同相对湿度下，由0.1J/cm2线性偏振365nm紫外曝光引发的热聚合的光配向复合物层的相位延迟。
图10.在正交偏振器下，在不同相对湿度，由0.1J/cm2线性偏振365nm紫外曝光引发的热聚合的光配向复合物层制得的TN液晶盒。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法、材料、仪器等，如无特殊说明，均为常规方法、材料、仪器等。
实施例1相对湿度对非复合偶氮染料膜的光配向质量的影响
在手套箱中，将名称为四钠5,5'-((1E,1'E)-(2,2'-二磺酸-[1,1'-联苯]-4,4'-二基)双(二氮烯-2,1-二基))二(2-羟基苯甲酸)(下文中简称SD1)的纯硫酸基偶氮染料以1％的浓度溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，之后通过旋涂来均匀地覆盖基板，将覆盖在基板上的偶氮染料膜在100℃软烤10分钟，然后将膜放在密封舱中并移出手套箱，然后将该密闭舱与湿度发生器相连，使其内部获得所需的相对湿度并平衡后，用5mW/cm2线性偏振365nm紫外光辐照。
在不同的相对湿度下，用5mW/cm2线性偏振365nm紫外光辐照的同时，原地测量光配向膜的相位延迟随曝光时间的变化，结果如图1所示。
在不同相对湿度下，用1J/cm2和3J/cm2的线性偏振365nm紫外光辐照后，不同相对湿度下光配向膜的定向性能不同，在相同曝光量不同相对湿度下获得的光配向膜的相位延迟不同(图2)。
在不同相对湿度下，由1J/cm2的线性偏振365nm紫外光辐照后，配向层的二向色性和序参数也取决于相对湿度(图3)。
在不同相对湿度(40％，60％，80％)下，光配向膜在1J/cm2线性偏振365nm紫外辐照后，制得扭曲相列(下文中简称为TN)液晶盒。TN液晶盒的配向质量在(a)正交偏振器和(b)平行偏振器下的亮暗态对比显示在图4中。在同样1J/cm2紫外光照条件下，不同相对湿度下TN液晶盒取向质量不同。
分析：为获得好的配向质量，非复合偶氮染料配向膜的合适相对湿度的工作范围是40-75％，优选50％-70％。
实施例2相对湿度对偶氮染料材料、聚合物单体和光引发剂的混合物形成的复合 物层的光配向质量的影响
将偶氮染料SD1、聚合物单体4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)-苯甲酸2-甲基-1,4-苯基酯、光引发剂1-羟基-环己基-苯基-酮溶解在二甲基甲酰胺溶剂中。其中偶氮染料和聚合物单体以1:1的重量比例混合，偶氮染料和聚合物单体各自相对于溶剂的重量百分比为1％。光引发剂相对于单体的重量百分比为20％。之后通过旋涂，将偶氮染料复合物膜均匀覆盖在基板上，将基板装入密闭舱中，直接移出手套箱。然后将该密闭舱与湿度发生器相连，使其内部获得所需的相对湿度并平衡后，用5mW/cm2线性偏振365nm紫外光辐照。实验表明通过2J/cm2线性偏振紫外曝光足够一步实现光定向和聚合。在曝光后，在120℃软烤配向膜10分钟来蒸发溶剂。
在不同的相对湿度下，用5mW/cm2线性偏振365nm紫外光辐照的同时，原地测量光聚合的光配向复合物层的相位延迟随曝光时间的变化，结果如图5所示。
在不同相对湿度下，由2J/cm2的线性偏振365nm紫外光辐照后，不同相对湿度下光聚合的光配向复合物层的定向性能不同，在2J/cm2相同曝光量不同相对湿度下获得的相位延迟不同(图6)。
在不同相对湿度下，光聚合的光配向复合膜在2J/cm2线性偏振365nm紫外辐照后，制得TN液晶盒。TN液晶盒的配向质量在正交偏振器下的亮暗态对比显示在图7中，在同样2J/cm2紫外光照条件下，不同相对湿度下TN液晶盒取向质量不同。在低湿度，观察到垂直配向。
分析：为获得良好的平行于基板表面的配向质量，所述光聚合复合层的合适相对湿度工作范围需要在50％-75％，优选55％-70％。
实施例3相对湿度对偶氮染料材料、聚合物单体和热引发剂的混合物形成的复合 物层的光配向质量的影响
将偶氮染料SD1、聚合物单体4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)-苯甲酸2-甲基-1,4-苯基酯、热引发剂2-氰基-2-丙基十二烷基三硫代碳酸酯，溶解在二甲基甲酰胺溶剂中。其中偶氮染料和聚合物单体以1:1的重量比例混合，偶氮染料和聚合物单体各自相对于溶剂的重量百分比为1％。热引发剂相对于聚合物单体的重量百分比为5％。之后通过旋涂将热聚合偶氮染料复合物膜均匀覆盖在基板上，将基板装入密闭舱中并直接移出手套箱。然后将该密闭舱与湿度发生器相连，使其内部获得所需的相对湿度并平衡后，用5mW/cm2线性偏振365nm紫外光辐照。实验表明通过0.1J/cm2线性偏振紫外曝光进行光定向，然后在230℃硬烤配向复合物层30分钟进行热聚合后，足够实现液晶的光配向。
在不同相对湿度下，由5mW/cm2线性偏振365nm紫外紫外光辐照的同时，原地测量热聚合的光配向复合物层的相位延迟随曝光时间的变化，结果如图8所示。
在不同相对湿度下，由0.1J/cm2的线性偏振365nm紫外光辐照后，不同相对湿度下热聚合的光配向复合物层的定向性能不同，在0.1J/cm2相同曝光量不同相对湿度下获得的相位延迟不同(图9)。
在不同相对湿度下，热聚合的光配向复合膜在0.1J/cm2线性偏振365nm紫外辐照，并热聚合后，制得TN液晶盒。TN液晶盒的配向质量在正交偏振器下的亮暗态对比显示在图10中，在同样0.1J/cm2紫外光照条件下，不同相对湿度下TN液晶盒取向质量不同。
分析：所述热聚合的复合物层的合适的相对湿度工作范围比实施例1、2所述的膜宽，为获得良好的配向质量，相对湿度应该控制在75％以下，优选70％以下。

Claims (18)

1.一种光配向层的加工方法，其特征在于光配向在低于75％的相对湿度下操作，其中使用的光配向材料为非复合偶氮染料、光聚合的偶氮染料复合物材料或热聚合的偶氮染料复合物材料，光配向材料通过旋涂、流延或打印方法均匀地覆盖基板，然后曝光以提供一致的配向，所述光为线性偏振光，优选紫外光或蓝光。
2.如权利要求1所述的光配向层的加工方法，其中所述非复合偶氮染料是硫酸基偶氮染料，其名称为四钠5,5'-((1E,1'E)-(2,2'-二磺酸-[1,1'-联苯]-4,4'-二基)双(二氮烯-2,1-二基))二(2-羟基苯甲酸)。
3.如权利要求1所述的光配向层的加工方法，其中光聚合的偶氮染料复合物材料包含偶氮染料、聚合物单体和光引发剂的混合物。
4.如权利要求1所述的光配向层的加工方法，其中热聚合的偶氮染料复合物材料包含偶氮染料、聚合物单体和热引发剂的混合物。
5.如权利要求1、3所述的光配向层的加工方法，其中光聚合的偶氮染料复合物材料中的偶氮染料是硫酸基偶氮染料，其名称为四钠5,5'-((1E,1'E)-(2,2'-二磺酸-[1,1'-联苯]-4,4'-二基)双(二氮烯-2,1-二基))二(2-羟基苯甲酸)。
6.如权利要求1、3所述的光配向层的加工方法，其中光聚合的偶氮染料复合物材料中的聚合物单体是具有液晶性质的聚合物单体，优选4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)-苯甲酸2-甲基-1,4-苯基酯。
7.如权利要求1、3所述的光配向层的加工方法，其中光聚合的偶氮染料复合物材料中的光引发剂是1-羟基-环己基-苯基-酮或2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙酮。
8.如权利要求1、4所述的光配向层的加工方法，其中热聚合的偶氮染料复合物材料中的偶氮染料是硫酸基偶氮染料，其名称为四钠5,5'-((1E,1'E)-(2,2'-二磺酸-[1,1'-联苯]-4,4'-二基)双(二氮烯-2,1-二基))二(2-羟基苯甲酸)。
9.如权利要求1、4所述的光配向层的加工方法，其中热聚合的偶氮染料复合物材料中的聚合物单体具有液晶性质的聚合物单体，优选为4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)-苯甲酸2-甲基-1,4-苯基酯。
10.如权利要求1、4所述的光配向层的加工方法，其中热聚合的偶氮染料复合物材料中的热引发剂是2-氰基-2-丙基十二烷基三硫代碳酸酯。
11.如权利要求1或2所述的光配向层的加工方法，其中非复合偶氮染料以合适的浓度溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，非复合偶氮染料与溶剂的重量比优选为0.5％-5％，更优选为0.5％-1％。
12.如权利要求1、3和5-7中任一项所述的光配向层的加工方法，其中偶氮染料、聚合物单体以及光引发剂以合适的浓度混合并溶解在二甲基甲酰胺溶剂中。
13.如权利要求1、3、5-7和12中任一项所述的光配向层的加工方法，其中偶氮染料和聚合物单体以1:1的重量比例混合，偶氮染料和聚合物单体各自相对于使用的溶剂的重量百分比为0.5％-5％，优选1％，其中光引发剂相对于聚合物单体的重量百分比为1％-30％，优选10％-20％。
14.如权利要求1、4和8-10中任一项所述的光配向层的加工方法，其中偶氮染料、聚合物单体以及热引发剂以合适的浓度混合并溶解在二甲基甲酰胺溶剂中。
15.如权利要求1、4、8-10和14中任一项所述的光配向层的加工方法，其中偶氮染料和聚合物单体以1:1的重量比例混合，偶氮染料和聚合物单体各自相对于使用的溶剂的重量百分比为0.5％-5％，优选1％，其中热引发剂相对于聚合物单体的重量百分比为1％-10％，优选5％。
16.如权利要求1、2和11中任一项所述的光配向层的加工方法，其中非复合偶氮染料光配向的相对湿度是40％-75％，优选50％-70％。
17.如权利要求1、3、5-7、12和13中任一项所述的光配向层的加工方法，其中光聚合的偶氮染料复合物材料光配向的相对湿度是50％-75％，优选55％-70％。
18.如权利要求1、4、8-10、14和15中任一项所述的光配向层的加工方法，其中热聚合的偶氮染料复合物材料光配向的相对湿度是低于75％，优选低于70％。
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