CN108072595A - 用wc晶粒截面积粒径分布表征硬质合金组织结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用WC晶粒截面积粒径分布表征硬质合金组织结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)获取目标硬质合金中各WC晶粒的截面积和对应的等积圆直径；2)对各WC晶粒进行分级，统计各级WC晶粒截面积占目标硬质合金中所有WC晶粒总截面积的百分比；3)制作各级WC晶粒截面积百分比分布图和百分比累加线；4)获取目标硬质合金所有WC晶粒的周期移动平均线；5)根据WC晶粒周期移动平均线的左、右斜率线和右侧的尾部拟合直线，确定目标硬质合金的组织结构特征，根据WC晶粒的周期移动平均线和左、右两侧拟合直线，确定目标硬质合金的WC晶粒的面积平均径D[2，0]。
Description
技术领域
本发明涉及一种用WC晶粒截面积粒径分布表征硬质合金组织结构的方法，属于硬质合金和金属陶瓷类材料的分析检测领域。
背景技术
硬质合金是采用粉末冶金方法生产由难熔金属化合物和粘结金属所构成的组合材料。由于难熔金属化合物在硬质合金中占最大部分，因此，难熔金属化合物颗粒的粒径及其分布状态决定了硬质合金的组织结构。由于WC(碳化钨)是硬质合金中应用最广泛的一种难熔金属化合物，通过将多种不同晶粒粒度的WC粉末按照一定比例混合球磨，或者将一种WC粉经过特定工艺球磨，并经粉末冶金就可以制备不同组织结构特征的硬质合金，因此，表征硬质合金组织结构的技术关键点就是WC晶粒的粒径及其分布状态的数据分析。
由于用于检测硬质合金的金相图片中，WC晶粒为大小不同、形状各异的多边形颗粒，因此，现有技术还没有采用数据表征硬质合金WC组织结构特征的一整套方法或标准。而且只能采用两种应用最普遍的方法相结合来表征：第一种方法是根据ISO4499-2：2010标准(硬质合金--显微组织的金相测定--第二部分：WC晶粒度的测量)用数据表征硬质合金的平均晶粒度和晶粒度分布，其方法为H.Engqvist于2003年提出的“类似线性截取法”，采用WC晶粒的个数来进行统计。由于采用第一种方法得到的数据往往严重降低了粒径大的WC晶粒部分所占的权重，因此采用ISO4499-2：2010标准检测均匀结构与非均匀结构的平均晶粒度和晶粒度分布数据的差别很小，不足以用来表征硬质合金中WC的组织结构。第二种方法是使用人眼观察后比对标准图片的方法，首先人为定量地判定WC的平均晶粒度，然后再人为定性地判断该试样为均匀或非均匀结构。然而，由于第二种判断方法具有很强的主观性，判断结果精确度较低，但具备一定的参考价值。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种用WC晶粒截面积粒径分布表征硬质合金组织结构的方法。能够根据WC晶粒截面积百分比分布和百分比累加线以及WC晶粒的周期移动平均线(MA)的数据判断待测合金组织结构为单晶均匀结构还是非均匀结构，能够进一步判断非均匀结构中的低表面能的单晶结构、高表面能的单晶结构和多重晶粒结构，并能够获取精确度高的WC晶粒的面积平均径D[2，0]。同时，本发明的方法可以应用于难熔金属化合物颗粒的截面积粒径分布表征硬质合金组织结构和金属陶瓷材料组织结构。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种用WC晶粒截面积粒径分布表征硬质合金组织结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)获取目标硬质合金中各WC晶粒的截面积和对应的等积圆直径；2)对各WC晶粒进行分级，统计各级WC晶粒截面积占目标硬质合金中所有WC晶粒总截面积的百分比；3)制作各级WC晶粒截面积百分比分布图和百分比累加线；4)获取目标硬质合金所有WC晶粒的周期移动平均线；5)根据WC晶粒周期移动平均线的左、右斜率线和右侧的尾部拟合直线，确定目标硬质合金的组织结构特征，根据WC晶粒的周期移动平均线和左、右两侧拟合直线，确定目标硬质合金的WC晶粒的面积平均径D[2，0]。
在一个实施例中，所述步骤1)中，根据目标硬质合金制备金相面，在金相面上获取包含多个WC晶粒的照片，将照片中的多个WC晶粒边界进行重构的图像处理后，计算各WC晶粒的截面积，并换算出相应的等积圆直径；
确定各WC晶粒的等积圆直径所依据的公式为：
式中，dwc为WC晶粒的等积圆直径，Swc为WC晶粒的截面积。
在一个优选的实施例中，所述步骤1)中，在目标硬质合金制备金相面后，使用电子显微镜拍摄金相照片。
在一个优选的实施例中，所述步骤1)中，使用图像分析仪对重构图像处理后的金相照片进行分析计算各WC晶粒的截面积，且需要测量的晶粒的数量不少于1200个。
在一个实施例中，所述步骤2)中，确定目标硬质合金中平均晶粒度尺寸大于1.2微米的WC晶粒的分级宽度为0.01微米、0.02微米、0.03微米、0.04微米、0.05微米、0.06微米、0.07微米、0.08微米、0.09微米或0.1微米；确定目标硬质合金中平均晶粒度尺寸大于等于0小于1.2微米的WC晶粒的分级宽度为0.001微米、0.002微米、0.003微米、0.004微米、0.005微米、0.006微米、0.007微米、0.008微米、0.009微米或0.01微米。
在一个实施例中，所述步骤2)中，确定各级WC晶粒截面积占目标硬质合金中所有WC晶粒总截面积的百分比所依据的公式为：
式中，Pn为各级WC晶粒截面积占目标硬质合金中所有WC晶粒总截面积的百分比，n为第n个微米分级，为各级WC晶粒的截面积，∑Swc为目标硬质合金中所有WC晶粒总截面积，其中，a为各级WC晶粒尺寸值对应的始端，b为相应各级WC晶粒尺寸值对应的末端。
在一个实施例中，所述步骤3)中，根据所有WC晶粒截面积百分比分别累加到10％、20％、50％、80％、90％的统计结果，依次在横坐标上得到对应的等积圆直径，即d(0.1)、d(0.2)、d(0.5)、d(0.8)、d(0.9)的数值。
在一个实施例中，所述步骤4)中，以WC晶粒的等积圆直径为横坐标，各级WC晶粒截面积占目标硬质合金中所有WC晶粒总截面积的百分比为纵坐标做散点图，按顺序连接散点图中的散点做WC晶粒的周期移动平均线。
在一个实施例中，所述步骤4)中，获取目标硬质合金WC晶粒3～20周期中任意周期的移动平均线。
在一个优选的实施例中，所述步骤4)中，获取目标硬质合金WC晶粒10周期的移动平均线。
在一个实施例中，所述步骤4)中，确定目标硬质合金WC晶粒k周期的移动平均线的纵坐标所依据的计算公式为：
An＝(Pn+Pn+1+……+Pn+k-1)/k (3)
式中，An为目标硬质合金WC晶粒k周期的移动平均线的纵坐标，n的取值为1、2、3......n，3≤k≤20且k为正整数。
在一个实施例中，所述步骤5)中，采用直线段连接散点图的左端和极大值点获取WC晶粒10周期的移动平均线的左斜率线，采用直线段连接散点图的极大值点和右端获取WC晶粒10周期的移动平均线的右斜率线，再采用最小二乘法获取WC晶粒10周期的移动平均线在d(0.75)～d(0.8)到右端的尾部拟合直线，并计算该尾部拟合直线与横坐标的夹角，以此判定硬质合金组织结构：WC晶粒10周期的移动平均线与右斜率线相交的交点到极大值点的距离所占右斜率线长度的比例不小于22％，且该尾部拟合直线与横坐标的夹角大于20°，或者WC晶粒的周期移动平均线的主峰的顶部宽度所占WC晶粒10周期的移动平均线的总宽度的比例不小于18％，且该尾部拟合直线与横坐标的夹角大于20°，则目标硬质合金组织结构为单晶均匀结构。
在一个实施例中，所述步骤5)中，在单晶非均匀结构的目标硬质合金中，WC晶粒10周期的移动平均线仅包括主峰，WC晶粒10周期的移动平均线与右斜率线相交的交点到极大值点的距离所占右斜率线长度的比例小于10％，位于WC晶粒10周期的移动平均线右侧的90％以上部分都位于WC晶粒10周期的移动平均线右斜率线的下部，则为单晶非均匀结构，WC晶粒10周期的移动平均线的尾部拟合直线与横坐标的夹角大于20°，则为低表面能的单晶非均匀结构，
WC晶粒10周期的移动平均线的尾部拟合直线与横坐标的夹角小于等于20°，则为高表面能的单晶非均匀结构。
在一个实施例中，所述步骤5)中，高表面能的单晶非均匀结构目标硬质合金的WC晶粒10周期的移动平均线主峰顶点在横坐标的位置到右端的距离所占WC晶粒10周期的移动平均线的总宽度的比例高于单晶均匀结构和低表面能的单晶非均匀结构目标硬质合金。
在一个实施例中，所述步骤5)中，非均匀结构目标硬质合金中，WC晶粒10周期的移动平均线包括主峰和一个以上的支峰，且WC晶粒10周期的尾部拟合直线与横坐标的夹角大于20°，则为多重晶粒结构；WC晶粒10周期的移动平均线包括主峰和一个支峰，则为双重晶粒结构；WC晶粒10周期的移动平均线包括主峰和两个支峰，则为三重晶粒结构；WC晶粒10周期的移动平均线包括主峰和三个支峰，则为四重晶粒结构。
在一个实施例中，所述步骤5)中，采用最小二乘法做散点图中左端到极大值点的WC晶粒10周期的移动平均线的左侧拟合直线，同时采用最小二乘法做散点图中极大值点到右端的WC晶粒10周期的移动平均线的右侧拟合直线，延长左、右两侧的拟合直线的长度使它们相交于一点，获取以该两条拟合直线延长线为边的角的角平分线，并使其与横坐标相交，交点对应的WC晶粒等积圆直径的值为该WC晶粒组织的角平分法平均晶粒度d(1/2)。
在一个实施例中，所述步骤5)中，WC晶粒组织的角平分法平均晶粒度d(1/2)的值位于d(0.5)值的正负5％范围内，则目标硬质合金WC晶粒的面积平均径D[2，0]＝d(0.5)。
在一个实施例中，所述步骤5)中，WC晶粒组织的角平分法平均晶粒度d(1/2)的值不在d(0.5)值的正负5％的范围内时：目标硬质合金为高表面能的单晶非均匀结构，或者WC晶粒10周期的移动平均线包括主峰和一个以上的支峰，WC晶粒10周期的移动平均线与右斜率线相交的交点到极大值点的距离所占右斜率线长度的比例小于10％，WC晶粒10周期的移动平均线右侧的90％以上部分都位于WC晶粒10周期的移动平均线右斜率线的下部，且WC晶粒10周期的移动平均线的尾部拟合直线与横坐标的夹角小于等于20°，则D[2，0]＝d(1/2)；除上述两种情况外，则D[2，0]＝d(0.5)。
在一个实施例中，所述步骤5)中，在所述步骤5)中，峰值高度大于WC晶粒10周期的移动平均线极大值点纵坐标高度的5％的波峰为支峰，或宽度大于WC晶粒10周期的移动平均线横坐标宽度的10％的波峰为支峰。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明能够完全排除人为判断合金的晶粒度分布的主观性，从而能够根据WC晶粒截面积百分比分布和百分比累加线以及WC晶粒的周期移动平均线的相关数据分析准确地判断目标硬质合金是均匀结构，还是非均匀结构中的低表面能的单晶结构、高表面能的单晶结构或多重晶粒结构，并且同时能够获得精确度非常高的WC晶粒面积平均径D[2，0]。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要的附图做简单的介绍：
图1是本发明的流程结构示意图；
图2是本发明实施例1的WC晶粒边界进行重构处理后的金相照片的结构示意图；
图3是本发明实施例1的WC晶粒截面积百分比分布图和百分比累加线的结构示意图；
图4是本发明实施例1的WC晶粒10周期的移动平均线(MA10)的组织结构判断和MA10线的d(0.8)到右侧尾部拟合直线的角度判断的结构示意图；
图5是本发明实施例1的MA10线的左、右两侧拟合直线的角平分线的结构示意图；
图6是本发明实施例2的WC晶粒边界进行重构处理后的金相照片的结构示意图；
图7是本发明实施例2的WC晶粒截面积百分比分布图和百分比累加线的结构示意图；
图8是本发明实施例2的MA10线的组织结构判断和MA10线的d(0.8)到右侧尾部拟合直线的角度判断的结构示意图；
图9是本发明实施例2的MA10线的左、右两侧拟合直线的角平分线的结构示意图；
图10是本发明实施例3的WC晶粒边界进行重构处理后的金相照片的结构示意图；
图11是本发明实施例3的WC晶粒截面积百分比分布图和百分比累加线的结构示意图；
图12是本发明实施例3的MA10线的组织结构判断和MA10线的d(0.8)到右侧尾部拟合直线的角度判断的结构示意图；
图13是本发明实施例3的MA10线的左、右两侧拟合直线的角平分线的结构示意图；
图14是本发明实施例4的WC晶粒边界进行重构处理后的金相照片的结构示意图；
图15是本发明实施例4的WC晶粒截面积百分比分布图和百分比累加线的结构示意图；
图16是本发明实施例4的MA10线的组织结构判断和MA10线的d(0.8)到右侧尾部拟合直线的角度判断的结构示意图；
图17是本发明实施例4的MA10线的左、右两侧拟合直线的角平分线的结构示意图；
图18是本发明实施例5的WC晶粒边界进行重构处理后的金相照片的结构示意图；
图19是本发明实施例5的WC晶粒截面积百分比分布图和百分比累加线的结构示意图；
图20是本发明实施例5的MA10线的组织结构判断和MA10线的d(0.8)到右侧尾部拟合直线的角度判断的结构示意图；
图21是本发明实施例5的MA10线的左、右两侧拟合直线的角平分线的结构示意图。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要的附图做简单的介绍。本发明所提到的方向用语例如「上」、「下」、「左」、「右」等，仅是参考附加图式的方式。因此，使用的方向用语是用以说明及理解本发明，而非用以限制本发明。
如图1所示，本发明提供的用WC晶粒截面积粒径分布表征硬质合金组织结构的方法，包括以下步骤：
1)获取目标硬质合金中各WC晶粒的截面积和对应的等积圆直径；
2)对各WC晶粒进行分级，统计各级WC晶粒截面积占目标硬质合金中所有WC晶粒总截面积的百分比；
3)制作各级WC晶粒截面积百分比分布图和百分比累加线；
4)获取目标硬质合金所有WC晶粒的周期移动平均线；
5)根据WC晶粒周期移动平均线的左、右斜率线和右侧的尾部拟合直线，确定目标硬质合金的组织结构特征，根据WC晶粒的周期移动平均线和左、右两侧拟合直线，确定目标硬质合金的WC晶粒的面积平均径D[2，0]。
采用单一粒度的WC粉体通过研磨球装填系数为大于45％且小于等于80％，球料比为大于3∶1且小于等于9∶1的球磨工艺球磨后混合均匀以获得高表面能的单晶非均匀结构的目标硬质合金。其中，高能量球磨生产工艺的研磨球装填系数为大于45％且小于等于80％，球料比为大于3∶1且小于等于9∶1，按照这种生产工艺制备的样品，其WC晶粒具有高表面能。
采用单一晶粒度的易破碎的WC粉体通过研磨球装填系数为大于等于10％且小于45％，球料比为大于等于1∶1且小于等于3∶1的球磨工艺球磨后混合均匀以获得低表面能的单晶非均匀结构的目标硬质合金。其中，低能量球磨生产工艺的研磨球装填系数为大于等于10％且小于45％，球料比为大于等于1∶1且小于等于3∶1，按照这种生产工艺制备的样品，其WC晶粒具有低表面能。
采用单一晶粒度的难以破碎的耐磨WC粉体通过研磨球装填系数为大于等于10％且小于45％，球料比为大于等于1∶1且小于等于3∶1的球磨工艺球磨后混合均匀以获得单晶均匀结构的目标硬质合金。其中，低能量球磨生产工艺的研磨球装填系数为大于等于10％且小于45％，球料比为大于等于1∶1且小于等于3：1，按照这种生产工艺制备的样品，其WC晶粒的粒径分布均匀。或者采用费氏粒度小于0.8微米的超细WC粉体先通过研磨球装填系数为大于45％且小于等于80％，球料比为大于3∶1且小于等于9∶1的球磨工艺球磨，接着和单一晶粒度的难以破碎的耐磨WC粉体一起通过研磨球装填系数为大于等于10％且小于45％，球料比为大于等于1∶1且小于等于3∶1的球磨工艺球磨后且混合均匀以获得钴含量大于10％的单晶均匀结构的目标硬质合金；其中，超细WC粉体的数量满足完全溶解析出在单一晶粒度WC的晶粒表面而且无残留。
在步骤1)中，在制备金相面后，使用电子显微镜拍摄金相照片，将照片中的WC晶粒边界进行重构的图像处理之后，分析金相照片从而获得多个WC晶粒的截面积，并转换出对应的等积圆直径。可以使用图像分析仪等装置对重构图像处理后的金相照片进行分析计算WC晶粒的截面积。而且需要测量的晶粒的数量不少于1200个，将照片中的WC晶粒边界进行重构的图像处理后，计算各WC晶粒的截面积，并换算出相应的等积圆直径；
确定各WC晶粒的等积圆直径所依据的公式为：
式中，dwc为WC晶粒的等积圆直径，Swc为WC晶粒的截面积。
在步骤2)中，确定目标硬质合金中平均晶粒度尺寸大于1.2微米的WC晶粒的分级宽度为0.01微米、0.02微米、0.03微米、0.04微米、0.05微米、0.06微米、0.07微米、0.08微米、0.09微米或0.1微米；确定目标硬质合金中平均晶粒度尺寸大于等于0小于1.2微米的WC晶粒的分级宽度为0.001微米、0.002微米、0.003微米、0.004微米、0.005微米、0.006微米、0.007微米、0.008微米、0.009微米或0.01微米。例如大于0且小于等于0.1微米为WC晶粒的等积圆直径的第0.1微米分级，大于0.1微米且小于等于0.2微米为WC晶粒的等积圆直径的第0.2微米分级，以此类推。
在步骤2)中，确定各级WC晶粒截面积占目标硬质合金中所有WC晶粒总截面积的百分比所依据的公式为：
式中，Pn为各级WC晶粒截面积占目标硬质合金中所有WC晶粒总截面积的百分比，n为第n个微米分级，为各级WC晶粒的截面积，∑Swc为目标硬质合金中所有WC晶粒总截面积，其中，a为各级WC晶粒尺寸值对应的始端，b为相应各级WC晶粒尺寸值对应的末端。
在步骤4)中，以WC晶粒的等积圆直径为横坐标，各级WC晶粒截面积占目标硬质合金中所有WC晶粒总截面积的百分比为纵坐标做散点图，按顺序连接散点图中的散点做WC晶粒的周期移动平均线。
在步骤4)中，获取目标硬质合金WC晶粒3～20周期中任意周期的移动平均线。
在一个优选的实施例中，在步骤4)中，获取目标硬质合金WC晶粒10周期的移动平均线。
在步骤4)中，确定目标硬质合金WC晶粒k周期的移动平均线的纵坐标所依据的计算公式为：
An＝(Pn+Pn+1+……+Pn+k-1)/k (3)
式中，An为目标硬质合金WC晶粒k周期的移动平均线的纵坐标，n的取值为1、2、3......n，3≤k≤20且k为正整数。
在一个优选的实施例中，在步骤4)中，确定目标硬质合金WC晶粒10周期的移动平均线的纵坐标所依据的计算公式为：
An＝(Pn+Pn+1+Pn+2+Pn+3+……+Pn+9)/10 (4)
在步骤5)中，采用直线段连接散点图的左端和极大值点获取WC晶粒10周期的移动平均线的左斜率线，采用直线段连接散点图的极大值点和右端获取WC晶粒10周期的移动平均线的右斜率线，再采用最小二乘法获取WC晶粒10周期的移动平均线在d(0.75)～d(0.8)到右端的尾部拟合直线，并计算该尾部拟合直线与横坐标的夹角，以此判定硬质合金组织结构：WC晶粒10周期的移动平均线与右斜率线相交的交点到极大值点的距离所占右斜率线长度的比例不小于22％，且该尾部拟合直线与横坐标的夹角大于20°，或者WC晶粒的周期移动平均线的主峰的顶部宽度所占WC晶粒10周期的移动平均线的总宽度的比例不小于18％，且该尾部拟合直线与横坐标的夹角大于20°，则目标硬质合金组织结构为单晶均匀结构。
在步骤5)中，在单晶非均匀结构的目标硬质合金中，WC晶粒10周期的移动平均线仅包括主峰，WC晶粒10周期的移动平均线与右斜率线相交的交点到极大值点的距离所占右斜率线长度的比例小于10％，位于WC晶粒10周期的移动平均线右侧的90％以上部分都位于WC晶粒10周期的移动平均线右斜率线的下部，则为单晶非均匀结构，WC晶粒10周期的移动平均线的尾部拟合直线与横坐标的夹角大于20°，则为低表面能的单晶非均匀结构，WC晶粒10周期的移动平均线的尾部拟合直线与横坐标的夹角小于等于20°，则为高表面能的单晶非均匀结构。
在步骤5)中，高表面能的单晶非均匀结构目标硬质合金的WC晶粒10周期的移动平均线主峰顶点在横坐标的位置到右端的距离所占WC晶粒10周期的移动平均线的总宽度的比例高于单晶均匀结构和低表面能的单晶非均匀结构目标硬质合金。
在步骤5)中，非均匀结构目标硬质合金中，WC晶粒10周期的移动平均线包括主峰和一个以上的支峰，且WC晶粒10周期的尾部拟合直线与横坐标的夹角大于20°，则为多重晶粒结构；WC晶粒10周期的移动平均线包括主峰和一个支峰，则为双重晶粒结构；WC晶粒10周期的移动平均线包括主峰和两个支峰，则为三重晶粒结构；WC晶粒10周期的移动平均线包括主峰和三个支峰，则为四重晶粒结构。
在步骤5)中，采用最小二乘法做散点图中左端到极大值点的WC晶粒10周期的移动平均线的左侧拟合直线，同时采用最小二乘法做散点图中极大值点到右端的WC晶粒10周期的移动平均线的右侧拟合直线，延长左、右两侧的拟合直线的长度使它们相交于一点，获取以该两条拟合直线延长线为边的角的角平分线，并使其与横坐标相交，交点对应的WC晶粒等积圆直径的值为该WC晶粒组织的角平分法平均晶粒度d(1/2)。
在步骤5)中，WC晶粒组织的角平分法平均晶粒度d(1/2)的值位于d(0.5)值的正负5％范围内，则目标硬质合金WC晶粒的面积平均径D[2，0]＝d(0.5)。
在步骤5)中，WC晶粒组织的角平分法平均晶粒度d(1/2)的值不在d(0.5)值的正负5％的范围内时：目标硬质合金为高表面能的单晶非均匀结构，或者WC晶粒10周期的移动平均线包括主峰和一个以上的支峰，WC晶粒10周期的移动平均线与右斜率线相交的交点到极大值点的距离所占右斜率线长度的比例小于10％，WC晶粒10周期的移动平均线右侧的90％以上部分都位于WC晶粒10周期的移动平均线右斜率线的下部，且WC晶粒10周期的移动平均线的尾部拟合直线与横坐标的夹角小于等于20°，则D[2，0]＝d(1/2)，除上述两种情况外，则D[2，0]＝d(0.5)。
在步骤5)中，峰值高度大于WC晶粒10周期的移动平均线极大值点纵坐标高度的5％的波峰为支峰，或宽度大于WC晶粒10周期的移动平均线横坐标宽度的10％的波峰为支峰。
下面列举五个具体的实施例
实施例1：
本实施例以WC硬质合金为例。其原料成分中，粘接相是质量分数为6％的Co(钴)粉体，其余为Fsss(费氏)粒度11微米的WC粉体，按照研磨球充填系数为30～45％的低能量球磨工艺，进行球磨混合16小时，压制烧结后得到目标硬质合金试样1，金相工程师使用人眼检测试样1后，判断试样1为WC晶粒均匀结构的样品，制得试样1的金相照片，将照片中的WC晶粒边界进行重构的图像处理得到可以进行数据分析的照片图(如图2所示)。测量该WC晶粒的截面积，本实施例中测量了1758个晶粒的横截面积，换算出相应的等积圆直径，各晶粒的等积圆直径和对应的横截面积进行升序排列统计。试样1中平均晶粒度尺寸大于1.2微米的WC晶粒的分级宽度为以0.1微米。例如，大于0且小于等于0.1微米为WC晶粒的等积圆直径的第0.1微米分级，大于0.1微米且小于等于0.2微米为WC晶粒的等积圆直径的第0.2微米分级，以此类推。统计出各级WC晶粒总截面积占整个照片所有WC晶粒总截面积的百分比，其中n为第n个微米分级。做出WC晶粒截面积百分比分布图，并同时在分布图中标注WC晶粒截面积百分比累加线，得到d(0.1)、d(0.2)、d(0.5)、d(0.8)、d(0.9)的数值，其中，d(0.5)＝3.97微米，d(0.8)＝5.74微米(如图3所示)。
依次计算：
A1＝(P1+P2+P3+……+P10)/10；
A2＝(P2+P3+P4+……+P11)/10；
A3＝(P3+P4+P5+……+P12)/10；
……
An＝(Pn+Pn+1+Pn+2+Pn+3+……+Pn+9)/10；
式中，An为目标硬质合金WC晶粒10周期的移动平均线的纵坐标，n的取值为1、2、3......n。
以试样1中WC晶粒的等积圆直径为横坐标，An为纵坐标做散点图，按顺序连接图中的散点做MA10线。采用直线段连接散点图的左端和极大值点做MA10线的左斜率线，并用直线段连接散点图的极大值点和右端做MA10线的右斜率线(如图4所示)，MA10线的右斜率线总长度为720.68微米，MA10线与右斜率线相交的交点到极大值点的距离为249.34微米，其占右斜率线长度百分比为34.6％，满足不小于22％的比例要求；MA10线的主峰的宽度为151微米，MA10线总宽度为813微米，MA10线的主峰的宽度所占总宽度的18.6％，满足不小于18％的比例要求；MA10线右侧的尾部拟合直线与横坐标的夹角为33.5°(如图4所示)，满足大于20°的要求；则判定该目标硬质合金试样1为单晶均匀结构。其中，MA10线的主峰后面的依次为波高28微米波峰、波高22微米波峰、波宽68微米波峰的三个波峰中，只有波高28微米波峰可以判定为支峰，但这个支峰在MA10线的右斜率线之上，因此从属于MA10线的主峰，可以看作MA10线主峰的一部分。
接着再以试样1中WC晶粒的等积圆直径为横坐标，An为纵坐标做MA10线。用最小二乘法做该MA10线的左、右两侧的拟合直线，并做出以两条拟合直线延长线为边的角的角平分线，使其与横坐标相交，交点在横坐标的值为4.0微米，得到角平分法平均晶粒度d(1/2)＝4.0微米(如图5所示)。由于d(1/2)＝4.0微米，d(0.5)＝3.97微米，d(1/2)值在d(0.5)±5％范围内，因此D[2，0]＝d(0.5)，并由此确认试样1中WC晶粒的面积平均径D[2，0]＝3.97微米≈4.0微米。
实施例2：
本实施例以WC硬质合金为例。其原料成分中，粘接相是质量分数为6％的Co粉体，其余为Fsss粒度11微米的WC粉体，按照研磨球充填系数为30～45％的低能量球磨工艺，并进行球磨混合20小时，压制烧结后得到目标硬质合金试样2，金相工程师使用人眼检测试样2后，判断试样2为低表面能的单晶非均匀结构的样品，制得试样2的金相照片，将照片中的WC晶粒边界进行重构的图像处理得到可以进行数据分析的照片图(如图6所示)。测量该WC晶粒的横截面积，本实施例中测量了2412个晶粒的截面积，并换算出相应的等积圆直径，将各晶粒的等积圆直径和对应的横截面积进行升序排列统计。试样2中平均晶粒度尺寸大于1.2微米的WC晶粒的分级宽度为以0.1微米。例如，大于0且小于等于0.1微米为WC晶粒的等积圆直径的第0.1微米分级，大于0.1微米且小于等于0.2微米为WC晶粒的等积圆直径的第0.2微米分级，以此类推。统计出各级WC晶粒总截面积占整个照片所有WC晶粒总截面积的百分比，其中n为第n个微米分级。做出WC晶粒截面积百分比分布图，并同时在分布图中标注WC晶粒截面积百分比累加线，得到d(0.1)、d(0.2)、d(0.5)、d(0.8)、d(0.9)的数值，d(0.5)＝3.55微米，d(0.8)＝5.00微米(如图7所示)。
依次计算：
A1＝(P1+P2+P3+……+P10)/10；
A2＝(P2+P3+P4+……+P11)/10；
A3＝(P3+P4+P5+……+P12)/10；
……
An＝(Pn+Pn+1+Pn+2+Pn+3+……+Pn+9)/10；
式中，An为目标硬质合金WC晶粒10周期的移动平均线的纵坐标，n的取值为1、2、3......n。
以试样2中WC晶粒的等积圆直径为横坐标，An为纵坐标做散点图，按顺序连接图中的散点做MA10线。采用直线段连接散点图的左端和极大值点做MA10线的左斜率线，并用直线段连接散点图的极大值点和右端做MA10线的右斜率线(如图8所示)。MA10线除主峰以外没有支峰，MA10线的右斜率线总长度为727.59微米，MA10线与右斜率线相交的交点到散点图极大值点的距离为52.7微米，其占右斜率线长度百分比为7.2％，满足小于10％的比例要求；MA10线的主峰的宽度为19微米，MA10线总宽度为817微米，MA10线的主峰的宽度所占总宽度的2.3％，满足小于18％的比例要求；MA10线右侧的尾部拟合直线与横坐标的夹角为27°(如图8所示)，满足大于20°的要求；则判定该目标硬质合金试样2为低表面能的单晶非均匀结构。
再接着以试样2中WC晶粒的等积圆直径为横坐标，An为纵坐标做MA10线。采用最小二乘法做该MA10线的左、右两侧的拟合直线，并做出以两条拟合直线延长线为边的角的角平分线，使其与横坐标相交，交点在横坐标的值为3.5微米，得到角平分法平均晶粒度d(1/2)＝3.75微米(如图9所示)。由于d(1/2)＝3.75微米，d(0.5)＝3.55微米，d(1/2)值不在d(0.5)±5％范围内，根据试样2为低表面能的单晶非均匀结构，这种结构的D[2，0]＝d(0.5)，并由此确认试样2中WC晶粒的面积平均径D[2，0]＝3.55微米≈3.6微米。
实施例3
本实施例以WC硬质合金为例。其原料成分中，粘接相是质量分数为10％的Co粉体，抑制剂是质量分数为VC(碳化钒)和0.5％的Cr3C2(碳化铬)的混合物，其余为Fsss粒度0.8微米的WC粉体，按照研磨球充填系数为45～55％的高能量球磨工艺，并进行球磨混合72小时，压制烧结后得到目标硬质合金试样3，金相工程师使用人眼检测试样3后，判断试样3为高表面能的单晶非均匀结构的样品，制得试样3的金相照片，将金相照片中的WC晶粒边界进行重构的图像处理得到可以进行数据分析的照片图(如图10所示)。测量该WC晶粒的截面积，本实施例测量了2155个晶粒的横截面积，并换算出相应的等积圆直径，将各晶粒的等积圆直径和对应的横截面积进行升序排列统计。试样3中平均晶粒度尺寸大于1.2微米的WC晶粒的分级宽度为以0.1微米。例如，大于0且小于等于0.1微米为WC晶粒的等积圆直径的第0.1微米分级，大于0.1微米且小于等于0.2微米为WC晶粒的等积圆直径的第0.2微米分级，以此类推。统计出各级WC晶粒总截面积占整个照片所有WC晶粒总截面积的百分比，其中n为第n个微米分级。做出WC晶粒截面积百分比分布图，并同时在分布图中标注WC晶粒截面积百分比累加线，得到d(0.1)、d(0.2)、d(0.5)、d(0.8)、d(0.9)的数值，d(0.5)＝0.620微米，d(0.8)＝0.855微米(如图11所示)。
依次计算：
A1＝(P1+P2+P3+……+P10)/10；
A2＝(P2+P3+P4+……+P11)/10；
A3＝(P3+P4+P5+……+P12)/10；
……
An＝(Pn+Pn+1+Pn+2+Pn+3+……+Pn+9)/10；
式中，An为目标硬质合金WC晶粒10周期的移动平均线的纵坐标，n的取值为1、2、3......n。
以试样3中WC晶粒的等积圆直径为横坐标，An为纵坐标做散点图，按顺序连接图中的散点做MA10线。用直线段连接散点图的左端和极大值点做MA10线的左斜率线，用直线段连接散点图的极大值点和右端做MA10线的右斜率线(如图12所示)。MA10线的主峰的宽度为61微米，MA10线总宽度为870微米，MA10线的主峰的宽度所占总宽度的7.0％，满足小于18％的比例要求；MA10线右侧部分全部都在MA10右斜率线的下部，满足小于10％的比例要求；且MA10线右侧的尾部拟合直线与横坐标的夹角为11.3°，满足小于20°的要求；则判定为高表面能的单晶非均匀结构。该结构中MA10线除主峰以外有一个波高23微米的支峰，在横坐标为0.95微米处，具备一定影响趋势，但并没有改变MA10线在d(0.8)到右端的尾部线段的趋势特征，MA10线右侧的尾部拟合直线与横坐标的夹角只有11.3°(如图12所示)，可以进一步判定为有0.9～1.3微米粗晶影响趋势的高表面能的单晶非均匀结构，而且横坐标为2.3微米处有一个异常的大粒径晶粒，可以判断为有夹粗。
接着再以试样3中WC晶粒的等积圆直径为横坐标，An为纵坐标做MA10线。用最小二乘法做MA10线的左、右两侧的拟合直线，做出以两侧拟合直线延长线为边的角的角平分线，使其与横坐标相交，交点在横坐标的值为0.67微米，得到角平分法平均晶粒度d(1/2)＝0.67微米(如图13所示)。由于d(1/2)＝0.67微米，d(0.5)＝0.620微米，d(1/2)值超过d(0.5)±5％范围，需要根据硬质合金是何种组织结构进行判定，由于之前已经判定为0.9～1.3微米粗晶影响趋势的高表面能的单晶非均匀结构，所以D[2，0]＝d(1/2)；并由此确认试样3中WC晶粒的面积平均径D[2，0]＝0.67微米。
实施例4：
本实施例中以WC硬质合金为例。其原料成分中，粘接相是质量分数为11％的Co粉体，其余为A、B两种Fsss粒度的WC粉体，其中A粉体是质量分数为71％的11微米的WC粉体，B粉体为是质量分数为18％的2.0微米的WC粉体，按照研磨球充填系数为30～45％的低能量球磨工艺，进行球磨混合36小时，压制烧结后得到目标硬质合金试样4，金相工程师使用人眼检测试样4后，判断试样4为多重晶粒结构的样品，制得试样4的金相照片，将照片中的WC晶粒边界进行重构的图像处理得到可以进行数据分析的照片(如图14所示)。测量该WC晶粒的截面积，本实施例测量了1690个晶粒的横截面积，并换算出相应的等积圆直径，将各晶粒的等积圆直径和对应的横截面积进行升序排列统计。试样4中平均晶粒度尺寸大于1.2微米的WC晶粒的分级宽度为以0.1微米。例如，大于0且小于等于0.1微米为WC晶粒的等积圆直径的第0.1微米分级，大于0.1微米且小于等于0.2微米为WC晶粒的等积圆直径的第0.2微米分级，以此类推。统计出各级WC晶粒总截面积占整个照片所有WC晶粒总截面积的百分比，其中n为第n个微米分级。做出WC晶粒截面积百分比分布图，并同时在分布图中标注WC晶粒截面积百分比累加线，得到d(0.1)、d(0.2)、d(0.5)、d(0.8)、d(0.9)的数值，d(0.5)＝2.00微米，d(0.8)＝3.35微米(如图15所示)。
依次计算：
A1＝(P1+P2+P3+……+P10)/10；
A2＝(P2+P3+P4+……+P11)/10；
A3＝(P3+P4+P5+……+P12)/10；
……
An＝(Pn+Pn+1+Pn+2+Pn+3+……+Pn+9)/10；
式中，An为目标硬质合金WC晶粒10周期的移动平均线的纵坐标，n的取值为1、2、3......n。
以试样4中WC晶粒的等积圆直径为横坐标，An为纵坐标做散点图，按顺序连接图中的散点做MA10线。用直线段连接散点图的左端和极大值点做MA10线的左斜率线，用直线段连接散点图的极大值点和右端做MA10线的右斜率线(如图16所示)。MA10线的主峰的宽度为35微米，MA10线总宽度为700微米，MA10线的主峰的宽度所占总宽度的5％，满足小于18％的比例要求；MA10线右侧的尾端拟合直线与横坐标的夹角为28.3°(如图16所示)，满足大于20°的要求；MA10线除在横坐标为1.5微米处主峰以外，在横坐标为3微米和5.2微米处有两个支峰，MA10线极大值点到右端部分的线段为接近MA10的右斜率线的波浪形，则判定该目标硬质合金试样4的WC组织结构为多重晶粒结构，并可以进一步确定为峰值分别在1.5微米、3微米和5.2微米处的三重晶粒结构。
接着再以试样4中WC晶粒的等积圆直径为横坐标，An为纵坐标做MA10线。用最小二乘法做MA10线的左、右两侧的拟合直线，做出以两条拟合直线延长线为边的角的角平分线，使其与横坐标相交，交点在横坐标的值为2.1微米，得到角平分法平均晶粒度d(1/2)＝2.1微米(如图17所示)。由于d(1/2)＝2.1微米，d(0.5)＝2.00微米，d(1/2)值在d(0.5)±5％范围内，所以D[2，0]＝d(0.5)，并由此确认试样4中WC晶粒的面积平均径D[2，0]＝2.0微米。
实施例5：
本实施以WC硬质合金为例。其原料成分中，粘接相是质量分数为8％的Co粉体，其余为A、B、C三种Fsss粒度的WC粉体，其中A粉体是质量分数为64％的11微米的WC粉体，B粉体是质量分数为19％的3.0微米的WC粉体，C粉体是质量分数为9％的0.5微米的WC粉体，先将C粉体预磨40小时后，再与其余成分一起球磨，按照研磨球充填系数为30～45％的低能量球磨工艺，进行球磨混合16小时，压制烧结后得到目标硬质合金试样5，金相工程师使用人眼检测试样5后，判断试样5为多重晶粒结构的样品，制得试样5的金相照片，将照片中的WC晶粒边界进行重构的图像处理得到可以进行数据分析的照片图(如图18所示)。测量该WC晶粒的截面积，本实施例测量了1293个晶粒的横截面积，并换算出相应的等积圆直径，将各晶粒的等积圆直径和对应的横截面积进行升序排列统计。试样5中平均晶粒度尺寸大于1.2微米的WC晶粒的分级宽度为以0.1微米。例如，大于0且小于等于0.1微米为WC晶粒的等积圆直径的第0.1微米分级，大于0.1微米且小于等于0.2微米为WC晶粒的等积圆直径的第0.2微米分级，以此类推。统计出各级WC晶粒总截面积占整个照片所有WC晶粒总截面积的百分比，其中n为第n个微米分级。做出WC晶粒截面积百分比分布图，并同时在分布图中标注WC晶粒截面积百分比累加线，得到d(0.1)、d(0.2)、d(0.5)、d(0.8)、d(0.9)的数值，d(0.5)＝3.81微米，d(0.8)＝5.68微米(如图19所示)。
依次计算：
A1＝(P1+P2+P3+……+P10)/10；
A2＝(P2+P3+P4+……+P11)/10；
A3＝(P3+P4+P5+……+P12)/10；
……
An＝(Pn+Pn+1+Pn+2+Pn+3+……+Pn+9)/10；
式中，An为目标硬质合金WC晶粒10周期的移动平均线的纵坐标，n的取值为1、2、3......n。
以试样5中WC晶粒的等积圆直径为横坐标，An为纵坐标做散点图，按顺序连接图中的散点做MA10线。用直线段连接散点图的左端和极大值点做MA10线的左斜率线，用直线段连接散点图的极大值点和右端做MA10线的右斜率线(如图20所示)。该MA10线的主峰的宽度为27微米，MA10线总宽度为853微米，MA10线的主峰的宽度所占总宽度的3.2％，满足小于18％的比例要求；MA10线的尾端拟合直线与横坐标的夹角为22.4°(如图20所示)，满足大于20°的要求；MA10线除在横坐标为3微米处主峰以外，在横坐标为5.5微米和8.5～10.5微米处有两个支峰，因此判定该目标硬质合金试样5为多重晶粒结构，并可以进一步确定为峰值分别在3微米、5.5微米和10.5微米处的三重晶粒结构。
接着再以WC晶粒的等积圆直径为横坐标，An为纵坐标做MA10线。用最小二乘法做MA10线的左、右两侧的拟合直线，做出以两条拟合直线延长线为边的角的角平分线，使其与横坐标相交，交点在横坐标的值为3.8微米，得到角平分法平均晶粒度d(1/2)＝3.8微米(如图21所示)。由于因为d(1/2)＝3.8微米，d(0.5)＝3.81微米，d(1/2)值在d(0.5)±5％范围内，所以D[2，0]＝d(0.5)，并由此确认试样5中WC晶粒的面积平均径D[2，0]＝3.81微米≈3.8微米。
本发明完全排除了人为判断合金的晶粒度分布的主观性，从而能够根据WC晶粒截面积百分比分布和百分比累加线以及WC晶粒的周期移动平均线的相关数据分析准确地判断目标硬质合金是均匀结构，还是非均匀结构中的低表面能的单晶结构、高表面能的单晶结构或多重晶粒结构(如表1所示)，并且同时能够获得精确度非常高的WC晶粒面积平均径D[2，0]。
表1硬质合金组织结构评判标准表
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (17)
1.一种用WC晶粒截面积粒径分布表征硬质合金组织结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)获取目标硬质合金中各WC晶粒的截面积和对应的等积圆直径；
2)对各WC晶粒进行分级，统计各级WC晶粒截面积占目标硬质合金中所有WC晶粒总截面积的百分比；
3)制作各级WC晶粒截面积百分比分布图和百分比累加线；
4)获取目标硬质合金所有WC晶粒的周期移动平均线；
5)根据WC晶粒周期移动平均线的左、右斜率线和右侧的尾部拟合直线，确定目标硬质合金的组织结构特征，根据WC晶粒的周期移动平均线和左、右两侧拟合直线，确定目标硬质合金的WC晶粒的面积平均径D[2，0]。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，根据目标硬质合金制备金相面，在金相面上获取包含多个WC晶粒的照片，将照片中的多个WC晶粒边界进行重构的图像处理后，计算各WC晶粒的截面积，并换算出相应的等积圆直径；
确定各WC晶粒的等积圆直径所依据的公式为：
<mrow>
<msub>
<mi>d</mi>
<mrow>
<mi>w</mi>
<mi>c</mi>
</mrow>
</msub>
<mo>=</mo>
<mn>2</mn>
<msqrt>
<mfrac>
<msub>
<mi>S</mi>
<mrow>
<mi>w</mi>
<mi>c</mi>
</mrow>
</msub>
<mi>&pi;</mi>
</mfrac>
</msqrt>
<mo>-</mo>
<mo>-</mo>
<mo>-</mo>
<mrow>
<mo>(</mo>
<mn>1</mn>
<mo>)</mo>
</mrow>
</mrow>
式中，dwc为WC晶粒的等积圆直径，Swc为WC晶粒的截面积。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，确定目标硬质合金中平均晶粒度尺寸大于1.2微米的WC晶粒的分级宽度为0.01微米、0.02微米、0.03微米、0.04微米、0.05微米、0.06微米、0.07微米、0.08微米、0.09微米或0.1微米；确定目标硬质合金中平均晶粒度尺寸大于等于0小于1.2微米的WC晶粒的分级宽度为0.001微米、0.002微米、0.003微米、0.004微米、0.005微米、0.006微米、0.007微米、0.008微米、0.009微米或0.01微米。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，确定各级WC晶粒截面积占目标硬质合金中所有WC晶粒总截面积的百分比所依据的公式为：
<mrow>
<msub>
<mi>P</mi>
<mi>n</mi>
</msub>
<mo>=</mo>
<mfrac>
<mrow>
<msubsup>
<mi>&Sigma;</mi>
<mi>a</mi>
<mi>b</mi>
</msubsup>
<msub>
<mi>S</mi>
<mrow>
<mi>w</mi>
<mi>c</mi>
</mrow>
</msub>
</mrow>
<mrow>
<msub>
<mi>&Sigma;S</mi>
<mrow>
<mi>w</mi>
<mi>c</mi>
</mrow>
</msub>
</mrow>
</mfrac>
<mo>-</mo>
<mo>-</mo>
<mo>-</mo>
<mrow>
<mo>(</mo>
<mn>2</mn>
<mo>)</mo>
</mrow>
</mrow>
式中，Pn为各级WC晶粒截面积占目标硬质合金中所有WC晶粒总截面积的百分比，n为第n个微米分级，为各级WC晶粒的截面积，∑Swc为目标硬质合金中所有WC晶粒总截面积，其中，a为各级WC晶粒尺寸值对应的始端，b为相应各级WC晶粒尺寸值对应的末端。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述步骤3)中，根据所有WC晶粒截面积百分比分别累加到10％、20％、50％、80％、90％的统计结果，依次在横坐标上得到对应的等积圆直径，即d(0.1)、d(0.2)、d(0.5)、d(0.8)、d(0.9)的数值。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤4)中，以WC晶粒的等积圆直径为横坐标，各级WC晶粒截面积占目标硬质合金中所有WC晶粒总截面积的百分比为纵坐标做散点图，按顺序连接散点图中的散点获取WC晶粒的周期移动平均线。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，在所述步骤4)中，获取目标硬质合金WC晶粒3～20周期中任意周期的移动平均线。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在所述步骤4)中，获取目标硬质合金WC晶粒10周期的移动平均线。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在所述步骤4)中，确定目标硬质合金WC晶粒k周期的移动平均线的纵坐标所依据的计算公式为：
An＝(Pn+Pn+1+……+Pn+k-1)/k (3)
式中，An为目标硬质合金WC晶粒k周期的移动平均线的纵坐标，n的取值为1、2、3......n，3≤k≤20且k为正整数。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，在所述步骤5)中，采用直线段连接散点图的左端和极大值点获取WC晶粒10周期的移动平均线的左斜率线，采用直线段连接散点图的极大值点和右端获取WC晶粒10周期的移动平均线的右斜率线，再采用最小二乘法获取WC晶粒10周期的移动平均线在d(0.75)～d(0.8)到右端的尾部拟合直线，并计算该尾部拟合直线与横坐标的夹角，以此判定硬质合金组织结构：WC晶粒10周期的移动平均线与右斜率线相交的交点到极大值点的距离所占右斜率线长度的比例不小于22％，且该尾部拟合直线与横坐标的夹角大于20°，或者WC晶粒的周期移动平均线的主峰的顶部宽度所占WC晶粒10周期的移动平均线的总宽度的比例不小于18％，且该尾部拟合直线与横坐标的夹角大于20°，则目标硬质合金组织结构为单晶均匀结构。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在所述步骤5)中，在单晶非均匀结构的目标硬质合金中，WC晶粒10周期的移动平均线仅包括主峰，WC晶粒10周期的移动平均线与右斜率线相交的交点到极大值点的距离所占右斜率线长度的比例小于10％，位于WC晶粒10周期的移动平均线右侧的90％以上部分都位于WC晶粒10周期的移动平均线右斜率线的下部，则为单晶非均匀结构，WC晶粒10周期的移动平均线的尾部拟合直线与横坐标的夹角大于20°，则为低表面能的单晶非均匀结构，WC晶粒10周期的移动平均线的尾部拟合直线与横坐标的夹角小于等于20°，则为高表面能的单晶非均匀结构。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，在所述步骤5)中，高表面能的单晶非均匀结构目标硬质合金的WC晶粒10周期的移动平均线主峰顶点在横坐标的位置到右端的距离所占WC晶粒10周期的移动平均线的总宽度的比例高于单晶均匀结构和低表面能的单晶非均匀结构目标硬质合金。
13.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在所述步骤5)中，非均匀结构目标硬质合金中，WC晶粒10周期的移动平均线包括主峰和一个以上的支峰，且WC晶粒10周期的尾部拟合直线与横坐标的夹角大于20°，则为多重晶粒结构；WC晶粒10周期的移动平均线包括主峰和一个支峰，则为双重晶粒结构；WC晶粒10周期的移动平均线包括主峰和两个支峰，则为三重晶粒结构；WC晶粒10周期的移动平均线包括主峰和三个支峰，则为四重晶粒结构。
14.根据权利要求8或9或10或11所述的方法，其特征在于，在所述步骤5)中，采用最小二乘法做散点图中左端到极大值点的WC晶粒10周期的移动平均线的左侧拟合直线，同时采用最小二乘法做散点图中极大值点到右端的WC晶粒10周期的移动平均线的右侧拟合直线，延长左、右两侧的拟合直线的长度使它们相交于一点，获取以该两条拟合直线延长线为边的角的角平分线，并使其与横坐标相交，交点对应的WC晶粒等积圆直径的值为该WC晶粒组织的角平分法平均晶粒度d(1/2)。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，在所述步骤5)中，WC晶粒组织的角平分法平均晶粒度d(1/2)的值位于d(0.5)值的正负5％范围内，则目标硬质合金WC晶粒的面积平均径D[2，0]＝d(0.5)。
16.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，在所述步骤5)中，WC晶粒组织的角平分法平均晶粒度d(1/2)的值不在d(0.5)值的正负5％的范围内时：目标硬质合金为高表面能的单晶非均匀结构，或者WC晶粒10周期的移动平均线包括主峰和一个以上的支峰，WC晶粒10周期的移动平均线与右斜率线相交的交点到极大值点的距离所占右斜率线长度的比例小于10％，WC晶粒10周期的移动平均线右侧的90％以上部分都位于WC晶粒10周期的移动平均线右斜率线的下部，且WC晶粒10周期的移动平均线的尾部拟合直线与横坐标的夹角小于等于20°，则D[2，0]＝d(1/2)；除上述两种情况外，则D[2，0]＝d(0.5)。
17.根据权利要求13或16所述的方法，其特征在于，在所述步骤5)中，峰值高度大于WC晶粒10周期的移动平均线极大值点纵坐标高度的5％的波峰为支峰，或宽度大于WC晶粒10周期的移动平均线横坐标宽度的10％的波峰为支峰。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
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| CN112712860A (zh) * | 2021-01-07 | 2021-04-27 | 昆明理工大学 | 一种基于真实金相图结构的晶粒有限元模型建模方法 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05231849A (ja) * | 1992-02-20 | 1993-09-07 | Canon Inc | 超微粒子の粒径及び平均粒径の測定方法 |
| JP2007003473A (ja) * | 2005-06-27 | 2007-01-11 | Nsk Ltd | 微粒子分散径の測定方法 |
| CN103103341A (zh) * | 2013-01-29 | 2013-05-15 | 东北大学 | 一种深度还原物料中铁颗粒粒度的控制方法 |
-
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05231849A (ja) * | 1992-02-20 | 1993-09-07 | Canon Inc | 超微粒子の粒径及び平均粒径の測定方法 |
| JP2007003473A (ja) * | 2005-06-27 | 2007-01-11 | Nsk Ltd | 微粒子分散径の測定方法 |
| CN103103341A (zh) * | 2013-01-29 | 2013-05-15 | 东北大学 | 一种深度还原物料中铁颗粒粒度的控制方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| EUROPEAN COMMOTTEE FOR STANDARIZATION: "《ENISO4499-2:2008 Hardmetals-Metallographic determination of microstruture-Part 2 : Measurement of WC grain size》", 31 May 2010 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111929138A (zh) * | 2020-08-25 | 2020-11-13 | 马鞍山钢铁股份有限公司 | 一种晶粒度快速测量方法 |
| CN112712860A (zh) * | 2021-01-07 | 2021-04-27 | 昆明理工大学 | 一种基于真实金相图结构的晶粒有限元模型建模方法 |
| CN113215465A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-06 | 株洲美特优硬质合金有限公司 | 一种热打用非均匀性材料 |
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