CN108070914A - 一种原液着色高熔点聚乳酸纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纤维生产技术领域，具体是一种原液着色高熔点聚乳酸纤维及其制备方法，所述原液着色高熔点聚乳酸纤维由原液着色高熔点聚乳酸母粒和两种构型聚乳酸切片通过纺丝加工而成。本发明优点在于：既克服了现有技术需要对高熔点聚乳酸纤维进行后染色的面临的聚乳酸纤维染深色困难的缺点，又克服了聚乳酸面料后染色和熨烫带来的面料服用性能降低的缺点。以本发明原液着色高熔点聚乳酸纤维纯纺或混纺制成的服装具有色牢度高、耐温性好、富有光泽、手感好、宽松舒适、透气、导湿吸汗、耐紫外和可生物降解等优点。

Description

一种原液着色高熔点聚乳酸纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维生产技术领域，具体地说，是一种原液着色高熔点聚乳酸纤维及其制备方法。
背景技术
合成纤维聚酯、尼龙、聚丙烯、亚克力是以石油化工产品为原料合成的，其物理和化学性质稳定，但存在着使用后废弃物无法分解的问题，据报道，新疆棉花种植区是我国地膜污染最严重的区域，日益加重的地膜污染问题影响了农作物的产量和品质，并且，石油是不可再生资源，伴随着石化原料的损耗，为了实现可持续发展，纺织领域需要有新的替代原料，特别是对环境友好的聚合物，能够应用于人民需要量较多的农用地膜和一次性包装材料、卫生材料。聚乳酸(PLA)就是一个杰出的代表，其原料乳酸可来自于再生能源如玉米、甜菜等，PLA属于线性脂肪族热塑性聚酯，这种分子结构意味着其具有良好的生物相容性和可降解性能，在一定的温度、PH值和水分的条件下，能够分解为水和二氧化碳。美国NatureWorks公司是全球PLA纤维开发和生产的引领者，PLA纤维主要用于一次性产品，占NatureWorks公司总销量的60％～70％。其它纺织尖端公司如美国DuPont、Unifi、FiberInnovation、Parkdale、Interface、日本帝人、钟纺、可乐丽等公司也掌握了PLA开发的关键技术，并开发相关的PLA纺织品，处于PLA开发的前沿，中国目前还处于被动的模仿状况。
PLA纤维相比较来源于石油基的PET纤维，具有透湿性好、弹性回复高、燃烧热小、燃烧发烟少、耐紫外线性好、折射率低，富有光泽、织物手感好和可生物降解等突出优势。但PLA纤维还存在一些缺陷，比如线性脂肪族热塑性聚酯结构使得其抗水解能力差，因而染色和后整理工艺会对纤维产生较多不利影响，降低了服用性能，聚乳酸纤维熔点低，耐热性差，极大的降低了使用的场合，从根本上限制了聚乳酸纤维的规模化使用。
UK Polymer Showcase 2007London College of Fashion公开了为了取消后续的染色步骤，避免潜在的水解、降解，美国DyeCatTM公司开发了合适的发色团加载到催化剂结构上，应用在PLA的聚合阶段，直接一步做成了有色PLA聚合物，并开发了黑色PLA聚酯以及通常需要高染料的负载一些难以实现的颜色。在还未掌握PLA核心关键生产技术的当前，国内尚难以实现幅度如此之大的跨越。
中国专利文献CN106894103A(申请号201710137990.7)公开了一种聚乳酸纤维纺前原液着色用溶剂载体型色母，原料组成：溶剂载体40-89.5％、染料或颜料10-60％和分散剂0.5-5％。所选用聚乳酸专用溶剂载体型色母中的几类溶剂载体与聚乳酸具有良好相容性，通过在线添加，利用率提高，实际上面临诸多困难，对配色人员的技术要求高，相应的生产设备也需要进行改造，品种更换时颜料残留操作较为复杂，不是市场上主流的生产方式。
中国专利文献CN106633693A(申请号201611143792.3)公开了一种聚乳酸纤维纺前原液着色用色母粒，按重量份计由以下组分组成：40～95份熔点为180℃的改性PET聚酯，0～50份颜料A或染料a，0～25份颜料B或染料b，0～15份颜料C或染料c，0～10份颜料D或染料d，0.3～1.0份热稳定助剂，0～2.5份分散助剂，0～2.5份流变改性剂，在纺丝时加入色母粒，可以得到耐水性色牢度3级以上、耐光照色牢度4级以上的聚乳酸纤维。
以上2篇文献研究的载体为溶剂载体、180℃的改性PET聚酯，都需要考虑与聚乳酸切片的相容性问题，试验研究过程都较为复杂繁琐，根据本申请人历年聚乳酸纤维开发经验，载体选择聚乳酸切片，无需考虑相容性问题。
中国专利文献CN101805941A(申请号201010145777.9)公开了一种高熔点聚乳酸纤维的制备方法，包括：(1)将聚L-乳酸(PLLA)切片与聚D-乳酸(PDLA)切片进行真空干燥；(2)将干燥的PLLA切片与PDLA切片按重量比20∶80～80∶20混合，再加入占PLA切片总重量0.01wt％～5wt％的成核剂进行充分混合均匀；(3)将混合物料进行熔融共混，共混熔体经喷丝板喷出，通过吹风冷却、上油后卷绕成初生纤维；(4)将初生纤维进行3～12倍的热拉伸；(5)将已拉伸过的纤维导入热定型箱中进行有张力的热定型。本发明的工艺简单，原料广泛，适合大规模生产，制得的聚乳酸纤维熔点为209℃，具有耐热性好、力学性能优良、可完全生物降解性，从一定程度上解决了聚乳酸纤维面料的染色以及熨烫问题，但还未从根本上解决聚乳酸纤维面料染深色困难的问题，以及后染色和熨烫导致聚乳酸面料服用性能降低的问题，因此，原液着色制备高熔点聚乳酸纤维是根本的解决方式。
发明内容
本发明前期对有色聚乳酸纤维做了大量的研究工作，选择两种构型聚乳酸切片作为载体，提出了一种原液着色高熔点聚乳酸纤维及其制备方法，本发明由此产生。
本发明的第一方面，提供一种原液着色高熔点聚乳酸纤维的制备方法，所述原液着色高熔点聚乳酸纤维由原液着色高熔点聚乳酸母粒和两种构型聚乳酸切片通过纺丝加工而成，包括以下步骤：
A、原液着色高熔点聚乳酸母粒的制备：
将载体聚L-乳酸(PLLA)切片和聚D-乳酸(PDLA)切片研磨成粉体，与环保色料和辅料混合均匀，经共混干燥，并经螺杆挤压熔融、挤出、冷却、拉条、切粒和干燥制成原液着色高熔点聚乳酸母粒；
B、原液着色高熔点聚乳酸纤维的制备：
将原液着色高熔点聚乳酸母粒、PLLA切片和PDLA切片、成核剂干燥后在LHV431型纺丝机上纺丝，在LHV903联合牵伸机上进行牵伸纺丝，经干燥、纺丝、卷绕、成型、集束、牵伸、热定型、卷曲、切断后得到原液着色高熔点聚乳酸纤维。
优选的，所述的步骤A中，载体PLLA切片和PDLA切片粉体、环保色料和辅料的重量百分比为：载体PLLA切片和PDLA切片粉体65～85％，环保色料5～20％，辅料10～30％。所述的环保色料配比优选为5～15wt％，更优选8～12wt％。
优选的，所述的步骤A中，所述载体PLLA切片和PDLA切片重量比为1:1。
优选的，所述的步骤A中，所述载体PLLA、PDLA切片粉体尺寸为100nm～300nm。经试验，尺寸在100nm～300nm范围内的粉体与环保色料和辅料的相容性好，不易发生团聚，优选的，粉体尺寸为140nm～220nm。
优选的，所述的步骤A中，所述环保色料选自C.I.颜料白6、C.I.颜白18：1、12、C.I颜料红101、C.I颜料红49：1、C.I颜料红68、C.I颜料黄32、C.I.颜料黄16、C.I.颜料黑11、C.I.颜料黑15、C.I.溶剂黄19、C.I.颜料橙24、C.I颜料紫3、C.I.颜料蓝10、酞菁蓝B、C.I.颜料蓝29、C.I颜料蓝17：1、C.I颜料绿8、耐晒翠绿色淀、环保炭黑FR8150、环保炭黑FR5200中的一种或两种以上混合物。
优选的，所述的步骤A中，所述的辅料为40～60wt％聚乙烯蜡和40～60wt％纳米碳酸钙的混合物。
载体PLLA切片和PDLA切片粉体熔体粘度高，与颜料表面的兼容性差，需要加入辅料以降低载体粘度，实现与颜料的兼容，同时，较易渗透到颜料团聚体内部孔隙中，削弱内聚力，使颜料团聚体在外加剪刀力的作用下更容易打开，新生粒子也能得到迅速的润湿和保护，从而促进原液着色母粒中颜料的分散。
优选的，所述的步骤B中，原液着色高熔点聚乳酸母粒、PLLA切片和PDLA切片、成核剂的重量百分比为：原液着色高熔点聚乳酸母粒5～12％，PLLA切片和PDLA切片85～94％，成核剂1～3％。
优选的，所述的步骤B中，所述PLLA切片和PDLA切片重量比为1:1
优选的，所述的步骤B中，所述成核剂由苯甲酸铝、水合硅酸镁和二氧化硅按照重量比为2:1:1混合而成。
经申请人研究，由苯甲酸铝、水合硅酸镁和二氧化硅按照重量比为2:1:1混合而成的成核剂能够有效改善聚乳酸的结晶形态，促进聚乳酸立构复合物(sc-PLA)晶体的形成，并有效抑制聚D-乳酸晶体和聚L-乳酸晶体的生成，同时，聚D-乳酸晶体和聚L-乳酸晶体能够在较低的温度下转化为聚乳酸立构复合物(sc-PLA)晶体，从而使聚乳酸纤维保持较理想的力学性能。
优选的，所述的步骤B中，纺丝工艺参数为：原液着色高熔点聚乳酸母粒、聚乳酸切片干燥温度：116～120℃，干燥16h，纺丝计量泵供量为780～1000g/min(优选816g/min)，纺丝温度为240～280℃(优选250～270℃)，纺丝速度为980～1100m/min(优选1020m/min)，牵伸倍数为3.1～3.6倍(优选3.42倍)，热定型温度160～170℃(优选165℃)。
聚乳酸短纤维测试依据上海德福伦化纤有限公司制定的行业标准：《聚乳酸短纤维》FZ/T 52041-2015。经测试，纤维技术指标，断裂强度：≥3.70cN/dtex，断裂伸长率：30～60％，线密度偏差率：±8.0％，长度偏差率：±8.0％，卷曲数：10±2.5个/25mm，卷曲率：10±2.5％，150℃干热收缩率：≤6.0％，回潮率：≥0.5％，线密度：1.1～2.1dtex，生物分解率：≥60％，熔点：210℃，极限氧指数：LOI：24～26％，耐皂洗色牢度：≥4级。
本发明的第二方面，提供一种原液着色高熔点聚乳酸纤维，所述的原液着色高熔点聚乳酸纤维由如上任一所述的制备方法制备得到。
本发明优点在于：
1.采用PLLA切片和PDLA片、成核剂和原液着色高熔点聚乳酸母粒共混进行熔融纺丝制备得到原液着色高熔点聚乳酸纤维，既克服了现有技术需要对高熔点聚乳酸纤维进行后染色的面临的聚乳酸纤维染深色困难的缺点，又克服了聚乳酸面料后染色和熨烫带来的面料服用性能降低的缺点。
2.由苯甲酸铝、水合硅酸镁和二氧化硅按照重量比为2:1:1混合而成的成核剂能够有效改善聚乳酸的结晶形态，促进聚乳酸立构复合物(sc-PLA)晶体的形成，并有效抑制聚D-乳酸晶体和聚L-乳酸晶体的生成，同时，聚D-乳酸晶体和聚L-乳酸晶体能够在较低的温度下转化为聚乳酸立构复合物(sc-PLA)晶体，从而使聚乳酸纤维保持较理想的力学性能。
3.采用环保颜料制备而成的原液着色高熔点聚乳酸母粒为原料加工成原液着色高熔点聚乳酸纤维，能够从根本上克服聚乳酸抗水解能力差、耐温性差的缺陷，避免了纺丝后染和后整理工艺对其产生的不利影响，提高了聚乳酸纤维的服用性能和扩大了应用范围。
4.选择PLLA切片和PDLA切片作为母粒合成的载体，有效解决了现有技术采用PET聚酯与聚乳酸切片不能相容的问题，并有利于提高原液着色聚乳酸纤维的熔点，方案简单易行。
5.原液着色高熔点聚乳酸纤维来源于易得的玉米淀粉等可再生资源，替代不可再生的化石资源，能够降解成二氧化碳和水，最终回归自然，具有低碳、环保的特点，能够从根本上解决“白色污染”、“温室效应”等环境问题。
6.用原液着色高熔点聚乳酸纤维制作的可生物可降解的无纺布环保袋能够替代塑料袋、纸袋，并且能够适用于耐热包装容器如一次性餐具，在外卖需求旺盛的当下，将产生巨大的社会效益。
7.以原液着色高熔点聚乳酸纤维纯纺或混纺制成的服装具有色牢度高、耐温性好、富有光泽、手感好、宽松舒适、透气、导湿吸汗、耐紫外和可生物降解等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
实施例1原液着色红色高熔点聚乳酸纤维的制备
A、原液着色红色高熔点聚乳酸母粒的制备：
将载体PLLA切片和PDLA切片分别研磨成尺寸为100nm～300nm粉体，与环保色料C.I颜料红68和辅料聚乙烯蜡和纳米碳酸钙的混合物(60wt％：40wt％)混合均匀，重量百分比为：PLLA切片粉体32.5％，PDLA切片粉体32.5％，环保色料5％，辅料30％。经共混干燥，并经螺杆挤压熔融、挤出、冷却、拉条、切粒和干燥制成原液着色红色高熔点聚乳酸母粒。
B、原液着色红色高熔点聚乳酸纤维的制备：
将原液着色红色高熔点聚乳酸母粒、PLLA切片、PDLA切片和成核剂经干燥后在LHV431型纺丝机上纺丝，在LHV903联合牵伸机上进行牵伸纺丝，重量百分比为：原液着色红色高熔点聚乳酸母粒12％，PLLA切片42.5％，PDLA切片42.5％，成核剂苯甲酸铝1.5％，水合硅酸镁0.75％，二氧化硅0.75％，经干燥、纺丝、卷绕、成型、集束、牵伸、热定型、卷曲、切断后得到原液着色红色高熔点聚乳酸纤维。
原液着色红色高熔点聚乳酸母粒、PLLA切片、PDLA切片和成核剂干燥温度117℃，干燥16h，纺丝计量泵供量780g/min，纺丝温度245～280℃，纺丝速度980m/min，牵伸倍数3.1倍，热定型温度160℃。
经测试，纤维技术指标，断裂强度：4.2cN/dtex，断裂伸长率：45.8％，线密度偏差率：3.2％，长度偏差率：1.9％，卷曲数：6个/25mm，卷曲率：6％，150℃干热收缩率：3.2％，回潮率：0.6％，线密度：2.1dtex，生物分解率：92％，熔点：210℃，极限氧指数LOI：24％，耐皂洗色牢度：4-5级。
实施例2原液着色蓝色高熔点聚乳酸纤维的制备
A、原液着色蓝色高熔点聚乳酸母粒的制备：
将载体PLLA切片和PDLA切片分别研磨成尺寸为100nm～300nm粉体，与环保色料C.I.颜料蓝10和辅料聚乙烯蜡和纳米碳酸钙的混合物(50wt％：50wt％)混合均匀，重量百分比为：载体PLLA切片粉体37.5％，PDLA切片粉体37.5％，环保色料8％，辅料17％。经共混干燥，并经螺杆挤压熔融、挤出、冷却、拉条、切粒和干燥制成原液着色蓝色高熔点聚乳酸母粒。
B、原液着色蓝色高熔点聚乳酸纤维的制备：
将原液着色蓝色高熔点聚乳酸母粒、PLLA切片、PDLA切片和成核剂经干燥后在LHV431型纺丝机上纺丝，在LHV903联合牵伸机上进行牵伸纺丝，重量百分比为：原液着色蓝色高熔点聚乳酸母粒9％，PLLA切片45％，PDLA切片45％，成核剂苯甲酸铝0.5％，水合硅酸镁0.25％，二氧化硅0.25％，经干燥、纺丝、卷绕、成型、集束、牵伸、热定型、卷曲、切断后得到原液着色蓝色高熔点聚乳酸纤维。
原液着色蓝色高熔点聚乳酸母粒、PLLA切片、PDLA切片和成核剂干燥温度116℃，干燥16h，纺丝计量泵供量1000g/min，纺丝温度250～270℃，纺丝速度1100m/min，牵伸倍数3.6倍，热定型温度165℃。
经测试，纤维技术指标，断裂强度：4.6cN/dtex，断裂伸长率：45.3％，线密度偏差率：0.9％，长度偏差率：0.6％，卷曲数：11.2个/25mm，卷曲率：10.6％，150℃干热收缩率：3.9％，回潮率：0.5％，线密度：2.1dtex，生物分解率：95％，熔点：211℃，极限氧指数LOI：25％，耐皂洗色牢度：4-5级。
实施例3原液着色黄色高熔点聚乳酸纤维的制备
A、原液着色黄色高熔点聚乳酸母粒的制备：
将载体PLLA切片和PDLA切片分别研磨成尺寸为100nm～300nm粉体，与环保色料C.I颜料黄16和辅料聚乙烯蜡和纳米碳酸钙的混合物(40wt％：60wt％)混合均匀，重量百分比为：载体PLLA切片40％，PDLA切片40％，环保色料10％，辅料10％。经共混干燥，并经螺杆挤压熔融、挤出、冷却、拉条、切粒和干燥制成原液着色黄色高熔点聚乳酸母粒。
B、原液着色黄色高熔点聚乳酸纤维的制备：
将原液着色黄色高熔点聚乳酸母粒、PLLA切片、PDLA切片和成核剂经干燥后在LHV431型纺丝机上纺丝，在LHV903联合牵伸机上进行牵伸纺丝，重量百分比为：原液着色黄色高熔点聚乳酸母粒5％，PLLA切片46.5％，PDLA切片46.5％，成核剂苯甲酸铝1％，水合硅酸镁0.5％，二氧化硅0.5％，经干燥、纺丝、卷绕、成型、集束、牵伸、热定型、卷曲、切断后得到原液着色黄色高熔点聚乳酸纤维。
原液着色黄色高熔点聚乳酸母粒、PLLA切片、PDLA切片和成核剂干燥温度120℃，干燥16h，纺丝计量泵供量为816g/min，纺丝温度250～270℃，纺丝速度1020m/min，牵伸倍数3.42倍，热定型温度170℃。
经测试，纤维技术指标，断裂强度：4.7cN/dtex，断裂伸长率：46.6％，线密度偏差率：1.9％，长度偏差率：5.0％，卷曲数：10.8个/25mm，卷曲率：12.1％，150℃干热收缩率：3.9％，回潮率：0.6％，线密度：1.7dtex，生物分解率：92％，熔点：212℃，极限氧指数LOI：25％，耐皂洗色牢度：4-5级。
对比例1原液着色红色聚乳酸纤维A的制备
将实施例1的A步骤中的载体PLLA切片和PDLA换成PLLA切片，其它原料、重量比同实施例1。
A、原液着色红色母粒的制备：
将PLLA切片研磨成尺寸为100nm～300nm粉体，与环保色料C.I颜料红68和辅料聚乙烯蜡和纳米碳酸钙的混合物混合，重量百分比为：PLLA切片粉体65％，环保色料5％，辅料30％。经共混干燥，并经螺杆挤压熔融、挤出、冷却、拉条、切粒和干燥制成红色聚乳酸母粒。
B、原液着色红色聚乳酸纤维的制备：
将原液着色红色母粒、PLLA切片和PDLA切片干燥后在LHV431型纺丝机上纺丝，在LHV903联合牵伸机上进行牵伸纺丝，重量百分比为：原液着色红色母粒12％、PLLA切片42.5％、PDLA切片42.5％，成核剂苯甲酸铝1.5％，水合硅酸镁0.75％，二氧化硅0.75％，经干燥、纺丝、卷绕、成型、集束、牵伸、热定型、卷曲、切断后得到红色聚乳酸纤维。
原液着色红色母粒、PLLA切片、PDLA切片和成核剂干燥温度117℃，干燥16h，纺丝计量泵供量780g/min，纺丝温度240～260℃，纺丝速度980m/min，牵伸倍数3.1倍，热定型温度160℃。
经测试，纤维技术指标，断裂强度：3.7cN/dtex，断裂伸长率：35.5％，线密度偏差率：4.5％，长度偏差率：3.6％，卷曲数：6.8个/25mm，卷曲率：5.9％，150℃干热收缩率：6.7％，回潮率：0.5％，线密度：2.1dtex，生物分解率：92％，熔点：200℃，极限氧指数LOI：24％，耐皂洗色牢度：4-5级，熔点低于实施例1产品。
对比例2原液着色蓝色聚乳酸纤维的制备
将实施例2的载体PLLA切片和PDLA换成PLLA切片，其它原料、重量比同实施例2。
A、原液着色蓝色聚乳酸母粒的制备：
将载体PLLA切片研磨成尺寸为100nm～300nm粉体，与环保色料C.I.颜料蓝10和辅料聚乙烯蜡和纳米碳酸钙的混合物混合均匀，重量百分比为：载体PLLA切片粉体75％，环保色料：8％，辅料：17％。经共混干燥，并经螺杆挤压熔融、挤出、冷却、拉条、切粒和干燥制成原液着色蓝色聚乳酸母粒。
B、原液着色蓝色聚乳酸纤维的制备：
将原液着色蓝色聚乳酸母粒、PLLA切片干燥后在LHV431型纺丝机上纺丝，在LHV903联合牵伸机上进行牵伸纺丝，重量百分比为：原液着色蓝色聚乳酸母粒10％、PLLA切片90％，经干燥、纺丝、卷绕、成型、集束、牵伸、热定型、卷曲、切断后得到原液着色蓝色聚乳酸纤维。
原液着色蓝色聚乳酸母粒、PLLA切片干燥温度116℃，干燥16h，纺丝计量泵供量1000g/min，纺丝温度225～240℃，纺丝速度1100m/min，牵伸倍数3.8倍。
经测试，纤维技术指标，断裂强度：3.9cN/dtex，断裂伸长率：44.6％，线密度偏差率：0.8％，长度偏差率：0.9％，卷曲数：10.2个/25mm，卷曲率：10.54％，130℃干热收缩率：4.0％，回潮率：0.5％，线密度：2.1dtex，生物分解率：96％，熔点：175℃，极限氧指数LOI：26％，耐皂洗色牢度：4-5级，熔点低于实施例2产品。
对比例3原液着色红色聚乳酸纤维B的制备
将实施例1的A步骤中的原料配比改为：PLLA切片粉体32.5％，PDLA切片粉体52.5％，环保色料5％，辅料10％，其余生产工艺同实施例1。
经测试，对比例3制备的纤维技术指标为，断裂强度：3.7cN/dtex，断裂伸长率：44.5％，线密度偏差率：9.2％，长度偏差率：2.7％，卷曲数：5.2个/25mm，卷曲率：5.9％，150℃干热收缩率：6.8％，回潮率：0.5％，线密度：2.1dtex，生物分解率：92％，熔点：189℃，极限氧指数LOI：24％，耐皂洗色牢度：4-5级，熔点低于实施例1产品。
对比例4原液着色红色聚乳酸纤维C的制备
将实施例1的B步骤中的原料配比改为：原液着色红色高熔点聚乳酸母粒12％，PLLA切片22.5％，PDLA切片62.5％，成核剂苯甲酸铝1.5％，水合硅酸镁0.75％，二氧化硅0.75％，其余生产工艺同实施例1。
经测试，对比例4制备的纤维技术指标为，断裂强度：3.8cN/dtex，断裂伸长率：43.7％，线密度偏差率：8.1％，长度偏差率：2.3％，卷曲数：6.2个/25mm，卷曲率：5.9％，150℃干热收缩率：6.4％，回潮率：0.4％，线密度：2.1dtex，生物分解率：93％，熔点：182℃，极限氧指数LOI：24％，耐皂洗色牢度：4-5级，熔点低于实施例1产品。
对比例5原液着色红色聚乳酸纤维D的制备
将实施例1的A步骤中的辅料聚乙烯蜡和纳米碳酸钙的混合物换成聚乙烯蜡(未加纳米碳酸钙)，其它原料、重量比以及生产工艺同实施例1。
在步骤A制备红色母粒过程中，聚乳酸粉体与环保色料和辅料混合时，分散效果较差，发生部分团聚，母粒制备困难。
步骤B中出现纺丝成型困难，产品的质量技术指标不稳定。
对比例6原液着色黄色聚乳酸纤维A的制备
将实施例3的A步骤中的原料未添加辅料，其它原料、重量比生产工艺同
实施例3。
在步骤A制备黄色母粒过程中，聚乳酸粉体与环保色料混合时，分散效果差，发生团聚，母粒制备困难。
步骤B中出现纺丝成型困难，产品的质量技术指标不稳定。
对比例7原液着色黄色聚乳酸纤维B的制备
将实施例3的A步骤中的原料配比改为：原液着色黄色高熔点聚乳酸母粒5％，PLLA切片46.5％，PDLA切片46.5％，成核剂苯甲酸铝1％，水合硅酸镁0.2％，二氧化硅0.8％，其它生产工艺同实施例3。
经测试，对比例7制备的纤维技术指标为，断裂强度：3.9cN/dtex，断裂伸长率：39.7％，线密度偏差率：8.4％，长度偏差率：3.4％，卷曲数：6.2个/25mm，卷曲率：5.9％，150℃干热收缩率：6.9％，回潮率：0.4％，线密度：1.7dtex，生物分解率：93％，熔点：192℃，极限氧指数LOI：24％，耐皂洗色牢度：4-5级，熔点低于实施例3产品。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可做出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (9)

1.一种原液着色高熔点聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、原液着色高熔点聚乳酸母粒的制备：
将载体PLLA切片和PDLA切片研磨成粉体，与环保色料和辅料混合均匀，经共混干燥，并经螺杆挤压熔融、挤出、冷却、拉条、切粒和干燥制成原液着色高熔点聚乳酸母粒；其中，载体PLLA切片和PDLA切片粉体、环保色料和辅料的重量百分比为：载体PLLA切片和PDLA切片粉体65～85％，环保色料5～20％，辅料10～30％；所述的辅料为40～60wt％聚乙烯蜡和40～60wt％纳米碳酸钙的混合物；
B、原液着色高熔点聚乳酸纤维的制备：
将原液着色高熔点聚乳酸母粒、PLLA切片和PDLA切片、成核剂干燥后在LHV431型纺丝机上纺丝，在LHV903联合牵伸机上进行牵伸纺丝，经干燥、纺丝、卷绕、成型、集束、牵伸、热定型、卷曲、切断后得到原液着色高熔点聚乳酸纤维；其中，原液着色高熔点聚乳酸母粒、PLLA切片和PDLA切片、成核剂的重量百分比为：原液着色高熔点聚乳酸母粒5～12％，PLLA切片和PDLA切片85～94％，成核剂1～3％。
2.根据权利要求1所述的原液着色高熔点聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，所述载体PLLA切片和PDLA切片重量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的原液着色高熔点聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，所述载体PLLA、PDLA切片粉体尺寸为100nm～300nm。
4.根据权利要求1所述的原液着色高熔点聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，所述环保色料选自C.I.颜料白6、C.I.颜白18：1、12、C.I颜料红101、C.I颜料红49：1、C.I颜料红68、C.I颜料黄32、C.I.颜料黄16、C.I.颜料黑11、C.I.颜料黑15、C.I.溶剂黄19、C.I.颜料橙24、C.I颜料紫3、C.I.颜料蓝10、酞菁蓝B、C.I.颜料蓝29、C.I颜料蓝17：1、C.I颜料绿8、耐晒翠绿色淀、环保炭黑FR8150、环保炭黑FR5200中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的原液着色高熔点聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，环保色料配比为5～15wt％。
6.根据权利要求1所述的原液着色高熔点聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤B中，所述PLLA切片和PDLA切片重量比为1:1。
7.根据权利要求1所述的原液着色高熔点聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤B中，所述成核剂由苯甲酸铝、水合硅酸镁和二氧化硅按照重量比为2:1:1混合而成。
8.根据权利要求1所述的原液着色高熔点聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤B中，纺丝工艺参数为：原液着色高熔点聚乳酸母粒、聚乳酸切片干燥温度：116～120℃，干燥16h，纺丝计量泵供量为780～1000g/min，纺丝温度为240～280℃，纺丝速度为980～1100m/min，牵伸倍数为3.1～3.6倍，热定型温度160～170℃。
9.一种原液着色高熔点聚乳酸纤维，其特征在于，所述的原液着色高熔点聚乳酸纤维由如权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到。
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