CN108070852A - 一种应用于2024铝合金表面钛锆转化液及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铝合金的表面环保化防护领域，具体为一种应用于2024铝合金表面钛锆转化液及其使用方法。该钛锆转化液包括以下组分和含量：氟钛酸3～15g/L，氟锆酸1～10g/L，促进剂0.1～5g/L，缓蚀剂0.1～4g/L，氧化剂0.5～8g/L，pH调节剂0.01～1g/L，去离子水余量。本发明应用于2024铝合金表面钛锆转化液无六价铬及铅、汞、镉重金属离子化合物，不含苯、二甲苯等挥发性有毒溶剂，满足环保要求，工艺简单，易于形成产业化，且转化膜具有优异的耐蚀性能。

Description

一种应用于2024铝合金表面钛锆转化液及其使用方法
技术领域
本发明涉及铝合金的表面环保化防护领域，具体为一种应用于2024铝合金表面钛锆转化液及其使用方法。
背景技术
铝合金具有质量轻、比强度高、热导率高、散热性能佳等特点，广泛的应用在航空航天、化学化工、交通运输等领域。但铝及其合金的化学活性较高，在大气环境下表面可形成一层很薄的氧化膜，这种自发形成的氧化膜很容易遭到破坏，尤其是在氯离子的环境中很容易发生腐蚀，为了克服铝合金表面性能的缺点，扩大其应用范围，延长使用寿命，铝合金表面防护非常重要。
铬酸盐转化膜因具有耐蚀性能优良和操作方便而得到了广泛的应用。但六价铬毒性高，易致癌，对环境及人身危害极大，不仅处理过程中会产生污染，而且转化膜中的六价铬还将导致被处理产品在日后使用及废弃时对环境造成的二次污染。欧盟颁布的RoHS指令禁止含六价铬的电子及电器设备投放市场，铬酸盐钝化技术已受到严格的限制，所以无论从环保安全角度，还是未来的发展趋势，六价铬都将会被无铬的环保化处理技术/产品所取代。开发一种无毒、环保、高耐蚀性能的绿色钝化技术已成共识。
无铬转化技术发展至今已有了初步的成效，汉高公司从20世纪70年代起就已经开发了无铬转化处理技术，当时以氟锆酸、硝酸和硼酸为基础配方；80年代又开发了磷酸锆和磷酸钛配方，被广泛应用于易拉罐表面钝化，其无铬钝化产品以Alodine(阿洛丁)5200为代表。国内方面，钛锆转化技术也有很大程度的发展，但钛锆转化膜耐蚀性能要远低于铬酸盐转化膜。另外，国内外学者还针对不同的铝合金制备出相应的钛锆转化技术，但总体上性能都无法与铬酸盐技术相媲美，尤其是在含铜量较高的2系和7系铝合金表面。
因此，一种具有优异耐蚀性能的铝合金环保转化膜，尤其是应用在2024铝合金表面的环保转化膜有待开发，旨在开发出取代六价铬转化的铝合金表面处理技术。
发明内容：
针对目前2024铝合金表面转化膜存在技术的缺点和不足，提供一种应用于2024铝合金表面钛锆转化液及其使用方法，解决了2024铝合金表面环保化转化膜耐蚀性能差的不足，钛锆转化液具有优异的储存稳定性，转化膜具有优异的耐盐雾性能。
本发明的技术方案是：
一种应用于2024铝合金表面钛锆转化液，该钛锆转化液包括以下组分和含量：氟钛酸3～15g/L，氟锆酸1～10g/L，促进剂0.1～5g/L，缓蚀剂0.1～4g/L，氧化剂0.5～8g/L，pH调节剂0.01～1g/L，去离子水余量。
所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液，促进剂为氟化钠、氟化钾、氢氟酸、硫酸锰、硝酸锰中的一种或两种以上。
所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液，缓蚀剂由有机缓蚀剂和无机缓蚀剂组成；
有机缓蚀剂为植酸、鞣酸、苯甲酸、苯甲酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、酒石酸、水杨酸、水杨醛、苯并三氮唑、苯并咪唑、苯并二氮唑中的一种或两种以上；
无机缓蚀剂为硼酸、六偏磷酸钠、钼酸钠、硅酸钠、磷酸钠中的一种或两种以上。
所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液，氧化剂为双氧水、高锰酸钾、硝酸锌、硝酸钙、过硼酸钠、过硼酸钾中的一种或两种以上。
所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液，pH调节剂为氢氧化钠、氨水、三乙醇胺、盐酸、硝酸中的一种或两种以上。
所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液的使用方法，首先，对2024铝合金进行打磨、碱洗、酸洗，然后将2024铝合金浸于钛锆转化液中1～60min，生成一层钛锆转化膜。
所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液的使用方法，打磨方法是将铝合金表面分别经400#、600#、800#和1200#砂纸逐级机械磨光后用去离子水洗，烘干后，备用。
所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液的使用方法，碱洗用的碱洗液由氢氧化钠、碳酸钠、硅酸钠、OP-10乳化剂和水混合而成，各组分的含量如下：
氢氧化钠3～35g/L；碳酸钠10～40g/L；硅酸钠2～15g/L；OP-10乳化剂0.2～3g/L；其余为水。
所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液的使用方法，酸洗用的酸洗液由盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸和水混合而成，各组分的含量如下：
盐酸30～150g/L；硝酸5～50g/L；氢氟酸5～20g/L；硫酸10～100g/L；其余为水。
所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液的使用方法，钛锆转化膜的厚度为0.3～5μm。
本发明的设计思想是：
本发明应用于2024铝合金表面钛锆转化液无铬及铅、汞、镉重金属离子化合物，不含苯、二甲苯等挥发性有毒溶剂。钛锆转化膜中无机缓蚀剂和有机缓蚀剂的加入对提高转化膜的耐蚀性能起着重要的作用，促进剂和氧化剂决定着对成膜的速度和质量，基于2024铝合金含铜量高的特点，配转化液方中对缓蚀剂，促进剂和氧化剂进行了优化组合，制备具有优异耐蚀性能的钛锆转化膜。
本发明的优点和有益效果是：
1、本发明制备的钛锆转化液优异的储存稳定性，常温储存可达12个月。
2、本发明制备的钛锆转化膜具有优异的耐盐雾性能，经168h中性盐雾实验，涂层不变色，无腐蚀产物。
3、本发明制备的钛锆转化膜/防护技术，是一种无毒、环保、高耐蚀性能的绿色防护技术。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明应用于2024铝合金表面钛锆转化液包括以下组分和含量：氟钛酸3～15g/L(优选5～8g/L)，氟锆酸1～10g/L(优选2～5g/L)，促进剂0.1～5g/L(优选1～4g/L)，缓蚀剂0.1～4g/L(优选3～8g/L)，氧化剂0.5～8g/L(优选3～6g/L)，pH调节剂0.01～1g/L，去离子水余量，钛锆转化液的pH值范围为2～7。
其中，促进剂为氟化钠、氟化钾、氢氟酸、硫酸锰、硝酸锰中的一种或两种以上。缓蚀剂由有机缓蚀剂和无机缓蚀剂组成；有机缓蚀剂为植酸、鞣酸、苯甲酸、苯甲酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、酒石酸、水杨酸、水杨醛、苯并三氮唑、苯并二氮唑中的一种或两种以上；无机缓蚀剂为硼酸、六偏磷酸钠、钼酸钠、硅酸钠、磷酸钠中的一种或两种以上。氧化剂为双氧水、高锰酸钾、硝酸锌、硝酸钙、过硼酸钠、过硼酸钾中的一种或两种以上；pH调节剂为氢氧化钠、氨水、三乙醇胺、盐酸、硝酸中的一种或两种以上。
本发明应用于2024铝合金表面钛锆转化膜使用方法，包括以下步骤：
首先将2024铝合金表面分别经400#、600#、800#和1200#砂纸逐级机械磨光后用去离子水洗，烘干后，备用。
其次将2024铝合金进行碱洗，碱洗用的碱洗液由氢氧化钠、碳酸钠、硅酸钠、OP-10乳化剂和水混合而成，各组分的含量如下：氢氧化钠3～35g/L；碳酸钠10～40g/L；硅酸钠2～15g/L；OP-10乳化剂0.2～3g/L；其余为水。
然后将2024铝合金进行酸洗，酸洗用的酸洗液由盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸和水混合而成，各组分的含量如下：盐酸30～150g/L；硝酸5～50g/L；氢氟酸5～20g/L；硫酸10～100g/L；其余为水。
最后将2024铝合金浸于锆钛转化液中1～60min，室温自然晾干，2024铝合金表面生成一层钛锆转化膜，钛锆转化膜的厚度为0.3～5μm，耐中性盐雾试验达到168h，无明显腐蚀产物生成，转化膜具有优异的耐蚀性能。
下面通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1：
首先，准备样品，将铝合金进行打磨，之后进行碱洗，之后用大量的水进行清洗，然后酸洗，之后大量水洗。
打磨方法是将铝合金表面分别经400#、600#、800#和1200#砂纸逐级机械磨光后用去离子水洗，烘干后，备用；
碱洗液由氢氧化钠、碳酸钠、硅酸钠、OP-10乳化剂和水混合而成，各组分的含量如下：氢氧化钠20g/L；碳酸钠20g/L；硅酸钠5g/L；OP-10乳化剂1g/L；其余为水。
酸洗液由盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸和水混合而成，各组分的含量如下：盐酸100g/L；硝酸10g/L；氢氟酸10g/L；硫酸60g/L；其余为水。
本实施例钛锆转化液的制备方法：
氟钛酸7g/L，氟锆酸3g/L，硫酸锰1g/L，氟化钾1g/L，硼酸1g/L，柠檬酸2g/L，双氧水2g/L，三乙醇胺0.1g/L，去离子水剩余，总体积为1升，混合搅拌3h，制备成钛锆转化液，钛/锆转化液的pH值为4.2。
将处理好的2024铝合金放入溶液中浸10min，取出，自然晾干，在2024铝合金表面形成钛/锆转化膜，钛/锆转化膜的厚度为0.8～1.5μm。用此方法制备的钛/锆转化膜，中性盐雾168h，无腐蚀产物生成。
实施例2：
首先，准备样品，将铝合金进行打磨，之后进行碱洗，之后用大量的水进行清洗，然后酸洗，之后大量水洗。
打磨方法是将铝合金表面分别经400#、600#、800#和1200#砂纸逐级机械磨光后用去离子水洗，烘干后，备用；
碱洗液由氢氧化钠、碳酸钠、硅酸钠、OP-10乳化剂和水混合而成，各组分的含量如下：氢氧化钠25g/L；碳酸钠30g/L；硅酸钠10g/L；OP-10乳化剂2g/L；其余为水。
酸洗液由盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸和水混合而成，各组分的含量如下：盐酸120g/L；硝酸15g/L；氢氟酸8g/L；硫酸50g/L；其余为水。
本实施例钛锆转化液的制备方法：
氟钛酸6g/L，氟锆酸2g/L，硫酸锰0.5g/L，氢氟酸1g/L，钼酸钠1g/L，苯并三氮唑2g/L，双氧水3g/L，氨水0.02g/L，去离子水剩余，总体积为1升，混合搅拌3h，制备成钛锆转化液，钛/锆转化液的pH值为4.0。
将处理好的2024铝合金放入溶液中浸10min，取出，自然晾干，在2024铝合金表面形成钛/锆转化膜，钛/锆转化膜的厚度为0.6～1.3μm。用此方法制备的钛/锆转化膜，中性盐雾192h，无腐蚀产物生成。
实施例3：
首先，准备样品，将铝合金进行打磨，之后进行碱洗，之后用大量的水进行清洗，然后酸洗，之后大量水洗。
打磨方法是将铝合金表面分别经400#、600#、800#和1200#砂纸逐级机械磨光后用去离子水洗，烘干后，备用；
碱洗液由氢氧化钠、碳酸钠、硅酸钠、OP-10乳化剂和水混合而成，各组分的含量如下：氢氧化钠15g/L；碳酸钠25g/L；硅酸钠15g/L；OP-10乳化剂1g/L；其余为水。
酸洗液由盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸和水混合而成，各组分的含量如下：盐酸90g/L；硝酸10g/L；氢氟酸12g/L；硫酸70g/L；其余为水。
本实施例钛锆转化液的制备方法：
氟钛酸8g/L，氟锆酸4g/L，硫酸锰2g/L，氟化钠1g/L，六偏磷酸钠2g/L，植酸1g/L，双氧水1g/L，三乙醇胺0.06g/L，去离子水剩余，总体积为1升，混合搅拌3h，制备成钛锆转化液，钛/锆转化液的pH值为4.1。
将处理好的2024铝合金放入溶液中浸10min，取出，自然晾干，在2024铝合金表面形成钛/锆转化膜，钛/锆转化膜的厚度为0.9～1.8μm。用此方法制备的钛/锆转化膜，中性盐雾178h，无腐蚀产物生成。
实施例4：
首先，准备样品，将铝合金进行打磨，之后进行碱洗，之后用大量的水进行清洗，然后酸洗，之后大量水洗。
打磨方法是将铝合金表面分别经400#、600#、800#和1200#砂纸逐级机械磨光后用去离子水洗，烘干后，备用；
碱洗液由氢氧化钠、碳酸钠、硅酸钠、OP-10乳化剂和水混合而成，各组分的含量如下：氢氧化钠15g/L；碳酸钠25g/L；硅酸钠15g/L；OP-10乳化剂1g/L；其余为水。
酸洗液由盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸和水混合而成，各组分的含量如下：盐酸90g/L；硝酸10g/L；氢氟酸12g/L；硫酸70g/L；其余为水。
本实施例钛锆转化液的制备方法：
氟钛酸5g/L，氟锆酸1g/L，硫酸锰2g/L，氟化钠2g/L，硅酸钠1g/L，柠檬酸1g/L，双氧水1g/L，三乙醇胺0.05g/L，去离子水剩余，总体积为1升，混合搅拌3h，制备成钛锆转化液，钛/锆转化液的pH值为4.4。
将处理好的2024铝合金放入溶液中浸10min，取出，自然晾干，在2024铝合金表面形成钛/锆转化膜，钛/锆转化膜的厚度为0.6～1.2μm。用此方法制备的钛/锆转化膜，中性盐雾168h，无腐蚀产物生成。
实施例5：
首先，准备样品，将铝合金进行打磨，之后进行碱洗，之后用大量的水进行清洗，然后酸洗，之后大量水洗。
打磨方法是将铝合金表面分别经400#、600#、800#和1200#砂纸逐级机械磨光后用去离子水洗，烘干后，备用；
碱洗液由氢氧化钠、碳酸钠、硅酸钠、OP-10乳化剂和水混合而成，各组分的含量如下：氢氧化钠15g/L；碳酸钠25g/L；硅酸钠15g/L；OP-10乳化剂1g/L；其余为水。
酸洗液由盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸和水混合而成，各组分的含量如下：盐酸90g/L；硝酸10g/L；氢氟酸12g/L；硫酸70g/L；其余为水。
本实施例钛锆转化液的制备方法：
氟钛酸7g/L，氟锆酸1g/L，硫酸锰2g/L，氟化钠2g/L，六偏磷酸钠1g/L，柠檬酸1g/L，双氧水3g/L，三乙醇胺0.08g/L，去离子水剩余，总体积为1升，混合搅拌3h，制备成钛锆转化液，钛/锆转化液的pH值为4.1。
将处理好的2024铝合金放入溶液中浸10min，取出，自然晾干，在2024铝合金表面形成钛/锆转化膜，钛/锆转化膜的厚度为0.9～1.8μm。用此方法制备的钛/锆转化膜，中性盐雾168h，无腐蚀产物生成。
实施例结果表明，本发明应用于2024铝合金表面钛锆转化液无六价铬及铅、汞、镉重金属离子化合物，不含苯、二甲苯等挥发性有毒溶剂，满足环保要求，工艺简单，易于形成产业化，且转化膜具有优异的耐蚀性能。

Claims (10)

1.一种应用于2024铝合金表面钛锆转化液，其特征是，该钛锆转化液包括以下组分和含量：氟钛酸3～15g/L，氟锆酸1～10g/L，促进剂0.1～5g/L，缓蚀剂0.1～4g/L，氧化剂0.5～8g/L，pH调节剂0.01～1g/L，去离子水余量。
2.按照权利要求1所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液，其特征是，促进剂为氟化钠、氟化钾、氢氟酸、硫酸锰、硝酸锰中的一种或两种以上。
3.按照权利要求1所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液，其特征是，缓蚀剂由有机缓蚀剂和无机缓蚀剂组成；
有机缓蚀剂为植酸、鞣酸、苯甲酸、苯甲酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、酒石酸、水杨酸、水杨醛、苯并三氮唑、苯并咪唑、苯并二氮唑中的一种或两种以上；
无机缓蚀剂为硼酸、六偏磷酸钠、钼酸钠、硅酸钠、磷酸钠中的一种或两种以上。
4.按照权利要求1所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液，其特征是，氧化剂为双氧水、高锰酸钾、硝酸锌、硝酸钙、过硼酸钠、过硼酸钾中的一种或两种以上。
5.按照权利要求1所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液，其特征是，pH调节剂为氢氧化钠、氨水、三乙醇胺、盐酸、硝酸中的一种或两种以上。
6.一种权利要求1所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液的使用方法，其特征是，首先，对2024铝合金进行打磨、碱洗、酸洗，然后将2024铝合金浸于钛锆转化液中1～60min，生成一层钛锆转化膜。
7.按照权利要求6所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液的使用方法，其特征是，打磨方法是将铝合金表面分别经400#、600#、800#和1200#砂纸逐级机械磨光后用去离子水洗，烘干后，备用。
8.按照权利要求6所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液的使用方法，其特征是，碱洗用的碱洗液由氢氧化钠、碳酸钠、硅酸钠、OP-10乳化剂和水混合而成，各组分的含量如下：
氢氧化钠3～35g/L；碳酸钠10～40g/L；硅酸钠2～15g/L；OP-10乳化剂0.2～3g/L；其余为水。
9.按照权利要求6所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液的使用方法，其特征是，酸洗用的酸洗液由盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸和水混合而成，各组分的含量如下：
盐酸30～150g/L；硝酸5～50g/L；氢氟酸5～20g/L；硫酸10～100g/L；其余为水。
10.按照权利要求6所述的应用于2024铝合金表面钛锆转化液的使用方法，其特征是，钛锆转化膜的厚度为0.3～5μm。
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