CN108070002B - 一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置及方法 - Google Patents
一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108070002B CN108070002B CN201611012265.9A CN201611012265A CN108070002B CN 108070002 B CN108070002 B CN 108070002B CN 201611012265 A CN201611012265 A CN 201611012265A CN 108070002 B CN108070002 B CN 108070002B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glufosinate
- ammonium
- cylinder
- mother solution
- crystalline mother
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 title claims abstract description 58
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- IAJOBQBIJHVGMQ-UHFFFAOYSA-N 2-amino-4-[hydroxy(methyl)phosphoryl]butanoic acid Chemical compound CP(O)(=O)CCC(N)C(O)=O IAJOBQBIJHVGMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract 41
- 238000004064 recycling Methods 0.000 title claims description 10
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 29
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 17
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 17
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 241000532412 Vitex Species 0.000 claims description 7
- 235000001667 Vitex agnus castus Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 7
- 239000011343 solid material Substances 0.000 claims description 6
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 5
- GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N methanol;hydrate Chemical compound O.OC GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000003570 air Substances 0.000 claims description 3
- QLULGSLAHXLKSR-UHFFFAOYSA-N azane;phosphane Chemical compound N.P QLULGSLAHXLKSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 6
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 abstract description 4
- ZBMRKNMTMPPMMK-UHFFFAOYSA-N 2-amino-4-[hydroxy(methyl)phosphoryl]butanoic acid;azane Chemical compound [NH4+].CP(O)(=O)CCC(N)C([O-])=O ZBMRKNMTMPPMMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 88
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Chemical compound P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 229910000073 phosphorus hydride Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 241000209504 Poaceae Species 0.000 description 2
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 241000234653 Cyperus Species 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 244000061456 Solanum tuberosum Species 0.000 description 1
- 235000002595 Solanum tuberosum Nutrition 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 102000005396 glutamine synthetase Human genes 0.000 description 1
- 108020002326 glutamine synthetase Proteins 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 230000002363 herbicidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- -1 methyl diester Chemical class 0.000 description 1
- 238000003541 multi-stage reaction Methods 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002420 orchard Substances 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/28—Phosphorus compounds with one or more P—C bonds
- C07F9/30—Phosphinic acids [R2P(=O)(OH)]; Thiophosphinic acids ; [R2P(=X1)(X2H) (X1, X2 are each independently O, S or Se)]
- C07F9/301—Acyclic saturated acids which can have further substituents on alkyl
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置及方法，属于草铵膦的生产技术领域，所述装置包括两端封堵的筒体，在筒体内具有腔体，在腔体内设置有分布梳和转轴，所述分布梳安装在转轴上，并且转轴的一端穿过筒体后与设置在筒体外的驱动机构传动连接；在筒体上设置有可开关的尾气出口和可开关的出料口，所述尾气出口设置在筒体其中一端部的中心位置；在筒体的外周壁上还设置有与内部腔体连通的进料口，所述进料口沿筒体外周壁面的切向与筒体相连。本发明所述的装置及方法可回收母液中的草铵膦，消除了母液排放给环境造成的污染，同时可有效降低草铵膦的制造成本，解决了从含大量杂质和水的草铵膦结晶母液中回收草铵膦的行业难题。
Description
技术领域
本发明涉及草铵膦的生产技术领域，具体涉及一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置及方法。
背景技术
草铵膦属于有机磷类除草剂、谷氨酰胺合成抑制剂、非选择性触杀除草剂。草铵膦能够用于果园、葡萄园、非耕地、马铃薯田等，防治一年生和多年生双子叶及禾本科杂草，多年生禾本科杂草和莎草，具有较好的效果。草铵膦的结构式为：
目前草铵膦主要的生产方法是采用Strecker法，即以甲基二酯为关键中间体经过多步反应最终得到草铵膦，由于反应是在水溶剂中进行的，然而草铵膦在水中的溶解度达到1370g/L(22℃时)，因此要得到草铵膦固体，势必要将水分蒸干；但是草铵膦水溶液蒸干后物料粘度大，呈糖浆状。在申请号为CN98808261.6，名称为“用于制备草铵膦的方法以及中间体”的专利文献中公开了反应后在旋蒸中进行的水分蒸发，最后再用甲醇结晶。事实上大批量工业制造不可能用旋蒸设备，实际生产过程中多采用釜式蒸水，为了保证物料能够搅拌，水不能蒸干，导致在后续加入甲醇结晶后的草铵膦结晶母液中残留相当量的草铵膦，其浓度约为10％左右；而且该草铵膦结晶母液含有反应中产生的杂质和无机盐，以及水和甲醇。由于受杂质的影响，物料粘度更大，导致从该草铵膦结晶母液中回收草铵膦难度非常大，国内外文献资料均未报道从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的方法和装置。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种可有效地从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置及方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，包括两端封堵的筒体，在筒体内具有腔体，在腔体内设置有分布梳和转轴，所述分布梳安装在转轴上，并且转轴的一端穿过筒体后与设置在筒体外的驱动机构传动连接；在筒体上设置有可开关的尾气出口和可开关的出料口，所述尾气出口设置在筒体其中一端部的中心位置；在筒体的外周壁上还设置有与内部腔体连通的进料口，所述进料口沿筒体外周壁面的切向与筒体相连。
进一步的是：所述筒体包括圆柱段和圆锥段，并且圆柱段的一端与圆锥段的大直径端相连；所述进料口设置在圆柱段上，所述尾气出口设置在筒体上位于圆柱段的端部上。
进一步的是：在筒体的外部还包裹有一层换热夹套；并且所述换热夹套优选为循环式液体介质换热夹套。
进一步的是：所述分布梳由多层沿筒体轴线方向间隔设置的分布层组成，每层分布层包括多个沿径向间隔分布的荆条。
进一步的是：在荆条上还设置有锯齿结构或者突刺结构。
进一步的是：还包括喷头，所述喷头设置在进料口处，并且通过所述喷头可将草铵膦结晶母液以雾化形态从进料口喷入至腔体内。
另外，本发明还提供一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的方法，其采用上述本发明所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，包括如下步骤：
a)首先关闭出料口，打开尾气出口；然后将草铵膦结晶母液和空气或氮气通过喷头混合后以雾化形态从进料口喷入腔体内；
b)当步骤a)进行一定时间并在分布梳上分布有一定量的固体物料后，关闭尾气出口；同时停止向腔体内喷入草铵膦结晶母液；
c)通过进料口向腔体内加入甲醇；并启动驱动机构以带动分布梳在腔体内搅拌；
d)搅拌后通过出料口将腔体内的溶液放出；然后对放出的溶液进行过滤、干燥，得到草铵膦粗品；
e)将步骤d)得到草铵膦粗品重结晶后得到草铵膦精品。
进一步的是：在步骤c)中，当设置有换热夹套时，向换热夹套中通入保温循环液以对腔体内的溶液温度进行保温；并且先保持腔体内的溶液温度为50～65℃，搅拌运行2～6h；然后再保持溶液温度为5～10℃，搅拌运行8～12h。
进一步的是：在步骤a)中，草铵膦结晶母液加入到腔体时的温度为220～300℃。
进一步的是：在步骤e)中，将步骤d)得到草铵膦粗品用甲醇水重结晶后得到草铵膦精品。
本发明的有益效果是：首先将雾化形态的草铵膦结晶母液喷入到腔体内，并且在腔体内表面和分布梳上形成固体的细小颗粒，同时空气和水蒸汽则可从尾气出口排出；之后再用甲醇溶剂将分布梳和腔体内表面上的固体颗粒溶解洗涤；最后将洗涤后得到的溶液冷却、过滤、干燥后得到草铵膦粗品，最后将草铵膦粗品重结晶后得到合格的草铵膦精品。本发明所述的装置及方法解决了草铵膦结晶母液粘度特别大，大规模制造时难以将其固化并回收草铵膦的问题；进而可充分回收母液中的草铵膦，消除了母液排放给环境造成的污染，同时可有效降低草铵膦的制造成本，解决了从含大量杂质和水的草铵膦结晶母液中回收草铵膦的行业难题。
附图说明
图1为本发明所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置的示意图；
图2为图1中的侧方向示意图；
图中标记为：筒体1、圆柱段11、圆锥段12、腔体2、分布梳3、分布层31、荆条311、转轴4、驱动机构5、尾气出口6、出料口7、进料口8、换热夹套9、喷头10。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
如附图1和附图2中所示，一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，包括两端封堵的筒体1，在筒体1内具有腔体2，在腔体2内设置有分布梳3和转轴4，所述分布梳3安装在转轴4上，并且转轴4的一端穿过筒体1后与设置在筒体外的驱动机构5传动连接；在筒体1上设置有可开关的尾气出口6和可开关的出料口7，所述尾气出口6设置在筒体1其中一端部的中心位置；在筒体1的外周壁上还设置有与内部腔体2连通的进料口8，所述进料口8沿筒体1外周壁面的切向与筒体1相连。其中，筒体1可设置为包括圆柱段11和圆锥段12的结构，并且圆柱段11的一端与圆锥段12的大直径端相连；所述进料口8设置在圆柱段11上，所述尾气出口6设置在筒体1上位于圆柱段11的端部上。
本发明中，由于将进料口8沿筒体1外周壁面的切向与筒体1相连，这样从进料口8进入到腔体2内的气流将形成旋流，其目的主要是有利于在分布梳3上附着固体物料颗粒，同时使空气和水蒸汽从尾气出口6排出。更具体的，可将筒体1设置为立式或者卧式放置方式。其中，立式放置指的是筒体1的轴线为竖直方向；而卧式放置则是指的筒体1的轴线为水平方向。
另外，为了便于控制腔体2内的环境温度；本发明进一步在筒体1的外部还包裹有一层换热夹套9；通过换热夹套9可实现对筒体1的加热或者降温，进而实现对温度的控制。具体的，可优选换热夹套9为循环式液体介质换热夹套；即通过向换热夹套9内通入相应的液体循环介质，即可实现换热。如向换热夹套9内通入循环的热水介质或者热油介质，则可加热筒体1以及腔体2内的物质。
另外，本发明中分布梳3的作用主要是用于附着物体物料。本发明所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置在进行回收操作时，需要将草铵膦结晶母液以雾化形态加入到腔体2内，然后雾化形态的草铵膦结晶母液将形成固体的颗粒物料，而设置分布梳3的作用正是用于附着该固体物料，以避免其从尾气出口6排出。更具体的，为了提高分布梳3的附着效果，优选分布梳3由多层沿筒体1轴线方向间隔设置的分布层31组成，并且可设置每层分布层31包括多个沿径向间隔分布的荆条311。更具体的，还可在荆条311上设置有锯齿结构或者突刺结构，以增强其附着固体物料的效果。
另外，为了实现将草铵膦结晶母液以雾化形态加入到腔体2内，本发明进一步还设置有喷头10，同时将所述喷头10设置在进料口8处，以通过所述喷头10将草铵膦结晶母液以雾化形态从进料口喷入至腔体2内。具体的，喷头可采用以高压高速气流作为动力的喷射器，以喷射器的抽吸力将草铵膦结晶母液连同气体一起喷射入腔体2内；其中气体可为空气或者为氮气。这样通过喷头可将草铵膦结晶母液与相应的气体混合后以呈喷雾状的从进料口8喷入到腔体2内。当然，不失一般性，本发明中的草铵膦结晶母液可在额外设置的加热设备中先加热为蒸汽形态或者是高温液体后再通过喷头10喷射入腔体2内；或者直接在喷头10内通过设置相应的加热设备直接对草铵膦结晶母液进行加热。
本发明所述的一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的方法，采用上述本发明所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，其具体包括如下步骤：
a)首先关闭出料口7，打开尾气出口6；然后将草铵膦结晶母液和空气或氮气通过喷头10混合后以雾化形态从进料口8喷入腔体2内；
b)当步骤a)进行一定时间并在分布梳3上分布有一定量的固体物料后，关闭尾气出口6；同时停止向腔体2内喷入草铵膦结晶母液；
c)通过进料口8向腔体2内加入甲醇；并启动驱动机构5以带动分布梳3在腔体2内搅拌；
d)搅拌后通过出料口7将腔体2内的溶液放出；然后对放出的溶液进行过滤、干燥，得到草铵膦粗品；
e)将步骤d)得到草铵膦粗品重结晶后得到草铵膦精品。
另外，在步骤c)中，当设置有换热夹套9时，可向换热夹套9中通入保温循环液以对腔体2内的溶液温度进行保温。其中保温循环液既为上述液体循环介质，如可用循环热水或者热油。具体的，在操作过程中还可进一步按照如下设置进行：先保持腔体2内的溶液温度为50～65℃，搅拌运行2～6h；然后再保持溶液温度为5～10℃，搅拌运行8～12h。
另外，在步骤a)中，优选控制草铵膦结晶母液加入到腔体2时的温度为220～300℃。
另外，在步骤e)中，将步骤d)得到的草铵膦粗品采用甲醇水重结晶后得到草铵膦精品。当然，不失一般性，上述步骤e)实际为对步骤d)所得到的草铵膦产品的重结晶操作，其目的是提高回收的草铵膦产品中草铵膦的纯度，因此本领域技术人员可根据需要获得的草铵膦产品的纯度要求，选择是否进行步骤e)或者选择重复进行相应次数的步骤e)。
实施例1
打开尾气出口6，关闭出料口7，取500kg草铵膦结晶母液，其中草铵膦浓度12％，其他主要成分为水、氯化铵以及其它杂质；以10L/h的速度将草铵膦结晶母液通过喷头10以雾化形态从进料口8加入腔体2内，并控制进料口8处的物料温度为270℃；
当500kg草铵膦结晶母液加入完毕后，关闭尾气出口6，从进料口8加入无水甲醇120kg；
之后启动驱动机构5，带动分布梳3在腔体2内转动；同时开启换热夹套9的换热介质进行循环加热，并保持腔体2内保温为50℃，搅拌运转5h；然后再将腔体2内的温度降至5℃，搅拌运转10h；
然后，打开出料口7，将排出的物料过滤、干燥后得到草铵膦粗品62kg，草铵膦含量95％，最后再用甲醇水重结晶后得到草铵膦精品58kg，草铵膦含量98％；其回收率为94％。
实施例2
打开尾气出口6，关闭出料口7，取500kg草铵膦结晶母液，其中草铵膦浓度12％，其他主要成分为水、氯化铵以及其它杂质；以10L/h的速度将草铵膦结晶母液通过喷头10以雾化形态从进料口8加入腔体2内，并控制进料口8处的物料温度为220℃；
当500kg草铵膦结晶母液加入完毕后，关闭尾气出口6，从进料口8加入无水甲醇120kg；
之后启动驱动机构5，带动分布梳3在腔体2内转动；同时开启换热夹套9的换热介质进行循环加热，并保持腔体2内保温为50℃，搅拌运转2h；然后再将腔体2内的温度降至5℃，搅拌运转12h；
然后，打开出料口7，将排出的物料过滤、干燥后得到草铵膦55kg，草铵膦含量98％，其回收率为89.8％。
Claims (11)
1.一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，其特征在于：包括两端封堵的筒体(1)，在筒体(1)内具有腔体(2)，在腔体(2)内设置有分布梳(3)和转轴(4)，所述分布梳(3)安装在转轴(4)上，并且转轴(4)的一端穿过筒体(1)后与设置在筒体外的驱动机构(5)传动连接；在筒体(1)上设置有可开关的尾气出口(6)和可开关的出料口(7)，所述尾气出口(6)设置在筒体(1)其中一端部的中心位置；在筒体(1)的外周壁上还设置有与内部腔体(2)连通的进料口(8)，所述进料口(8)沿筒体(1)外周壁面的切向与筒体(1)相连。
2.如权利要求1所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，其特征在于：所述筒体(1)包括圆柱段(11)和圆锥段(12)，并且圆柱段(11)的一端与圆锥段(12)的大直径端相连；所述进料口(8)设置在圆柱段(11)上，所述尾气出口(6)设置在筒体(1)上位于圆柱段(11)的端部上。
3.如权利要求1所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，其特征在于：在筒体(1)的外部还包裹有一层换热夹套(9)。
4.如权利要求3所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，其特征在于：所述换热夹套(9)为循环式液体介质换热夹套。
5.如权利要求1所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，其特征在于：所述分布梳(3)由多层沿筒体(1)轴线方向间隔设置的分布层(31)组成，每层分布层(31)包括多个沿径向间隔分布的荆条(311)。
6.如权利要求5所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，其特征在于：在荆条(311)上还设置有锯齿结构或者突刺结构。
7.如权利要求1至6中任意一项所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，其特征在于：还包括喷头(10)，所述喷头(10)设置在进料口(8)处，并且通过所述喷头(10)可将草铵膦结晶母液以雾化形态从进料口喷入至腔体(2)内。
8.一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的方法，采用上述权利要求7所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，其特征在于，包括如下步骤：
a)首先关闭出料口(7)，打开尾气出口(6)；然后将草铵膦结晶母液和空气或氮气通过喷头(10)混合后以雾化形态从进料口(8)喷入腔体(2)内；
b)当步骤a)进行一定时间并在分布梳(3)上分布有一定量的固体物料后，关闭尾气出口(6)；同时停止向腔体(2)内喷入草铵膦结晶母液；
c)通过进料口(8)向腔体(2)内加入甲醇；并启动驱动机构(5)以带动分布梳(3)在腔体(2)内搅拌；
d)搅拌后通过出料口(7)将腔体(2)内的溶液放出；然后对放出的溶液进行过滤、干燥，得到草铵膦粗品；
e)将步骤d)得到草铵膦粗品重结晶后得到草铵膦精品。
9.如权利要求8所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的方法，其特征在于：在步骤c)中，当设置有换热夹套(9)时，向换热夹套(9)中通入保温循环液以对腔体(2)内的溶液温度进行保温；并且先保持腔体(2)内的溶液温度为50～65℃，搅拌运行2～6h；然后再保持溶液温度为5～10℃，搅拌运行8～12h。
10.如权利要求8所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的方法，其特征在于：在步骤a)中，草铵膦结晶母液加入到腔体(2)时的温度为220～300℃。
11.如权利要求8所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的方法，其特征在于：在步骤e)中，将步骤d)得到草铵膦粗品用甲醇水重结晶后得到草铵膦精品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611012265.9A CN108070002B (zh) | 2016-11-17 | 2016-11-17 | 一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611012265.9A CN108070002B (zh) | 2016-11-17 | 2016-11-17 | 一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置及方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108070002A CN108070002A (zh) | 2018-05-25 |
| CN108070002B true CN108070002B (zh) | 2019-09-13 |
Family
ID=62163515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611012265.9A Active CN108070002B (zh) | 2016-11-17 | 2016-11-17 | 一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108070002B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113666960B (zh) * | 2021-10-22 | 2022-02-18 | 江苏七洲绿色科技研究院有限公司 | 一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102786187A (zh) * | 2012-08-17 | 2012-11-21 | 四川省乐山市福华通达农药科技有限公司 | 一种草甘膦母液回收利用的集成工艺 |
| CN104725416A (zh) * | 2015-03-25 | 2015-06-24 | 江苏皇马农化有限公司 | 草铵膦中间体甲基亚磷酸二乙酯连续分离方法及装置 |
| CN105037424A (zh) * | 2015-08-15 | 2015-11-11 | 湖州旭龙生物化学有限公司 | 一种毒死蜱的精制方法 |
| CN105519571A (zh) * | 2014-10-03 | 2016-04-27 | 朱云利 | 一种生产杏树园茎叶复配除草剂的机械装置 |
| CN205556523U (zh) * | 2016-03-03 | 2016-09-07 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种草甘膦原药自动清洗装置 |
| CN106082515A (zh) * | 2016-06-27 | 2016-11-09 | 四川福思达生物技术开发有限责任公司 | 一种草甘膦母液的焚烧处理工艺 |
-
2016
- 2016-11-17 CN CN201611012265.9A patent/CN108070002B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102786187A (zh) * | 2012-08-17 | 2012-11-21 | 四川省乐山市福华通达农药科技有限公司 | 一种草甘膦母液回收利用的集成工艺 |
| CN105519571A (zh) * | 2014-10-03 | 2016-04-27 | 朱云利 | 一种生产杏树园茎叶复配除草剂的机械装置 |
| CN104725416A (zh) * | 2015-03-25 | 2015-06-24 | 江苏皇马农化有限公司 | 草铵膦中间体甲基亚磷酸二乙酯连续分离方法及装置 |
| CN105037424A (zh) * | 2015-08-15 | 2015-11-11 | 湖州旭龙生物化学有限公司 | 一种毒死蜱的精制方法 |
| CN205556523U (zh) * | 2016-03-03 | 2016-09-07 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种草甘膦原药自动清洗装置 |
| CN106082515A (zh) * | 2016-06-27 | 2016-11-09 | 四川福思达生物技术开发有限责任公司 | 一种草甘膦母液的焚烧处理工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108070002A (zh) | 2018-05-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101531382B (zh) | 大颗粒硫铵生产工艺及结晶装置 | |
| CN108070002B (zh) | 一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置及方法 | |
| CN206463531U (zh) | 一种玫瑰纯露制取用结晶浓缩装置 | |
| CN109173324A (zh) | 一种硝酸钾连续结晶装置及方法 | |
| CN109011682A (zh) | 硫酸锰、硫酸锌类物料用mvr系统专用蒸发结晶器及方法 | |
| CN203494209U (zh) | 一种二羟基丙酮水溶液的真空蒸发结晶装置 | |
| CN106310704A (zh) | 连续单效真空蒸发结晶系统、应用及工艺 | |
| CN102210941A (zh) | 撞击流蒸发结晶器 | |
| CN209138035U (zh) | 硫酸锰、硫酸锌类物料用mvr系统专用蒸发结晶器 | |
| CN204017401U (zh) | 一种超声提取与超声蒸发浓缩一体化设备 | |
| CN208500358U (zh) | 五氯化磷合成装置 | |
| CN113666960B (zh) | 一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的方法 | |
| CN103588560B (zh) | 封闭式流化床包衣机及其水基聚合物包膜肥料的制备方法 | |
| CN106698363B (zh) | 一种制备不溶性硫磺蒸发工序用装置的使用方法 | |
| CN206167974U (zh) | 连续单效真空蒸发结晶系统 | |
| CN106422824A (zh) | lyocell纤维立式溶解机 | |
| CN205119701U (zh) | 一种可溶性大豆多糖干燥用耙式干燥机 | |
| CN208617728U (zh) | 一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置 | |
| CN109210890A (zh) | 一种蜂窝孔纳米材料及其干燥设备 | |
| CN105797414A (zh) | 一种工业废热回收方法及装置 | |
| CN220322118U (zh) | 一种溶剂油生产用进料换热器 | |
| CN216604065U (zh) | 一种用于药品生产的原料浓缩装置 | |
| CN213790055U (zh) | 一种间接加热浓缩结晶器热能回收装置 | |
| CN218842011U (zh) | 一种醋酸钠和三水醋酸钠生产装置 | |
| CN212992970U (zh) | 一种包衣均匀的循环种子包衣机 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191022 Address after: 638000 guang'anlier Chemical Co., Ltd., Xinqiao Industrial Park, Guang'an Economic and Technological Development Zone, Guang'an City, Sichuan Province Patentee after: Guang'an Lier Chemical Co. Ltd. Address before: 621000 Mianyang City, Sichuan Province Economic and Technological Development Zone Mianyang Lier Chemical Limited by Share Ltd Patentee before: Lier Chemical Co., Ltd. |