CN108066174A - 一种易挑取、自流平的稳定组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种易挑取、自流平的稳定组合物,包含PEG/HDI癸基十四醇聚醚‑20共聚物和亲水改性的纤维素衍生物,以所述组合物的总重量计,所述组合物包含0.1‑2重量%的PEG/HDI癸基十四醇聚醚‑20共聚物和0.01‑4重量%的亲水改性的纤维素衍生物。

Description

一种易挑取、自流平的稳定组合物及其应用
技术领域
本发明涉及一种组合物,具体涉及一种包含PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物和纤维素衍生物的稳定的组合物。该组合物具有以下特点:自流平(挑取后表面可以自动回复平整)、易挑取(可以不借助挖勺等工具直接用手指挑取)。
背景技术
市场上的粘度较大的膏霜和啫哩在挖去后会有个空洞,料体表面并不会自动平复。但是,申请人发现有一些原料具有特殊的流变特性,能使得料体使用后表面会自动平复。PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物是一款典型的自流平的流变改性剂,使用这款原料后,不管是配制成膏霜还是啫哩,都能使得料体在挖取后在短时间自动平复表面。正是因为这款原料的特殊平复性,大量的配方工程师将这个原料进行了深入研究,发表了一些专利来说明PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物特殊的自流平特点。如CN102429826A提到PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物这个原料可以配置具有自流平(形态记忆)的彩妆。尽管PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物有明显的自流平特色,但是这款流变改性剂也有一些缺陷,如产品的挑取性不好,无法用手指直接挖取,只能通过挖勺进行挖取,这样会影响产品的使用性。
鉴于上述实际情况,我们为了在保留PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物的自流平特点的基础上,改良挑取性。在经过大量的实验尝试后,意外地发现了PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物和改性纤维素的组合。这个组合物既能保证自流平特性,又能使得产品很容易挑取。而且使用该组合获得的配方,具有良好的稳定性,满足配方开发的需求。
本发明首次将PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物与纤维素衍生物复配,形成一种易挑取并且自流平的稳定组合物。
发明内容
在本发明的一方面,提供了一种易挑取、自流平的稳定组合物,包含PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物和亲水改性的纤维素衍生物。
在优选的实施方式中,以所述组合物的总重量计,本发明的稳定组合物包含0.1-2重量%的PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物。
在优选的实施方式中,以所述组合物的总重量计,本发明的稳定组合物包含0.01-4重量%的亲水改性的纤维素衍生物。
在本发明的一些实施方式中,本发明的稳定组合物中采用的亲水改性的纤维素衍生物是水溶性纤维素醚。
在本发明的一些实施方式中,这种水溶性纤维素醚选自:烷基碳原子数C2-C3的水溶性非离子型纤维素羟烷基醚。
在本发明的一些实施方式中,这种水溶性纤维素醚是羟乙基纤维素。在一些优选的实施方式中,以所述组合物的总重量计,本发明的稳定组合物包含大于0.1重量%的羟乙基纤维素。在一些更加优选的实施方式中,本发明的稳定组合物包含大于等于0.5重量%的羟乙基纤维素。
在本发明的一些实施方式中,这种水溶性纤维素醚是羟丙基纤维素。在一些优选的实施方式中,以所述组合物的总重量计,本发明的稳定组合物包含大于等于0.01重量%的羟丙基纤维素。在一些更加优选的实施方式中,本发明的稳定组合物包含0.01-4重量%的羟丙基纤维素。
在本发明的一些实施方式中,所述组合物中亲水改性的纤维素衍生物和PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物的重量比为1:150至8:1,优选重量比为1:15至4:1。
附图说明
图1A-1D显示了实施例1-4的挑取性照片。
图2A-2D显示了实施例5-8的挑取性照片。
图3A-3D显示了实施例9-12的挑取性照片。
图4A-4F显示了实施例14-19的挑取性照片。
图5A-5H显示了实施例21-28的挑取性照片。
具体实施方式
除非另有定义,本文所用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域普通技术人员共同理解的相同含义。虽然与本文所述相似或等同的任何方法和材料可用于实施或测试本发明,但本文描述的是优选的方法和材料。对于本发明的目的,下面定义了以下术语。
本文所用术语“约”指与参比品的数量、水平、数值、维度、大小或用量相比,差异可高达30%、20%或10%的数量、水平、数值、维度、大小或用量。本文所使用的百分含量,除非另有说明,均以重量计。
本发明的发明人经过大量的实验尝试后意外地发现,将PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物与亲水改性的纤维素组合后,既能保留PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物优异的自流平性质,又能使得产品易于挑取。将包含PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物和亲水改性的纤维素的组合物至于40摄氏度、常温和-10摄氏度的恒温箱中进行稳定性考察发现,本发明得到的组合物保持稳定。
因此,本发明提供了一种易挑取、自流平的稳定组合物,包含PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物和亲水改性的纤维素衍生物。
在一些具体的实施方式中,以所述组合物的总重量计,本发明的稳定组合物包含0.1-2重量%的PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物。在优选的实施方式中,本发明易挑取、自流平的稳定组合物包含0.5-2重量%的PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物。
在一些具体的实施方式中,以所述组合物的总重量计,本发明的稳定组合物包含0.01-4重量%的亲水改性的纤维素衍生物。
在一些具体的实施方式中,本发明的稳定组合物中采用的亲水改性的纤维素衍生物是水溶性纤维素醚。在一些优选的实施方式中,本发明的稳定组合物中采用的水溶性纤维素醚是水溶性非离子型纤维素醚。在一些更加优选的实施方式中,本发明的稳定组合物中采用的水溶性纤维素醚是水溶性非离子型纤维素烷基醚或水溶性非离子型纤维素羟烷基醚。在一些更加优选的实施方式中,本发明的稳定组合物中采用的水溶性纤维素醚是水溶性非离子型纤维素羟烷基醚。在一些更加优选的实施方式中,本发明的稳定组合物中采用的水溶性纤维素醚是烷基碳原子数C2-C3的水溶性非离子型纤维素羟烷基醚。在一些尤其优选的实施方式中,本发明的稳定性组合物中采用的水溶性纤维素醚是羟乙基纤维素或羟丙基纤维素。
在一些具体的实施方式中,本发明的稳定组合物中采用的亲水改性的纤维素衍生物是羟乙基纤维素,以所述组合物的总重量计,所述组合物包含大于0.1重量%的羟乙基纤维素。在一些优选的实施方式中,本发明的稳定组合物包含大于等于0.5重量%的羟乙基纤维素。在一些优选的实施方式中,本发明的稳定组合物包含0.5-2重量%的羟乙基纤维素。
在一些具体的实施方式中,本发明的稳定组合物中采用的亲水改性的纤维素衍生物是羟乙基纤维素,所述组合物中羟乙基纤维素与PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物的重量比为1:4至3:2。
在一些具体的实施方式中,本发明的稳定组合物中采用的亲水改性的纤维素衍生物是羟丙基纤维素,以所述组合物的总重量计,所述组合物包含大于等于0.01重量%的羟丙基纤维素。在一些优选的实施方式中,本发明的稳定组合物包含大于等于0.1重量%的羟丙基纤维素。在一些优选的实施方式中,本发明的稳定组合物包含0.01-0.5重量%的羟丙基纤维素。在一些优选的实施方式中,本发明的稳定组合物包含0.1-0.5重量%的羟丙基纤维素。在一些优选的实施方式中,本发明的稳定组合物包含0.5-4重量%的羟丙基纤维素。在一些优选的实施方式中,本发明的稳定组合物包含1-4重量%的羟丙基纤维素。
在一些具体的实施方式中,本发明的稳定组合物中采用的亲水改性的纤维素衍生物是羟丙基纤维素,所述组合物中羟丙基纤维素与PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物的重量比为1:150至8:1。在优选的实施方式中,所述组合物中羟丙基纤维素与PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物的重量比为1:15至4:1。在优选的实施方式中,所述组合物中羟丙基纤维素与PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物的重量比为1:1。
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是,应该明白,这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明,所有的百分比和份数按重量计。
以下实施例中采用的实验材料如下所述:
GT700:PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物,购自上海兆衡贸易发展有限公司
羟乙基纤维素:ASHLAND NATROSOL 250HR PC
羟丙基纤维素:ASHLAND BENECEL E10M
羟丙基纤维素:ASHLAND BENECEL K100M
丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物(Aristoflex AVC)克莱恩公司
丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物(Carbopol Ultrez20 polymer)诺誉公司
羟乙基丙烯酸盐/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物(SEPINOV EMT10)赛比克公司
实施例中采用的实验仪器如下:
固定搅拌器IKA RW20
恒温水浴锅上海一恒科学仪器有限公司HWS 28型
称量天平METTLER TOLEDO PL602-S
实施例1:
准确称量1.5g的羟乙基纤维素,加入48.5g去离子水中,搅拌分散均匀,得到羟乙基纤维素分散液,待用;
准确称量2g GT700,加入7g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量40.5g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟乙基纤维素分散液,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例2:
准确称量1g的羟乙基纤维素,加入49g去离子水中,搅拌分散均匀,得到羟乙基纤维素分散液,待用;
准确称量2g GT700,加入7g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量40.5g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟乙基纤维素分散液,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例3:
准确称量0.5g的羟乙基纤维素,加入49.5g去离子水中,搅拌分散均匀,得到羟乙基纤维素分散液,待用;
准确称量2g GT700,加入7g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量40.5g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟乙基纤维素分散液,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例4:
准确称量2g GT700,加入7g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量90.5g的去离子水,加热到80摄氏度,加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例5:
准确称量1.5g的羟乙基纤维素,加入48.5g去离子水中,搅拌分散均匀,得到羟乙基纤维素分散液,待用;
准确称量1.5g GT700,加入5.25g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量42.75g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟乙基纤维素分散液,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例6:
准确称量1g的羟乙基纤维素,加入49g去离子水中,搅拌分散均匀,得到羟乙基纤维素分散液,待用;
准确称量1.5g GT700,加入5.25g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量42.75g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟乙基纤维素分散液,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例7:
准确称量0.5g的羟乙基纤维素,加入49.5g去离子水中,搅拌分散均匀,得到羟乙基纤维素分散液,待用;
准确称量1.5g GT700,加入5.25g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量42.75g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟乙基纤维素分散液,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例8:
准确称量1.5g GT700,加入5.25g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量92.75g的去离子水,加热到80摄氏度,加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例9:
准确称量1.5g的羟乙基纤维素,加入48.5g去离子水中,搅拌分散均匀,得到羟乙基纤维素分散液,待用;
准确称量1g GT700,加入3.5g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量45g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟乙基纤维素分散液,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例10:
准确称量1g的羟乙基纤维素,加入49g去离子水中,搅拌分散均匀,得到羟乙基纤维素分散液,待用;
准确称量1g GT700,加入3.5g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量45g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟乙基纤维素分散液,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例11:
准确称量0.5g的羟乙基纤维素,加入49.5g去离子水中,搅拌分散均匀,得到羟乙基纤维素分散液,待用;
准确称量1g GT700,加入3.5g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量45g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟乙基纤维素分散液,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例12:
准确称量1g GT700,加入3.5g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量95g的去离子水,加热到80摄氏度,加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例13:自流平和挑取性测试
自流平和挑取性可以通过照片直观显示,也可以通过等级划分来区别挑取性的好坏。
评分标准如下:自流平数据按照使用手指挑取后,料体表面自动回复整齐光滑平面的时间。1分钟内回复平面整齐光滑定义为自流平能力优异;5分钟内回复平面整齐光滑定义为自流平能力良好;60分钟内回复平面整齐光滑定义为自流平能力一般;60分钟以上才能回复平面整齐光滑定义料体自流平能力差。
挑取性等级按照使用手指一次性挑取获得料体的量来反映。基本不能挑取评为1分,而能挑取大量料体评为5分,中间依次评分。
评判实施例1-12的自流平能力和挑取性,评估数据如下:
表1
样品名称 自流平能力 挑取性
实施例1 优异 3
实施例2 优异 3
实施例3 优异 2
实施例4 优异 1
实施例5 优异 4
实施例6 优异 4
实施例7 优异 3
实施例8 优异 1
实施例9 优异 3
实施例10 优异 2
实施例11 优异 2
实施例12 优异 1
从实施例1-12的数据可以看出,羟乙基纤维素并不会改变GT700的自流平特性。通过实施例1,2,3和4可以看出,在相同GT700用量的情况下,加入羟乙基纤维素能不改变自流平特性的情况下,显著改善料体的挑取性。根据实施例5,6,7和8或者实施例9,10,11和12,我们也能提出相同的结论。
实施例14:
准确称量0.01g的羟丙基纤维素K100M,加入1g 1,3-丁二醇中,搅拌分散均匀,得到羟丙基纤维素分散浆,待用;
准确称量1.5g GT700,加入5.25g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量91.74g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟丙基纤维素分散浆,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例15:
准确称量0.05g的羟丙基纤维素K100M,加入1g1,3-丁二醇中,搅拌分散均匀,得到羟丙基纤维素分散浆,待用;
准确称量1.5g GT700,加入5.25g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量91.7g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟丙基纤维素分散浆,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例16:
准确称量0.07g的羟丙基纤维素K100M,加入1g 1,3-丁二醇中,搅拌分散均匀,得到羟丙基纤维素分散浆,待用;
准确称量1.5g GT700,加入5.25g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量91.68g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟丙基纤维素分散浆,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例17:
准确称量0.1g的羟丙基纤维素K100M,加入1g 1,3-丁二醇中,搅拌分散均匀,得到羟丙基纤维素分散浆,待用;
准确称量1.5g GT700,加入5.25g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量91.65g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟丙基纤维素分散浆,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例18:
准确称量0.3g的羟丙基纤维素K100M,加入1g1,3-丁二醇中,搅拌分散均匀,得到羟丙基纤维素分散浆,待用;
准确称量1.5g GT700,加入5.25g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量90.45g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟丙基纤维素分散浆,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例19:
准确称量0.5g的羟丙基纤维素K100M,加入1g 1,3-丁二醇中,搅拌分散均匀,得到羟丙基纤维素分散浆,待用;
准确称量1.5g GT700,加入5.25g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量89.25g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟丙基纤维素分散浆,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例20:自流平和挑取性测试
自流平和挑取性可以通过照片直观显示,也可以通过等级划分来区别挑取性的好坏。
评分标准如下:自流平数据按照使用手指挑取后,料体表面自动回复整齐光滑平面的时间。1分钟内回复平面整齐光滑定义为自流平能力优异;5分钟内回复平面整齐光滑定义为自流平能力良好;60分钟内回复平面整齐光滑定义为自流平能力一般;60分钟以上才能回复平面整齐光滑定义料体自流平能力差。
挑取性等级按照使用手指一次性挑取获得料体的量来反映。基本不能挑取评为1分,而能挑取大量料体评为5分,中间依次评分。
评判实施例14-19的自流平能力和挑取性,评估数据如下:
表2
样品名称 自流平能力 挑取性
实施例14 优异 2
实施例15 优异 2
实施例16 优异 3
实施例17 优异 3
实施例18 优异 4
实施例19 优异 5
从实施例14-19的数据可以看出,羟丙基纤维素K100M并不会改变GT700的自流平特性。通过实施例14,15,16,17,18,19和8可以看出,在相同GT700用量的情况下,加入羟丙基纤维素能不改变自流平特性的情况下,显著改善料体的挑取性。
实施例21:
准确称量2g的羟丙基纤维素E10M,加入6g1,3-丁二醇中,搅拌分散均匀,得到羟丙基纤维素分散浆,待用;
准确称量2g GT700,加入7g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量82.5g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟丙基纤维素分散浆,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例22:
准确称量1g的羟丙基纤维素E10M,加入3g1,3-丁二醇中,搅拌分散均匀,得到羟丙基纤维素分散浆,待用;
准确称量2g GT700,加入7g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量86.5g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟丙基纤维素分散浆,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例23:
准确称量1.5g的羟丙基纤维素E10M,加入5g1,3-丁二醇中,搅拌分散均匀,得到羟丙基纤维素分散浆,待用;
准确称量1.5g GT700,加入5.25g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量86.25g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟丙基纤维素分散浆,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例24:
准确称量4g的羟丙基纤维素E10M,加入12g1,3-丁二醇中,搅拌分散均匀,得到羟丙基纤维素分散浆,待用;
准确称量1g GT700,加入3.5g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量79g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟丙基纤维素分散浆,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例25:
准确称量2g的羟丙基纤维素E10M,加入6g1,3-丁二醇中,搅拌分散均匀,得到羟丙基纤维素分散浆,待用;
准确称量1g GT700,加入3.5g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量87g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟丙基纤维素分散浆,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例26:
准确称量4g的羟丙基纤维素E10M,加入12g1,3-丁二醇中,搅拌分散均匀,得到羟丙基纤维素分散浆,待用;
准确称量0.5g GT700,加入1.75g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量81.25g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟丙基纤维素分散浆,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例27:
准确称量0.5g的羟丙基纤维素E10M,加入1.5g1,3-丁二醇中,搅拌分散均匀,得到羟丙基纤维素分散浆,待用;
准确称量1.5g GT700,加入5.25g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量90.75g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟丙基纤维素分散浆,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例28:
准确称量0.1g的羟丙基纤维素E10M,加入1g1,3-丁二醇中,搅拌分散均匀,得到羟丙基纤维素分散浆,待用;
准确称量1.5g GT700,加入5.25g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量91.65g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟丙基纤维素分散浆,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例29:
自流平和挑取性测试
自流平和挑取性可以通过照片直观显示,也可以通过等级划分来区别挑取性的好坏。
评分标准如下:自流平数据按照使用手指挑取后,料体表面自动回复整齐光滑平面的时间。1分钟内回复平面整齐光滑定义为自流平能力优异;5分钟内回复平面整齐光滑定义为自流平能力良好;60分钟内回复平面整齐光滑定义为自流平能力一般;60分钟以上才能回复平面整齐光滑定义料体自流平能力差。
挑取性等级按照使用手指一次性挑取获得料体的量来反映。基本不能挑取评为1分,而能挑取大量料体评为5分,中间依次评分。
评判实施例21-28的自流平能力和挑取性,评估数据如下:
表3
样品名称 自流平能力 挑取性
实施例21 5
实施例22 4
实施例23 5
实施例24 5
实施例25 5
实施例26 5
实施例27 3
实施例28 2
从实施例21-28的数据可以看出,羟丙基纤维素E10M并不会改变GT700的自流平特性。通过实施例21,22和4可以看出,在相同GT700用量的情况下,加入羟丙基纤维素E10M能不改变自流平特性的情况下,显著改善料体的挑取性。通过实施例23、27、28和8或者实施例24,25,12,我们也能提出相同的结论。以上数据也说明,羟乙基纤维素和羟丙基纤维素均能不改变GT700自流平特性的情况下,显著改善料体的挑取性。
对照例30:
准确称量1.5g GT700,加入5.25g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量92.25g的去离子水,搅拌下,加入准确称量的0.5g的AristoflexAVC,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持15分钟;
加热到80摄氏度,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
对照例31:
准确称量1.5g GT700,加入5.25g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量91.95g的去离子水,搅拌下,加入准确称量的0.5g的Carbopol Ultrez 20聚合物,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
加入0.5g苯氧乙醇和0.3g三乙醇胺,搅拌均匀,待用。
对照例32:
准确称量1.5g GT700,加入5.25g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量91.75g的去离子水,搅拌下,加入准确称量的1g的SEPINOVEMT10,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟;
加热到80摄氏度,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
实施例33:自流平能力和挑取性测试
评判实施例30-32的自流平能力和挑取性,评估数据如下:
表4
样品名称 自流平能力 挑取性
对照例30 2
对照例31 2
对照例32 2
这些实验说明,其它增稠剂如AVC、U20和EMT-10能适当改善料体的挑取性,但会使得GT700的自流平特性消失。
实施例34:稳定性测试
将样品放置在40摄氏度,常温和-10摄氏度三个稳定的恒温箱,考察一个月,看料体是否有形态变化(如是否分层,不均匀等现象)。如料体一个月某个温度条件前后正常无变化,则表示○,发生变化表示Δ。
考察实施例1-12,14-19,21-28,30-32的稳定性,评估数据如下:
表5
实验说明,PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物和羟乙基纤维素或羟丙基纤维素的组合,具有出色的稳定性,能保证较长时间产品性状稳定。
实施例35:
准确称量0.1g的羟乙基纤维素,加入49.9g去离子水中,搅拌分散均匀,得到羟乙基纤维素分散液,待用;
准确称量2g GT700,加入7g的1,3-丙二醇中,加热到80摄氏度,搅拌均匀,至体系到均一透明体系,得到GT700分散液,待用;
称量40.5g的去离子水,加热到80摄氏度,加入羟乙基纤维素分散液,搅拌机搅拌均匀,200转/分,维持5分钟,然后在加入GT700分散液,维持搅拌200转/分,5分钟;
冷却到50摄氏度,加入0.5g苯氧乙醇,搅拌均匀,再冷却到室温,待用。
该实施例的自流平能力和挑起性,评估数据如下:
自流平能力 挑取性
实施例35 1
对比实施例35和实施例1,2,3,说明羟乙基纤维素少于0.1%以下,不能改善产品的挑取性。

Claims (10)

1.一种易挑取、自流平的稳定组合物,包含PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物和亲水改性的纤维素衍生物。
2.如权利要求1所述的稳定组合物,其特征在于,以所述组合物的总重量计,所述组合物包含0.1-2重量%的PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物。
3.如权利要求1所述的稳定组合物,其特征在于,以所述组合物的总重量计,所述组合物包含0.01-4重量%的亲水改性的纤维素衍生物。
4.如权利要求1-3中任一项所述的稳定组合物,其特征在于,所述亲水改性的纤维素衍生物是水溶性纤维素醚。
5.如权利要求4所述的稳定组合物,其特征在于,所述水溶性纤维素醚选自:烷基碳原子数C2-C3的水溶性非离子型纤维素羟烷基醚。
6.如权利要求5所述的稳定组合物,其特征在于,所述水溶性纤维素醚是羟乙基纤维素,以所述组合物的总重量计,所述组合物包含大于0.1重量%的羟乙基纤维素。
7.如权利要求6所述的稳定组合物,其特征在于,所述组合物包含大于等于0.5重量%的羟乙基纤维素。
8.如权利要求5所述的稳定组合物,其特征在于,所述水溶性纤维素醚是羟丙基纤维素,以所述组合物的总重量计,所述组合物包含大于等于0.01重量%的羟丙基纤维素。
9.如权利要求8所述的稳定组合物,其特征在于,所述组合物包含0.01-4重量%的羟丙基纤维素。
10.如权利要求1所述的稳定组合物,其特征在于,所述组合物中亲水改性的纤维素衍生物和PEG/HDI癸基十四醇聚醚-20共聚物的重量比为1:150至8:1,优选重量比为1:15至4:1。
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