CN108059721A - 一种酸性氨基硅烷水解液的制备方法 - Google Patents

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吴兵兵
刘明锋
阮少阳
陈圣云
甘俊
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
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Abstract

本发明涉及一种酸性氨基硅烷水解液的制备方法，属精细化工技术领域。本发明将氨丙基三乙氧基硅烷产品与辛基三乙氧基硅烷产品和去离子水按一定比例混合通过升温的方式使其水解得到水解液，蒸馏其低沸后用其乙酸进行中和处理得到偏酸性氨基硅烷水解液，解决了一直以来酸性体系对于氨基硅烷的应用，大大提高了对于活性表面处理等一些酸性体系的应用。

Description

一种酸性氨基硅烷水解液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种酸性氨基硅烷水解液的制备方法，属精细化工技术领域。
背景技术
氨基硅烷水解液由于主链上的硅氧键可以灵活的转动,与硅原子相连的甲基朝外,链间的相互作用小,摩尔体积大,它展现出低表面张力,高柔韧性,及出色的气体透过性,正是由于它们的高延展性和由此带来的低粘度在实际应用中有时会成为一种不足,比如由于这种不足,聚硅氧烷很难被加工成纤维和稳定的膜。所以需要进行一些有效的改性,如交联。过去的数十年里科学家们试图对这一缺陷进行改进,但往往反应改性的过程都比较复杂。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种改性过程简便，可获得最大的粘度和模量的酸性氨基硅烷水解液的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种酸性氨基硅烷水解液的制备方法，其特征在于: 它包括如下步骤:
1）、水解反应：
将摩尔比为1.1︰0.4︰11.1的氨丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷和去离子水混合投入反应瓶中并搅拌,搅拌速度为16—100转/分钟，进行水解反应，反应时间控制在4小时；前期反应温度控制在60℃，中后期温度控制在90℃，
2）、精馏低沸：
将反应好的水解液升温至100℃进行常压精馏，将水解得到的乙醇低沸精馏去除；
3）、酸化反应：
将去除低沸的水解液降温至60℃，将乙酸滴加进水解液中，中和至pH值：4-5之间，再将其搅拌反应4小时，搅拌速度为16—100转/分钟，使其充分反应酸化充分；得酸性氨基硅烷水解液成品。
本发明的优点在于:
本发明将氨丙基三乙氧基硅烷产品与辛基三乙氧基硅烷产品和去离子水按一定比例混合通过升温的方式使其水解得到水解液，无需梯次水解反应；蒸馏其低沸后用其乙酸进行中和处理得到偏酸性氨基硅烷水解液，解决了一直以来酸性体系对于氨基硅烷的应用，大大提高了对于活性表面处理等一些酸性体系的应用。
具体实施方式
实施例1:
水解反应：在1000ml三口烧瓶内将250g 氨丙基三乙氧基硅烷产品与95g辛基三乙氧基硅烷产品和200g去离子水依次投进；
开启搅拌，速度为80转每分钟，反应前期温度控制在60℃，反应中后期温度控制在90℃，常压反应，反应时间控制在4h；
精馏低沸：将水解完后粗品进行常压精馏，其精馏温度（瓶内）：100℃，回收其低沸：150g，烧瓶内水解液为：385g；
酸化反应：将瓶内水解液385g滴入95g乙酸进行酸化处理，温度控制在60℃，反应时间控制4h；
将酸化完毕后的粗品进行降温处理通过过滤得到其产品480g，通过检测指标得到：二氧化硅：17.6% ，粘度：110cps ，pH值：4，无色透明液体。
实施例2:
水解反应：在1000ml三口烧瓶内将250g 氨丙基三乙氧基硅烷产品与95g辛基三乙氧基硅烷产品和200g去离子水依次投进；
开启搅拌，速度为80转每分钟，反应前期温度控制在60℃，反应中后期温度控制在90℃，常压反应，反应时间控制在4h；
精馏低沸：将水解完后粗品进行常压精馏，其精馏温度（瓶内）：95℃，回收其低沸：147g，烧瓶内水解液为：388g；
酸化反应：将瓶内水解液388g滴入95g乙酸进行酸化处理，温度控制在60℃，反应时间控制4h；
将酸化完毕后的粗品进行降温处理通过过滤得到其产品483g，通过检测指标得到：二氧化硅：17.9% ，粘度：108cps ，pH值：4，无色透明液体。
实施例3:
水解反应：在1000ml三口烧瓶内将250g 氨丙基三乙氧基硅烷产品与95g辛基三乙氧基硅烷产品和200g去离子水依次投进；
开启搅拌，速度为80转每分钟，反应前期温度控制在60℃，反应中后期温度控制在90℃，常压反应，反应时间控制在4h；
精馏低沸：将水解完后粗品进行常压精馏，其精馏温度（瓶内）：90℃，回收其低沸：152g，烧瓶内水解液为：397g；
酸化反应：将瓶内水解液397g滴入95g乙酸进行酸化处理，温度控制在60℃，反应时间控制4h；
将酸化完毕后的粗品进行降温处理通过过滤得到其产品482g，通过检测指标得到：二氧化硅：17.5% ，粘度：109cps，pH值：5，无色透明液体。

Claims (1)

1.一种酸性氨基硅烷水解液的制备方法，其特征在于: 它包括如下步骤:
1）、水解反应：
将摩尔比为1.1︰0.4︰11.1的氨丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷和去离子水混合投入反应瓶中并搅拌进行水解反应，搅拌速度为16—100转/分钟，反应时间控制在4小时；前期反应温度控制在60℃，中后期温度控制在90℃，
2）、精馏低沸：
将反应好的水解液升温至100℃进行常压精馏，将水解得到的乙醇低沸精馏去除；
3）、酸化反应：
将去除低沸的水解液降温至60℃，将乙酸滴加进水解液中，中和至pH值：4-5之间，再将其搅拌反应4小时，搅拌速度为16—100转/分钟，使其充分反应酸化充分；得酸性氨基硅烷水解液成品。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP1352936A1 (de) * 2002-04-11 2003-10-15 Fraunhofer-Gesellschaft Zur Förderung Der Angewandten Forschung E.V. Mehrschichtiger Lackauftrag mit gradierenden Eigenschaften für flexible Substrate
US20080292799A1 (en) * 2005-11-03 2008-11-27 Evonik Degussa Gmbh Production of Coated Substrates
CN102897765B (zh) * 2012-10-21 2014-03-12 荆州市江汉精细化工有限公司 一种3-氨丙基三乙氧基硅烷水解液的制备方法

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Title
张耀明等: "《玻璃纤维与矿物棉全书》", 31 March 2001, 化学工业出版社 *

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