CN108057328A - 去除室内空气中甲醛的净化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明去除室内空气中甲醛的净化剂及其制备方法，其原料包含：二氧化氯前驱体，凝胶剂，热活化剂，聚合缓释剂，螯合缓释剂，吸湿剂，惰性剂；本发明通过多种组分配合使用，使最终产品能够长时间稳定的释放二氧化氯，并且释放量可控，不会对人体产生危害，同时制备方法简单易行，成本低，适合大规模生产。

Description

去除室内空气中甲醛的净化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于空气净化领域，特别是涉及去除室内空气中甲醛的净化剂及其制备方法。
背景技术
二氧化氯消毒剂是国际上公认的高效消毒灭菌剂，它可以杀灭一切微生物，包括细菌繁殖体，细菌芽孢，真菌，分枝杆菌和病毒等，并且这些细菌不会产生抗药性。二氧化氯对微生物细胞壁有较强的吸附穿透能力，可有效地氧化细胞内含巯基的酶，还可以快速地抑制微生物蛋白质的合成来破坏微生物。
近年来，随着室内装潢的不断火热，消除室内装潢材料散发出来的甲醛，已成为人们普遍关注的问题，而二氧化氯作为一种新型高效的杀菌消毒剂，不仅在多篇消除空气中污染物甲醛的报道中进行过记载，在专利文献CN1887356 （一种缓释型二氧化氯空气消毒剂，2007.01.03）、CN2841013 （缓释二氧化氯气体的空气消毒清新盒，2006.11.29）中也有披露，主要利用二氧化氯的氧化性，将甲醛氧化成甲酸直至二氧化碳而将其除去，当在实际使用时，由于二氧化氯的沸点仅为11℃，沸点较低，在生产时，气态的二氧化氯又存在活泼且不稳定等特性，往往需要进行现场配制，导致浓度不易控制，因此，使用效果并不理想，若使用专利文献CN1887356披露的硅胶制品，则存在制作过程复杂等缺陷， 为此本发明应运而生。
目前市场上销售的空气清新剂一般只以散发香味来掩盖异味，不能净化空气，也不能杀灭空气中的细菌。一种优良的空气净化剂则不仅要具备杀灭各种有害微生物和消除有毒物质的特点，而且还应具备安全、高效、广谱、无副作用，储存和使用方便等长处。二氧化氯完全具备上述的各项要求和各种特性，使用缓释性低浓度二氧化氯能有效的消除室内空气的臭味及消毒灭菌，对人体无害。它特别适合居室、旅馆、病房、会议室、候车室、轿车、电话亭、网吧、冰箱、冷冻库、储藏室、厕所等处的空气净化。研制一种二氧化氯空气净化剂产品，以达到消毒、灭菌、除臭的目的，必将受到市场的青睐。由于二氧化氯化学性质活泼，一旦活化后数天内就会分解。目前一般把二氧化氯制成固体缓释产品。目前市场及专利所述的固体二氧化氯空气净化剂产品，在使用的便捷性和对二氧化氯的缓释均匀性上难以满足消费者的日常需求。如专利CN 1470301A，采用淀粉作为载体，难以对二氧化氯的释放速度的均匀性有效控制；专利CN 1704126A采用聚乙烯醇作为缓释剂，该成分对二氧化氯的缓释作用效果有限，且由于其强亲水性，对凝胶形成后水分的挥发不利，使胶体经一段时间后变形，丧失对二氧化氯的有效释放性。
目前二氧化氯的使用还局限在泡腾片的使用，能短时间内释放大量的二氧化氯，这种方法能有效去除甲醛，但是作用时间短，并且对家居物品都有一定的腐蚀性，并且对人体产生一定危害。因此迫切需要一种能在长期稳定小当量释放二氧化氯的空气净化产品。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了去除室内空气中甲醛的净化剂及其制备方法，通过多种组分配合使用，在催化剂的作用下使最终产品能够长时间稳定的释放二氧化氯，并且释放量可控，不会对人体产生危害，同时制备方法简单易行，成本低，适合大规模生产。
本发明目的是通过如下技术方案实现的:
去除室内空气中甲醛的净化剂，其原料包含：10-20质量份的二氧化氯前驱体，5-15质量份的凝胶剂，6-12质量份的热活化剂，10-17质量份的聚合缓释剂，5-18质量份的螯合缓释剂，1-6质量份的吸湿剂，30-50质量份的惰性剂和催化剂A1质量份。
所述的二氧化氯前驱体为亚氯酸钠、亚氯酸钾、亚氯酸钡、亚氯酸镁中的任意一种化合物；所述的热活化剂为微细铁粉，为微细铁粉为粒度10-44μm的细粉；所述的所述的聚合缓释剂为聚乙烯醇，数均分子量为16000；所述的螯合缓释剂为磷酸钠、柠檬酸钠的任意一种；所述的凝胶剂为羧甲基纤维素醚和壳聚糖质量比为3:1的混合物；吸湿剂为无水硫酸钠、氧化钙、氧化铝、无水硫酸钾、无水硫酸镁中的任意一种化合物；所述的去除室内空气中甲醛的净化剂，惰性剂为通过将粒径30-50um的硅藻土5g置于0.01mol/L的马来酸酐水溶液500ml中，溶液中加入亚磷酸二甲酯0.3mol、2,4,5,6-四氨基嘧啶0.15mol、蔗糖八乙酸酯0.1mol和仲钨酸铵0.2mol,并在70℃加热2-4h后过滤干燥制得；催化剂A的制备方法为取石油蜡10g、单质硫2g和纳米氧化钛3g，经100~200℃热处理1-2h，再加入硫酸锆1g和二聚甘油单油酸酯3g于80℃搅拌反应1h，得到催化剂A。
空气净化剂的制备工艺，其特征在于包括以下步骤:
（1）将二氧化氯前体、吸湿剂分别放入70℃恒温干燥箱中进行干燥1小时后备用；
（2）将惰性剂与热活化剂在65℃真空干燥箱中混合均匀后干燥1小时后备用；
（3）按照配方比例进行计量，将备用的二氧化氯前体、聚合缓释剂、螯合缓释剂和催化剂A，在600rmp的转速条件下搅拌15min混合均匀后，再加入凝胶剂、备用吸湿剂，继续搅拌15min混合均匀，最后加入惰性剂与热活化剂的混合物，搅拌10min混合均匀包装即可。
本发明添加热活化剂为微细铁粉，在空气中能够与空气中的氧气发生作用，从而发生氧化，产生一定氧化热和氢离子，刺激二氧化氯前驱体活化。微细铁粉为粒度10-44μm的细粉，过小的细粉将导致氧化速度更快，从而使反应过于激烈，过大的铁粉难以缓慢氧化，产生本发明的效果。
在缓释剂的作用下，微细铁粉缓慢释放出氢离子，二氧化氯前驱体被活化，均匀的释放出二氧化氯气体分子，与空气中的有毒有害气体发生氧化反应，将有害物质转化无害的物质；同时它的强氧化作用使合成微生物细胞蛋白质的氨基酸氧化分解，导致氨基酸的碳链断裂，蛋白质失去功能，从而使微生物死亡，实验证明它能有效杀灭空气中的金色葡萄球菌、大肠杆菌等细菌，净化空气。
聚合缓释剂为平均分子量为16000的聚乙烯醇，其可以覆盖在铁粉表面，降低了微细铁粉的氧化速度，同时使产生的二氧化氯由于羟基分子间极性作用力，暂时停留在缓释剂表面上，四乙酰乙二胺使短暂提高二氧化氯在空气净化剂中的浓度，从而利用化学平衡原理，降低二氧化氯前驱体的分解速度。螯合缓释剂为磷酸钠或柠檬酸钠，控制二氧化氯的释放速度，二氧化氯分子在凝胶表面上的释放速率可以控制在50-100ug/cm·h，以防止二氧化氯在空气中的浓度过高对人体造成危害。同时该试剂可通过延缓吸湿剂水分的吸收速率，达到延缓反应速率的目的，从而进一步的提高本发明配方中各组分的稳定性，避免自我反应的发生。
采用了羧甲基纤维素醚和壳聚糖混合物为凝胶剂，配合一定含量的吸湿剂，使少量空气中水分富集在空气净化剂中，迅速形成羧甲基纤维素醚为骨架，壳聚糖填充的凝胶，强氧化性的二氧化氯溶液能在其作用下，无需搅拌、加热过程，形成均匀的固体凝胶剂产品，增长释放寿命，因此非常便捷，利于消费者使用。凝胶剂为羧甲基纤维素醚和壳聚糖质量比为3:1的混合物，所述壳聚糖的粘度小于<200 mPa.s，通过调控两者比例和壳聚糖粘度，可以是凝胶快速形成。
所述的惰性剂为马来酸酐改性硅藻土，通过马来酸酐改性多孔道的硅藻土，、亚磷酸二甲酯、2,4,5,6-四氨基嘧啶、蔗糖八乙酸酯、仲钨酸铵使体系中的比表面增加（2,4,5,6-四氨基嘧啶做气源、亚磷酸二甲酯做酸源，蔗糖八乙酸酯增加了体系的膨胀体积、仲钨酸铵协同得到致密的膨胀层，增加比表面），提高了表面吸附二氧化氯的能力，并且也可以吸附空气有害小分子，从而使二氧化氯原位进行快速分解，同时可以降低铁粉氧化速率。
本发明的有益技术效果：
本发明通过多种组分配合使用，使最终产品能够长时间稳定的释放二氧化氯，并且释放量可控，不会对人体产生危害，同时制备方法简单易行，成本低，适合大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例进一步描述本发明，本发明的范围不受这些实施例的限制。本发明的范围在权利要求书中提出。
微细铁粉购自百灵威科技有限公司纯度为99%的铁细粉，其范围为10-44μm的细粉。
聚乙烯醇购自百灵威科技有限公司的聚乙烯醇, 水解度98%, 平均分子量16000。
壳聚糖购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，粘度小于<200 mPa.s。
硅藻土购自宜兴市君联硅藻土有限公司的硅藻土催化剂，0.38-0.45g/cm3，2.1g/cm3，平均粒径30-50um。
其他所用试剂正常购买就可。
实施例1
去除室内空气中甲醛的净化剂，其原料包含：10质量份的亚氯酸钠，5质量份的凝胶剂，6质量份的热活化剂，10质量份的聚合缓释剂，5质量份的磷酸钠，1质量份的无水硫酸钠，30质量份的惰性剂和催化剂A1质量份；所述的热活化剂为微细铁粉，为微细铁粉为粒度10-44μm的细粉；聚合缓释剂为聚乙烯醇，分子量为16000；所述的凝胶剂为羧甲基纤维素醚和壳聚糖质量比为3:1的混合物；
所述的去除室内空气中甲醛的净化剂，惰性剂为通过将粒径30um的硅藻土5g置于0.01mol/L的马来酸酐水溶液500ml中，溶液中加入亚磷酸二甲酯0.3mol、2,4,5,6-四氨基嘧啶0.15mol、蔗糖八乙酸酯0.1mol和仲钨酸铵0.2mol,并在70℃加热2h后过滤干燥制得；
催化剂A的制备方法为取石油蜡10g、单质硫2g和纳米氧化钛3g，经100℃热处理1h，再加入硫酸锆1g和二聚甘油单油酸酯3g于80℃搅拌反应1h，得到催化剂A。
空气净化剂的制备工艺，其特征在于包括以下步骤:
（1）将二氧化氯前体、吸湿剂分别放入70℃恒温干燥箱中进行干燥1小时后备用，得二氧化氯前体混合物；
（2）将惰性剂与热活化剂在65℃真空干燥箱中混合均匀后干燥1小时后备用；
（3）按照配方比例进行计量，将备用的二氧化氯前体、聚合缓释剂、螯合缓释剂和催化剂A，在600rmp的转速条件下搅拌15min混合均匀后，再加入凝胶剂、备用吸湿剂，继续搅拌15min混合均匀，最后加入惰性剂与热活化剂的混合物，搅拌10min混合均匀包装即可。
实施例2
去除室内空气中甲醛的净化剂，其原料包含： 20质量份的亚氯酸钾， 15质量份的凝胶剂， 12质量份的热活化剂， 17质量份的聚合缓释剂， 18质量份的柠檬酸钠， 6质量份的氧化钙， 50质量份的惰性剂和催化剂A1质量份。
所述的热活化剂为微细铁粉；所述的所述的聚合缓释剂为聚乙烯醇，数均分子量为16000；所述的凝胶剂为羧甲基纤维素醚和壳聚糖质量比为3:1的混合物；
惰性剂为通过将粒径50um的硅藻土5g置于0.01mol/L的马来酸酐水溶液500ml中，溶液中加入亚磷酸二甲酯0.3mol、2,4,5,6-四氨基嘧啶0.15mol、蔗糖八乙酸酯0.1mol和仲钨酸铵0.2mol,并在70℃加热4h后过滤干燥制得；
催化剂A的制备方法为取石油蜡10g、单质硫2g和纳米氧化钛3g，经200℃热处理2h，再加入硫酸锆1g和二聚甘油单油酸酯3g于80℃搅拌反应1h，得到催化剂A。
空气净化剂的制备工艺，其特征在于包括以下步骤:
（1）将二氧化氯前体、吸湿剂分别放入70℃恒温干燥箱中进行干燥1小时后备用；
（2）将惰性剂与热活化剂在65℃真空干燥箱中混合均匀后干燥1小时后备用；
（3）按照配方比例进行计量，将备用的二氧化氯前体、聚合缓释剂、螯合缓释剂和催化剂A，在600rmp的转速条件下搅拌15min混合均匀后，再加入凝胶剂、备用吸湿剂，继续搅拌15min混合均匀，最后加入惰性剂与热活化剂的混合物，搅拌10min混合均匀包装即可。
实施例3
去除室内空气中甲醛的净化剂，其原料包含：15质量份的亚氯酸钡，10质量份的凝胶剂，9质量份的热活化剂，14质量份的聚合缓释剂，11.5质量份的磷酸钠，3.5质量份的氧化铝，40质量份的惰性剂和催化剂A1质量份。
所述的热活化剂为微细铁粉；所述的所述的聚合缓释剂为聚乙烯醇，数均分子量为16000；所述的凝胶剂为羧甲基纤维素醚和壳聚糖质量比为3:1的混合物；
惰性剂为将粒径40um的硅藻土5g置于0.01mol/L的马来酸酐水溶液500ml中，溶液中加入亚磷酸二甲酯0.3mol、2,4,5,6-四氨基嘧啶0.15mol、蔗糖八乙酸酯0.1mol和仲钨酸铵0.2mol,并在70℃加热3h后过滤干燥制得；
催化剂A的制备方法为取石油蜡10g、单质硫2g和纳米氧化钛3g，经150℃热处理1.5h，再加入硫酸锆1g和二聚甘油单油酸酯3g于80℃搅拌反应1h，得到催化剂A。
空气净化剂的制备工艺，其特征在于包括以下步骤:
（1）将二氧化氯前体、吸湿剂分别放入70℃恒温干燥箱中进行干燥1小时后备用；
（2）将惰性剂与热活化剂在65℃真空干燥箱中混合均匀后干燥1小时后备用；
（3）按照配方比例进行计量，将备用的二氧化氯前体、聚合缓释剂、螯合缓释剂和催化剂A，在600rmp的转速条件下搅拌15min混合均匀后，再加入凝胶剂、备用吸湿剂，继续搅拌15min混合均匀，最后加入惰性剂与热活化剂的混合物，搅拌10min混合均匀包装即可。
实施例4
去除室内空气中甲醛的净化剂，其原料包含：10质量份的亚氯酸镁，5质量份的凝胶剂，6质量份的热活化剂， 17质量份的聚合缓释剂， 18质量份的磷酸钠， 6质量份的无水硫酸镁，50质量份的惰性剂和催化剂A1质量份。
所述的热活化剂为微细铁粉，为微细铁粉为粒度10-44μm的细粉；所述的所述的聚合缓释剂为聚乙烯醇，数均分子量为16000；所述的凝胶剂为羧甲基纤维素醚和壳聚糖质量比为3:1的混合物；吸湿剂为无水硫酸钠、氧化钙、氧化铝、无水硫酸钾、无水硫酸镁中的任意一种化合物；
所述惰性剂为将硅藻土通过将粒径50um的硅藻土5g置于0.01mol/L的马来酸酐水溶液500ml中，溶液中加入亚磷酸二甲酯0.3mol、2,4,5,6-四氨基嘧啶0.15mol、蔗糖八乙酸酯0.1mol和仲钨酸铵0.2mol,并在70℃加热3h后过滤干燥制得；
催化剂A的制备方法为取石油蜡10g、单质硫2g和纳米氧化钛3g，经150℃热处理1.5h，再加入硫酸锆1g和二聚甘油单油酸酯3g于80℃搅拌反应1h，得到催化剂A。
空气净化剂的制备工艺，其特征在于包括以下步骤:
（1）将二氧化氯前体、吸湿剂分别放入70℃恒温干燥箱中进行干燥1小时后备用；
（2）将惰性剂与热活化剂在65℃真空干燥箱中混合均匀后干燥1小时后备用；
（3）按照配方比例进行计量，将备用的二氧化氯前体、聚合缓释剂、螯合缓释剂和催化剂A，在600rmp的转速条件下搅拌15min混合均匀后，再加入凝胶剂、吸湿剂，继续搅拌15min混合均匀，最后加入惰性剂与热活化剂的混合物，搅拌10min混合均匀包装即可。
对比例1
与实施例1相同方法制备，除了不添加凝胶剂，热活化剂，聚合缓释剂，螯合缓释剂，吸湿剂，惰性剂和催化剂A。
对比例2
与实施例1相同方法制备，除了不添加螯合缓释剂。
对比例3
与实施例1相同方法制备，除了不添加聚乙烯醇（聚合缓释剂）。
对比例4
与实施例1相同方法制备，除了不添加热活化剂。
对比例5
与实施例1相同方法制备，除了不添加凝胶剂。
对比例6
与实施例1相同方法制备，除了不添加惰性剂。
对比例7
根据CN104174269B公开的实施例1的方法制备。
对比例8
与实施例1相同方法制备，除了不添加催化剂A。
对比例9
与实施例1相同方法制备，除了不添加蔗糖八乙酸酯。
对比例10
与实施例1相同方法制备，除了不添加2,4,5,6-四氨基嘧啶。
对比例11
与实施例1相同方法制备，除了不添加亚磷酸二甲酯。
对比例12
与实施例1相同方法制备，除了羧甲基纤维素醚。
对比例13
对比例CN1704126A的实例1。
对比例14
与实施例1相同方法制备，除了不添加仲钨酸铵。
将实施例与对比例的产品暴露在室温的空气条件下，0，7，14，21天后分别取10g材料。在1立方米玻璃箱中，用氮气鼓泡形式，通入甲醛气体，直到甲醛气体浓度为100ppm，放入不同天数的材料，作用1小时后，测试剩余甲醛浓度。将经过反应过后的玻璃箱中的气体通过至气相色谱检测仪进行气相分析，发现成分包括甲醛、甲酸、水分子、二氧化碳和氯化氢气体，证明二氧化氯分解甲醛产生的气体无毒无害，符合室内环境需求。
表1 实施例与对比例的剩余甲醛浓度（ppm）
0天 7天 14天 21天
实施例1 32 43 49 56
实施例2 34 39 54 62
实施例3 38 41 57 68
实施例4 39 42 52 69
对比例1 108 112 134 198
对比例2 69 74 85 108
对比例3 75 79 89 108
对比例4 68 87 99 113
对比例5 79 89 96 101
对比例6 85 89 102 116
对比例7 47 51 63 85
对比例8 84 89 97 100
对比例9 74 78 86 91
对比例10 76 80 83 88
对比例11 71 78 82 99
对比例12 76 81 86 92
对比例13 42 54 67 76
对比例14 68 76 81 87
通过对比上述性能，通过多种组分配合使用，在初期使用时即具有较好的杀菌效果，在经过一段时间暴露空气，与其他对比例相比，具有更优的缓释效果，因此实施例1的配方能实现最优的性能效果,特别说明本发明的效果与CN104174269B和CN1704126A公开的实施例1的有所差别，这是由于测试条件的区别，为了对比更有说服力，采用本发明的测试条件，谨此说明。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.去除室内空气中甲醛的净化剂，其原料包含：10-20质量份的二氧化氯前驱体，5-15质量份的凝胶剂，6-12质量份的热活化剂，10-17质量份的聚合缓释剂，5-18质量份的螯合缓释剂，1-6质量份的吸湿剂，30-50质量份的惰性剂和催化剂A为1质量份。
2.根据权利要求1所述的所述的二氧化氯前驱体为亚氯酸钠、亚氯酸钾、亚氯酸钡、亚氯酸镁中的任意一种化合物。
3.根据权利要求1所述所述的热活化剂为微细铁粉，为微细铁粉为粒度10-44μm的细粉。
4.根据权利要求1所述的所述的所述的聚合缓释剂为聚乙烯醇，分子量为16000。
5.根据权利要求1所述的螯合缓释剂为磷酸钠、柠檬酸钠的任意一种。
6.根据权利要求1所述的凝胶剂为羧甲基纤维素醚和壳聚糖质量比为3:1的混合物。
7.所述的吸湿剂为无水硫酸钠、氧化钙、氧化铝、无水硫酸钾、无水硫酸镁中的任意一种化合物。
8.根据权利要求1所述的去除室内空气中甲醛的净化剂，其特征在于惰性剂为通过将粒径30-50um的硅藻土5g置于0.01mol/L的马来酸酐水溶液500ml中，溶液中加入亚磷酸二甲酯0.3mol、2,4,5,6-四氨基嘧啶0.15mol、蔗糖八乙酸酯0.1mol和仲钨酸铵0.2mol,并在70℃加热2-4h后过滤干燥制得。
9.根据权利要求1所述的去除室内空气中甲醛的净化剂，催化剂A的制备方法为取石油蜡10g、单质硫2g和纳米氧化钛3g，经100~200℃热处理1-2h，再加入硫酸锆1g和二聚甘油单油酸酯3g于80℃搅拌反应1h，得到催化剂A。
10.一种权利要求1-9所述的空气净化剂的制备工艺，其特征在于包括以下步骤:
（1）将二氧化氯前体、吸湿剂分别放入70℃恒温干燥箱中进行干燥1小时后备用，；
（2）将惰性剂与热活化剂在65℃真空干燥箱中混合均匀后干燥1小时后备用；
（3）按照配方比例进行计量，将备用的二氧化氯前体、聚合缓释剂、螯合缓释剂和催化剂A，在600rmp的转速条件下搅拌15min混合均匀后，再加入凝胶剂、备用吸湿剂，继续搅拌15min混合均匀，最后加入惰性剂与热活化剂的混合物，搅拌10min混合均匀包装即可。
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