CN108054247A - 一种改善GaN外延片性质并增强GaN基LED发光性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种改善GaN外延片性质并增强GaN基LED发光性能的方法,GaN外延片的厚度为450μm,其最上层为380nm厚掺Mg的p型GaN层;进行激光辐照实验前,将其剪裁成边长为10mm的正方形,之后将样品分别依次浸入乙醇、丙酮和去离子水中超声清洗约5min;然后采用LP 305i F型准分子激光器在空气中对Ga N样品进行激光辐照,激光波长为248nm,重复频率为3Hz和10Hz,激光能量密度为300~800m J/cm。激光辐照与在N2气氛下退火相结合的方法可以较大幅度地提升GaN外延片的电学与发光性能以及LED器件的发光性能,其LED器件的光出射功率与未进行辐照与退火处理的样品相比可提升约37%。
Description
技术领域
本发明涉及一种改善GaN外延片性质并增强GaN基LED发光性能的方法。
背景技术
GaN作为第三代半导体材料,其电子饱和速率、击穿电场、导热率、带隙均高于前两代半导体材料Si和GaAs,非常适合用来制作蓝、绿光和紫外光发光二极管(LED)、电荷耦合器件(CCD)、高速存储器、大功率器件及要求暗电流比较低的光探测器。近年来,随着科技的迅猛发展,人们对于电子器件拥有高频率、宽带宽、高效率、大功率等优势的愿望更加迫切,而以GaN为代表的宽禁带半导体正可以在这些方面满足人类生产生活的需要,更是成为半导体材料研究领域的热点。
但是,GaN在生长衬底的选择和在生长过程中背景载流子浓度过高以及p型掺杂浓度较低的情况均在很大程度上制约了其在工业生产中的广泛应用。目前,采用各种方法生长出的GaN大多不可避免地含有一定数量的N空位缺陷(VN),导致非掺杂GaN均为n型半导体,本底电子浓度在10~4×10cm左右,呈现出高电导的情况。而p型GaN属补偿材料,且一般均用Mg元素作为受主掺杂杂质。Ga N中的H元素主要来自生长过程中NH3分解产生的H,因此在金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD)生长的Ga N薄膜中,H的引入是无法避免的。目前GaN的受主杂质可控掺杂浓度仅在10~10cm之间,这意味着外延生长的p型Ga N的电学性能有较大的提升空间,这对于提高GaN基LED的发光性能也大有裨益。所以对于外延生长的GaN,需要采用一种新的有效的方法使其物理性能得到进一步的改善,以适应诸如LED等对于Ga N各种性质的要求。近期也报道了不少关于解决此方面难题的研究。于莉媛等对Ga N基LED外延片进行了电子束辐照实验,研究了不同能量的电子束辐照对Ga N基LED发光性能的影响。结果表明:在1.5Me V电子束辐照下,采用10k Gy剂量辐照时,LED的发光强度增加约25%;而在100k Gy剂量辐照时,LED的发光强度降低约16%,且电子束辐照可使原来色纯度不高的LED色纯度变好,而更高能量的辐照将会引起器件失效。但电子束辐照参数控制较为单一,难以将材料性质改善到最佳状态,且在特定局域表面对材料进行改性时的可选择性和可重复性较差。Lin等运用248nm准分子激光辐照Mg掺杂的Ga N外延层,辐照后Ga N的空穴载流子浓度提升了两个数量级,他们将此归因于激光辐照将束缚Mg受主的Mg-H键打断,同时伴有氢化镓空位的形成以及Ga空位被Mg填隙所占据,从而激活Mg受主,改善材料的电学性质。但通过激光辐照的GaN其电学性质依然有改善的空间,可以通过退火的方法使其光学和电学性质得到进一步的改善。Wang等[15]对准分子激光辐照前后p型GaN的光致发光谱、I-V曲线、表面微结构等进行了研究,结果发现:辐照后样品的光学、电学性质均得到改善,并且其表面的结晶质量并没有被准分子激光所破坏,但并没有说明激光辐照对以GaN为基底的LED的发光性能可以产生何种影响。因此,采用激光辐照以及退火的方法对GaN进行光学和电学性质的改善以及对以其为基底的LED的发光性能的改善亟待探索。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提出一种改善GaN外延片性质并增强GaN基LED发光性能的方法,其采用248nm准分子激光对表面为p型的GaN外延片进行辐照,并对辐照后的样品进行退火处理,以改善其电学和发光性能。
根据上述发明目的,本发明通过以下技术方案来实现:
一种改善GaN外延片性质并增强GaN基LED发光性能的方法,GaN外延片的厚度约为450μm,其最上层为380nm厚掺Mg的p型GaN层;进行激光辐照实验前,将其剪裁成边长为10mm的正方形,之后将样品分别依次浸入乙醇、丙酮和去离子水中超声清洗约5min;
然后采用LP 305i F型准分子激光器在空气中对Ga N样品进行激光辐照,激光波长为248nm,重复频率为3Hz和10Hz,激光能量密度为300~800m J/cm。
采用Acton SP2750型光谱仪测量光致发光谱,激发波长为325nm,收集方式为背向散射;采用HL5500型霍尔测试仪测量GaN外延片的载流子浓度、迁移率和电阻率;采用AxisUltra型能谱仪测量X射线光电子谱(XPS)。采用磁控溅射的方法在GaN外延片表面镀上Ni/Au(15nm/50nm)电极,用来测量欧姆接触。在对GaN外延片进行封装时,表面镀上Ni/Au(15nm/300nm)电极,采用电子束蒸发的方法在外延材料表面形成厚度为240nm的氧化铟锡(ITO)薄膜,将Ti/Au合金作为电极连接半导体的p-n结两端,最后在室温下测量样品的LED发光性能。采用原位沉积SiN掩膜层横向外延生长GaN薄膜的方法,获得了1.7μm无裂纹的GaN薄膜,降低了薄膜的位错密度,其(0002)面的FWHM降低到403arcsec,并改善了其表面平整度。在此研究的基础上,外延生长出了硅衬底GaN基LED外延片,并采用DCXRD对其结晶质量进行测试分析。结果表明:InGaN/GaN多量子阱的界面较平整,结晶质量较好;同时,采用两种方法计算获得的量子阱周期厚度基本一致。
本发明采用248nm准分子激光辐照了GaN外延片,并对辐照后的样品进行了退火处理;研究了激光辐照以及退火对Ga N外延片电学和发光性能以及以其为基底的LED发光性能的影响。结果表明:激光辐照与在N2气氛下退火相结合的方法可以较大幅度地提升GaN外延片的电学与发光性能以及LED器件的发光性能,经测试,其LED器件的光出射功率与未进行辐照与退火处理的样品相比可提升约37%。其改性机理主要是:准分子激光会打断GaN外延片中的Mg-H键,从而激活受主杂质;N2气氛下退火会使VN空位缺陷密度下降,导致材料背景载流子浓度降低,使Ga N电学性质得到改善。
附图说明
图1为Ga N外延片在不同激光参数的准分子激光辐照前后的光致发光谱:(a)3Hz,500m J/cm2,90个脉冲;(b)10Hz,500m J/cm2,90个脉冲;(c)3Hz,500m J/cm2,120个脉冲;
图2为GaN外延片在不同激光辐照脉冲数下准分子激光辐照前后的阴极射线发光谱:(a)400m J/cm2,60个脉冲;(b)400m J/cm2,90个脉冲;
图3为激光辐照前后及辐照后热退火处理的GaN外延片与金属电极Ni/Au的欧姆接触I-V特性:(a)激光辐照前后以及空气中热退火处理;(b)激光辐照后在不同气氛下热退火处理;
图4为不同参数下激光辐照前后GaN外延片Ga2p峰附近的X射线光电子谱:(a)经90个脉冲,400m J/cm2的准分子激光辐照GaN材料Ga2p峰的X射线光电子谱分峰图;(b)经不同准分子激光参数辐照后的Ga2p峰的X射线光电子谱;
图5为经过封装工艺制成的LED器件的正向偏压和反向漏电流与激光辐照能量密度间的关系曲线;
图6为经辐照后的样品与在不同气氛下退火后的样品的发光性能(正向电流为20mA)与辐照能量密度(辐照激光脉冲数为90,脉冲重复频率为3Hz)的关系曲线。
具体实施方式
为让本领域的技术人员更加清晰直观的了解本发明,下面将对本发明作进一步的说明。
一种改善GaN外延片性质并增强GaN基LED发光性能的方法,Ga N外延片由美国Veeco公司提供,厚度约为450μm,其最上层为380nm厚掺Mg的p型Ga N层;进行激光辐照实验前,将其剪裁成边长为10mm的正方形,之后将样品分别依次浸入乙醇、丙酮和去离子水中超声清洗约5min。
采用LP 305i F型准分子激光器在空气中对Ga N样品进行激光辐照,激光波长为248nm,重复频率为3Hz和10Hz,激光能量密度为300~800m J/cm。
采用Acton SP2750型光谱仪测量光致发光谱,激发波长为325nm,收集方式为背向散射;采用HL5500型霍尔测试仪测量GaN外延片的载流子浓度、迁移率和电阻率;采用AxisUltra型能谱仪测量X射线光电子谱(XPS)。采用磁控溅射的方法在Ga N外延片表面镀上Ni/Au(15nm/50nm)电极,用来测量欧姆接触。在对GaN外延片进行封装时,表面镀上Ni/Au(15nm/300nm)电极,采用电子束蒸发的方法在外延材料表面形成厚度为240nm的氧化铟锡(ITO)薄膜,将Ti/Au合金作为电极连接半导体的p-n结两端,最后在室温下测量样品的LED发光性能
采用原位沉积SiN掩膜层横向外延生长GaN薄膜的方法,获得了1.7μm无裂纹的GaN薄膜,降低了薄膜的位错密度,其(0002)面的FWHM降低到403arcsec,并改善了其表面平整度。在此研究的基础上,外延生长出了硅衬底GaN基LED外延片,并采用DCXRD对其结晶质量进行测试分析。结果表明:InGaN/GaN多量子阱的界面较平整,结晶质量较好;同时,采用两种方法计算获得的量子阱周期厚度基本一致。
结果与分析
发光性质
采用不同脉冲重复频率、脉冲数和能量密度的准分子激光分别对GaN外延片进行了激光辐照实验。图1为Ga N外延片在不同参数下的准分子激光辐照前后的光致发光谱。由于GaN外延片大都采用MOCVD方法生长,其光致发光谱在同一材料不同位置的强度也会有所变化。经准分子激光辐照后,其峰位在455nm的缺陷峰强度均较辐照前有所提升,其中从图1(c)可以看到经过辐照后的缺陷峰强度较辐照前增加了约4倍,并且经辐照后没有出现峰位移动的情况。缺陷峰强度增加,说明经过准分子激光辐照后,GaN表面非辐射复合中心减少,这对于提升Ga N外延片的电学性质和在LED器件中的发光性能具有重要影响。图1中缺陷峰的半峰全宽(FWHM)也没有出现明显的变化,这反映出GaN表面的结晶质量没有发生变化,激光辐照没有破坏材料表面的晶体结构。此外,从图1中还可以看出峰位在575nm的深能级发光峰的强度在激光辐照后得到了一定程度的增强,这意味着激光辐照后Ga N内部的深能级复合增多,会降低Ga N内部辐射复合的发生几率,使得Ga N的电学性质以及以其为基底的LED器件的发光性能受到不利影响。但从图1中可以看出,虽然在激光辐照后深能级发光峰得到了一定程度的加强,但激光辐照前后深能级发光峰与辐射缺陷峰的强度比率没有发生明显的变化,说明Ga N的结晶质量亦没有被激光辐照所破坏。
上述光致发光实验中,激发光波长为325nm,接近Ga N材料的本征峰位置。为此,测量了Ga N的阴极射线发光谱。图2为Ga N外延片在不同脉冲数下准分子激光辐照前后的阴极射线发光谱,脉冲激光能量密度为400m J/cm。从图中可以看出,对表面层为掺Mg的p型GaN外延片来说,当脉冲数为60时,由于激光辐照作用,使得样品内部的穿透位错,即在Ga N材料中最常见的线缺陷数量减少,在阴极射线发光谱中可以观察到蓝色发光峰和材料本征峰的增强,以及可见光区内发光峰,即黄带发光峰的减弱。当脉冲数为90时,除了材料内部穿透位错密度的进一步降低,随着Mg-H键的逐步断裂导致Mg离子的大量激活,且因表面镓氧化物受到激光辐照作用的分解作用使得镓空位开始显现,从而使Mg离子取代了Ga离子的位置,出现镁填隙,使得蓝色发光峰的强度到达最大值;同时由于激光辐照,镓空位出现,镁受主被激活,导致黄带发光也随之增强。可以预见的是,当继续增加脉冲数后,阴极射线发光谱中的蓝色发光峰反而会明显减弱,这是由样品内部镁填隙MgGa和氮空位VN复合体的浓度增加所引起的,原因是大剂量的激光辐照使得镁填隙与氮空位大量出现,同时这两种缺陷形式所带电荷相反、互相吸引,较容易进行复合,即发生了杂质能级间的复合发光,导致黄带发光峰出现了明显的升高。从图2(b)还可以看出,即使黄带发光峰强度得到了加强,其强度与缺陷峰强度的比值还是较激光辐照前明显降低,说明在材料内部激子还是以蓝光复合发光为主。
电学性质
表1给出了不同参数下准分子激光辐照前后Ga N外延片的空穴载流子浓度、表面电阻率、载流子迁移率的测量值,激光脉冲重复频率为3Hz。可以看出:激光辐照后样品的空穴载流子浓度提高、表面电阻率降低,在120个脉冲数、500m J/cm条件下辐照的样品展现出较佳的电学性质。与空穴载流子浓度的变化相比,激光辐照后载流子迁移率的变化并不显著,而载流子迁移率反映了材料表面结晶质量的好坏,说明采用合适的激光辐照参数不会对样品表面的结晶质量造成很大影响。
表1不同参数下准分子激光辐照前后Ga N外延片的电学性质
248nm准分子激光的光子能量约为5e V,而Ga N外延片表面束缚Mg受主的氢化物中的Mg-H键的键能只有约0.5e V,因此准分子激光辐照可以有效地重新激活被氢元素束缚的受主杂质,从而提高材料的电学性质。由于Ga N会在其外延生长的过程中引入大量的VN缺陷,会造成生长后的Ga N本身具有很高的背景载流子浓度,使得p型掺杂变得很难进行。为此,文中提出解决方案是:将经过准分子激光辐照后的Ga N外延片进行退火处理,以进一步提高载流子浓度、降低表面电阻率。退火温度设为500℃,保温时间为1min,升降温速率为100℃/h。
表2列出了对激光辐照后的Ga N外延片在不同气氛下退火处理后样品的电学性质。可以看出:N2气氛下退火的样品,其空穴载流子浓度和载流子迁移率约是退火前的两倍,表面电阻率也有所下降,说明N2气氛下退火减少了Ga N中的VN从而提升了材料的电学性能;而在O2气氛下退火的Ga N,其空穴载流子浓度下降、电阻率升高,这是由于退火中在样品表面产生了氧化物层,从而影响了Ga N外延片的电学性能。
表2激光辐照后的Ga N外延片在不同气氛下退火处理后的样品的电学性质
Ga N外延片与金属电极的欧姆接触会直接影响以Ga N为基底的LED器件的发光性能。图3(a)显示激光辐照前后及退火处理的Ga N外延片与Ni/Au电极欧姆接触的I-V曲线,激光脉冲重复频率为3Hz,辐照脉冲数为90个,激光能量密度为400m J/cm。从图中可以看出,激光辐照前后样品的I-V曲线均显示为整流特性,说明Ga N与金属的欧姆接触并未达到较好的状态;而对激光辐照后的样品再进行退火处理后的I-V曲线则显示为线性关系,说明经过退火处理的样品其表面电阻率和载流子浓度等电学性质得到了进一步的改善。图3(b)显示激光辐照的Ga N样品在不同气氛下退火后的I-V曲线。从图中可以看出:经过退火后样品的I-V曲线均显示为线性关系,并且在N2气氛下退火后的样品比在空气中和O2气氛下退火的样品显示出更好的电学特性。在2V的正向偏压下,其正向电流可以达到约55μA,高于在O2以及空气中退火的样品。与图3(a)比较可以发现:在O2气氛下退火的样品的欧姆特性反而较激光辐照前有所降低,原因是在O2气氛下退火时,虽然退火温度只有500℃,但无法避免VN空位的进一步生成,增加了背景载流子浓度,使得样品的电学性能有所降低。
X射线光电子谱
图4为不同参数下激光辐照前后Ga N外延片在Ga 2p附近的X射线光电子谱,激光脉冲频率为3Hz,激光脉冲数分别为90、120个,激光能量密度分别为400、500m J/cm。
从图4(a)可以看出,经准分子激光辐照后其Ga 2p的芯能级峰向低端能级位移了约0.8eV,这意味着Ga N表面的费米能级会在准分子激光辐照后向价带顶移动,又由于费米能级的位置变化会反映出材料内部载流子浓度的变化,从而说明激光辐照会提高Ga N表面的空穴载流子浓度。从图4(a)中的分峰结果可知,激光辐照前后Ga N表面均含有Ga-O键,而氧化物层,尤其在外延材料分层界面处的氧化物层的厚度对于材料与电极间的欧姆接触特性有很大影响。可以看出,经过准分子激光辐照,Ga氧化物含量有了较明显的降低,从而大大提升了Ga N外延片与金属电极的欧姆接触效果,降低了空穴注入的势垒高度,增加了空穴注入的效率,提高了器件的工作寿命。图4(b)是在不同的激光辐照参数下辐照Ga N外延片后,样品的Ga 2p峰的X射线光电子谱。可以看出,在图示所有辐照条件下,激光辐照后Ga2p峰均向低能级端移动,说明其费米能级都向价带顶移动,材料的载流子浓度等电学性质得到了改善。
LED的发光性能
为了将提升Ga N外延片的发光和电学性能与以其为基底的LED的发光性能联系起来,将激光辐照、及激光辐照并退火后的Ga N外延片通过封装工艺制成LED灯珠,并测试其主要电压电流特性以及发光性能。图5为激光辐照Ga N外延片制成的LED器件的正向偏压(正向电流为20m A)和反向漏电流(反向电压为5V)与激光辐照能量密度间的关系曲线,激光辐照脉冲数为90,脉冲重复频率为3Hz。
从图5中可以看出,当激光辐照能量密度在600m J/cm以下时,LED器件正向偏压和反向漏电流均随着脉冲能量密度的增加而降低,这说明此时激光辐照作用会改善LED器件的电学性能,使得在相同的注入电流下,产生更小的正向压降,这对于提高LED器件的发光效率有重要意义,并且反向漏电流的降低说明金属与半导体间的欧姆接触特性变好,提升了LED器件整体的发光特性以及工作时的稳定性,这里要说明的是,还对以未辐照的Ga N外延材料为基底的LED器件做了电流电压特性的测试,测试结果为:当正向电流为20m A时,LED器件的正向偏压为4.6V;当反向电压为5V时,LED器件的反向漏电流为0.38μA,说明经过准分子激光辐照作用后LED的电学特性得到了改善。
从图中可以看出当激光辐照能量密度达到600mJ/cm时,反向漏电流随着激光能量密度的增加,改善趋于停滞,这意味着在激光辐照能量密度为600m J/cm时,由于激光脉冲能量达到了Ga N材料表面的热损伤阈值,使得材料表面的结晶质量降低,其许多电学和光学性质都受到了不利影响,相应的LED器件的电学和发光性能亦会受到影响。
图6显示激光辐照及激光辐照并退火后的Ga N外延片制成的LED灯珠的发光性能与激光辐照能量密度的关系曲线,激光辐照脉冲数为90,脉冲重复频率为3Hz。从图中可以看出:三条测试曲线与纵轴的交点即表示为未经过辐照作用样品的LED光出射功率,当激光能量密度小于600m J/cm时,LED的光出射功率得到了改善,并随着能量密度的增大而提高;但当激光能量密度大于600m J/cm时,LED的光出射功率明显下降,这是因为过高的激光辐照能量密度破坏了Ga N表面的结晶质量,影响了LED的发光性能。从图6还可看出:激光辐照后在N2气氛下退火的Ga N外延片制成的LED的发光功率比未经激光辐照且未退火后的提高约37%;而激光辐照后在O2气氛下退火的Ga N外延片制成的LED的发光功率较激光辐照但未退火的在能量密度400m J/cm以上范围明显下降。从图中得知,在对Ga N进行辐照后,分别在O2与在N2下的退火出现了不同的结果。在N2下退火的样品的发光功率进一步得到了提升,而在O2下退火的样品的发光功率较辐照后的样品甚至出现了下降的现象。退火的结果反映了在不同气氛下进行的退火会影响Ga N材料表面氮空位(VN)缺陷密度以及表面氧化物含量。当材料在N2下进行退火时,会使材料表面氮空位缺陷密度降低,进而使得材料的载流子补偿效应减弱,使得空穴载流子浓度得到提升;而当材料在O2下进行退火时,表面残留的氧化物会使得材料的各项电学特性变差,进而影响以其为基底的LED器件的发光性能。
本发明采用248nm准分子激光辐照了Ga N外延片,并对辐照后的样品进行了退火处理;研究了激光辐照以及退火对Ga N外延片电学和发光性能以及以其为基底的LED发光性能的影响。结果表明:激光辐照与在N2气氛下退火相结合的方法可以较大幅度地提升GaN外延片的电学与发光性能以及LED器件的发光性能,经测试,其LED器件的光出射功率与未进行辐照与退火处理的样品相比可提升约37%。其改性机理主要是:准分子激光会打断GaN外延片中的Mg-H键,从而激活受主杂质;N2气氛下退火会使VN空位缺陷密度下降,导致材料背景载流子浓度降低,使Ga N电学性质得到改善。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种改善GaN外延片性质并增强GaN基LED发光性能的方法,其特征在于,GaN外延片的厚度为450μm,其最上层为380nm厚掺Mg的p型GaN层;
首先,进行激光辐照实验前,将其剪裁成边长为10mm的正方形,之后将样品分别依次浸入乙醇、丙酮和去离子水中超声清洗约5min;然后采用LP 305i F型准分子激光器在空气中对GaN样品进行激光辐照,激光波长为248nm,重复频率为3Hz和10Hz,激光能量密度为300~800m J/cm。
2.根据权利要求1所述的一种改善GaN外延片性质并增强GaN基LED发光性能的方法,其特征在于,采用Acton SP2750型光谱仪测量光致发光谱,激发波长为325nm,收集方式为背向散射;采用HL5500型霍尔测试仪测量GaN外延片的载流子浓度、迁移率和电阻率;采用Axis Ultra型能谱仪测量X射线光电子谱。
3.根据权利要求1所述的一种改善GaN外延片性质并增强GaN基LED发光性能的方法,其特征在于,采用磁控溅射的方法在GaN外延片表面镀上Ni/Au电极,用来测量欧姆接触。
4.根据权利要求1所述的一种改善GaN外延片性质并增强GaN基LED发光性能的方法,其特征在于,在对GaN外延片进行封装时,表面镀上Ni/Au电极,采用电子束蒸发的方法在外延材料表面形成厚度为240nm的氧化铟锡薄膜,将Ti/Au合金作为电极连接半导体的p-n结两端,最后在室温下测量样品的LED发光性能。
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CN104659174A (zh) * | 2015-02-08 | 2015-05-27 | 北京工业大学 | 一种采用激光辐照氮化镓外延片改善以其为基底的led发光性能的方法 |
CN106252216A (zh) * | 2016-09-21 | 2016-12-21 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 采用激光辐照氮化镓外延片提高其欧姆接触特性的方法 |
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2017
- 2017-12-15 CN CN201711354577.2A patent/CN108054247A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN103956319A (zh) * | 2014-04-07 | 2014-07-30 | 北京工业大学 | 一种采用激光辐照氮化镓外延片改善氮化镓电学光学性质的方法 |
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Non-Patent Citations (1)
Title |
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谈浩琪,赵艳,徐晨,蒋毅坚: "准分子激光辐照法改善GaN外延片性质并增强GaN基LED发光性能", 《中国激光》 * |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN113241299A (zh) * | 2021-04-16 | 2021-08-10 | 西安电子科技大学 | 基于中子辐照精确调控氧化镓单晶载流子浓度的方法 |
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