CN108049026A - 一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，解决了现有技术中热塑性聚氨酯薄膜即不能阻隔液体又不具备高透湿性能的问题，一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备聚氨酯纺丝液；2)利用无针头式静电纺织技术将所述聚氨酯纺丝液沉积在纳米纤维膜上，制得蛛丝网状纤维膜；3)对所述蛛丝网状纤维膜进行后整理，本发明利用无针头两电极丝构建的静电场使热塑性聚氨酯静电纺丝获得的膜具有蜘蛛丝网的形貌特征，纤维丝的直径在200nm左右，具有高孔隙率和高比表面积。
Description
技术领域
本发明涉及高分子功能膜制备技术领域，特别是指一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯是一种软硬段并存的线性嵌段共聚物，存在着明显的微相分离结构。热塑性聚氨酯薄膜具有高延伸率、高强度、高耐磨和耐低温等特性，在医疗、电子、化工、建筑、国防和纺织中都有其独特的应用。目前热塑性聚氨酯薄膜可分成两种加工方式：无溶剂型加工(吹膜、淋膜、挤出成形)、有机溶剂型加工(涂层、转移式涂层)。这两种方式制备的薄膜存在一种缺陷，在现有技术中，仍未得到很好地解决。
上述薄膜属于非微孔亲水性结构，防水效果能达到10000H2O以上，利用聚氨酯主链上的亲水基，内层吸湿后扩散至外层，脱湿后即达到透湿效果，但其透湿性较低，满足不了户外防护服吸湿排汗的要求。
因此，研究新型的高孔隙率、高比表面积的具有即阻隔液体又高透湿的热塑性聚氨酯纳米纤维膜及其制备方法是非常必要的，必将有巨大的推广价值和市场前景。
发明内容
本发明提出一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，解决了现有技术中热塑性聚氨酯薄膜即不能阻隔液体又不具备高透湿性能的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备聚氨酯纺丝液；
2)利用无针头式静电纺织技术将所述聚氨酯纺丝液沉积在纳米纤维膜上，制得蛛丝网状纤维膜；
3)对所述蛛丝网状纤维膜进行后整理。
本发明的有益效果：
1)本发明根据材料的沸点、粘度、表面张力及相似相容原理的溶度参数，选择N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)的混合液作物溶剂体系，制备的纺丝液沉积性能好；
2)本发明采用无针头式静电纺织技术，克服了传统的针头式静电纺丝技术存在很多的缺陷，如单针头纺丝容易阻塞、稳定性差、产量低、不能产业化等；向上的喷射设计避免了液滴低落对质量的影响，可控性、灵活性强，实现了由点(针头)到线(电极丝)的扩展，实现了纳米纤维膜连续化、批量化工业生产，提高了膜质量和生产效率；
3)采用远红外辐射散热加热装置对纳米纤维膜进行烘干处理，电热转换率接近98％以上，传热面积比电阻元件增加90％，散热面积是电阻丝的50倍以上，工作3～5min左右即可达到额定温度的90℃；
4)通过热压一是改善蛛丝网纳米纤维膜外观性能，二是提升纤维膜的断裂强度和断裂伸长率，因为通过热压工艺的处理，部分纤维之间交联成统一的整体，在受到外力牵伸的过程中，交联的纤维不容易产生相对滑移，最终表现为力学性能的提升。
5)在扫描电镜下观察蛛丝网装聚氨酯纤维膜的微观结构，其直径在200nm左右，具有高孔隙率和高比表面积；该制备方法适合于开发应用在医院防护(防液体、抗微生物)、户外服装(防风、透湿、保暖)、卫生用品(保水、防渗、透气)及其他需要透气膜的领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的流程示意图；
图2为本发明的工作设备流程示意图。
图中：1-基布；2-高压电源；3-收集电极；4-纺丝电极；5-加热装置；6-热定型设备；7-收卷设备。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
如图1所示，一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备，成卷的基布1随着转动轮向前行走，张紧轮将基布1绷直进入高压电源场2，高压电源场2内设有两个电极，分别是收集电极3、纺丝电极4，纺丝液由纺丝电极4喷出，喷向收集电极3，基布1经过高压电源场2时，其上沉积有纺丝液，基布1继续向前移动，进入了加热装置5进行烘干，烘干后再进入热定型设备6，基布1出来后遇空气逐渐冷却，最后进入收卷设备7，即得热塑性聚氨酯纳米纤维膜。
如图2所示，一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备聚氨酯纺丝液；聚氨酯纺丝液的制备方法：按质量比2∶1的比例称取N，N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃混合均匀，制得溶剂体系，取聚氨酯粉末加入所述溶剂体系中，转速为50r/h，于30℃下搅拌6h，制得纺丝液的浓度为12％，冷却至室温，备用；
2)利用无针头式静电纺织技术将所述聚氨酯纺丝液沉积在纳米纤维膜上，制得蛛丝网状纤维膜；静电纺织技术是利用两电极丝构建一个由正极到负极的静电场，使聚氨酯纺丝液的小液滴带电，经拉伸、变形、劈裂，形成无数个螺旋状泰勒锥，最终沉积到接收基布表面上形成纳米纤维膜；聚氨酯纺丝液的浓度12％，两电极丝间静电压70kV，接收距离20cm，采用四个纺丝供液装置，供液装置移动速率150mm/min，接受基布移动速度10mm/min；
3)对所述蛛丝网状纤维膜进行后整理；后整理依次为烘干、热定型、冷却、收卷步骤，烘干步骤采用远红外辐射散热加热装置对纳米纤维膜进行烘干处理，加速溶剂的挥发，所述远红外辐射散热加热装置烘干温度为90℃，电源电压220V，功率2KW；热定型的工艺条件为：温度80～140℃，压辊压力为3～6KPa，车速为4～6m/min。
实施例二
如图2所示，一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备聚氨酯纺丝液；聚氨酯纺丝液的制备方法：按质量比1∶1的比例称取N，N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃混合均匀，制得溶剂体系，取聚氨酯粉末加入所述溶剂体系中，转速为50r/h，于30℃下搅拌6h，制得纺丝液的浓度为12％，冷却至室温，备用；
2)利用无针头式静电纺织技术将所述聚氨酯纺丝液沉积在纳米纤维膜上，制得蛛丝网状纤维膜；静电纺织技术是利用两电极丝构建一个由正极到负极的静电场，使聚氨酯纺丝液的小液滴带电，经拉伸、变形、劈裂，形成无数个螺旋状泰勒锥，最终沉积到接收基布表面上形成纳米纤维膜；聚氨酯纺丝液的浓度12％，两电极丝间静电压70kV，接收距离20cm，采用四个纺丝供液装置，供液装置移动速率150mm/min，接受基布移动速度10mm/min；
3)对所述蛛丝网状纤维膜进行后整理；后整理依次为烘干、热定型、冷却、收卷步骤，烘干步骤采用远红外辐射散热加热装置对纳米纤维膜进行烘干处理，加速溶剂的挥发，所述远红外辐射散热加热装置烘干温度为90℃，电源电压220V，功率2KW；热定型的工艺条件为：温度80～140℃，压辊压力为3～6KPa，车速为4～6m/min。
实施例三
如图2所示，一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备聚氨酯纺丝液；聚氨酯纺丝液的制备方法：按质量比1∶2的比例称取N，N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃混合均匀，制得溶剂体系，取聚氨酯粉末加入所述溶剂体系中，转速为50r/h，于30℃下搅拌6h，制得纺丝液的浓度为12％，冷却至室温，备用；
2)利用无针头式静电纺织技术将所述聚氨酯纺丝液沉积在纳米纤维膜上，制得蛛丝网状纤维膜；静电纺织技术是利用两电极丝构建一个由正极到负极的静电场，使聚氨酯纺丝液的小液滴带电，经拉伸、变形、劈裂，形成无数个螺旋状泰勒锥，最终沉积到接收基布表面上形成纳米纤维膜；聚氨酯纺丝液的浓度12％，两电极丝间静电压70kV，接收距离20cm，采用四个纺丝供液装置，供液装置移动速率150mm/min，接受基布移动速度10mm/min；
3)对所述蛛丝网状纤维膜进行后整理；后整理依次为烘干、热定型、冷却、收卷步骤，烘干步骤采用远红外辐射散热加热装置对纳米纤维膜进行烘干处理，加速溶剂的挥发，所述远红外辐射散热加热装置烘干温度为90℃，电源电压220V，功率2KW；热定型的工艺条件为：温度80～140℃，压辊压力为3～6KPa，车速为4～6m/min。
取本发明三个实施例制备的聚氨酯膜与市售聚氨酯膜进行各项性能测试，结果如下表：
由上表可以看出，本发明制备的聚氨酯纳米膜防水型、透湿性良好，舒适度强。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备聚氨酯纺丝液；
2)利用无针头式静电纺织技术将所述聚氨酯纺丝液沉积在纳米纤维膜上，制得蛛丝网状纤维膜；
3)对所述蛛丝网状纤维膜进行后整理。
2.如权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
步骤1)中聚氨酯纺丝液的制备方法：按质量比2∶1～1∶2的比例称取N，N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃混合均匀，制得溶剂体系，取12～18g的聚氨酯加入所述溶剂体系中，转速为50r/h，于30℃下搅拌6h，制得纺丝液的浓度为12～18％，冷却至室温，备用。
3.如权利要求2所述的一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
所述N，N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的质量比为1∶1。
4.如权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
步骤2)中所述静电纺织技术是利用两电极丝构建一个由正极到负极的静电场，使聚氨酯纺丝液的小液滴带电，经拉伸、变形、劈裂，形成无数个螺旋状泰勒锥，最终沉积到接收基布表面上形成纳米纤维膜。
5.如权利要求4所述的一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
所述聚氨酯纺丝液的浓度12％，两电极丝间静电压70kV，接收距离20cm，采用四个纺丝供液装置，供液装置移动速率150mm/min，接受基布移动速度10mm/min。
6.如权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
步骤3)中所述后整理依次为烘干、热定型、冷却、收卷步骤。
7.如权利要求6所述的一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
所述烘干步骤采用远红外辐射散热加热装置对纳米纤维膜进行烘干处理，加速溶剂的挥发，所述远红外辐射散热加热装置烘干温度为90℃，电源电压220V，功率2KW。
8.如权利要求6所述的一种热塑性聚氨酯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
所述热定型的工艺条件为：温度80～140℃，压辊压力为3～6KPa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180518 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |