CN108048236A - 一种含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂，所述液体洗涤剂包括羧甲基纤维素和表面活性剂；所述羧甲基纤维素的纯度≥80％，配制的2重量％的水溶液在25℃下的粘度≤2000mPa.s，取代度≥0.7；所述表面活性剂选自非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和两性离子表面活性剂中的一种或更多种，所述表面活性剂的含量不超过所述液体洗涤剂的总重量的25％，并且阴离子表面活性剂的含量不超过所述液体洗涤剂的总重量的8％。本申请还公开了制备上述含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂的方法。本申请的含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂的稳定性好，流动性好，具有突出的抗再沉积与护色性能。

Description

一种含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂及其制备方法
技术领域
本申请涉及但不限于洗涤剂领域，尤其涉及但不限于一种含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂及其制备方法。
背景技术
近年来，国内液体洗涤剂市场发展迅猛，随之消费者对液体洗涤剂的性能要求也越来越高，为此生产商们通过配方设计，来满足消费者日益增长的美好生活需求。羧甲基纤维素(CMC)，作为粉状洗涤剂的常用抗污垢再沉积剂，也出现在一些液体洗涤剂产品中，用作抗再沉积剂、增稠剂等，如：CN201510175334.7公开了一种复合杀菌防霉的环保型洗衣液及其制备方法，涉及的抗污垢再沉积剂选用羧甲基纤维素钠；CN201310312263.1公开了一种利用凝胶稳定分散微胶囊香精的洗衣液及其制备工艺，涉及的凝胶悬浮剂可选用羧甲基纤维素；CN201210089961.5公开了一种温和安全的洗衣液及其制备方法，涉及的增稠剂可选用羧甲基纤维素钠；CN201310242678.6公开了一种含ε-聚赖氨酸的杀菌洗衣液，涉及的增稠剂可选用羧甲基纤维素钠。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
本申请的发明人发现有些羧甲基纤维素添加至液体洗涤剂中，会引起液体洗涤剂产品不稳定或流动性差等问题，并影响产品性能的发挥，降低产品品质。本申请的发明人对这种现象进行了深入研究，发现造成上述问题的原因是所选用的羧甲基纤维素的规格(例如，纯度、粘度等)不合适，例如：纯度较低的羧甲基纤维素添加到液体洗涤剂中，即使是室温条件下也会带来浑浊、分层的风险，从而引起产品质量不合格，主要原因是低纯度的羧甲基纤维素中含有未反应的游离纤维丝，游离纤维丝在液体洗涤剂中久置会沉淀出来；本发明人还发现，添加一定量的羧甲基纤维素可以改善液体洗涤剂的护色功能，但是对于粘度较高的羧甲基纤维素，仅能少量地添加到洗涤液产品中用作增稠剂或悬浮稳定剂，否则也会有析出分层、流动性差等品质问题。
但是，CMC在液体洗涤剂中的相关性能——抗再沉积和护色性能等还没有引起人们的足够重视。对于适用于液体洗涤剂的CMC原料，目前还没有确定的规格和相关规定，也没有文献报道对要添加到液体洗涤剂中的CMC的规格进行过研究。而且，CMC的主要参数，如纯度、粘度和取代度，三者之间不是直接的线性关系，例如粘度高的CMC可以具有低取代度，因此从原料规格的角度去限定适用于液体洗涤剂的CMC是非常困难的，需要进行非常大量的实验研究。并且每一次实验研究都需要在与实际生产相当的条件下进行小试，费用昂贵。
而且，液体洗涤剂中还存在许多其他组分，例如，表面活性剂，助溶剂、螯合剂等添加剂，这些组分的存在对CMC成功添加到液体洗涤剂中也具有影响。
在对现有的含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂存在的问题深入探究的基础上，本申请的发明人在本文中创造性地提出了要对添加到液体洗涤剂中的CMC的规格进行限定，并且液体洗涤剂中的表面活性剂的类型和含量对CMC的成功添加具有较大影响，也需要对配方比例进行筛选。在此基础上，本申请的发明人对液体洗涤剂的配方进行了设计和优化，得到了含有CMC的性能优良的液体洗涤剂。
本申请提供了一种含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂，该液体洗涤剂的稳定性好，流动性好，具有突出的抗再沉积与护色性能。
具体地，本申请提供了一种含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂，所述液体洗涤剂包括羧甲基纤维素和表面活性剂；所述羧甲基纤维素的纯度≥80％，配制的2重量％的水溶液在25℃下的粘度≤2000mPa.s，取代度≥0.7；所述表面活性剂选自非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和两性离子表面活性剂中的一种或更多种，所述表面活性剂的含量不超过所述液体洗涤剂的总重量的25％，并且阴离子表面活性剂的含量不超过所述液体洗涤剂的总重量的8％。
在一些实施方式中，所述羧甲基纤维素的纯度可以≥95％，可选地，纯度≥98％。
在一些实施方式中，所述羧甲基纤维素配制的2重量％的水溶液在25℃下的粘度可以≤1000mPa.s，可选地，粘度≤500mPa.s。
在一些实施方式中，所述羧甲基纤维素的取代度可以≥0.8，可选地，取代度≥0.9。
在一些实施方式中，所述羧甲基纤维素的含量可以为所述液体洗涤剂的总重量的0.5～6％，可选地，为1～4％。
在一些实施方式中，所述表面活性剂的含量可以为所述液体洗涤剂的总重量的5～25％。
在一些实施方式中，所述非离子表面活性剂可以选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基糖苷、乙氧基化脂肪酸酯、烷醇酰胺、烷醇酰胺聚氧乙烯醚、葡糖胺、多元醇酯、脂肪酸聚多元酯、蔗糖酯和乙氧基化失水山梨酸醇酯中的一种或更多种。
在一些实施方式中，所述非离子表面活性剂的含量可以为所述液体洗涤剂的总重量的5～25％。
在一些实施方式中，所述阴离子表面活性剂可以选自直链烷基苯磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、脂肪酸烷基酯磺酸盐、烷基硫酸盐、C8至C18的脂肪酸盐、C8至C18的乙氧基化脂肪醇硫酸盐和乙氧基化脂肪醇醚羧酸盐中的一种或更多种。
在一些实施方式中，所述两性离子表面活性剂可以选自氧化胺型表面活性剂、氨基酸型表面活性剂、甜菜碱型表面活性剂和咪唑啉型表面活性剂中的一种或更多种。
可选地，所述两性离子表面活性剂选自烷基酰胺丙基氧化胺、烷基甜菜碱、脂肪酰胺甜菜碱、脂肪酰胺丙基甜菜碱、脂肪酰胺丙基羟丙基磺酸基甜菜碱、烷基乙酸钠型咪唑啉、脂肪酸型咪唑啉、磺酸型咪唑啉、氨基丙酸衍生物和甘氨酸衍生物中的一种或更多种。
在一些实施方式中，所述两性离子表面活性剂的含量可以为所述液体洗涤剂的总重量的0～20％。
在一些实施方式中，所述含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂还可以包括洗涤助剂，所述洗涤助剂可以选自助溶剂、酶制剂、香精、增白剂、防腐剂、螯合剂、酸剂、碱剂、盐、色素、织物柔软剂、抗静电剂、漂白剂、抗染料转移剂和抗再沉积剂中的一种或更多种。
可选地，所述洗涤助剂选自丙二醇、蛋白酶、4,4’-双(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯、含氮硅氧烷聚合物、氢氧化钠、单乙醇胺、一水柠檬酸、丙烯酸均聚物和乙二胺四乙酸二钠中的一种或更多种。
本申请还提供了一种制备如上所述的含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂的方法，所述方法包括：在搅拌下将羧甲基纤维素加入水中，搅拌至无胶团；加入表面活性剂、洗涤助剂；用酸剂或碱剂调节pH值。
本申请中所述的粘度是将羧甲基纤维素配制成2重量％的水溶液在25℃下，利用NDJ-1粘度计和2#转子测得的。但是并非限定羧甲基纤维素必须要配制成2重量％的水溶液，并且在25℃下才能测定其粘度。只要将羧甲基纤维素配制成2重量％的水溶液在25℃下测得的粘度小于等于2000mPa.s，就能够满足本申请的要求。
本申请的含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂的稳定性好，产品流动性好，易于生产输送罐装以及消费者取用；抗再污垢再沉积性能突出；可添加较多的羧甲基纤维素，具有突出的护色性能，使得织物在连续多次洗涤后色泽保持度好；生产工艺简便，易于生产。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书以及权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
实施例和对比例中所用到的部分原料和试剂的商品名或缩写、规格和生产厂家如下。其中，粘度是将CMC配制成2重量％的水溶液后，在25℃下用NDJ-1粘度计和2#转子测得的。其他原料和试剂，如无特别说明，均为普通市售产品。
表1
AES：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，阴离子表面活性剂，浙江赞宇科技有限公司；
LAS：烷基苯磺酸钠，阴离子表面活性剂，浙江赞宇科技有公司；
AEO9：脂肪醇聚氧乙烯醚，平均氧乙烯化程度为9，非离子表面活性剂，巴斯夫公司Lutensol A9N；
AEO7：脂肪醇聚氧乙烯醚，平均氧乙烯化程度为7，非离子表面活性剂，巴斯夫公司Lutensol A7N；
APG：烷基糖苷，非离子表面活性剂，上海发凯化工有限公司，APG 0810；
LAO：月桂酰胺丙基氧化胺，两性离子表面活性剂，浙江赞宇科技有限公司；
CBS-X：荧光增白剂，4,4’-双(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯，巴斯夫公司；
EDTA-2Na：螯合剂，乙二胺四乙酸二钠盐，阿克苏诺贝尔公司；
HP66：抗染料转移剂，乙烯基吡啶-乙烯基吡咯烷酮的共聚物，巴斯夫公司。
实施例1-6和对比例1-5
按表2的配方称量各组分；边搅拌边将羧甲基纤维素加入水中，室温下高速搅拌(500rpm以上)至无胶团；再加入表面活性剂、洗涤助剂，搅拌均匀后，用氢氧化钠调节pH值至8.0-9.0(测试pH值的条件为：将制备的液体洗涤剂配制成质量分数为1％的样品溶液，在25℃下测试)。
表2
注：含量％指组分在液体洗涤剂中的重量百分含量。
性能测试
1、外观形状和耐温稳定性测试
量取上述实施例和对比例制备的液体洗涤剂不少于100mL的试样三份，分别置于250mL无色具塞广口瓶玻璃瓶中，一份于(45±2)℃的恒温箱中放置24小时，取出恢复至室温后观察；一份于(-5±2℃)的超级恒温水浴槽中放置24小时，取出恢复至室温后观察；一份于室温下静置观察；主要观察各样品外观性状的变化。其中，对比例1-4所制备的液体洗涤剂，在室温下静置一天后，样品已经出现肉眼可见的分离分层，因此没有做进一步的对比研究。其余的观测结果见表3。
表3
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例5
室温12周 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体
-5℃24h 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体
45℃24h 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体
从表3可以看出，实施例1-6采用本申请要求的规格范围内的羧甲基纤维素制备的液体洗涤剂为均匀液体，并且在45℃和-5℃的环境中放置24h后，外观形状无变化，而采用其他规格羧甲基纤维素制备的液体洗涤剂在室温下静置后，就已经发生分层现象。说明相比于本申请要求之外的那些羧甲基纤维素，本申请要求的规格范围内的羧甲基纤维素可以制备出稳定性显著，更好的液体洗涤剂产品。
2、抗污垢再沉积力测试
以白色针织棉布、白色机织棉布以及白色机织65/35绦棉布为洗涤对象(大小为6cm×6cm，各三片)，采用立式去污机，洗涤剂用量为2g，炭黑粉末0.1g，洗涤用水量为1L，水硬度为250ppm(钙镁离子比为3:2)，洗涤温度为30℃，洗涤20min。织物洗涤干燥后，用色差计进行测定，以白度保持度大小评判抗污垢再沉积效果，白度保持度数值越大说明洗涤剂的抗污垢再沉积效果越好。结果见表4。
表4
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例5
白色针织棉布 82.4％ 81.50％ 77.50％ 79.10％ 77.20％ 79.20％ 72.90％
白色机织棉布 112.85％ 111.80％ 105.30％ 107.50％ 105.50％ 107.20％ 97.80％
白色机织绦棉布 97.30％ 96.20％ 93.60％ 94.30％ 93.30％ 94.70％ 89.01％
由表4可以看出，经实施例1-6制备的液体洗涤剂洗涤的白色织物，比经对比例5制备的液体洗涤剂洗涤的白色织物在白度保持性上有明显提升，具有显著的抗污垢再沉积力。
3、护色效果测评
以活性染料染色的红、黄、黑织物为洗涤对象，采用立式去污机，洗涤剂用量为2g洗涤用水量为1L，水硬度为250ppm(钙镁离子比为3:2)，洗涤温度为30℃，洗涤20min。洗涤后漂洗干燥，累积洗涤5次后，用色差计进行测定，以总色差△E值评判护色效果，值越小表明护色效果越好。结果见表5。
表5
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例5
红布 1.61 1.83 2.67 2.21 2.45 2.15 5.44
黄布 4.07 4.35 4.78 4.65 4.9 4.56 8.45
由表5可看出，与经对比例5制备的液体洗涤剂相比，经实施例1-6制备的液体洗涤剂洗涤的彩色织物的色差明显较小，护色效果突出。
4、洗涤性能
按照标准QB/T 1224-2012的去污方法，测定实施例1-6制备的液体洗涤剂以及对比例5所制备的液体洗涤剂的去污力，结果见表6(以对比例5为基准的比值)。
表6
洗涤性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例5
JB01 1.05 1.04 0.99 1.00 1.01 1.01 1.00
JB02 1.15 1.18 1.03 1.08 1.05 1.02 1.00
JB03 1.03 1.04 1.08 1.00 1.05 0.99 1.00
由表6可知，实施例1-6制备的液体洗涤剂的去污力均超过对比例5所制备的液体洗涤剂。
实施例7-11和对比例6-9
按表7的配方称量各组分；边搅拌边将羧甲基纤维素加入水中，室温下高速(500rpm以上)搅拌至无胶团；再加入表面活性剂、洗涤助剂，搅拌均匀后，用氢氧化钠调节pH值至8.0-9.0(测试pH值的条件为：将制备的液体洗涤剂配制成质量分数为1％的样品溶液，在25℃下测试)。
表7
注：含量％指组分在液体洗涤剂中的重量百分含量。
性能测试
1、外观形状和耐温稳定性测试
量取上述实施例和对比例制备的液体洗涤剂不少于100mL的试样三份，分别置于250mL无色具塞广口瓶玻璃瓶中，一份于(45±2)℃的恒温箱中放置24小时，取出恢复至室温后观察；一份于(-5±2℃)的超级恒温水浴槽中放置24小时，取出恢复至室温后观察；一份于室温下静置观察；主要观察各样品外观性状的变化。其中，对比例6-9所制备的液体洗涤剂，在室温下静置一天后，样品已经出现肉眼可见的分离分层，因此没有做进一步的对比研究。其余实施例的观测结果见表8。
表8
实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11
室温12周 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体
-5℃24h 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体
45℃24h 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体 均匀液体
从表8可以看出，实施例7-11采用本申请筛选出的特定范围内的含量的表面活性剂和阴离子表面活性剂制备的液体洗涤剂为均匀液体，并且在45℃和-5℃的环境中放置24h后，外观形状无变化，而对比例6-9采用的表面活性剂和阴离子表面活性剂的含量不在本申请筛选出的特定范围内，其制备出的液体洗涤剂在室温下静置后，就已经发生分层现象。说明表面活性剂的含量对液体洗涤剂的稳定性有影响。相比于本申请之外的配方，当选用的表面活性剂的含量不超过液体洗涤剂的总重量的25％，并且选用的阴离子表面活性剂的含量不超过液体洗涤剂的总重量的8％时，能够制备出稳定性显著，更好的液体洗涤剂产品。
此外，本申请实施例7-11制备的液体洗涤剂的抗污垢再沉积力、护色效果和洗涤效果均较好，均高于标准洗衣液。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (11)

1.一种含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂，所述液体洗涤剂包括羧甲基纤维素和表面活性剂；所述羧甲基纤维素的纯度≥80％，配制的2重量％的水溶液在25℃下的粘度≤2000mPa.s，取代度≥0.7；所述表面活性剂选自非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和两性离子表面活性剂中的一种或更多种，所述表面活性剂的含量不超过所述液体洗涤剂的总重量的25％，并且阴离子表面活性剂的含量不超过所述液体洗涤剂的总重量的8％。
2.根据权利要求1所述的含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂，其中，所述羧甲基纤维素的纯度≥95％，可选地，纯度≥98％。
3.根据权利要求1所述的含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂，其中，所述羧甲基纤维素配制的2重量％的水溶液在25℃下的粘度≤1000mPa.s，可选地，粘度≤500mPa.s。
4.根据权利要求1所述的含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂，其中，所述羧甲基纤维素的取代度≥0.8，可选地，取代度≥0.9。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂，其中，所述羧甲基纤维素的含量为所述液体洗涤剂的总重量的0.5～6％，可选地，为1～4％。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂，其中，所述表面活性剂的含量为所述液体洗涤剂的总重量的5～25％。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂，其中，所述非离子表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基糖苷、乙氧基化脂肪酸酯、烷醇酰胺、烷醇酰胺聚氧乙烯醚、葡糖胺、多元醇酯、脂肪酸聚多元酯、蔗糖酯和乙氧基化失水山梨酸醇酯中的一种或更多种；
可选地，所述非离子表面活性剂的含量为所述液体洗涤剂的总重量的5～25％。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂，其中，所述阴离子表面活性剂选自直链烷基苯磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、脂肪酸烷基酯磺酸盐、烷基硫酸盐、C8至C18的脂肪酸盐、C8至C18的乙氧基化脂肪醇硫酸盐和乙氧基化脂肪醇醚羧酸盐中的一种或更多种。
9.根据权利要求1-4中任一项所述的含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂，其中，所述两性离子表面活性剂选自氧化胺型表面活性剂、氨基酸型表面活性剂、甜菜碱型表面活性剂和咪唑啉型表面活性剂中的一种或更多种；
可选地，所述两性离子表面活性剂选自烷基酰胺丙基氧化胺、烷基甜菜碱、脂肪酰胺甜菜碱、脂肪酰胺丙基甜菜碱、脂肪酰胺丙基羟丙基磺酸基甜菜碱、烷基乙酸钠型咪唑啉、脂肪酸型咪唑啉、磺酸型咪唑啉、氨基丙酸衍生物和甘氨酸衍生物中的一种或更多种；
可选地，所述两性离子表面活性剂的含量为所述液体洗涤剂的总重量的0～20％。
10.根据权利要求1-4中任一项所述的含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂，还包括洗涤助剂，所述洗涤助剂选自助溶剂、酶制剂、香精、增白剂、防腐剂、螯合剂、酸剂、碱剂、盐、色素、织物柔软剂、抗静电剂、漂白剂、抗染料转移剂和抗再沉积剂中的一种或更多种；
可选地，所述洗涤助剂选自丙二醇、蛋白酶、4,4’-双(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯、含氮硅氧烷聚合物、氢氧化钠、单乙醇胺、一水柠檬酸、丙烯酸均聚物和乙二胺四乙酸二钠中的一种或更多种。
11.一种制备根据权利要求1-10中任一项所述的含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂的方法，所述方法包括：在搅拌下将羧甲基纤维素加入水中，搅拌至无胶团；加入表面活性剂、洗涤助剂；用酸剂或碱剂调节pH值。
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