CN108048091A - 一种利用热分解法制备NaYF4核壳纳米晶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用热分解法制备NaYF4核壳纳米晶的方法，包括以下步骤：(1)利用热分解法制备NaYF4:Yb3+,Er3+核纳米晶；(2)利用热分解法在步骤(1)得到的核纳米晶表面包裹NaYF4:Yb3+,Nd3+壳层，得到NaYF4:Yb3+,Er3+@NaYF4:Yb3+,Nd3+核壳纳米晶，得到了结晶化程度高、尺寸分布均匀且形貌可控的小尺寸核壳纳米晶。本发明的制备条件简单，简单易操作，不仅实现了上转换发光强度的提高，还将容易猝灭的Er3+离子和Nd3+离子分开，在生物成像与传感等生物医学应用方面展现了巨大的优势。

Description

一种利用热分解法制备NaYF4核壳纳米晶的方法
技术领域
本发明涉及NaYF4核壳纳米晶的制备，具体涉及一种利用热分解法制备NaYF4核壳纳米晶的方法。
背景技术
稀土氟化物上转换发光纳米材料具有光化学稳定性高、荧光寿命长、发射峰窄、反斯托克斯位移大、在生物体内的光渗透深度大及无自发荧光干扰等优点，因此，经过一系列表面修饰的稀土氟化物上转换发光纳米材料在生物成像及传感领域被广泛地研究，特别是小尺寸的超细纳米晶。其中，六方相结构的NaYF4由于具有相对较低的声子能量以及良好的化学稳定性，是目前己知的最好的上转换发光基质材料之一，六方相的NaYF4:Yb3+,Er3+被认为是上转换效率最高的上转换稀土材料。
稀土上转换材料可通过共沉淀法、溶胶凝胶法、水热法、热分解、溶剂热等多种合成办法控制其形貌和尺寸，其中，热分解法可通过高沸点溶剂中前驱体的高温热分解来实现上转换纳米晶的制备，此方法所合成的上转换纳米颗粒结晶化程度高、尺寸分布均匀且形貌可控，尤其适用于制备小尺寸的上转换纳米晶，因此在上转换发光性能的提升以及生物医学应用方面都展现了巨大的优势。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种利用热分解法制备NaYF4核壳纳米晶的方法。
技术方案：本发明所述一种利用热分解法制备NaYF4核壳纳米晶的方法，包括以下步骤：
(1)利用热分解法制备NaYF4:Yb3+,Er3+核纳米晶；
(2)利用热分解法在步骤(1)得到的NaYF4:Yb3+,Er3+核纳米晶表面包裹NaYF4:Yb3+,Nd3+壳层，得到NaYF4:Yb3+,Er3+@NaYF4:Yb3+,Nd3+核壳纳米晶。
所述利用热分解法制备NaYF4:Yb3+,Er3+核纳米晶的步骤如下：
(1)将乙酸稀土盐、油酸和1-十八烯混合并搅拌均匀，然后在真空条件下加热到90～100℃，保温20～40min，保温结束后冷却至40～60℃；其中所述乙酸稀土盐由乙酸钇、乙酸镱、乙酸铒组成；
(2)在氩气保护下，将溶有NH4F和NaOH的甲醇溶液加入步骤(1)得到的体系中，40～60℃保温20～40min；然后将所述体系升温至70～80℃，真空除去所述体系中的甲醇；
(3)在氩气保护下，将步骤(2)得到的体系以20～30℃/min的升温速率升温至300～320℃，保温90～100min，保温结束后冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的体系使用乙醇离心清洗，得到NaYF4:Yb3+,Er3+核纳米晶。
其中，步骤(1)所述乙酸稀土盐中化学元素Y:Yb:Er的摩尔比为70～80:15～20:2～10；所述乙酸稀土盐、油酸和1-十八烯的比值为1mmol:6mL:15mL，将体系在真空条件下加热到90～100℃，保温20～40min，可以除去残留的水合氧气，形成无色透明的溶液。
步骤(2)所述甲醇溶液中NH4F的浓度为0.4mol/L，NaOH的浓度为0.25mol/L；所述甲醇溶液中的NH4F和步骤(1)得到的体系中的乙酸稀土盐的摩尔比为4:1。
所述NaYF4:Yb3+,Er3+@NaYF4:Yb3+,Nd3+核壳纳米晶按如下步骤制备：
(1)将乙酸稀土盐、油酸和1-十八烯混合并搅拌均匀，然后在真空条件下加热到90～100℃，保温20～40min，保温结束后冷却至40～60℃；其中所述乙酸稀土盐由乙酸钇、乙酸镱、乙酸钕组成；
(2)将NaYF4:Yb3+,Er3+核纳米晶溶于正己烷中得到核纳米晶溶液；在氩气保护下，将溶有NH4F和NaOH的甲醇溶液加入步骤(1)得到的体系中，然后将所述核纳米晶溶液加入上述体系中，40～60℃保温20～40min；然后将上述体系升温至70℃，真空除去体系中的甲醇和正己烷；
(3)在氩气保护下，将步骤(2)得到的体系以20～30℃/min的升温速率升温至300～320℃，保温90～100min，保温结束后冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的体系使用乙醇离心清洗，得到NaYF4:Yb3+,Er3+@NaYF4:Yb3+,Nd3+核壳纳米晶。
其中，步骤(1)所述乙酸稀土盐中化学元素Y:Yb:Nd的摩尔比为75～80:10～15:5～15；所述乙酸稀土盐、油酸和1-十八烯的比值为1mmol:6mL:15mL；其中，将体系在真空条件下加热到90～100℃，保温20～40min，可以除去残留的水合氧气，形成无色透明的溶液。
步骤(2)所述核纳米晶溶液中NaYF4:Yb3+,Er3+核纳米晶的浓度为0.2mol/L，所述甲醇溶液中NH4F的浓度为0.4mol/L，NaOH的浓度为0.25mol/L；所述甲醇溶液中的NH4F和步骤(1)得到的体系中的乙酸稀土盐的摩尔比为4:1；所述核纳米晶溶液中的核纳米晶和所述甲醇溶液中的NH4F的摩尔比为1:4。
所述使用乙醇离心清洗的条件为：体系中加入无水乙醇并使用离心机在5000rpm进行离心，用无水乙醇反复清洗3次。
上述保温过程搅拌速率为200r/min。
本发明制备得到的NaYF4核壳纳米晶为球形，直径为20～40nm，壳层厚度为12nm。
有益效果：(1)本发明利用热分解制备稀土掺杂的NaYF4核壳纳米晶，制备方法简单易操作，无有毒副产物；(2)用壳层包裹后，核表面的缺陷得到很好的修复，还将容易猝灭的Er3+离子和Nd3+离子分开，可获得发光性能改善、单一分散、尺寸均匀、直径可控，壳层厚度为12nm的球型核壳纳米晶，有利于在生物成像及传感领域的应用。
附图说明
图1为实施例1中所制备NaYF4:Yb3+,Er3+@NaYF4:Yb3+,Nd3+核壳纳米晶的透射电子显微(TEM)照片；
图2为实施例1中所制备NaYF4:Yb3+,Er3+核纳米晶与NaYF4:Yb3+,Er3+@NaYF4:Yb3+,Nd3+核壳纳米晶的X射线衍射分析图；
图3为实施例1中所制备NaYF4:Yb3+,Er3+核纳米晶的平均尺寸分布图；
图4为实施例1中所制备NaYF4:Yb3+,Er3+@NaYF4:Yb3+,Nd3+核壳纳米晶的平均尺寸分布图。
具体实施方式
实施例1
(1)取1mmol的乙酸稀土盐(化学元素Y:Yb:Er摩尔比＝78:20:2)置于100mL的三口烧瓶中；加入6mL油酸(OA)与15mL1-十八烯(ODE)并进行搅拌；将溶液在真空条件下加热到100℃并保温30min，除去残留的水和氧气，从而形成无色透明的溶液。
(2)将步骤(1)得到的溶液冷却，当溶液温度自然冷却至50℃后，在氩气保护下，将10mL溶有4mmol NH4F与2.5mmolNaOH的甲醇溶液缓慢加入到反应体系中，并在50℃保温30min使溶液混合均匀。
(3)将步骤(2)得到的溶液缓慢升温，当溶液温度缓慢升至70℃时，真空除去溶液中的甲醇；将溶液在氩气保护下以30℃/min的升温速率快速升至310℃，并保温90min；反应结束后，溶液自然冷却至室温。
(4)步骤(3)得到的溶液中加入乙醇并使用离心机在5000rpm进行离心，用乙醇反复清洗3次，得到NaYF4:Yb3+,Er3+核纳米晶，纳米晶的平均尺寸分布见图3。
(5)另取1mmol的乙酸稀土盐(化学元素Y：Yb：Nd摩尔比＝80:10:10)置于100mL的三口烧瓶中；加入6mL油酸(OA)与15mL1-十八烯(ODE)并进行搅拌。将溶液在真空条件下加热到100℃，并保温30min，除去残留的水和氧气，从而形成无色透明的溶液。
(6)将步骤(5)得到的溶液冷却，当溶液温度自然冷却至50℃后，在氩气保护下，将10mL溶有4mmol NH4F与2.5mmolNaOH的甲醇溶液缓慢加入到反应体系中，并加入5ml含有步骤4)所得到的NaYF4:Yb3+,Er3+核纳米晶的正己烷溶液(0.2mol/L)，并在50℃保温30min使溶液混合均匀。
(7)将步骤(6)得到的体系缓慢升温，当体系温度缓慢升至70℃时，真空除去溶液中的甲醇和正己烷；将溶液在氩气保护下以30℃/min的升温速率快速升至310℃，并保温90min。
(8)反应结束后，溶液自然冷却至室温。加入乙醇并使用离心机在5000rpm进行离心，用乙醇反复清洗3次，得到NaYF4:Yb3+,Er3+@NaYF4:Yb3+,Nd3+核壳纳米晶。核壳纳米晶的透射电子显微照片见图1，平均尺寸分布见图4。
上述保温过程搅拌速率为200r/min。
对NaYF4:Yb3+,Er3+核纳米晶和NaYF4:Yb3+,Er3+@NaYF4:Yb3+,Nd3+核壳纳米晶进行了XRD分析，结果见图2，与标准卡纸JCPDS-28-1192对比，判断合成的核与壳都是结晶度好的六方相，六方相比立方相的发光性能更好。
实施例2
制备方法同实施例1，不同的是步骤(1)中的乙酸稀土盐(化学元素Y:Yb:Er摩尔比＝80:15:5)；步骤(5)中的乙酸稀土盐(化学元素Y:Yb:Nd摩尔比＝80:15:5)。
实施例3
制备方法同实施例1，不同的是步骤(1)中乙酸稀土盐(化学元素Y:Yb:Er摩尔比＝75:20:5)；步骤(3)中溶液在氩气保护下以30℃/min的升温速率快速升至300℃；步骤(5)中乙酸稀土盐(化学元素Y:Yb:Nd摩尔比＝75:10:15)；步骤(7)中将溶液在氩气保护下以30℃/min的升温速率快速升至300℃。
实施例4
制备方法同实施例1，不同的是步骤(1)中乙酸稀土盐(化学元素Y:Yb:Er摩尔比＝70:20:10)；步骤(3)中溶液在氩气保护下以30℃/min的升温速率快速升至320℃；步骤(5)中乙酸稀土盐(化学元素Y:Yb:Nd摩尔比＝75:15:10)；步骤(7)中将溶液在氩气保护下以30℃/min的升温速率快速升至320℃。
实施例5
制备方法同实施例1，不同的是步骤(1)中溶液100℃下保温40min；步骤(2)中溶液50℃下保温40min；步骤(3)中溶液310℃下保温100min；步骤(5)中溶液100℃下保温40min；步骤(6)中溶液50℃下保温40min；步骤(7)中溶液310℃下保温100min。
实施例6
制备方法同实施例1，不同的是步骤(1)中乙酸稀土盐(化学元素Y:Yb:Er摩尔比＝75:20:5)，溶液100℃下保温20min；步骤(2)中溶液50℃下保温20min；步骤(3)中溶液在氩气保护下以30℃/min的升温速率快速升至300℃；步骤(5)中乙酸稀土盐(化学元素Y:Yb:Nd摩尔比＝75:10:15)；溶液100℃下保温20min；步骤(6)中溶液50℃下保温20min；步骤(7)中溶液在氩气保护下以30℃/min的升温速率快速升至300℃。
实施例7
制备方法同实施例1，不同的是步骤(1)中溶液100℃下保温20min；步骤(2)中溶液50℃下保温20min；步骤(3)中溶液在氩气保护下以30℃/min的升温速率快速升至300℃；步骤(5)中溶液100℃下保温20min；步骤(6)中溶液50℃下保温20min；步骤(7)中溶液在氩气保护下以30℃/min的升温速率快速升至300℃。
实施例8
制备方法同实施例1，不同的是步骤(1)中溶液90℃下保温30min；步骤(2)中溶液40℃下保温30min；步骤(5)中溶液90℃下保温30min；步骤(6)中溶液40℃下保温30min。
实施例9
制备方法同实施例1，不同的是步骤(1)中溶液90℃下保温30min；步骤(2)中溶液60℃下保温20min；步骤(5)中溶液90℃下保温30min；步骤(6)中溶液60℃下保温20min。

Claims (10)

1.一种利用热分解法制备NaYF4核壳纳米晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用热分解法制备NaYF4:Yb3+,Er3+核纳米晶；
(2)利用热分解法在步骤(1)得到的NaYF4:Yb3+,Er3+核纳米晶表面包裹NaYF4:Yb3+,Nd3+壳层，得到NaYF4:Yb3+,Er3+@NaYF4:Yb3+,Nd3+核壳纳米晶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述利用热分解法制备NaYF4:Yb3 +,Er3+核纳米晶的步骤如下：
(1)将乙酸稀土盐、油酸和1-十八烯混合并搅拌均匀，然后在真空条件下加热到90～100℃，保温20～40min，保温结束后冷却至40～60℃；其中所述乙酸稀土盐由乙酸钇、乙酸镱、乙酸铒组成；
(2)在氩气保护下，将溶有NH4F和NaOH的甲醇溶液加入步骤(1)得到的体系中，40～60℃保温20～40min；然后将所述体系升温至70～80℃，真空除去所述体系中的甲醇；
(3)在氩气保护下，将步骤(2)得到的体系以20～30℃/min的升温速率升温至300～320℃，保温90～100min，保温结束后冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的体系使用乙醇离心清洗，得到NaYF4:Yb3+,Er3+核纳米晶。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述NaYF4:Yb3+,Er3+@NaYF4:Yb3+,Nd3+核壳纳米晶按如下步骤制备：
(1)将乙酸稀土盐、油酸和1-十八烯混合并搅拌均匀，然后在真空条件下加热到90～100℃，保温20～40min，保温结束后冷却至40～50℃；其中所述乙酸稀土盐由乙酸钇、乙酸镱、乙酸钕组成；
(2)将NaYF4:Yb3+,Er3+核纳米晶溶于正己烷中得到核纳米晶溶液；在氩气保护下，将溶有NH4F和NaOH的甲醇溶液加入步骤(1)得到的体系中，然后将所述核纳米晶溶液加入上述体系中，40～60℃保温20～40min；然后将上述体系升温至70～80℃，真空除去体系中的甲醇和正己烷；
(3)在氩气保护下，将步骤(2)得到的体系以20～30℃/min的升温速率升温至300～320℃，保温90～100min，保温结束后冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的体系使用乙醇离心清洗，得到NaYF4:Yb3+,Er3+@NaYF4:Yb3+,Nd3+核壳纳米晶。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述乙酸稀土盐中化学元素Y:Yb:Er的摩尔比为70～80:15～20:2～10。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述乙酸稀土盐、油酸和1-十八烯的比值为1mmol:6mL:15mL。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述甲醇溶液中NH4F的浓度为0.4mol/L，NaOH的浓度为0.25mol/L；所述甲醇溶液中的NH4F和步骤(1)得到的体系中的乙酸稀土盐的摩尔比为4:1。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述乙酸稀土盐中化学元素Y:Yb:Nd的摩尔比为75～80:10～15:5～15。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述乙酸稀土盐、油酸和1-十八烯的比值为1mmol:6mL:15mL。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述核纳米晶溶液中NaYF4:Yb3+,Er3+核纳米晶的浓度为0.2mol/L，所述甲醇溶液中NH4F的浓度为0.4mol/L，NaOH的浓度为0.25mol/L。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述甲醇溶液中的NH4F和步骤(1)得到的体系中的乙酸稀土盐的摩尔比为4:1；所述核纳米晶溶液中的核纳米晶和所述甲醇溶液中的NH4F的摩尔比为1:4。
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