CN108047994A - 一种胶黏剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种胶黏剂的制备方法。本发明的胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：1)按重量份计，取50～70份丁腈橡胶和30～50份改性聚氨酯置于反应釜中加热后搅拌均匀；2)在混合料中加入10～20份热塑性弹性体、5～10份聚合物微球、1～5份硅烷偶联剂，加热搅拌；3)在混合料中加入5～10份疏水剂、10～30份增强剂、1～10份增韧剂、1～10份增粘剂，真空搅拌；4)在混合料中缓慢加入余量的硅烷偶联剂、0.1～0.5份有机锡催化剂、1～5份抗老化剂，真空搅拌，得到所述胶黏剂。本发明的制备方法制得的胶黏剂具有较高粘结强度，具有较高的拉伸强度、回弹性和耐久性。

Description

一种胶黏剂的制备方法

技术领域

本发明属于建筑防水材料技术领域，涉及一种胶黏剂的制备方法。

背景技术

建筑是人们利用土、石、木、钢等材料建造的构筑物，在建筑工程中人们最为关心的是房屋的安全问题和质量问题，其中建筑防水是建筑安全和质量的重要构件之一。建筑防水是为了防止水对建筑物某些部位的渗透而在建筑材料和构造上采取的措施，一般多数应用在屋面、地下建筑和建筑物的地下部分等建筑工程中。

在建筑防水中经常用采用金属铝板进行防水，金属铝板材料具有优异的耐久性、耐老化性，并且具有独特的反射太阳光、抗紫外线老化，由于铝板柔软性差，安装及接缝处理复杂。但是，建筑物的顶部一般都设计有各种建筑角度，且风吹雨打，金属铝板材料难以服帖的粘结于建筑物屋顶，且维修也存在一定的难度。

防水材料是一种防止雨水、地下水、工业和民用的给排水、腐蚀性液体以及空气中的湿气、蒸气等侵入建筑物的材料。按照材料性状划分，防水材料主要有防水卷材、911聚氨酯防水材料、新型聚合物水泥基防水材料三类，其中防水卷材主要用于建筑墙体、屋面、以及隧道、公路、垃圾填埋场等处，起到抵御外界雨水、地下水渗漏，作为工程基础与建筑物之间无渗漏连接，是整个工程防水的第一道屏障，对整个工程起着至关重要的作用。同时防水卷材在施工过程中卷材与卷材的黏合、卷材搭接的封闭以及卷材胶黏剂的防水性能也是影响卷材整体防水性能的一个重要因素，目前的用于防水卷材的胶黏剂，在潮湿的基层上施工较为耗时，并且在长期潮湿的环境下的防水性能不佳，在防水卷材稍微破损的情况下，就会迅速蔓延，造成大面积的防水卷材失去功效，在较短的时间内容易失去防水能力，从而影响整体防水层的性能，造成了资源的浪费和使用成本的提高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种胶黏剂的制备方法，制得的胶黏剂具有良好的粘结性能，具有较高的拉伸强度、回弹性和耐久性。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：

1)按重量份计，取50～70份的丁腈橡胶和30～50份的改性聚氨酯置于反应釜中加热后搅拌均匀；

2)按重量份计，在步骤1)得到的混合料中加入10～20份的热塑性弹性体、5～10份的聚合物微球、1～5份的硅烷偶联剂，加热搅拌；

3)按重量份计，在步骤2)得到的混合料中加入5～10份的疏水剂、10～30份的增强剂、1～10份的增韧剂、1～10份的增粘剂，真空搅拌；

4)按重量份计，在步骤3)得到的混合料中缓慢加入余量的硅烷偶联剂、0.1～0.5份的有机锡催化剂、1～5份的抗老化剂，真空搅拌，得到所述胶黏剂。

步骤1)中，所述加热的温度为50～70℃，例如加热的温度为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃；优选地，所述加热搅拌的时间为30～40min，例如加热搅拌的时间为30min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min、40min。

步骤2)中，所述加热的温度为40～60℃，例如加热的温度为40℃、45℃、50℃、55℃、60℃；优选地，所述加热搅拌的时间为20～30min，例如加热搅拌的时间为20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min、30min。

步骤3)和步骤4)中的所述真空搅拌的真空度为-0.05～0MPa，例如真空度为-0.05MPa、-0.04MPa、-0.03MPa、-0.02MPa、-0.01MPa。

步骤4)中，余量的硅烷偶联剂、0.1～0.5份的有机锡催化剂、1～5份的抗老化剂的添加速度要慢，以保持各原料的活性，使个原料之间充分混合，以使制得的胶黏剂的性能最优，也减少了催化剂的用量，添加的速度为所用量在1～1.5h内添加完毕。

作为优先方案，本发明的一种胶黏剂，按重量份计，包括如下原料：

作为优选方案，本发明的胶黏剂，按重量份计，包括如下原料：

丁腈橡胶50～70份，例如丁腈橡胶的重量份为50份、51份、52份、53份、54份、55份、56份、57份、58份、59份、60份、61份、62份、63份、64份、65份、66份、67份、68份、69份、70份。丁腈橡胶具有突出的贮存稳定性，良好的耐热性和耐油性，粘接力强，弹性好，耐大气老化，耐介质，耐疲劳以及对极性表面很好的黏附性，对环境和被粘接材料也有良好的适应性。丁腈橡胶制成的胶黏剂在老化过程中不会像氯丁橡胶胶黏剂那样因降解而产生有损于金属、塑料和织物的挥发物质。

改性聚氨酯30～50份，例如改性聚氨酯的重量份为30份、31份、32份、33份、34份、35份、36份、37份、38份、39份、40份、41份、42份、43份、44份、45份、46份、47份、48份、49份、50份。

热塑性弹性体10～20份，例如热塑性弹性体的重量份为10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份。

聚合物微球5～10份，例如聚合物微球的重量份为5份、6份、7份、8份、9份、10份。聚合物微球是指具有圆球形状且粒径在数十纳米到数百微米尺度范围内的聚合物粒子

疏水剂5～10份，例如疏水剂的重量份为5份、6份、7份、8份、9份、10份。

硅烷偶联剂5～10份，例如硅烷偶联剂的重量份为5份、6份、7份、8份、9份、10份。

增强剂10～30份，例如增强剂的重量份为5份、6份、7份、8份、9份、10份。

增韧剂1～10份，例如增韧剂的重量份为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份。

增粘剂1～10份，例如增粘剂的重量份1份、2份、3份、4份、为5份、6份、7份、8份、9份、10份。

有机锡催化剂0.1～0.5份，例如有机锡催化剂的重量份为0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份。

抗老化剂1～5份，例如抗老化剂的重量份为1份、2份、3份、4份、5份。

所述改性聚氨酯为有机硅改性聚氨酯，聚氨酯是一种性能优良的高分子材料，具有高粘结性能，但是其耐高温、热老化性能欠佳，而有机硅具有良好的耐高温、热老化性能，在保持有机硅树脂原有优良性能的前提下，可提高附着性、耐候性、防水性能，在常温下可固化。

所述热塑性弹性体为聚烯烃类热塑性弹性体和/或聚氨酯类热塑性弹性体。

所述聚合物微球为聚有机硅倍半氧烷微球、聚苯乙烯微球、苯乙烯-对苯二烯共聚物微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球中的一种或至少两种的混合物。

聚合物微球与热塑性弹性体协同作用，可以增加胶黏剂的流变性和柔韧性，可使胶黏剂的韧性、粘结性能得到提高。

聚有机硅倍半氧烷(PSQ)微球是由三官能化硅烷，在水溶液或者水/油乳液中，通过一步水解缩聚所得到的产物。PSQ微球特殊的化学结构与单分散球形形貌，使其兼具无机/有机杂化材料和微米级粒子的性能，表现出优异的耐热性、疏水性、耐老化、硬度高、耐盐、耐氧化、耐化学品腐蚀、电绝缘性等特性，广泛应用于涂料、光学产品、橡胶塑料工业和化妆品等领域。同时，由于硅源的多样性，PSQ微球颗粒表面包覆有多种多样的有机基团，如甲基、乙烯基、苯基、巯丙基等，并可以进一步进行物理吸附、化学接枝等修饰。

所述聚合物微球的粒径为50～100nm，例如聚合物微球的粒径为50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm。

所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷和/或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。

所述增强剂为钛白粉、疏水性气相白炭黑、纳米钙和活性重钙中的一种或至少两种的混合物。

所述增韧剂为不饱和聚酯树脂、缩醛树脂和聚氨酯树脂中的一种或至少两种的混合物。

所述增粘剂为改性萜烯树脂、石油树脂和松香脂中的一种或至少两种的混合物。

所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡。

本发明的胶黏剂的制备原料中还可以加入防腐剂、紫外线吸收剂等功能原料，赋予胶黏剂不同的功能来满足各领域对胶黏剂不同的需求。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明的胶黏剂的制备方法，通过调节胶黏剂各原料的组成及配比，具有良好的粘结性能，尤其可以使铝箔类支撑层与橡胶材料层的粘结更加牢固，通过胶黏剂与橡胶材料层的相互渗透作用，可使制成的卷材逐渐渗透入待粘结材料的缝隙中，起到更好的密封、修补防漏的作用。

(2)本发明的胶黏剂的制备方法，聚合物微球与热塑性弹性体协同作用，可以增加胶黏剂的流变性和柔韧性，可使胶黏剂的韧性、粘结性能得到提高，粘结强度在1.5MPa以上，制得的胶黏剂在相对高的湿度和温度不良气候条件下可发挥更为卓越的粘结保持性能。

(3)本发明的胶黏剂的制备方法原料中不含有TDI、重金属催化剂、增塑剂等有毒物质，制得的胶黏剂具有较高的拉伸强度、回弹性和耐久性，拉伸强度在29MPa以上，剥离强度在29N/mm以上。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。

本发明的胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：

1)按重量份计，取50～70份的丁腈橡胶和30～50份的改性聚氨酯置于反应釜中加热后搅拌均匀；

2)按重量份计，在步骤1)得到的混合料中加入10～20份的热塑性弹性体、5～10份的聚合物微球、1～5份的硅烷偶联剂，加热搅拌；

3)按重量份计，在步骤2)得到的混合料中加入5～10份的疏水剂、10～30份的增强剂、1～10份的增韧剂、1～10份的增粘剂，真空搅拌；

4)按重量份计，在步骤3)得到的混合料中缓慢加入余量的硅烷偶联剂、0.1～0.5份的有机锡催化剂、1～5份的抗老化剂，真空搅拌，得到所述胶黏剂。

以下实施例的胶黏剂均采用上述的制备方法得到。

实施例1

本实施例的一种胶黏剂，按重量份计，包括如下原料：

实施例2

本实施例的一种胶黏剂，按重量份计，包括如下原料：

实施例3

本实施例的一种胶黏剂，按重量份计，包括如下原料：

实施例4

本实施例的一种胶黏剂，按重量份计，包括如下原料：

对比例1

本对比例的一种胶黏剂，按重量份计，包括如下原料：

对比例2

本对比例的一种胶黏剂，按重量份计，包括如下原料：

对比例3

本对比例的一种胶黏剂，按重量份计，包括如下原料：

将实施例1-4制得的胶黏剂与对比例1-3制得的胶黏剂的性能进行测试，实验结果如表1所示。

表1

与对比例相比，本发明制得的胶黏剂具有良好的粘结性能，粘结强度在1.5MPa以上，具有较高的拉伸强度、回弹性和耐久性，拉伸强度在29MPa以上，剥离强度在29N/mm以上。将本发明制得的胶黏剂涂覆于待粘结材料上很快固化，具有持久的粘结性能，涂胶1年后未出现开裂老化现象。尤其可以使铝箔类支撑层与橡胶材料层的粘结更加牢固，通过胶黏剂与橡胶材料层的相互渗透作用，可使制成的卷材逐渐渗透入待粘结材料的缝隙中，起到更好的密封、修补防漏的作用。

本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

1)按重量份计，取50～70份的丁腈橡胶和30～50份的改性聚氨酯置于反应釜中加热后搅拌均匀；

2)按重量份计，在步骤1)得到的混合料中加入10～20份的热塑性弹性体、5～10份的聚合物微球、1～5份的硅烷偶联剂，加热搅拌；

3)按重量份计，在步骤2)得到的混合料中加入5～10份的疏水剂、10～30份的增强剂、1～10份的增韧剂、1～10份的增粘剂，真空搅拌；

4)按重量份计，在步骤3)得到的混合料中缓慢加入余量的硅烷偶联剂、0.1～0.5份的有机锡催化剂、1～5份的抗老化剂，真空搅拌，得到所述胶黏剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述加热的温度为50～70℃；

优选地，所述加热搅拌的时间为30～40min。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述加热的温度为40～60℃；

优选地，所述加热搅拌的时间为20～30min。

4.根据权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于，步骤3)和步骤4)中的所述真空搅拌的真空度为-0.05～0MPa。

5.根据权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述缓慢加入的速度为余量的硅烷偶联剂、0.1～0.5份的有机锡催化剂、1～5份的抗老化剂在1～1.5h内添加完毕。

6.根据权利要求1-5之一所述的制备方法，其特征在于，所述胶黏剂，按重量份计，包括如下原料：

7.根据权利要求1-6之一所述的制备方法，其特征在于，所述改性聚氨酯为有机硅改性聚氨酯；

优选地，所述热塑性弹性体为聚烯烃类热塑性弹性体和/或聚氨酯类热塑性弹性体。

8.根据权利要求1-7之一所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物微球为聚有机硅倍半氧烷微球、聚苯乙烯微球、苯乙烯-对苯二烯共聚物微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球中的一种或至少两种的混合物；

优选地，所述聚合物微球的粒径为50～100nm。

9.根据权利要求1-8之一所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷和/或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷；

优选地，所述增强剂为钛白粉、疏水性气相白炭黑、纳米钙和活性重钙中的一种或至少两种的混合物；

优选地，所述增韧剂为不饱和聚酯树脂、缩醛树脂和聚氨酯树脂中的一种或至少两种的混合物；

优选地，所述增粘剂为改性萜烯树脂、石油树脂和松香脂中的一种或至少两种的混合物。

10.根据权利要求1-9之一所述的制备方法，其特征在于，所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡。