CN108047778A - 一种树干涂白剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于树木保护领域，具体是一种树干涂白剂的制备方法。本发明还加入增白剂，且利用添加液对增白剂进行改性，导致改性后增白剂中含有大量的氨基，与纤维的结合力大大增加，从而使更多增白剂的留着在树木表面，使增白效果更好，且氨基作为亲水基团，含量的增加使产物在水中的溶解能力增强，从而也能够提高树干涂白剂的稳定性。

Description

一种树干涂白剂的制备方法
技术领域
本发明属于树木保护领域，具体是一种树干涂白剂的制备方法。
背景技术
在城市园林绿化中，常绿树种能为景象单调的秋冬季节，增加色彩和生机，然而与南方地区不同，常绿树种移植到北方后，能存活下来的较少，其原因主要有以下三点：第一是产生冻害，我国北方地区易发生极端低温、极端日降温和极端连续降温事件，如果极限低温天气持续时间过长，就会出现很多常绿树种被冻伤、冻死的现象；第二是日灼对树干的伤害，由于北方冬季的白天阳光照射强，树干向阳面温度上升，细胞解冻，夜晚温度下降，又重新冻结，反复一冻一化，就会造成树木皮部组织死亡，产生“日灼”现象；第三是抽条对树枝造成的伤害，早春地温回升慢，气温变幅大，降雨量少，北方地区多大风干燥天气，早春树体上部分遇到高温天气就容易解除休眠，但土层仍处于低温冻结状态，根系吸水能力差，根系吸收的水分不能满足植株的蒸腾需要，导致植株枝条含水量严重下降，导致植株抽条现象的发生。所以，常绿树种在北方因为发生冻害、日灼和抽条现象导致大面积树木干枯死亡的现象十分普遍。
目前大多采用树干涂白的方式进行越冬保护，树干涂白，目的是防治病虫害和延迟树木萌芽，在日照、温度变化剧烈的大陆性气候地区，涂白可以减弱树木地上部分吸收太阳辐射热，从而延迟芽的萌动期，且涂白会反射阳光，可避免枝干湿度的局部增高，进而有效预防日灼危害。杨柳树栽完后马上涂白，还可防治蛀干害虫、皮溃疡病害。还可起到一定防治蛀干害虫、皮溃疡病害等；涂白高度一致的林木更给人一种整齐独特的美感，树木涂白有美化环境和减少道路交通事故的作用。
而现有的涂白剂主要分为两种，一种是以生石灰熬制的涂白剂，这种涂白剂一是必须现场熬制，否者起不到杀虫防病的作用，另一点是粘着力差，极易脱落。另外一种是以石灰为原料的涂白剂，这种涂白剂碱性较大，容易对土壤造成污染，引起土壤板结，最终对植物生长造成恶略影响。目前主要的树干涂白剂的调制方法主要是将生石灰加水熟化，加入油脂搅拌后，加水制成石灰乳，再倒入石硫合剂原液和盐水，充分搅拌后完成。目前普遍使用的树木涂白剂，如果涂层太薄，涂层处的颜色不白，起不了反光作用，如果太厚了，涂层风干后开裂，并外翘，涂层容易脱落、坚持时间短，起不到长期防日灼、防冻害、杀菌治虫的作用。
总结来说，目前市场上的涂白剂主要存在着以下的缺陷：杀虫防病的效果较差，粘着力差，极易脱落。
因此，我们有必要重新的设计制备出一种新型的树干涂白剂的制备方法，以此来解决目前市场上的涂白剂所存在的问题，以此来更好的适应于社会的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前市场上的涂白剂主要以石灰为原料，杀虫防病的效果较差，易脱落且白度不够的问题，提供一种树干涂白剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种树干涂白剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1：7~8，将纳米二氧化钛、无水乙醇进行混合，搅拌，调节pH值至8~9，超声波振荡分散，得分散液，按质量比0.3：8~10：6~8，将偶联剂、去离子水、无水乙醇在温度70~80℃下混合均匀，静置，得混合液；
（2）按质量比1：5~6，将分散液、混合液进行混合，在温度70~80℃下搅拌回流，离心，取沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤4~5次，再在温度60~70℃下干燥，得干燥物；
（3）按重量份数计，取10~15份去离子水、5~6份醋酸、1~2份壳聚糖、0.5~1份干燥物、0.01~0.02份环氧氯丙烷进行混合，并搅拌均匀，用超声波振荡，滴加干燥物质量1~2%的硼氢化钠溶液，搅拌，得搅拌混合液，备用；
（4）按重量份数计，取30~40份丙酮溶液、30~40份4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸溶液、10~15份聚酰胺溶液、3~4份三聚氯氰、1~2份苯胺、1~2份二乙醇胺，将三聚氯氰、丙酮溶液进行混合，在温度0~5℃，滴加4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸溶液，调节pH为5~6，升温至8~10℃，加入苯胺，升温至60~70℃，加入二乙醇胺、添加液，调节pH为5.5~6.5，升温至88~98℃，调节pH为6~7，搅拌均匀，得搅拌液；
（5）按重量份数计，取150~200份水、40~50份生石灰、15~20份步骤（3）备用的搅拌混合液、2~4份氯化钠、2~4份硫酸铜、2~3份花椒油、1~2份搅拌液、1~2份防冻剂进行混合，搅拌均匀，即得树干涂白剂。
所述步骤（1）中偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-丙基三甲氧基硅烷其中的任意一种。
所述步骤（4）中添加液是按重量份数计，取30~40份去离子水、7~8份二乙烯三胺、3~4份己二酸、0.1~0.2份二氧化锰，将二乙烯三胺、去离子水、己二酸、二氧化锰进行混合，加热至180~200℃保温1~2h，待温度降至130~145℃，加水调整固含量为45~50%，即得添加液。
所述步骤（5）中防冻剂是氯化钙、甲醇、乙醇其中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明纳米二氧化钛具有良好的抗紫外、抗菌除臭的性能，且二氧化钛无毒，进而有效预防日灼危害，并通过偶联剂进行改性，由于偶联剂是一种由亲水的极性基团和亲油的非极性基团两部分组成的双亲化合物，其分子中的亲水基团与纳米粉体表面的羟基反应，使纳米颗粒表面亲水性转变成亲油性，达到改善纳米粉体与有机相液体的相容性，从而能有效的分散于石灰乳中，同时还利用壳聚糖溶液进行包裹，使改性二氧化钛表面柔软，能与纤维充分结合，增强改性二氧化钛与纤维之间的结合力，从而不仅能在溶液中维持纳米二氧化钛的稳定性，加上壳聚糖与纤维间具有氢键作用力，使得纳米二氧化钛能够更好的留着在树木表面，且不易受机械力脱落，加上壳聚糖本身也具有抗菌防腐的作用，从而进一步提高树干涂白剂杀虫防病的效果。
（2）本发明还加入增白剂，且利用添加液对增白剂进行改性，导致改性后增白剂中含有大量的氨基，与纤维的结合力大大增加，从而使更多增白剂的留着在树木表面，使增白效果更好，且氨基作为亲水基团，含量的增加使产物在水中的溶解能力增强，从而也能够提高树干涂白剂的稳定性。
具体实施方式
偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-丙基三甲氧基硅烷其中的任意一种。
添加液是按重量份数计，取30~40份去离子水、7~8份二乙烯三胺、3~4份己二酸、0.1~0.2份二氧化锰，将二乙烯三胺、去离子水、己二酸、二氧化锰进行混合，加热至180~200℃保温1~2h，待温度降至130~145℃，加水调整固含量为45~50%，即得添加液。
防冻剂是氯化钙、甲醇、乙醇其中的任意一种。
一种树干涂白剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1：7~8，将纳米二氧化钛、无水乙醇进行混合，并以100~110r/min下搅拌4~5min，调节pH值至8~9，超声波振荡分散25~30min，得分散液，按质量比0.3：8~10：6~8，将偶联剂、去离子水、无水乙醇在温度70~80℃下混合均匀，静置4~5 min，得混合液；
（2）按质量比1：5~6，将分散液、混合液进行混合，在温度70~80℃、pH为9~10的条件下搅拌回流2~3 h，以3000~4000r/min离心8~10min，取沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤4~5次，再在温度60~70℃下干燥，得干燥物；
（3）按重量份数计，取10~15份去离子水、5~6份醋酸、1~2份壳聚糖、0.5~1份干燥物、0.01~0.02份环氧氯丙烷进行混合，并以300~400r/min搅拌均匀，用超声波振荡8~10min，滴加干燥物质量1~2%的硼氢化钠溶液，以700~800r/min搅拌1~2h，得搅拌混合液，备用；
（4）按重量份数计，取30~40份丙酮溶液、30~40份4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸溶液、10~15份聚酰胺溶液、3~4份三聚氯氰、1~2份苯胺、1~2份二乙醇胺，将三聚氯氰、丙酮溶液进行混合，在温度0~5℃，700~800r/min搅拌速率下滴加4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸溶液，调节pH为5~6，升温至8~10℃，加入苯胺，升温至60~70℃，加入二乙醇胺、聚酰胺溶液，调节pH为5.5~6.5，升温至88~98℃，调节pH为6~7，搅拌均匀，得搅拌液；
（5）按重量份数计，取150~200份水、40~50份生石灰、15~20份步骤（3）备用的搅拌混合液、2~4份氯化钠、2~4份硫酸铜、2~3份花椒油、1~2份搅拌液、1~2份防冻剂进行混合，搅拌均匀，即得树干涂白剂。
实施例1
偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
添加液是按重量份数计，取30份去离子水、7份二乙烯三胺、3份己二酸、0.1份二氧化锰，将二乙烯三胺、去离子水、己二酸、二氧化锰进行混合，加热至180℃保温1h，待温度降至130℃，加水调整固含量为45%，即得添加液。
防冻剂是氯化钙。
一种树干涂白剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1：7，将纳米二氧化钛、无水乙醇进行混合，并以100r/min下搅拌4min，调节pH值至8，超声波振荡分散25min，得分散液，按质量比0.3：8：6，将偶联剂、去离子水、无水乙醇在温度70℃下混合均匀，静置4 min，得混合液；
（2）按质量比1：5，将分散液、混合液进行混合，在温度70℃、pH为9的条件下搅拌回流2h，以3000r/min离心8min，取沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤4次，再在温度60℃下干燥，得干燥物；
（3）按重量份数计，取10份去离子水、5份醋酸、1份壳聚糖、0.5份干燥物、0.01份环氧氯丙烷进行混合，并以300r/min搅拌均匀，用超声波振荡8min，滴加干燥物质量1%的硼氢化钠溶液，以700r/min搅拌1h，得搅拌混合液，备用；
（4）按重量份数计，取30份丙酮溶液、30份4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸溶液、10份聚酰胺溶液、3份三聚氯氰、1份苯胺、1份二乙醇胺，将三聚氯氰、丙酮溶液进行混合，在温度0℃，700~800r/min搅拌速率下滴加4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸溶液，调节pH为5，升温至8℃，加入苯胺，升温至60℃，加入二乙醇胺、聚酰胺溶液，调节pH为5.5，升温至88℃，调节pH为6，搅拌均匀，得搅拌液；
（5）按重量份数计，取150份水、40生石灰、15份步骤（3）备用的搅拌混合液、2份氯化钠、2份硫酸铜、2份花椒油、1份搅拌液、1份防冻剂进行混合，搅拌均匀，即得树干涂白剂。
实施例2
偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
添加液是按重量份数计，取35份去离子水、7份二乙烯三胺、3份己二酸、0.1份二氧化锰，将二乙烯三胺、去离子水、己二酸、二氧化锰进行混合，加热至190℃保温1h，待温度降至140℃，加水调整固含量为47%，即得添加液。
防冻剂是甲醇。
一种树干涂白剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1：7，将纳米二氧化钛、无水乙醇进行混合，并以105r/min下搅拌4min，调节pH值至8，超声波振荡分散27min，得分散液，按质量比0.3：9：7，将偶联剂、去离子水、无水乙醇在温度75℃下混合均匀，静置4min，得混合液；
（2）按质量比1：5，将分散液、混合液进行混合，在温度75℃、pH为10的条件下搅拌回流2h，以3500r/min离心9min，取沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤4次，再在温度65℃下干燥，得干燥物；
（3）按重量份数计，取12份去离子水、5份醋酸、1份壳聚糖、0.7份干燥物、0.01份环氧氯丙烷进行混合，并以350r/min搅拌均匀，用超声波振荡9min，滴加干燥物质量1%的硼氢化钠溶液，以750r/min搅拌1h，得搅拌混合液，备用；
（4）按重量份数计，取35份丙酮溶液、35份4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸溶液、12份聚酰胺溶液、3份三聚氯氰、1份苯胺、1份二乙醇胺，将三聚氯氰、丙酮溶液进行混合，在温度4℃，750r/min搅拌速率下滴加4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸溶液，调节pH为5，升温至9℃，加入苯胺，升温至65℃，加入二乙醇胺、聚酰胺溶液，调节pH为6.0，升温至90℃，调节pH为6，搅拌均匀，得搅拌液；
（5）按重量份数计，取170份水、45份生石灰、17份步骤（3）备用的搅拌混合液、3份氯化钠、3份硫酸铜、3份花椒油、1份搅拌液、1份防冻剂进行混合，搅拌均匀，即得树干涂白剂。
实施例3
偶联剂是γ-丙基三甲氧基硅烷。
添加液是按重量份数计，取40份去离子水、8份二乙烯三胺、4份己二酸、0.2份二氧化锰，将二乙烯三胺、去离子水、己二酸、二氧化锰进行混合，加热至200℃保温2h，待温度降至145℃，加水调整固含量为50%，即得添加液。
防冻剂是乙醇。
一种树干涂白剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1：8，将纳米二氧化钛、无水乙醇进行混合，并以110r/min下搅拌5min，调节pH值至9，超声波振荡分散30min，得分散液，按质量比0.3：10：8，将偶联剂、去离子水、无水乙醇在温度80℃下混合均匀，静置5 min，得混合液；
（2）按质量比1：6，将分散液、混合液进行混合，在温度80℃、pH为10的条件下搅拌回流3h，以4000r/min离心10min，取沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤5次，再在温度70℃下干燥，得干燥物；
（3）按重量份数计，取15份去离子水、6份醋酸、2份壳聚糖、1份干燥物、0.02份环氧氯丙烷进行混合，并以400r/min搅拌均匀，用超声波振荡10min，滴加干燥物质量2%的硼氢化钠溶液，以800r/min搅拌2h，得搅拌混合液，备用；
（4）按重量份数计，取40份丙酮溶液、40份4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸溶液、15份聚酰胺溶液、4份三聚氯氰、2份苯胺、2份二乙醇胺，将三聚氯氰、丙酮溶液进行混合，在温度5℃，800r/min搅拌速率下滴加4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸溶液，调节pH为6，升温至10℃，加入苯胺，升温至70℃，加入二乙醇胺、聚酰胺溶液，调节pH为6.5，升温至98℃，调节pH为7，搅拌均匀，得搅拌液；
（5）按重量份数计，取200份水、50份生石灰、20份步骤（3）备用的搅拌混合液、4份氯化钠、4份硫酸铜、3份花椒油、2份搅拌液、2份防冻剂进行混合，搅拌均匀，即得树干涂白剂。
对比例：济南某化工有限公司生产的涂白剂
方法：试验地点：天津静海县，青峰苗圃。选择胸径10公分粗的国槐树共计200棵，分成4组各50棵，涂干高度1米；每次调查时从每组中随机选择10树；
试验内容：涂白层有无脱粉、开裂、小块脱落、连片脱落、变薄；（脱粉：手摸树干涂白层，手上是否沾有白粉，沾有白粉则为脱粉；开裂：树干涂白层上有无开裂；小块脱落：树干涂白层有部分小块脱落；连片脱落：树干涂白层连片脱落。）
试验调查时间：实验后第3天、15天、30天、45天。
并根据标准GB/T 17980.9-2000检测其杀虫率。
涂白剂具体检测情况如表1
表1
涂白剂杀虫率具体检测情况如表2
表2
由上可知，本发明所制备的涂白剂可以高效的防灭虫害，且不易脱落，保存时间长，制备方法简单易操作，是一种安全且高效的涂白剂的制备方法，值得推广和使用。

Claims (4)

1.一种树干涂白剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1：7~8，将纳米二氧化钛、无水乙醇进行混合，搅拌，调节pH值至8~9，超声波振荡分散，得分散液，按质量比0.3：8~10：6~8，将偶联剂、去离子水、无水乙醇在温度70~80℃下混合均匀，静置，得混合液；
（2）按质量比1：5~6，将分散液、混合液进行混合，在温度70~80℃下搅拌回流，离心，取沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤4~5次，再在温度60~70℃下干燥，得干燥物；
（3）按重量份数计，取10~15份去离子水、5~6份醋酸、1~2份壳聚糖、0.5~1份干燥物、0.01~0.02份环氧氯丙烷进行混合，并搅拌均匀，用超声波振荡，滴加干燥物质量1~2%的硼氢化钠溶液，搅拌，得搅拌混合液，备用；
（4）按重量份数计，取30~40份丙酮溶液、30~40份4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸溶液、10~15份聚酰胺溶液、3~4份三聚氯氰、1~2份苯胺、1~2份二乙醇胺，将三聚氯氰、丙酮溶液进行混合，在温度0~5℃，滴加4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸溶液，调节pH为5~6，升温至8~10℃，加入苯胺，升温至60~70℃，加入二乙醇胺、添加液，调节pH为5.5~6.5，升温至88~98℃，调节pH为6~7，搅拌均匀，得搅拌液；
（5）按重量份数计，取150~200份水、40~50份生石灰、15~20份步骤（3）备用的搅拌混合液、2~4份氯化钠、2~4份硫酸铜、2~3份花椒油、1~2份搅拌液、1~2份防冻剂进行混合，搅拌均匀，即得树干涂白剂。
2.根据权利要求1所述树干涂白剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-丙基三甲氧基硅烷其中的任意一种。
3.根据权利要求1所述树干涂白剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中添加液是按重量份数计，取30~40份去离子水、7~8份二乙烯三胺、3~4份己二酸、0.1~0.2份二氧化锰，将二乙烯三胺、去离子水、己二酸、二氧化锰进行混合，加热至180~200℃保温1~2h，待温度降至130~145℃，加水调整固含量为45~50%，即得添加液。
4.根据权利要求1所述树干涂白剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中防冻剂是氯化钙、甲醇、乙醇其中的任意一种。
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