CN108046214A - 一种氟化氢多相气化分离回收工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种氟化氢多相气化分离回收工艺，用于处理氢氟酸废液，所述工艺包括加热、气固分离、气液分离阶段和硫酸浓缩工艺阶段；所述氢氟酸废液经过高温气化反应器加热，瞬间气化后经气化旋流分离塔进行初次的气固分离，气体经过高效旋风除尘器和布袋除尘器进行再次的气固分离，所述分离出来的固体通过密封式卸料装置收集到氟化钠高温净化器内；经过再次气固分离之后的气体大部分经过气相循环进入加热扩散器内再次加热循环到气化旋流分离塔内；小部分再次气固分离后的气体经过气相流量分配器进入到气液分离阶段。

Description

一种氟化氢多相气化分离回收工艺

技术领域

本发明涉及工业反应后处理领域，更加涉及一种氟化氢多相气化分离回收工艺。

背景技术

现阶段，氟苯、对氟甲苯、邻氟甲苯目前生产工艺均为无水氟化氢法，生产过程中需要添加过量的无水氟化氢而造成反应的残液中含有大量的氟化氢。氟化氢是一种一元弱酸。氟化氢及其水溶液均有毒性，容易使骨骼、牙齿畸形，氢氟酸可以透过皮肤被黏膜、呼吸道及肠胃道吸收，中毒后应立即应急处理。

液态的氢氟酸是一种酸性非常强的溶剂，能够质子化硫酸与硝酸。但氢氟酸在水溶液中是一种弱酸，当氢氟酸的浓度超过5mol/L时，其酸性会增强，但仍然不能完全电离。现有的回收工艺采用浓硫酸置换法，这会产生大量废硫酸液和废硫酸氢钠，极难处理，造成企业更大的环保处理成本，对环境也造成极大的污染。

针对上述情况，本发明提供一种氟化氢多相气化分离回收工艺，所述工艺通过闭路循环的方式将无水氟化氢、水分、有机物等全部成分全部气化成气相，而残液中的盐类则以固体的形式分离出来，第二步是通过浓硫酸将气相中的水、有机物全部截留在浓硫酸中，实现气液分离。最后的气相组分为无水氟化氢产品，通过冷冻的方式回收，最后通过硫酸浓缩装置将稀释后的硫酸继续浓缩至原有浓度循环套用。

发明内容

本发明提供一种氟化氢多相气化分离回收工艺，用于处理氢氟酸废液，所述工艺包括加热、气固分离、气液分离阶段和硫酸浓缩工艺阶段；

所述氢氟酸废液经过高温气化反应器加热，瞬间气化后经气化旋流分离塔进行初次的气固分离，气体经过高效旋风除尘器和布袋除尘器进行再次的气固分离，所述分离出来的固体通过密封式卸料装置收集到氟化钠高温净化器内；经过再次气固分离之后的气体大部分经过气相循环进入加热扩散器内再次加热循环到气化旋流分离塔内；小部分再次气固分离后的气体经过气相流量分配器进入到气液分离阶段；

进入气液分离阶段的气体经过接触式冷凝脱水塔进行初级脱水，然后经过初级冷凝器、Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器、Ⅲ级冷凝器进行多次冷凝；

对经多次冷凝的气体分离、收集出无水氟化氢液体进行后，气体经过净化塔、水洗塔和碱洗塔完成最后的进化过程，随后气体经高空排放；

所述净化塔的底部连接有有水酸罐，用于收集经过净化塔分离出的氢氟酸液体。

作为本发明的一种实施方式，所述接触式冷凝脱水塔采用浓硫酸作为脱水剂。

作为本发明的一种实施方式，所述接触式冷凝脱水塔的底部安装有浓硫酸循环罐，所述浓硫酸循环罐内的浓硫酸通过硫酸循环泵将浓硫酸提升至接触式冷凝脱水塔的塔顶进行雾化喷淋。

作为本发明的一种实施方式，所述浓硫酸循环罐内脱水使用后的浓硫酸经硫酸浓缩工艺进行浓缩。

作为本发明的一种实施方式，所述硫酸浓缩工艺的步骤如下：

(1)将浓硫酸循环罐内的硫酸进行加热、蒸发，产生水蒸气；

(2)将步骤(1)中的水蒸气进行冷凝，收集冷凝水；

(3)将步骤(1)内加热除水后的浓硫酸经过降温处理，输送回至浓硫酸循环罐内。

作为本发明的一种实施方式，所述氟化氢多相气化分离回收工艺的流量为500kg/h。

作为本发明的一种实施方式，所述加热扩散器通过热煤体加热炉加热空气，提供热气源。

本发明第二方面提供一种用于氟化氢多相气化分离回收工艺的设备，所述设备包含：原料罐、进料泵、流量计、高温气化反应器、气化旋流分离塔、密封式卸料装置、氟化钠高温净化器、高效旋风除尘器、布袋除尘器、循环风机、加热扩散器、热煤体加热炉、接触式冷凝脱水塔、初级冷凝器、Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器、Ⅲ级冷凝器、无水氟化氢收集罐、净化塔、有水酸罐、循环泵、水洗塔、风机、碱洗塔、浓硫酸循环罐、硫酸蒸发器、蒸发室、尾气冷凝器、硫酸冷却器、凝水罐、凝水泵、真空机组。

作为本发明的一种实施方式，所述原料罐通过进料管道和高温气化反应器连接，所述高温气化反应器设置在气化旋流分离塔的顶部，所述进料管道上设置有进料泵和流量计；

所述气化旋流分离塔、高效旋风除尘器和布袋除尘器的底部设置有密封式卸料装置，所述密封式卸料装置通过固体管道和氟化钠高温净化器连接；

所述气化旋流分离塔通过气体管道和高效旋风除尘器的顶部连接，所述高效旋风除尘器通过气体管道和布袋除尘器连接；

所述布袋除尘器的顶部通过气体管道和循环风机连接，所述循环风机通过循环管道分别和加热扩散器、接触式冷凝脱水塔连接，所述循环管道上分别设置分配器和气相流量分配器；

所述加热扩散器通过气体管道和所述气化旋流分离塔的顶部连接，所述热煤体加热炉通过热空气管道和加热扩散器连接；

所述接触式冷凝脱水塔的底部设置有浓硫酸循环罐，所述接触式冷凝脱水塔的顶部设置有初级冷凝管，所述初级冷凝管通过冷凝管道依次和Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器、Ⅲ级冷凝器连接，

所述Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器和Ⅲ级冷凝器的底部连接有无水氟化氢收集罐，所述Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器和Ⅲ级冷凝器的顶部通过气体管道和净化塔连接；所述净化塔的底部和有水酸罐连接；所述净化塔的塔顶和水洗塔连接，所述水洗塔的塔顶和碱洗塔连接。

作为本发明的一种实施方式，所述浓硫酸循环罐通过硫酸管道分别和硫酸蒸发器和蒸发室连接，所述蒸发室的顶部通过气体管道和尾气冷凝器连接，所述尾气冷凝器通过真空机组将冷凝水运输到凝水罐内；所述凝水泵将凝水罐内的冷凝水运输出来使用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1：所述加热、气固分离工艺阶段的设备连接示意图；

图2：所述气液分离阶段的设备连接示意图；

图3：所述硫酸浓缩工艺阶段的设备连接示意图。

符号说明：原料罐-1、进料泵-2、流量计-3、高温气化反应器-4、气化旋流分离塔-5、密封式卸料装置-6、氟化钠高温净化器-7、高效旋风除尘器-8、布袋除尘器-9、循环风机-10、加热扩散器-11、热煤体加热炉-12、接触式冷凝脱水塔-13、初级冷凝器-14、Ⅰ级冷凝器-15、Ⅱ级冷凝器-16、Ⅲ级冷凝器-17、无水氟化氢收集罐-18、净化塔-19、有水酸罐-20、循环泵-21、水洗塔-22、风机-23、碱洗塔-24、浓硫酸循环罐-25、硫酸蒸发器-26、蒸发室-27、尾气冷凝器-28、硫酸冷却器-29、凝水罐-30、凝水泵-31、真空机组-32、进料管道-33、固体管道-34、气体管道-35、循环管道-36、分配器-37、气相流量分配器-38、热空气管道-39、冷凝管道-40、硫酸管道-41、冷冻盐水回流管道-42、冷水回流管道-43、热油回流管道-44、硫酸循环泵-45。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。

本发明中所述的“和/或”的含义指的是各自单独存在或两者同时存在的情况均包括在内。

本发明中所述的“内、外”的含义指的是相对于设备本身而言，指向设备内部的方向为内，反之为外，而非对本发明的装置机构的特定限定。

本发明中所述的“左、右”的含义指的是阅读者正对附图时，阅读者的左边即为左，阅读者的右边即为右，而非对本发明的装置机构的特定限定。

本发明中所述的“连接”的含义可以是部件之间的直接连接也可以是部件间通过其它部件的间接连接。

本发明提供一种氟化氢多相气化分离回收工艺，用于处理氢氟酸废液，所述工艺包括加热、气固分离、气液分离阶段和硫酸浓缩工艺阶段；

所述加热、气固分离阶段的设备包括原料罐、进料泵、流量计、高温气化反应器、气化旋流分离塔、密封式卸料装置、氟化钠高温净化器、高效旋风除尘器、布袋除尘器、循环风机、加热扩散器、热煤体加热炉。

所述原料罐通过进料管道和高温气化反应器连接，所述高温气化反应器设置在气化旋流分离塔的顶部，所述进料管道上设置有进料泵和流量计；

所述气化旋流分离塔、高效旋风除尘器和布袋除尘器的底部设置有密封式卸料装置，所述密封式卸料装置通过固体管道和氟化钠高温净化器连接；

所述气化旋流分离塔通过气体管道和高效旋风除尘器的顶部连接，所述高效旋风除尘器通过气体管道和布袋除尘器连接；

所述布袋除尘器的顶部通过气体管道和循环风机连接，所述循环风机通过循环管道分别和加热扩散器、接触式冷凝脱水塔连接，所述循环管道上分别设置分配器和气相流量分配器；

所述加热扩散器通过气体管道和所述气化旋流分离塔的顶部连接，所述热煤体加热炉通过热空气管道和加热扩散器连接。

所述原料罐通过进料管道和气化旋流分离塔相通，所述进料泵将原料罐内的氢氟酸废液经流量计计量后泵入高温气化反应器，进行瞬间气化，气化后进入气化旋流分离塔；气化后的氢氟酸废液经气化旋流分离塔分离后，固体通过密封式卸料装置排入高温氟化钠净化器，实现固体的收集。

所述氢氟酸废液经过高温气化反应器加热，瞬间气化后经气化旋流分离塔进行初次的气固分离，气体经过高效旋风除尘器和布袋除尘器进行再次的气固分离，所述分离出来的固体通过密封式卸料装置收集到氟化钠高温净化器内；经过再次气固分离之后的气体大部分经过气相循环进入加热扩散器内再次加热循环到气化旋流分离塔内；小部分再次气固分离后的气体经过气相流量分配器进入到气液分离阶段；

进入气液分离阶段的气体经过接触式冷凝脱水塔进行初级脱水，然后经过初级冷凝器、Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器、Ⅲ级冷凝器进行多次冷凝；

对经多次冷凝的气体分离、收集出无水氟化氢液体进行后，气体经过净化塔、水洗塔和碱洗塔完成最后的进化过程，随后气体经高空排放；

所述净化塔的底部连接有有水酸罐，用于收集经过净化塔分离出的氢氟酸液体。

所述气液分离阶段的设备包括原料罐、气体旋流分离塔、高效旋风除尘器、布袋除尘器、加热扩散器、接触式冷凝脱水塔、初级冷凝器、Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器、Ⅲ级冷凝器、净化塔、水洗塔和碱洗塔；

所述接触式冷凝脱水塔的底部设置有浓硫酸循环罐，所述接触式冷凝脱水塔的顶部设置有初级冷凝管，所述初级冷凝管通过冷凝管道依次和Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器、Ⅲ级冷凝器连接，

所述Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器和Ⅲ级冷凝器的底部连接有无水氟化氢收集罐，所述Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器和Ⅲ级冷凝器的顶部通过气体管道和净化塔连接；所述净化塔的底部和有水酸罐连接；所述净化塔的塔顶和水洗塔连接，所述水洗塔的塔顶和碱洗塔连接。

所述布袋除尘器通过循环风机、循环管道和加热扩散器相通，所述加热扩散器和气化旋流分离塔的顶部入口相通；

所述循环管道分为主管道和支管道；所述主管道上设置有分配器，所述支管道上设置有气相流量分配器；所述主管道和加热扩散器连接，所述支管道和冷凝系统连接；

所述原料罐内氢氟酸废液通过经高温气化反应器气化后进入气化旋流分离塔，经气固分离后，气体通过气体管道依次经过高效旋风除尘器和布袋除尘器；经过高效旋风除尘器和布袋除尘器处理过的气体大部分经主管道回到气体旋流分离塔中，小部分经过支管道进入冷凝系统中；所述循环风机提供循环动力，并通过分配器和气相流量分配器对气相进行实时分配；

进入接触式冷凝脱水塔的气相经过接触式冷凝脱水塔、初级冷凝器、Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器、Ⅲ级冷凝器的冷凝处理后得到纯气相，纯气相经过净化塔、水洗塔和碱洗塔净化后高空排放；

所述接触式冷凝脱水塔的底部设置有浓硫酸循环罐，用于收集浓硫酸粗液；所述Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器、Ⅲ级冷凝器的底部通过冷凝管道和无水氢化氟收集罐连接，用于收集气相中的无水氢化氟收集罐；所述净化塔通过净化管道和有水酸罐连接，用于收集气相中的氢氟酸。

作为本发明的一种实施方式，所述接触式冷凝脱水塔采用浓硫酸作为脱水剂。

作为本发明的一种实施方式，所述接触式冷凝脱水塔的底部安装有浓硫酸循环罐，所述浓硫酸循环罐内的浓硫酸通过硫酸循环泵将浓硫酸提升至接触式冷凝脱水塔的塔顶进行雾化喷淋。

作为本发明的一种实施方式，所述浓硫酸循环罐内脱水使用后的浓硫酸经硫酸浓缩工艺进行浓缩。

作为本发明的一种实施方式，所述硫酸浓缩工艺的步骤如下：

(1)将浓硫酸循环罐内的硫酸进行加热、蒸发，产生水蒸气；

(2)将步骤(1)中的水蒸气进行冷凝，收集冷凝水；

(3)将步骤(1)内加热除水后的浓硫酸经过降温处理，输送回至浓硫酸循环罐内。

作为本发明的一种实施方式，所述氟化氢多相气化分离回收工艺的流量为500kg/h。

作为本发明的一种实施方式，所述加热扩散器通过热煤体加热炉加热空气，提供热气源。

所述硫酸浓缩工艺阶段包含浓硫酸循环罐、硫酸蒸发器、蒸发室、尾气冷凝器、硫酸冷却器、凝水罐、凝水泵、真空机组。

所述浓硫酸循环罐通过硫酸循环泵将一部分浓硫酸送至接触式冷凝脱水塔的塔顶进行雾化喷淋；所述硫酸循环泵将另一部分的浓硫酸泵入硫酸蒸发器和蒸发室，所述硫酸蒸发器和蒸发室通过升温将干燥过程中浓硫酸吸收的水分蒸发出来；蒸发出来的水蒸气进入尾气冷凝器冷凝进入凝水罐；蒸发浓缩完成的硫酸经过硫酸冷却器冷却后进入浓硫酸循环罐。

所述浓硫酸循环罐通过硫酸管道分别和硫酸蒸发器和蒸发室连接，所述蒸发室的顶部通过气体管道和尾气冷凝器连接，所述尾气冷凝器通过真空机组将冷凝水运输到凝水罐内；所述凝水泵将凝水罐内的冷凝水运输出来使用。

下面结合具体附图，对本发明所述氟化氢多相气化分离回收系统进行详细说明。

附图1：

本发明提供一种氟化氢多相气化分离回收工艺，用于处理氢氟酸废液，所述工艺包括加热、气固分离、气液分离阶段和硫酸浓缩工艺阶段。

如图1所示为加热、气固分离工艺阶段，所述氢氟酸废液经过高温气化反应器加热，瞬间气化后经气化旋流分离塔进行初次的气固分离，气体经过高效旋风除尘器和布袋除尘器进行再次的气固分离，所述分离出来的固体通过密封式卸料装置收集到氟化钠高温净化器内；经过再次气固分离之后的气体大部分经过气相循环进入加热扩散器内再次加热循环到气化旋流分离塔内；小部分再次气固分离后的气体经过气相流量分配器进入到气液分离阶段；

所述加热、气固分离工艺阶段的设备包含：原料罐1、进料泵2、流量计3、高温气化反应器4、气化旋流分离塔5、密封式卸料装置6、氟化钠高温净化器7、高效旋风除尘器8、布袋除尘器9、循环风机10、加热扩散器11、热煤体加热炉12。

所述原料罐1通过进料管道33和高温气化反应器4连接，所述高温气化反应器4设置在气化旋流分离塔5的顶部，所述进料管道33上设置有进料泵2和流量计3；

所述气化旋流分离塔5、高效旋风除尘器8和布袋除尘器9的底部设置有密封式卸料装置6，所述密封式卸料装置6通过固体管道34和氟化钠高温净化器7连接；

所述气化旋流分离塔5通过气体管道35和高效旋风除尘器8的顶部连接，所述高效旋风除尘器8通过气体管道35和布袋除尘器9连接；

所述布袋除尘器9的顶部通过气体管道35和循环风机10连接，所述循环风机10通过循环管道36分别和加热扩散器11和接触式冷凝脱水塔13连接，所述循环管道36上分别设置分配器37和气相流量分配器38；

所述加热扩散器11通过气体管道35和所述气化旋流分离塔5的顶部连接，所述热煤体加热炉12通过热空气管道39和加热扩散器11连接。

所述原料罐1通过进料管道33和气化旋流分离塔5相通，所述进料泵2将原料罐内的氢氟酸废液经流量计3计量后泵入高温气化反应器4，进行瞬间气化，气化后进入气化旋流分离塔5；气化后的氢氟酸废液经气化旋流分离塔5分离后，固体通过密封式卸料装置6排入高温氟化钠净化器7，实现固体的收集。

附图2：

本发明提供一种氟化氢多相气化分离回收工艺，用于处理氢氟酸废液，所述工艺包括加热、气固分离、气液分离阶段和硫酸浓缩工艺阶段，图2为气液分离阶段。

如图1和图2所示，

进入气液分离阶段的气体经过接触式冷凝脱水塔进行初级脱水，然后经过初级冷凝器、Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器、Ⅲ级冷凝器进行多次冷凝；

对经多次冷凝的气体分离、收集出无水氟化氢液体进行后，气体经过净化塔、水洗塔和碱洗塔完成最后的进化过程，随后气体经高空排放；

所述净化塔的底部连接有有水酸罐，用于收集经过净化塔分离出的氢氟酸液体。

所述气液分离阶段包括原料罐1、气体旋流分离塔5、高效旋风除尘器8、布袋除尘器9、加热扩散器11、接触式冷凝脱水塔13、初级冷凝器14、Ⅰ级冷凝器15、Ⅱ级冷凝器16、Ⅲ级冷凝器17、净化塔19、水洗塔22和碱洗塔24；

所述接触式冷凝脱水塔13的底部设置有浓硫酸循环罐25，所述接触式冷凝脱水塔13的顶部设置有初级冷凝管14，所述初级冷凝管通过冷凝管道40依次和Ⅰ级冷凝器15、Ⅱ级冷凝器16、Ⅲ级冷凝器17连接，

所述Ⅰ级冷凝器15、Ⅱ级冷凝器16和Ⅲ级冷凝器17的底部连接有无水氟化氢收集罐18，所述Ⅰ级冷凝器15、Ⅱ级冷凝器16和Ⅲ级冷凝器17的顶部通过气体管道35和净化塔19连接；所述净化塔19的底部和有水酸罐20连接；所述净化塔19的塔顶和水洗塔22连接，所述水洗塔22的塔顶和碱洗塔24连接。

所述高效旋风除尘器8、布袋除尘器9通过循环风机10、循环管道36和加热扩散器11相通，所述加热扩散器11和气化旋流分离塔5的顶部入口相通；

所述循环管道36分为主管道和支管道；所述主管道上设置有分配器37，所述支管道上设置有气相流量分配器38；所述主管道和加热扩散器11连接，所述支管道和接触式冷凝脱水塔13、初级冷凝器14、Ⅰ级冷凝器15、Ⅱ级冷凝器16、Ⅲ级冷凝器17、净化塔19、水洗塔22和碱洗塔24连接；

所述原料罐内氢氟酸废液通过经高温气化反应器气化后进入气化旋流分离塔，经气固分离后，气体通过气体管道依次经过高效旋风除尘器8、布袋除尘器9；经过高效旋风除尘器8、布袋除尘器9处理过的气体大部分经主管道回到气体旋流分离塔中，小部分经过支管道进入冷凝系统中；所述循环风机提供循环动力，并通过分配器和气相流量分配器对气相进行实时分配；

进入冷凝系统的气相经过接触式冷凝脱水塔、初级冷凝器、Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器、Ⅲ级冷凝器的冷凝处理后得到纯气相，纯气相经过净化塔19、水洗塔22和碱洗塔24净化后高空排放；

所述接触式冷凝脱水塔的底部设置有浓硫酸循环罐，用于收集浓硫酸粗液；所述Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器、Ⅲ级冷凝器的底部通过冷凝管道和无水氢化氟收集罐连接，用于收集气相中的无水氢化氟收集罐；所述净化塔通过净化管道和有水酸罐连接，用于收集气相中的氢氟酸。

进入气液分离阶段的气体经过接触式冷凝脱水塔进行初级脱水，然后经过初级冷凝器、Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器、Ⅲ级冷凝器进行多次冷凝；

对经多次冷凝的气体分离、收集出无水氟化氢液体进行后，气体经过净化塔、水洗塔和碱洗塔完成最后的进化过程，随后气体经高空排放；

所述净化塔的底部连接有有水酸罐，用于收集经过净化塔分离出的氢氟酸液体。

所述接触式冷凝脱水塔的底部安装有浓硫酸循环罐，所述浓硫酸循环罐内的浓硫酸通过硫酸循环泵将浓硫酸提升至接触式冷凝脱水塔的塔顶进行雾化喷淋。

附图3：

本发明提供一种氟化氢多相气化分离回收工艺，用于处理氢氟酸废液，所述工艺包括加热、气固分离、气液分离阶段和硫酸浓缩工艺阶段，图3为硫酸浓缩工艺阶段。

所述硫酸浓缩工艺阶段的装置包含浓硫酸循环罐25、硫酸蒸发器26、蒸发室27、尾气冷凝器28、硫酸冷却器29、凝水罐30、凝水泵31、真空机组32。

所述浓硫酸循环罐25通过硫酸管道41分别和硫酸蒸发器26和蒸发室27连接，所述蒸发室27的顶部通过气体管道35和尾气冷凝器28连接，所述尾气冷凝器28通过真空机组32将冷凝水运输到凝水罐30内；所述凝水泵31将凝水罐30内的冷凝水运输出来使用。

所述浓硫酸循环罐25通过硫酸循环泵45将一部分浓硫酸送至接触式冷凝脱水塔13的塔顶进行雾化喷淋；所述硫酸循环泵45将另一部分的浓硫酸泵入硫酸蒸发器26和蒸发室27，所述硫酸蒸发器26和蒸发室27通过升温将干燥过程中浓硫酸吸收的水分蒸发出来；蒸发出来的水蒸气进入尾气冷凝器28冷凝进入凝水罐30；蒸发浓缩完成的硫酸经过硫酸冷却器29冷却后进入浓硫酸循环罐25。

所述浓硫酸循环罐内脱水使用后的浓硫酸经硫酸浓缩工艺进行浓缩。

所述硫酸浓缩工艺的步骤如下：

(1)将浓硫酸循环罐内的硫酸进行加热、蒸发，产生水蒸气；

(2)将步骤(1)中的水蒸气进行冷凝，收集冷凝水；

(3)将步骤(1)内加热除水后的浓硫酸经过降温处理，输送回至浓硫酸循环罐内。

本发明的设计思路和保护范围之内，对上述的具体实施例的其他改动或变型对本领域技术人员来讲是显而易见的。尽管本发明是对照特定实施例进行描述的，但这些实施例的目的只在于例示而不是为了进行限定，相应地，本专利并不仅限于此处描述的几个特定实施例的范围和效果，也不限于与本领域内由发明所取得的进展在某种程度上不一致的其他任何方式。

Claims (10)

1.一种氟化氢多相气化分离回收工艺，用于处理氢氟酸废液，其特征在于，所述工艺包括加热、气固分离、气液分离阶段和硫酸浓缩工艺阶段；

所述氢氟酸废液经过高温气化反应器加热，瞬间气化后经气化旋流分离塔进行初次的气固分离，气体经过高效旋风除尘器和布袋除尘器进行再次的气固分离，所述分离出来的固体通过密封式卸料装置收集到氟化钠高温净化器内；经过再次气固分离之后的气体大部分经过气相循环进入加热扩散器内再次加热循环到气化旋流分离塔内；小部分再次气固分离后的气体经过气相流量分配器进入到气液分离阶段；

进入气液分离阶段的气体经过接触式冷凝脱水塔进行初级脱水，然后经过初级冷凝器、Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器、Ⅲ级冷凝器进行多次冷凝；

对经多次冷凝的气体分离、收集出无水氟化氢液体进行后，气体经过净化塔、水洗塔和碱洗塔完成最后的进化过程，随后气体经高空排放；

所述净化塔的底部连接有有水酸罐，用于收集经过净化塔分离出的氢氟酸液体。

2.权利要求1所述的氟化氢多相气化分离回收工艺，其特征在于，所述接触式冷凝脱水塔采用浓硫酸作为脱水剂。

3.权利要求1所述的氟化氢多相气化分离回收工艺，其特征在于，所述接触式冷凝脱水塔的底部安装有浓硫酸循环罐，所述浓硫酸循环罐内的浓硫酸通过硫酸循环泵将浓硫酸提升至接触式冷凝脱水塔的塔顶进行雾化喷淋。

4.权利要求3所述的氟化氢多相气化分离回收工艺，其特征在于，所述浓硫酸循环罐内脱水使用后的浓硫酸经硫酸浓缩工艺进行浓缩。

5.权利要求4所述的氟化氢多相气化分离回收工艺，其特征在于，所述硫酸浓缩工艺的步骤如下：

(1)将浓硫酸循环罐内的硫酸进行加热、蒸发，产生水蒸气；

(2)将步骤(1)中的水蒸气进行冷凝，收集冷凝水；

(3)将步骤(1)内加热除水后的浓硫酸经过降温处理，输送回至浓硫酸循环罐内。

6.权利要求1所述的氟化氢多相气化分离回收工艺，其特征在于，所述氟化氢多相气化分离回收工艺的流量为500kg/h。

7.权利要求1所述的氟化氢多相气化分离回收工艺，其特征在于，所述加热扩散器通过热煤体加热炉加热空气，提供热气源。

8.一种用于权利要求1-7任一项氟化氢多相气化分离回收工艺的设备，其特征在于，所述设备包含：原料罐、进料泵、流量计、高温气化反应器、气化旋流分离塔、密封式卸料装置、氟化钠高温净化器、高效旋风除尘器、布袋除尘器、循环风机、加热扩散器、热煤体加热炉、接触式冷凝脱水塔、初级冷凝器、Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器、Ⅲ级冷凝器、无水氟化氢收集罐、净化塔、有水酸罐、循环泵、水洗塔、风机、碱洗塔、浓硫酸循环罐、硫酸蒸发器、蒸发室、尾气冷凝器、硫酸冷却器、凝水罐、凝水泵、真空机组。

9.权利要求8所述的一种用于氟化氢多相气化分离回收工艺的设备，其特征在于，所述原料罐通过进料管道和高温气化反应器连接，所述高温气化反应器设置在气化旋流分离塔的顶部，所述进料管道上设置有进料泵和流量计；

所述气化旋流分离塔、高效旋风除尘器和布袋除尘器的底部设置有密封式卸料装置，所述密封式卸料装置通过固体管道和氟化钠高温净化器连接；

所述气化旋流分离塔通过气体管道和高效旋风除尘器的顶部连接，所述高效旋风除尘器通过气体管道和布袋除尘器连接；

所述布袋除尘器的顶部通过气体管道和循环风机连接，所述循环风机通过循环管道分别和加热扩散器、接触式冷凝脱水塔连接，所述循环管道上分别设置分配器和气相流量分配器；

所述加热扩散器通过气体管道和所述气化旋流分离塔的顶部连接，所述热煤体加热炉通过热空气管道和加热扩散器连接；

所述接触式冷凝脱水塔的底部设置有浓硫酸循环罐，所述接触式冷凝脱水塔的顶部设置有初级冷凝管，所述初级冷凝管通过冷凝管道依次和Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器、Ⅲ级冷凝器连接，

所述Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器和Ⅲ级冷凝器的底部连接有无水氟化氢收集罐，所述Ⅰ级冷凝器、Ⅱ级冷凝器和Ⅲ级冷凝器的顶部通过气体管道和净化塔连接；所述净化塔的底部和有水酸罐连接；所述净化塔的塔顶和水洗塔连接，所述水洗塔的塔顶和碱洗塔连接。

10.权利要求8所述的一种用于氟化氢多相气化分离回收工艺的设备，其特征在于，所述浓硫酸循环罐通过硫酸管道分别和硫酸蒸发器和蒸发室连接，所述蒸发室的顶部通过气体管道和尾气冷凝器连接，所述尾气冷凝器通过真空机组将冷凝水运输到凝水罐内；所述凝水泵将凝水罐内的冷凝水运输出来使用。