CN108033438A - 一种可视化碳材料结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可视化碳材料结构及其制备方法，该可视化碳材料结构包括具有碳纳米材料生长所需要的基底、生长在基底上的碳纳米材料以及在碳纳米材料上包覆的染料分子层；所述染料分子层的分子中含有共轭π键体系，能够与碳纳米材料表面发生π‑π相互作用及分子间相互作用进行结合，同时有较强的光吸收和发射荧光的能力；本发明还公开了该结构的制备方法；该结构可以在低倍光学显微镜甚至肉眼直接观察的条件下，即可清晰地分辨基底上的碳纳米材料所在的位置及其形象，即将其在基底上“显像”。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米材料结构技术领域，具体涉及一种可视化碳材料结构及其制备方法。
背景技术
碳纳米管、石墨烯等低维碳纳米材料已经在越来越多的领域彰显其理论及应用价值，获得高质量的碳纳米材料并对其进行原位测量一直以来都是该领域的主要研究热点之一。目前，制备碳纳米管及石墨烯的方法有激光蒸发、电弧法、气相沉积法等。其中，在硅、石英、蓝宝石、金属铜、SiC等基底上进行化学气相沉积是获得最高质量的碳纳米材料的通用方法。然而，由于此类方法得到的碳纳米材料在基底上的排布不够致密，且并没有较好的方法令其在指定的位置进行生长，又由于材料本身的尺度太小无法进行常规观察，因此在后续的表征测试过程中常常需要进行复杂的定位标记过程。例如，如果要对生长在基底上的某根碳纳米管进行拉曼光谱测试，以往的测试过程如下：首先，在进行碳纳米管的生长之前，要对碳纳米管生长的基底进行标记、刻蚀处理，得到具有字母、数字标记的网格；其次，在碳纳米管生长完成之后，样品在扫描电子显微镜(SEM)下进行表征，通过大量探寻以找到目标碳管，并记录其在基底网格上的相应位置；最后将样品在拉曼光谱仪上使用光学显微镜系统放大定位，最后进行测试。处理过程繁杂、成本高且容易出错，因此需要发明一种简单的结构和方法解决这个问题。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种可视化碳材料结构及其制备方法，该结构可以在低倍光学显微镜(200X即以下即可)甚至肉眼直接观察的条件下，即可清晰地分辨基底上的碳纳米材料所在的位置及其形象，即将其在基底上“显像”。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种可视化碳材料结构，包括具有碳纳米材料生长所需要的基底102、生长在基底102上的碳纳米材料104以及在碳纳米材料104上包覆的染料分子层106；所述染料分子层106的分子中含有共轭π键体系，能够与碳纳米材料104表面发生π‐π相互作用及分子间相互作用进行结合，同时有较强的光吸收和发射荧光的能力。
优选地，所述碳纳米管碳纳米材料104为单壁或多壁碳纳米管或石墨烯，当为平面结构的石墨烯时，则染料分子层106同样变为平面结构，覆盖在平面结构的石墨烯的表面，连通基底102形成三层平面夹心三明治结构。
优选地，所述染料分子层106采用罗丹明类、羧基荧光素类、异硫氰酸荧光素类或碘乙酰氨基荧光素类荧光染料分子。更优选地，所述染料分子层106采用罗丹明类荧光染料分子。
优选地，所述基底102表面平整、耐高温、物理化学性质稳定；其的材料为Si/SiOx、SiC、石英、云母、刚玉、陶瓷或金属。为增强光的反射，加强显像的对比度，更优选地，所述基底102的材料为Si/SiOx、石英或云母。
所述的可视化碳材料结构的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在基底102上制备的碳纳米材料104：其中，单壁或多壁碳纳米管采用化学气相沉积法、电弧放电法、激光烧蚀法、固相热解法、辉光放电法、气体燃烧法或聚合反应合成法进行制备；石墨烯采用机械剥离法、外延生长法、氧化还原石墨法、化学气相沉积法或聚合反应合成法进行制备；
其中：采用化学气相沉积法形成超长单壁碳纳米管的方法为：首先，在基底102一侧边缘涂抹浓度为1mmol/L的FeCl3乙醇溶液，自然条件下待溶剂挥发后于空气中500‐800℃灼烧10分钟，将其转变为Fe2O3颗粒，在850‐1000℃下在管式炉中通入甲烷和氢气混合气体，混合气体总流量为200‐1000sccm，其中CH4：H2的体积比例(2‐5):1；生长15分钟；之后在惰性气体保护下冷却至室温，即在基底102上获得超长单壁碳纳米管样品，管径为0.5‐5nm；
步骤2：在碳纳米材料104上包覆染料分子层106：配制1‐10mg/mL浓度的染料分子层溶液，将其倒入培养皿中，溶液高度0.5‐2.5cm，将生长有碳纳米材料104的基底102浸泡于其中5‐60分钟后取出，自然条件下待溶剂挥发；之后使用纯乙醇溶剂轻轻冲洗基底102表面，将附着在基底102上的染料分子除去，即得到包覆在碳纳米材料104上的染料分子层106；此时在普通光学显微镜下显像、定位，或直接用肉眼进行观察，能够看到基片上纳米结构的取向及分布；
在定位结束后，如需对碳纳米材料进行复原，则溶剂浸泡2‐12小时，或辅以加热40‐60℃或低强度超声处理手段，即能够完全将附着在碳纳米材料104上的染料分子去除，恢复且不会破坏基底上碳纳米材料的优异性能。
优选地，其中：采用化学气相沉积法形成超长单壁碳纳米管的方法为：首先，在基底102一侧边缘涂抹浓度为1mmol/L的FeCl3乙醇溶液，自然条件下待溶剂挥发后于空气中750℃灼烧10分钟，将其转变为Fe2O3颗粒，在900℃下在管式炉中通入甲烷和氢气混合气体，其中CH4：H2＝300sccm：100sccm，共400sccm，生长15分钟；之后在惰性气体保护下冷却至室温，即在基底102上获得超长单壁碳纳米管样品，管径为0.5‐5nm。
优选地，其中：在碳纳米材料104上包覆染料分子层106：配制2mg/mL浓度的染料分子层溶液，将其倒入培养皿中，溶液高度1cm，将生长有碳纳米材料104的基底102浸泡于其中20分钟后取出，自然条件下待溶剂挥发；之后使用纯乙醇溶剂轻轻冲洗基底102表面，将附着在基底102上的染料分子除去，即得到包覆在碳纳米材料104上的染料分子层106；此时在20X或50X的普通光学显微镜下显像、定位，或直接用肉眼进行观察，能够看到基片上纳米结构的取向及分布。
由于碳纳米材料(碳纳米管、石墨烯)的化学结构中含有大量的六元碳原子环，易于与含有大量苯环的分子产生π‐π相互作用，因此其吸附含有苯环分子的能力较强，例如罗丹明类(罗丹明B、罗丹明6G等)荧光染料小分子；本发明通过将溶液中的染料分子吸附于基底上的碳纳米材料表面，制成基底‐碳纳米材料‐小分子的类三明治结构。在研究中发现，在适当条件下得到的此类结构，可以在低倍光学显微镜(200X即以下即可)甚至肉眼直接观察的条件下，即可清晰地分辨基底上的碳纳米材料所在的位置及其形象，即将其在基底上“显像”，极大程度上方便了基底上存在的碳纳米材料的处理和操纵。在进行表征测试、器件制备或者其他相关操作后，使用常用溶剂(如乙醇、异丙醇等)即可容易地将此类小分子洗去，因此并不会对碳纳米材料本身的结构和性质造成影响；因此该方法是一种经济、简单、可逆的基底上碳纳米材料的显像方法。
附图说明
图1为本发明可视化碳材料结构示意图。
具体实施方式
在描述本发明的实施方案时，为了清楚起见，使用了特定的术语。然而，本发明无意局限于所选择的特定术语。应了解每个特定元件包括类似的方法运行以实现类似目的的所有技术等同物。
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
图1为可视化碳材料结构示意图，其结构由以下部分组成：
1.碳纳米材料生长基底102：可选择多种常见基底，其特点为：表面高度平整、耐高温、物理化学性质稳定等，常见的如Si/SiOx、SiC、石英、云母、刚玉、陶瓷、金属等；为增强光的反射，加强显像的对比度，更优选颜色较浅以及透明的基底为佳，如Si/SiOx，石英、云母等。
2.在生长基底层上制备的碳纳米材料104，其中，单壁和多壁碳纳米管可以采用化学气相沉积法、电弧放电法、激光烧蚀法、固相热解法、辉光放电法、气体燃烧法以及聚合反应合成法等方法进行制备；石墨烯可以采用机械剥离法、外延生长法、氧化还原石墨法、化学气相沉积法以及聚合反应合成法等方法进行制备。特别的，使用化学气相沉积法形成的超长单壁碳纳米管较为合适，其条件为：首先，在Si/SiOx基底一侧边缘涂抹浓度为1mmol/L的FeCl3乙醇溶液，自然条件下待溶剂挥发后于空气中500‐800℃(优选750℃)灼烧10分钟，将其转变为Fe2O3颗粒，在850‐1000℃(优选900℃)下在管式炉中通入甲烷/氢气混合气体(混合气体总流量可为200‐1000sccm，其中CH4：H2比例为2:1‐5:1；优选CH4：H2＝300sccm：100sccm，共400sccm)，生长15分钟；之后在惰性气体保护下冷却至室温，即可在基底上获得超长单壁碳纳米管样品，管径为0.5‐5nm。
3.在碳纳米材料104上包覆染料分子层106，其特点为分子中含有共轭π键体系，能够与碳纳米材料表面发生π‐π相互作用及分子间相互作用进行结合，同时有较强的光吸收和发射荧光的能力，例如罗丹明类、羧基荧光素类、异硫氰酸荧光素类、碘乙酰氨基荧光素类等荧光染料分子。特别的，使用染料罗丹明B制备该层：配制1‐10mg/mL(优选2mg/mL)浓度的罗丹明B乙醇溶液，将其倒入培养皿中，溶液高度0.5‐2.5cm(优选1cm)，将生长有碳纳米材料的基片浸泡于其中5‐60分钟(优选20分钟)后取出，自然条件下待乙醇溶剂挥发；之后使用纯乙醇溶剂轻轻冲洗基底表面，将附着在基底上的染料分子除去，即可得到包覆在碳纳米材料上的染料分子层。此时得到的器件即可在普通光学显微镜下(如20X、50X等)显像、定位，或直接用肉眼进行观察，看到基片上纳米结构的取向及分布。
在定位结束后，如需对碳纳米材料进行复原，只需使用常见溶剂，如乙醇、异丙醇、丙酮等进行较长时间(2‐12小时)的浸泡，有时可辅以加热(40‐60℃)或低强度超声处理等手段，即可完全将附着在碳纳米材料上的染料分子去除，恢复且不会破坏基底上碳纳米材料的优异性能。
Claims (8)
1.一种可视化碳材料结构，其特征在于：包括具有碳纳米材料生长所需要的基底102、生长在基底102上的碳纳米材料104以及在碳纳米材料104上包覆的染料分子层106；所述染料分子层106的分子中含有共轭π键体系，能够与碳纳米材料104表面发生π-π相互作用及分子间相互作用进行结合，同时有较强的光吸收和发射荧光的能力。
2.根据权利要求1所述的一种可视化碳材料结构，其特征在于：所述碳纳米管碳纳米材料104为单壁或多壁碳纳米管或石墨烯，当为平面结构的石墨烯时，则染料分子层106同样变为平面结构，覆盖在平面结构的石墨烯的表面，连通基底102形成三层平面夹心三明治结构。
3.根据权利要求1所述的一种可视化碳材料结构，其特征在于：所述染料分子层106采用罗丹明类、羧基荧光素类、异硫氰酸荧光素类或碘乙酰氨基荧光素类荧光染料分子。
4.根据权利要求3所述的一种可视化碳材料结构，其特征在于：所述染料分子层106采用罗丹明类荧光染料分子。
5.根据权利要求1所述的一种可视化碳材料结构，其特征在于：所述基底102表面平整、耐高温、物理化学性质稳定；其的材料为Si/SiOx、SiC、石英、云母、刚玉、陶瓷或金属。
6.根据权利要求5所述的一种可视化碳材料结构，其特征在于：所述基底102的材料为Si/SiOx、石英或云母。
7.权利要求1至6任一项所述的可视化碳材料结构的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：在基底102上制备的碳纳米材料104：其中，单壁或多壁碳纳米管采用化学气相沉积法、电弧放电法、激光烧蚀法、固相热解法、辉光放电法、气体燃烧法或聚合反应合成法进行制备；石墨烯采用机械剥离法、外延生长法、氧化还原石墨法、化学气相沉积法或聚合反应合成法进行制备；
其中：采用化学气相沉积法形成超长单壁碳纳米管的方法为：首先，在基底102一侧边缘涂抹浓度为1mmol/L的FeCl3乙醇溶液，自然条件下待溶剂挥发后于空气中500-800℃灼烧10分钟，将其转变为Fe2O3颗粒，在850-1000℃下在管式炉中通入甲烷和氢气混合气体，混合气体总流量为200-1000sccm，其中CH4：H2的体积比例(2-5):1；生长15分钟；之后在惰性气体保护下冷却至室温，即在基底102上获得超长单壁碳纳米管样品，管径为0.5-5nm；
步骤2：在碳纳米材料104上包覆染料分子层106：配制1-10mg/mL浓度的染料分子层溶液，将其倒入培养皿中，溶液高度0.5-2.5cm，将生长有碳纳米材料104的基底102浸泡于其中5-60分钟后取出，自然条件下待溶剂挥发；之后使用纯乙醇溶剂轻轻冲洗基底102表面，将附着在基底102上的染料分子除去，即得到包覆在碳纳米材料104上的染料分子层106；此时在普通光学显微镜下显像、定位，或直接用肉眼进行观察，能够看到基片上纳米结构的取向及分布；
在定位结束后，如需对碳纳米材料进行复原，则溶剂浸泡2-12小时，或辅以加热40-60℃或低强度超声处理手段，即能够完全将附着在碳纳米材料104上的染料分子去除，恢复且不会破坏基底上碳纳米材料的优异性能。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
其中：采用化学气相沉积法形成超长单壁碳纳米管的方法为：首先，在基底102一侧边缘涂抹浓度为1mmol/L的FeCl3乙醇溶液，自然条件下待溶剂挥发后于空气中750℃灼烧10分钟，将其转变为Fe2O3颗粒，在900℃下在管式炉中通入甲烷和氢气混合气体，其中CH4：H2＝300sccm：100sccm，共400sccm，生长15分钟；之后在惰性气体保护下冷却至室温，即在基底102上获得超长单壁碳纳米管样品，管径为0.5-5nm；
其中：在碳纳米材料104上包覆染料分子层106：配制2mg/mL浓度的染料分子层溶液，将其倒入培养皿中，溶液高度1cm，将生长有碳纳米材料104的基底102浸泡于其中20分钟后取出，自然条件下待溶剂挥发；之后使用纯乙醇溶剂轻轻冲洗基底102表面，将附着在基底102上的染料分子除去，即得到包覆在碳纳米材料104上的染料分子层106；此时在20X或50X的普通光学显微镜下显像、定位，或直接用肉眼进行观察，能够看到基片上纳米结构的取向及分布。
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