CN108022827B - 一种碳化硅金属污染处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳化硅金属污染的处理方法，其包括：步骤A，采用清洗液对被金属污染的碳化硅晶圆进行预清洗处理；步骤B，通过电场作用对经预处理的碳化硅晶圆进行清洗处理；步骤C，对步骤B得到的碳化硅晶圆进行洗涤、干燥处理，制得经处理的碳化硅晶圆；以步骤A至步骤C为1次处理计，对被金属污染的碳化硅晶圆进行N次处理，直至第N次处理所得经处理的碳化硅晶圆表面的金属离子浓度小于5×1010cm‑2；其中，N为正整数；当N≥2时，将第N‑1次处理所得经处理的碳化硅晶圆作为第N次处理的被金属污染的碳化硅晶圆进行预清洗处理。本发明方法操作简单，所用清洗装置简单，能有效去除碳化硅晶圆表面的金属杂质，对所有种类的金属离子污染都具有普适性。

Description

一种碳化硅金属污染处理方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种碳化硅金属污染处理方法。
背景技术
相对于以硅为代表的第一代半导体和以砷化镓为代表的第二代半导体，作为 第三代半导体的碳化硅(SiC)材料具有更大的禁带宽度、临界击穿电场以及更 高的热导率，从而适合制造高压大功率半导体器件。当碳化硅材料被用来进行半 导体器件制作时，必须保证碳化硅晶圆表面没有金属杂质。这是由于在半导体制 造业中，金属污染会严重损害半导体器件的电学性能和长期可靠性，降低器件的 成品率。
碳化硅表面的金属杂质之所以很难去除，主要有两方面的原因。一方面是由 于金属离子是通过与碳化硅表面的氢原子进行电荷交换而被束缚在碳化硅表面， 因而具有较强的吸附力。另一方面，由于化合物半导体碳化硅的化学稳定性高于 硅，表面不容易被氧化形成二氧化硅，因此也不能直接通过臭氧水溶液清洗碳化 硅以在其表面形成二氧化硅层的方式去除金属杂质。由于被金属污染的碳化硅晶 圆很难被清洗干净，因此只能将污染的晶圆进行报废处理。但是，由于目前碳化 硅晶圆的成本非常高，将被金属污染的晶圆进行报废处理会导致碳化硅器件的制 造成本急剧上升。
Sumitomo Electric Industries公司的美国专利US8787301B2公开了一种用于碳化硅半导体的清洗方法。该专利首先将浓度大于等于30ppm的臭氧水溶液的温 度加热至25-90℃，然后清洗碳化硅半导体，通过增强臭氧水溶液的氧化作用使 碳化硅表面形成一层二氧化硅层，然后用氢氟酸腐蚀二氧化硅层去除碳化硅晶圆 表面的金属杂质。
Sumitomo Electric Industries公司的美国专利US2011/0309376A1公开了一种碳化硅半导体的清洗方法。该方法包括两个步骤，首先在大于等于700℃的温度 下干氧氧化碳化硅，在碳化硅晶圆表面形成一层小于等于30nm厚的二氧化硅， 在氧化的过程中将金属杂质包裹在二氧化硅层内，然后用氢氟酸腐蚀二氧化硅层 去除碳化硅晶圆表面的金属杂质。
Sumitomo Electric Industries公司的美国专利US8787301B2和 US2011/0309376A1公开的去除碳化硅晶圆表面的金属杂质的方法都是通过在碳 化硅表面形成一层二氧化硅，在氧化时将金属杂质包裹于二氧化硅层内，然后通 过去除二氧化硅层以达到去除碳化硅表面金属杂质的目的。由于这两种方法都在 碳化硅表面形成了氧化层，因此必然会对碳化硅表面造成损伤，不适用于已经做 过图形化工艺后的碳化硅金属污染问题。另一方面，专利US2011/0309376A1在 碳化硅表面形成氧化层的过程中使用了高温氧化炉等设备，这将会引起这些半导 体设备的金属污染问题。
因此，目前存在的问题是急需研究开发一种新型的碳化硅金属污染处理方 法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种碳化硅金 属污染的处理方法。该方法采用物理和化学相结合的清洗方式，首先采用清洗液 对被金属污染的碳化硅晶圆进行预清洗，然后利用电泳原理将碳化硅晶圆表面的 金属离子与碳化硅晶圆表面相分离，从而达到去除碳化硅晶圆表面金属离子的目 的。该碳化硅金属污染处理方法一方面可以减少金属污染给碳化硅半导体制造业 带来的经济损失，另一方面也不会造成碳化硅晶圆的表面损伤以及半导体制造设 备的金属污染问题。
为此，本发明提供了一种碳化硅金属污染的处理方法，其包括：
步骤A，采用清洗液对被金属污染的碳化硅晶圆进行预清洗处理；
步骤B，通过电场作用对经预清洗处理的碳化硅晶圆进行清洗处理；
步骤C，对步骤B得到的碳化硅晶圆进行洗涤、干燥处理，制得经处理的碳 化硅晶圆；
以步骤A至步骤C为1次处理计，对被金属污染的碳化硅晶圆进行N次处 理，直至第N次处理所得经处理的碳化硅晶圆表面的金属离子浓度小于 5×1010cm-2；
其中，N为正整数；当N≥2时，将第N-1次处理所得经处理的碳化硅晶圆作 为第N次处理的被金属污染的碳化硅晶圆进行预清洗处理。
根据本发明方法，在步骤B中，通过电场作用对经预清洗处理的碳化硅晶圆 进行清洗处理的方法包括：
步骤S1，在直流电场作用下对被金属污染的碳化硅晶圆进行清洗处理，直至 所述清洗液中金属离子浓度为0；
步骤S2，在直流电场和交流电场的作用下对被步骤S1中所得碳化硅晶圆进 行进一步清洗处理。
根据本发明方法，所述直流电场的方向与被金属污染的碳化硅晶圆表面平 行；所述交流电场的方向与被金属污染的碳化硅晶圆表面垂直。
根据本发明方法，所述直流电场由直流电源提供，所述直流电源的电压为 1-1000V。
根据本发明方法，所述交流电场由交流电源提供，所述交流电源的电压为 1-1000V，所述交流电源的频率为1Hz-1MHz。
根据本发明方法，在步骤A中，所述清洗液为包括HCl、H2O2与水的混合液； 优选所述混合液中HCl、H2O2与水的体积比为1:1:6。
根据本发明方法，在步骤A中，所述预清洗处理的温度≥80℃；所述预清洗 处理的时间为1-120min。
根据本发明方法，在步骤C中，采用去离子水对步骤B得到的碳化硅晶圆进 行洗涤处理。
根据本发明方法，在步骤C中，所述干燥处理在惰性气体气氛中进行；优选 所述惰性气体为氮气。
根据本发明方法，在对被金属污染的碳化硅晶圆进行第N次处理后，对所得 经处理的碳化硅晶圆表面的金属离子浓度进行检测；优选所述金属离子浓度的检 测方法为全反射X射线荧光分析方法。
附图说明
下面结合附图来对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明的碳化硅金属污染处理方法的流程图。
图2为本发明的碳化硅金属污染处理方法所用清洗装置的原理图，其中， 图2(a)显示了直流电场方向平行于被金属污染的碳化硅晶圆表面；图2(b)显 示了交流电场方向垂直于被金属污染的碳化硅晶圆表面。图中附图标记的含义如 下：1-被金属污染的碳化硅晶圆；2-清洗槽；3-清洗液；4-与直流电源负极相连的 负极板；5-与直流电源正极相连的正极板；6-直流电源开关；7-交流电源开关；4′- 与交流电源相连的电极板；5′-与交流电源相连的电极板。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例和附图来详细说明本发明， 这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。
如前所述，目前在硅基半导体生产过程中，一般不进行碳化硅晶圆表面金 属污染处理，直接将金属污染的晶圆废弃。但是由于SiC化合物半导体生产行业 是新型产业，SiC晶圆成本高，需要针对开发金属污染的处理方法。现有技术中 的碳化硅金属污染处理方法大多采用在碳化硅表面形成氧化层，再用酸腐蚀氧化 层以除去碳化硅表面的金属。但是，在碳化硅表面形成氧化层的方法，一方面， 会对碳化硅表面造成损伤，不适用于已经做过图形化工艺后的碳化硅金属污染问 题；另一方面，在氧化层的形成过程中使用的高温氧化炉等设备会引起半导体设 备的金属污染。
本发明的发明人研究发现，采用物理与化学相结合的方法，即首先采用清 洗液对被金属污染的碳化硅晶圆进行预清洗，使大多数金属离子与碳化硅晶圆表 面相分离，然后利用电泳原理对被金属污染的碳化硅晶圆进行进一步清洗，进一 步降低了碳化硅晶圆表面的金属离子的浓度，从而达到去除碳化硅晶圆表面金属 离子的目的。本发明正是基于上述发现作出的。
因此，本发明涉及的碳化硅金属污染的处理方法包括：
步骤A，采用清洗液对被金属污染的碳化硅晶圆进行预清洗处理；
步骤B，通过电场作用对经预清洗处理的碳化硅晶圆进行清洗处理；
步骤C，对步骤B得到的碳化硅晶圆进行洗涤、干燥处理，制得经处理的碳 化硅晶圆；
以步骤A至步骤C为1次处理计，对被金属污染的碳化硅晶圆进行N次处 理，直至第N次处理所得经处理的碳化硅晶圆表面的金属离子浓度小于 5×1010cm-2；
其中，N为正整数；当N≥2时，将第N-1次处理所得经处理的碳化硅晶圆作 为第N次处理的被金属污染的碳化硅晶圆进行预清洗处理。
上述碳化硅金属污染的处理方法中，在步骤A中，所述清洗液为包括HCl、 H2O2与水的混合液；优选所述混合液中HCl、H2O2与水的体积比为1:1:6。
上述碳化硅金属污染的处理方法中，在步骤A中，所述预清洗处理的温度 ≥80℃；所述预清洗处理的时间为1-120min。
上述碳化硅金属污染的处理方法中，在步骤A中，经过预清洗处理，使金属 离子溶于清洗液中，从而使大多数金属离子与碳化硅晶圆表面相分离。
上述碳化硅金属污染的处理方法中，在步骤B中，通过电场作用对经预清洗 处理的碳化硅晶圆进行清洗处理的方法包括：
步骤S1，在直流电场作用下对被金属污染的碳化硅晶圆进行清洗处理，直至 所述清洗液中金属离子浓度为0；
步骤S2，在直流电场和交流电场的作用下对步骤S1中所得碳化硅晶圆进行 进一步清洗处理。
上述对被金属污染的碳化硅晶圆进行清洗处理的方法中，所述直流电场的方 向与被金属污染的碳化硅晶圆表面平行；所述交流电场的方向与被金属污染的碳 化硅晶圆表面垂直。
上述对被金属污染的碳化硅晶圆进行清洗处理的方法中，所述直流电场由直 流电源提供，所述直流电源的电压为1-1000V。
上述对被金属污染的碳化硅晶圆进行清洗处理的方法中，所述交流电场由交 流电源提供，所述交流电源的电压为1-1000V，所述交流电源的频率为1Hz-1MHz。
在本发明的一些实施例中，在步骤B中，通过电场作用对经预清洗处理的碳 化硅晶圆进行清洗处理的方法为在交流电场和直流电场共同作用下对被金属污 染的碳化硅晶圆进行清洗处理。
在本发明的一些优选的实施例中，在步骤B中，通过电场作用对经预清洗处 理的碳化硅晶圆进行清洗处理的方法优选为首先通过直流电场作用进行清洗处 理，使金属离子在平行于碳化硅晶圆表面方向的直流电场作用下向负极板移动， 从而隔离了溶液中金属离子与晶圆表面接触的机会，降低了金属离子重新吸附在 晶圆表面的机率；然后通过增加交流电场作用，使金属离子在垂直于碳化硅晶圆 表面方向的交流电场的作用下继续脱离晶圆表面向负极板移动，从而进一步减小 晶圆表面的金属离子的浓度。
上述碳化硅金属污染的处理方法中，在步骤C中，采用去离子水对步骤B得 到的碳化硅晶圆进行洗涤处理。
上述碳化硅金属污染的处理方法中，在步骤C中，所述干燥处理在惰性气体 气氛中进行；优选所述惰性气体为氮气。
上述碳化硅金属污染的处理方法中，在对被金属污染的碳化硅晶圆进行第N 次处理后，对所得经处理的碳化硅晶圆表面的金属离子浓度进行检测；优选所述 金属离子浓度的检测方法为全反射X射线荧光分析(TXRF)方法，所用仪器和 测试方法为本领域常规选择。
如无特殊说明，本发明所述用语“水”均指去离子水。
上述碳化硅金属污染的处理方法中，所用清洗装置通过实验室常规仪器设备 组装而成，且所述清洗槽为不能引入金属离子污染的清洗槽。在本发明的一些具 体的实施例中，所用清洗装置的原理图如图2所示。清洗装置包括：被污染的碳 化硅晶圆1，清洗槽2，清洗液3，与直流电源负极相连的负极板4，与直流电源 正极相连的正极板5，直流电源开关6，交流电源开关7，与交流电源相连的两个 电极板4′和5′。其中，图2(a)显示了直流电场方向平行于被金属污染的碳化硅 晶圆表面；图2(b)显示了交流电场方向垂直于被金属污染的碳化硅晶圆表面。
上述清洗装置的原理如下：首先采用清洗液对被污染的碳化硅晶圆进行预清 洗处理，将大部分金属离子溶于清洗液中，溶于清洗液中的金属离子由于热运动 有可能重新吸附到晶圆表面。本发明中通过打开直流电源开关6，在正负极板之 间形成一个与晶圆表面平行的电场，促使带正电的金属离子沿着电场线方向向负 极板作定向运动，从而避免了金属离子重新吸附到晶圆表面。然后保持直流电源 开关6打开的同时，打开交流电源开关7，分别形成一个与晶圆表面平行和一个 与晶圆表面垂直的电场。另外，由于采用了交流电源，垂直于晶圆表面方向上的 电场随着交流电源的频率改变电场方向，促使晶圆正反两面的金属离子脱离晶圆 表面。在两个电场的共同作用下，晶圆表面的金属离子继续脱离晶圆表面向负极 板移动，从而进一步减小了晶圆表面金属离子的浓度。
本发明提供的碳化硅金属污染的处理方法具有如下优点：
(1)本发明方法操作简单，所用清洗装置简单，能有效去除碳化硅晶圆表 面的金属杂质；
(2)本发明方法避免了由于对碳化硅表面进行氧化处理而引起碳化硅表面 损伤的问题，同时也避免了由于采用氧化炉等半导体制造设备而造成的金属污染 问题；
(3)本发明中采用了电泳原理使金属离子与碳化硅晶圆表面相分离，因而 对所有种类的金属离子污染都具有普适性。
实施例
实施例1
采用图2所示的清洗装置对被金属污染的碳化硅晶圆进行处理，具体的处理 方法(流程图参见图1)包括如下步骤：
(1)按HCl:H2O2:H2O的体积比为1:1:6配置清洗液，将该清洗液加热至80℃ 以上后，将被金属污染的碳化硅晶圆放入清洗液中，进行预清洗处理1-120min；
(2)打开直流电源(直流电压为1-1000V)开关6，在与直流电源相连的正 极板5和负极板4之间形成与晶圆表面平行的直流电场，在电场力的作用下，溶 液中的金属离子向负极板作定向移动；
(3)当清洗液中金属离子浓度为0时，打开交流电源开关7，在与交流电源 相连的电极板5′和4′之间形成与晶圆表面垂直的交流电场，在直流电场和交流电 场两个电场力的共同作用下，金属离子继续脱离晶圆表面，向负极板作定向移动， 并且可以通过调节交流电源的电压(交流电压为1-1000V)和频率(交流电源的 频率为1Hz-1MHz)来改善清洗效果；
(4)保持交流电场作用一段时间后，竖直向上将碳化硅晶圆提出清洗液液 面，然后采用去离子水冲洗，用氮气将其吹干，制得经处理的碳化硅晶圆；
(5)采用TXRF方法对步骤(4)得到的经处理的碳化硅晶圆表面进行金属 离子浓度检测，以确定碳化硅晶圆表面的金属杂质是否清洗干净；
(6)若测得步骤(4)得到的经处理的碳化硅晶圆表面金属离子浓度＜ 5×1010cm-2，则处理结束；若测得步骤(4)得到的经处理的碳化硅晶圆表面金属 离子浓度≥5×1010cm-2，以上述步骤(1)-(5)为1次处理计，对被金属污染的碳 化硅晶圆重复进行N次处理(N为正整数)，直至第N次处理所得经处理的碳化 硅晶圆表面的金属离子浓度小于5×1010cm-2；且当N≥2时，将第N-1次处理所得 经处理的碳化硅晶圆作为第N次处理的被金属污染的碳化硅晶圆进行预清洗处 理。
应当注意的是，以上所述的实施具体实施方式仅用于解释本发明，并不构成 对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为 其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发 明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对 本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施方式，但 是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具 有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种碳化硅金属污染的处理方法，其包括：
步骤A，采用清洗液对被金属污染的碳化硅晶圆进行预清洗处理；
步骤B，通过电场作用对经预清洗处理的碳化硅晶圆进行清洗处理；
步骤C，对步骤B得到的碳化硅晶圆进行洗涤、干燥处理，制得经处理的碳化硅晶圆；
以步骤A至步骤C为1次处理计，对被金属污染的碳化硅晶圆进行N次处理，直至第N次处理所得经处理的碳化硅晶圆表面的金属离子浓度小于5×1010cm-2；
其中，N为正整数；当N≥2时，将第N-1次处理所得经处理的碳化硅晶圆作为第N次处理的被金属污染的碳化硅晶圆进行预清洗处理；
在步骤B中，通过电场作用对经预清洗处理的碳化硅晶圆进行清洗处理的方法包括：
步骤S1，在直流电场作用下对被金属污染的碳化硅晶圆进行清洗处理，直至所述清洗液中金属离子浓度为0；
步骤S2，在直流电场和交流电场的作用下对步骤S1中所得碳化硅晶圆进行进一步清洗处理；
所述直流电场的方向与被金属污染的碳化硅晶圆表面平行；所述交流电场的方向与被金属污染的碳化硅晶圆表面垂直。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述直流电场由直流电源提供，所述直流电源的电压为1-1000V。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述交流电场由交流电源提供，所述交流电源的电压为1-1000V，所述交流电源的频率为1Hz-1MHz。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤A中，所述清洗液为包括HCl、H2O2与水的混合液。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述混合液中HCl、H2O2与水的体积比为1:1:6。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤A中，所述预清洗处理的温度≥80℃；所述预清洗处理的时间为1-120min。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤C中，采用去离子水对步骤B得到的碳化硅晶圆进行洗涤处理。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤C中，所述干燥处理在惰性气体气氛中进行。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在对被金属污染的碳化硅晶圆进行第N次处理后，对所得经处理的碳化硅晶圆表面的金属离子浓度进行检测。
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