CN108018518A - 抗硫腐蚀涂层，包括其的物件，及使用其的方法 - Google Patents

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Abstract

一种抗硫腐蚀涂层，其包括化学式为AB2O4的尖晶石，其中A包括镍，B包括铁、锰、铝、或其任意组合；及，铝磷氧化物。本发明也涉及包括所述抗硫腐蚀涂层的物件以及使用所述抗硫腐蚀涂层的方法。

Description

抗硫腐蚀涂层，包括其的物件，及使用其的方法
背景技术
本发明涉及一种抗硫腐蚀涂层，包括所述抗硫腐蚀涂层的物件，及使用所述抗硫腐蚀涂层的方法。
硫腐蚀是例如在航空工业或能源工业里暴露在含有硫腐蚀物的燃料或材料中的物件所要面对的典型问题。在比如高于约600℃、或约600-900℃的温度，硫腐蚀物可能会通过点蚀机制侵蚀物件的表面。点蚀可在不可预见的高速形成并生长，并产生往物件基底材料的内部延伸的裂缝，引发物件的机械性能失效。
现今已经做了很多努力以发展不同的控制硫腐蚀的方法。然而，迄今为止仍需要新的解决方案。因此，需要发展一种新的抗硫腐蚀涂层，包括所述抗硫腐蚀涂层的物件，及使用所述抗硫腐蚀涂层的方法。
发明内容
一方面，本发明实施例涉及一种抗硫腐蚀涂层，其包括化学式为AB2O4的尖晶石，其中A包括镍，B包括铁、锰、铝、或其任意组合；及，铝磷氧化物。
另一方面，本发明实施例涉及一种物件，其包括表面，该表面具有所述抗硫腐蚀涂层。
又一方面，本发明实施例涉及一种使用所述抗硫腐蚀涂层的方法，其包括：于包括硫腐蚀物的环境中暴露具有所述抗硫腐蚀涂层的表面。
附图说明
当参照附图阅读以下详细描述时，本发明的这些和其它特征、方面及优点将变得更好理解，其中：
图1是例2中基材样品的涂覆的表面的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2是例3中未涂覆的和涂覆的样品的光学显微图；
图3是例4中未涂覆的和涂覆的样品的扫描电子显微镜(SEM)图；
图4和图5是例5中样品的X射线衍射图(XRD)和能量色散X射线光谱(EDX)图；
图6是例6中未涂覆的和涂覆的样品的横截面扫描电子显微镜(SEM)图；
图7是例8中涂覆的基材样品在淬火前和第一、第十次淬火之后的光学显微图；及
图8是例8中涂覆的基材样品在淬火前和第一、第十次淬火之后的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
本发明的一个或多个实施例如后所述。除非另作定义，本文中所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属技术领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
“一个”、“一种”、或者“一”等类似词语并不表示数量限制，而是表示存在至少一个。在说明书和权利要求中，近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于所述具体数量，还包括与所述数量接近的、可接受的、不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于所述精确数值。此外，在“约第一数值到第二数值”的表述中，“约”同时修正第一数值和第二数值两个数值。在某些实施例中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。
这里，在整个说明书和权利要求书中，范围限制可组合和/或互换，这种范围是确定的，并包括所有其中所含的子范围，除非上下文或语言指明。本文中列举的任意数值包括在任意较低值和任意较高值之间，并以一个单位来增值，而在最小值和最大值之间至少存在2个单位的分离。举一个例子来说，如果它指出一个元件量或诸如过程变量的值，例如，温度、压力、时间等，例如，从1-90，其意图是值如15-85、22-68、43-51、30-32等在本说明书中是清楚列举的。当为小于1的值时，一单位被适当认为是0.0001、0.001、0.01或0.1。这些仅仅是具体意图的示例，介于最低值和最高值之间的数值的所有的可能组合，在本申请中都认为是以类似的方式陈述。
除非上下文另外清楚地说明，术语“或”、“或者”并不意味着排他，而是指存在提及项目(例如材料)中的至少一个，并且包括提及项目的组合可以存在的情况。
本发明说明书中提及“一些实施例”等等，表示所述与本发明相关的一种特定要素(例如特征、结构和/或特点)被包含在本说明书所述的至少一个实施例中，可能或不可能出现于其他实施例中。另外，需要理解的是，所述发明要素可以任何适合的方式结合。
本发明的实施例涉及抗硫腐蚀涂层，其可在发电、航空和其他有腐蚀性环境的应用中使用，来防止如燃气涡轮或发动机组件等物件受到硫腐蚀，并因此显著提高物件的使用寿命。
所述尖晶石可以为化学式为AB2O4，其中A包括镍，B包括铁、锰、铝、或其任意组合，及，可与铝磷氧化物一起用于抗硫腐蚀涂层的任意尖晶石。除了镍(Ni)，A可包括掺杂剂。该掺杂剂可为能掺杂至尖晶石结构中A位的任意适当元素。一些实施例中，A包括从铝、镓、铟、硅、钛、铬、铁、钴、铜、稀土元素、或其任意组合中选取的掺杂剂。
类似地，B可包括掺杂剂。该掺杂剂可为能掺杂至尖晶石结构中B位的任意适当元素。一些实施例中，B包括从铝、镓、铟、硅、钛、铬、铁、钴、铜、稀土元素、或其任意组合中选取的掺杂剂。
掺杂剂可提高化学式为AB2O4的尖晶石的稳定性。一些适用的尖晶石示例包括NiFe2O4、Ni(Fe2-xCox)O4、Ni(Fe2-xAlx)O4及Ni(Mn2-xAlx)O4，其中0<x<2。
一些实施例中，通过溶胶-凝胶法制备尖晶石，如NiFe2O4、NiMn2O4及其掺杂衍生化合物，具体为：以一种或多种金属硝酸盐前驱体、有机螯合剂和表面活性剂制备前驱体溶液，并在加热板上干燥该前驱体溶液。例如NiFe2O4粉体可由以下方法制备：以硝酸镍、硝酸铁、有机螯合剂和表面活性剂制备其前驱体溶液，并在加热板上干燥该前驱体溶液。该粉体可在干燥后进行煅烧。
金属硝酸盐前驱体的示例包括硝酸镍、硝酸铁、硝酸钴、硝酸铝、硝酸锰、或其任意组合。一些实施例中，有机螯合剂包括柠檬酸、乙二胺四乙酸、或其任意组合。一些实施例中，表面活性剂包括三甘醇、尿素、或其任意组合。
本文使用的术语“铝磷氧化物”指任意氧化物，其包括铝和磷，其可与所述尖晶石一起用于抗硫腐蚀涂层。一些实施例中，该铝磷氧化物具有AlPO4的相。
该铝磷氧化物可由前驱体制备。一些实施例中，铝磷氧化物的前驱体包括硝酸铝和五氧化二磷。一些实施例中，该前驱体溶解在乙醇中并回流以制备铝磷氧化物。
一些实施例中，铝磷氧化物中铝元素与磷元素的重量比范围大约为0.25-4。一些实施例中，干燥的铝磷氧化物与用于制备涂层的组分中的所有固体成分的重量比范围大约为3％-20％。
一些实施例中，用以制备抗硫腐蚀涂层的组分包括有机粘结剂，其用于增加抗硫腐蚀涂层的浆体黏度。一些实施例中，有机粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、或其任意组合。
一些实施例中，用以制备抗硫腐蚀涂层的组分包括表面活性剂。一些实施例中，该表面活性剂包括磷酸酯(如磷酸三乙酯、磷酸三丁酯)、聚合物(如聚乙烯基吡啶)、或其任意组合。一些实施例中，该表面活性剂包括-100。
一些实施例中，用以制备抗硫腐蚀涂层的组分包括溶剂。一些实施例中，该溶剂包括乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、或其任意组合。
所有固体成分相对于用以制备抗硫腐蚀涂层的全部组分的重量比，即为固含量，其可被调整从而可获得可在不同的应用中使用的不同厚度的涂层。一些实施例中，固含量的范围大约为10％-90％、20％-80％、或30％-70％。涂层可以具有通常用于实现抗腐蚀的任何实用厚度。一些实施例中，涂层具有约1-200μm、或约5-60μm的厚度。
一些实施例中，所述抗硫腐蚀涂层可直接施加到面对硫腐蚀物的表面(目标面)上。一些实施例中，抗硫腐蚀涂层可通过界面金属或氧化层，如CoNiCrAlY的结合层，施加到目标面上。该结合层可提高涂层在合金基材上的结合力。
该抗硫腐蚀涂层可通过各种方式施加到目标面上，例如喷涂或沉积工艺。一些实施例中，用以制备抗硫腐蚀涂层的组分的浆体可通过热喷涂工艺、湿化学沉积工艺、或其组合施加到目标面上。这里所述的“热喷涂工艺”指一种涂覆工艺，其喷射熔融(或加热)的材料到表面上。本文中术语“湿化学沉积工艺”指一种液基涂覆工艺，其涉及液体前驱膜在基材上的应用，然后通过随后的后处理步骤使转变为预期涂层。湿化学沉积方法的一些示例包括浸渍涂覆法、旋转涂布法、溅射喷涂法、模具涂层法、以及丝网印刷法。
一些实施例中，物件表面的涂层可由抗硫腐蚀涂层的组分的浆体制备。一些实施例中，该浆体通过行星式球磨或涡旋混合来混合抗硫腐蚀涂层的组分而获得。一些实施例中，物件表面的涂层通过浸渍涂覆法或丝网印刷法施加所述浆体到物件表面而制得。
一些实施例中，制备涂层包括在空气或氩气中约200℃-1000℃的温度、在空气中约250℃-750℃的温度、或氩气中约250℃-950℃的温度，固化涂层。
根据本发明的实施例的物件可为任意包括表面的物件，所述表面的涂层可暴露于具有硫腐蚀物的环境中。该物件可包括具有该表面的金属基材。该金属基材可包括任意适合的金属或合金，包括但不仅限于铁基合金、钴基合金和镍基合金。一些实施例中，具有涂层的物件表面在镍基超合金基材、铁基超合金基材、钴基超合金基材、或其任意组合上。一些实施例中，该物件为航空系统或能源系统的组件，如燃气涡轮或发动机组件。
本发明使用的术语“硫腐蚀物”指一种材料，其包括具有腐蚀性的含硫物质。一些实施例中，该硫腐蚀物也包括除了含硫物质外的，如尘土等其他材料。所述含硫物质可根据环境和腐蚀反应而在例如硫化物、硫酸盐、二氧化硫和三氧化硫等形态中相互转化。一些实施例中，该含硫物质包括硫酸钠(Na2SO4)、硫酸钾(K2SO4)、硫酸镁(MgSO4)、硫酸钙(CaSO4)、或其任意组合。
一些实施例中，所述环境处于高温。这里的术语“高温”一般指高于常温，例如高于环境温度。一些实施例中，该“高温”指发电、航空、或其他涉及高温和腐蚀环境的应用的运行温度。例如，该高温可指燃气涡轮或发动机(如喷气式发动机)的运行温度。一些实施例中，该高温指高于约600℃、或约600℃-900℃的温度。
一些实施例中，涂层的硬度可通过铅笔硬度测定仪依据ASTM D3363来测试。一些实施例中，涂层的抗热冲击性可通过淬火实验进行评估，淬火实验具体为：加热炉子，将涂覆的样品置于炉子中一段时间，然后将其投掷到冷水中，如此重复多次。
一些实施例中，为了评估涂层的抗腐蚀性能，对涂覆的基材进行模拟腐蚀实验。在模拟腐蚀实验中，Na2SO4、K2SO4、MgSO4、CaSO4、尘土和浆体载体的混合物作为硫腐蚀物施加到涂覆的表面上，然后将施加了该硫酸盐腐蚀物的涂覆的基材，处于易于发生腐蚀的实验温度或特定的温度曲线范围。模拟腐蚀实验后，可使用两种方法来评估腐蚀程度：1)通过超声剥离腐蚀物和涂层并通过光学显微镜观察基材表面；或2)截取有腐蚀物的样本并以扫描电子显微镜(SEM)观察其横截面。
如以下的示例可见，根据本发明实施例的抗硫腐蚀涂层具有令人满意的硬度，并抗热冲击，因此，该涂层具有可靠性。
此外，依据本发明实施例的抗硫腐蚀涂层可，例如在高温，长时间抵抗连续或循环硫腐蚀。
本发明的实施例可通过参照一些非限制性示例来进行说明。下述示例意图在于向本领域技术人员详细阐述如何对权利要求中所述的材料和方法进行评估，其不应该被视作对于本发明的限制。
示例
NiFe2O4粉体由溶胶-凝胶法制备，具体为：以硝酸镍、硝酸铁、柠檬酸和三甘醇制备前驱体溶液，并在加热板上干燥该前驱体溶液以获得干凝胶，然后在550℃煅烧该干凝胶大约2小时。
通过在乙醇中分别溶解硝酸铝和五氧化二磷获得的溶液来制备铝磷氧化物的前驱体。该溶液根据设定的Al/P(Al：P)比例混合并在乙醇的沸点(79℃)回流5小时以获得不同浓度的铝磷氧化物。在0-4℃冷藏保存磷铝氧化物。
例1
将15份(重量比)NiFe2O4粉体，6、9或13.5份(重量比)铝磷氧化物溶液(A1:P＝1:2)，6份(重量比)-110溶液，及24份(重量比)重量浓度为8％的聚乙烯缩丁醛，在漩涡高速混合器中混料5分钟以制备浆体。
这些浆体通过150目网筛进行丝网印刷到240目砂纸抛光的Rene镍基超合金基材上。这些基材在700℃，空气中保温2小时以固化表面上的涂层。
例2
例1中一些涂覆的基材样品进行ASTM D3363铅笔测试，具有三种浓度的铝磷氧化物(相对于NiFe2O4粉体而言重量百分比分别为8％、12％、16％，分别对应于例1中的6、9、13.5份)的涂层都具有可接受的硬度(分别为F、2H、2H)，而当涂层含有越多的铝磷氧化物时，涂层便具有更强的涂层硬度。所有的样品虽然在2000倍放大的扫描电子显微镜(SEM)图1中有微小的裂纹，但均没有视觉可见的裂纹。
例3
在例1中涂覆的基材样品和未涂覆的裸露的Rene镍基超合金基材样品上施加腐蚀性浆料，并在704℃加热17小时以进行模拟腐蚀实验。腐蚀性浆料中的组分和组分重量都列在下述的表1中。亚利桑那州的道路尘埃(0-3μm)从美国Powder Technology,Inc.获得。V-006A有机载体从德国哈瑙Heraeus Electronics获得。
表1
组分 重量(g)
CaSO4 0.36
Na2SO4 0.09
MgSO4 0.12
K2SO4 0.03
亚利桑那州的道路尘埃(0-3μm) 0.50
V-006A 0.62
α-terpineol 0.48
模拟腐蚀实验后，通过超声剥离腐蚀物和涂层来评估涂层的抗腐蚀性能。如图2中的放大10倍的光学显微图所示，未涂覆的样品形成了连接成片的大量点蚀坑，表明产生了严重腐蚀，而包括不同浓度的铝磷氧化物(8％、12％、16％)的涂层的基材样品都有极好的点蚀抗性。
例4
在例1中以13.5份铝磷氧化物(相对于NiFe2O4粉体重量百分比为16％)涂覆的样品和未涂覆的裸露的Rene镍基超合金基材样品上涂覆例3所述的腐蚀性浆料，并在温度704℃加热100小时来进行模拟腐蚀实验。
模拟腐蚀实验后，通过超声剥离腐蚀物和涂层来评估涂层的抗腐蚀性能。如图3中SEM图所示，未涂覆的样品形成了连接成片的大量点蚀坑，表明产生了严重腐蚀，而涂覆的基材样品有极好的点蚀抗性。
例5
将25份(重量比)NiFe2O4粉体，3份(重量比)铝磷氧化物(A1:P＝1:2)，1.25份(重量比)聚乙烯基吡啶，及30份(重量比)乙醇，在行星式球磨机中混料60分钟。而后将240目砂纸抛光的Rene镍基超合金基材样品浸渍到浆体中并以10mm/min的速度提出，从而在每个基材样品的表面上制备涂层。该涂层在空气气氛中700℃加热2小时以固化。
通过X射线衍射(XRD)检测涂层，显示出AlPO4和NiFe2O4的相。同一样品通过能量色散X射线光谱(EDX)检测，显示出元素Al、P、Ni、Fe和O。XRD和EDX图分别在图4和图5中示出。
例6
在例5中涂覆的基材样品和未涂覆的裸露的Rene镍基超合金基材样品上涂覆例3所述的腐蚀性浆料，并进行7个循环模拟腐蚀实验，其中每个循环的加热温度为704℃，持续1小时。在模拟的循环腐蚀实验后，通过SEM观察样品的横截面，相应的SEM图在图6中示出。SEM图可见未涂覆的样品具有点蚀坑，但涂覆的样品没有点蚀坑，且涂层并没有裂痕。
例7
将25份(重量比)NiFe2O4粉体，9份(重量比)铝磷氧化物(A1:P＝1:2)，6份(重量比)-110溶液，及42份(重量比)乙醇溶液，在行星式球磨机中混料60分钟以制备浆体。而后将240目砂纸抛光的Rene镍基超合金基材样品浸渍到浆体中并以100mm/min的速度提出，从而在每个基材样品的表面上制备涂层。该涂层在空气气氛中700℃加热2小时以固化。
例8
将例7中涂覆的样品进行进行热冲击实验，具体为：总计10次，将热样品(704℃的热炉子中保温5分钟)投入到冷水中。在图7的光学显微图中可见，涂层并没有肉眼可见的裂痕，且在图8所示SEM图中也没有出现裸露基材的涂层缺陷。
本书面描述使用了示例来描述本公开，其包括最佳模式，并使本领域任何技术人员能够实践本公开，包括制造和使用任何装置或系统以及实行任何结合的方法。本公开的可给予专利权的范围由权利要求限定，并可包括本领域技术人员涉及的其他示例。如果该其它示例具有与权利要求的字面语言相同的结构元件，或如果它们包括与权利要求的字面语言无实质差异的等同结构元件，则这些其它示例被规定在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种抗硫腐蚀涂层，其特征在于，其包括：
尖晶石，其化学式为AB2O4，其中A包括镍，B包括铁、锰、铝、或其任意组合；及
铝磷氧化物。
2.如权利要求1所述的抗硫腐蚀涂层，其特征在于：A包括从铝、镓、铟、钛、铬、铁、钴、铜、稀土元素、及其任意组合中选取的掺杂剂。
3.如权利要求1所述的抗硫腐蚀涂层，其特征在于：B包括铁。
4.如权利要求1所述的抗硫腐蚀涂层，其特征在于：B包括从铝、镓、铟、钛、铬、铁、钴、铜、稀土元素、或其任意组合中选取的掺杂剂。
5.如权利要求1所述的抗硫腐蚀涂层，其特征在于：所述铝磷氧化物的前驱体包括硝酸铝和五氧化二磷。
6.一种物件，其包括一个表面，该表面具有如权利要求1-5中任意一项所述的抗硫腐蚀涂层。
7.如权利要求6所述的物件，其特征在于：所述表面在镍基超合金基材、铁基超合金基材、钴基超合金基材、或其任意组合上。
8.如权利要求6所述的物件，其特征在于：其为航空系统或能源系统的组件。
9.一种使用如权利要求1-5中任意一项所述的抗硫腐蚀涂层的方法，其包括将具有所述抗硫腐蚀涂层的表面暴露于具有硫腐蚀物的环境中。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：所述环境处于高温。
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