CN108014783A - 一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法，包括以下操作步骤：（1）将硅粉和钨粉混合后，加入至烘箱中，烘干处理，制得复合载体；（2）将二水合钨酸钠、硝酸钡加入至去离子水中，混合均匀后，将混合物的温度升至75‑80℃后，搅拌处理10‑15min，然后向其中加入复合载体和乙二胺盐酸盐，继续保温搅拌20‑30min后，将混合物加入至密闭的反应釜中，将其温度升至190‑200℃，保温处理4‑5小时后，进行离心、洗涤、干燥后制得成品。本发明提供的一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法，操作简单，工艺稳定，得到的产品纯度高，可实现规模化的生产；制得的纳米复合材料，具有优异的降解或催化降解水中的污染物的性能，反应时间短，降解效果彻底。
Description
技术领域
本发明属于废水处理材料技术领域，具体涉及一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展、工业化进程的加快带来的水环境污染问题越来越引起人们的广泛关注。其中印染、皮革、造纸、塑料等工业排放的染料废水进入自然水体环境中，降低了水体的溶解氧含量，增加了水体的毒性，也减少了光的透射率，造成水生生物的死亡；同时污染人类的饮用水源，给生态环境与人类健康带来了严重危害。因此，进行清洁有效的染料废水处理技术研究具有重要意义。
现有技术中，染料废水处理的方法主要有吸附法、微电解法、膜滤法等物理方法，好氧生物处理法、厌氧生物处理法、厌氧-好氧生物结合法等生物方法以及电化学法、还原法、氧化法等化学方法，目前，应用这些方法对污水进行处理，均存在着一些缺陷，处理效果不显著，因此，急需一种更加高效环保的有色染料废水的处理方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将硅粉和钨粉按照质量比为32-35:1的比例混合后，加入至烘箱中，烘干处理4-5小时，制得复合载体；
（2）按重量份计，将15-17份二水合钨酸钠、8-10份硝酸钡加入至85-90份去离子水中，再将混合物的温度升至90-95℃后，搅拌处理5-7min，然后向其中加入9-11份步骤（1）制得的复合载体和0.2-0.5份的乙二胺盐酸盐，继续保温搅拌20-30min后，将混合物加入至密闭的反应釜中，将其温度升至195-200℃，保温处理3-4小时后，进行离心、洗涤、干燥后制得成品。
具体地，上述步骤（1）中，硅粉为单晶硅，纯度为99.99%，平均粒径大小为300-500目。
具体地，上述步骤（1）中，钨粉的纯度为99.99%，平均粒径大小为600-700目。
具体地，上述步骤（1）中，烘干的温度120-150℃。
具体地，上述步骤（2）中，搅拌的转速均为350-400r/min。
具体地，上述步骤（2）中，反应釜的内胆材质为聚四氟乙烯。
具体地，上述步骤（2）中，离心时，离心机的转速为3500-4000r/min，离心时间为25-30min。
具体地，上述步骤（2）中，洗涤的具体操作为：采用去离子水洗涤3次后，采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗5次，再采用去离子水清洗2次后，清洗完成。
具体地，上述步骤（2）中，干燥的温度为55-60℃，干燥的时间为3-4小时。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法，操作简单，工艺稳定，得到的产品纯度高，可实现规模化的生产；制得的纳米复合材料，具有优异的降解或催化降解水中的污染物的性能，反应时间短，降解效果彻底。其中，步骤（1）中，本发明在硅粉中加入少量的钨粉，制得的复合载体，可有效的防止反应体系中，团聚现象的发生，同时利用复合载体中单晶硅的空间结构，还能与制得的钨酸钡产生协同作用，进而有效的提升了钨酸钡光催化的活性；乙二胺盐酸盐的添加，可有效的提升钨酸钠和硝酸钡反应的速率，提升反应的得率和产品的纯度。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些举例性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1
一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将硅粉和钨粉按照质量比为32:1的比例混合后，加入至烘箱中，烘干处理4小时，制得复合载体；
（2）按重量份计，将15份二水合钨酸钠、8份硝酸钡加入至85份去离子水中，再将混合物的温度升至90℃后，搅拌处理5min，然后向其中加入9份步骤（1）制得的复合载体和0.2份的乙二胺盐酸盐，继续保温搅拌20min后，将混合物加入至密闭的反应釜中，将其温度升至195℃，保温处理3小时后，进行离心、洗涤、干燥后制得成品。
具体地，上述步骤（1）中，硅粉为单晶硅，纯度为99.99%，平均粒径大小为300目。
具体地，上述步骤（1）中，钨粉的纯度为99.99%，平均粒径大小为600目。
具体地，上述步骤（1）中，烘干的温度120℃。
具体地，上述步骤（2）中，搅拌的转速均为350r/min。
具体地，上述步骤（2）中，反应釜的内胆材质为聚四氟乙烯。
具体地，上述步骤（2）中，离心时，离心机的转速为3500r/min，离心时间为25min。
具体地，上述步骤（2）中，洗涤的具体操作为：采用去离子水洗涤3次后，采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗5次，再采用去离子水清洗2次后，清洗完成。
具体地，上述步骤（2）中，干燥的温度为55℃，干燥的时间为3小时。
实施例2
一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将硅粉和钨粉按照质量比为33:1的比例混合后，加入至烘箱中，烘干处理4.5小时，制得复合载体；
（2）按重量份计，将16份二水合钨酸钠、9份硝酸钡加入至88份去离子水中，再将混合物的温度升至93℃后，搅拌处理6min，然后向其中加入10份步骤（1）制得的复合载体和0.3份的乙二胺盐酸盐，继续保温搅拌25min后，将混合物加入至密闭的反应釜中，将其温度升至198℃，保温处理3.5小时后，进行离心、洗涤、干燥后制得成品。
具体地，上述步骤（1）中，硅粉为单晶硅，纯度为99.99%，平均粒径大小为400目。
具体地，上述步骤（1）中，钨粉的纯度为99.99%，平均粒径大小为650目。
具体地，上述步骤（1）中，烘干的温度130℃。
具体地，上述步骤（2）中，搅拌的转速均为380r/min。
具体地，上述步骤（2）中，反应釜的内胆材质为聚四氟乙烯。
具体地，上述步骤（2）中，离心时，离心机的转速为3800r/min，离心时间为28min。
具体地，上述步骤（2）中，洗涤的具体操作为：采用去离子水洗涤3次后，采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗5次，再采用去离子水清洗2次后，清洗完成。
具体地，上述步骤（2）中，干燥的温度为58℃，干燥的时间为3.5小时。
实施例3
一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将硅粉和钨粉按照质量比为35:1的比例混合后，加入至烘箱中，烘干处理5小时，制得复合载体；
（2）按重量份计，将17份二水合钨酸钠、10份硝酸钡加入至90份去离子水中，再将混合物的温度升至95℃后，搅拌处理7min，然后向其中加入11份步骤（1）制得的复合载体和0.5份的乙二胺盐酸盐，继续保温搅拌30min后，将混合物加入至密闭的反应釜中，将其温度升至200℃，保温处理4小时后，进行离心、洗涤、干燥后制得成品。
具体地，上述步骤（1）中，硅粉为单晶硅，纯度为99.99%，平均粒径大小为500目。
具体地，上述步骤（1）中，钨粉的纯度为99.99%，平均粒径大小为700目。
具体地，上述步骤（1）中，烘干的温度150℃。
具体地，上述步骤（2）中，搅拌的转速均为400r/min。
具体地，上述步骤（2）中，反应釜的内胆材质为聚四氟乙烯。
具体地，上述步骤（2）中，离心时，离心机的转速为4000r/min，离心时间为30min。
具体地，上述步骤（2）中，洗涤的具体操作为：采用去离子水洗涤3次后，采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗5次，再采用去离子水清洗2次后，清洗完成。
具体地，上述步骤（2）中，干燥的温度为60℃，干燥的时间为4小时。
对比例1
硅粉中不添加钨粉，其余的操作步骤与实施例1完全相同。
对比例2
步骤（2）中，不添加复合载体，其余操作步骤与实施例2完全相同。
分别用各实施例和对比例的方法制得复合纳米材料，然后对其进行光催化活性测试，测试方法如下：
实验过程为，将0.05g复合纳米材料分散到50mL的待降解污染物溶液中，并用磁力搅拌，先将该混合液在暗处搅拌1h，使催化剂与污染物达到吸附脱附平衡，然后，将反应液移至可见光下照射并搅拌，污染物的实时浓度通过分光光度计检测，在固定时间间隔，取3mL反应液离心分离固体催化剂，然后检测上清液污染物浓度，被测污染物的初始浓度均为1×10-5mol/L，测试将污染物完全降解所需时间，测试结果如表1所示：
表1 复合纳米材料光催化活性
| 项目 | 邻甲苯胺，min | 碱性玫瑰精，min | 直接绿BE，min |
| 实施例1 | 103 | 96 | 98 |
| 对比例1 | 156 | 134 | 139 |
| 实施例2 | 101 | 93 | 94 |
| 对比例2 | 175 | 152 | 159 |
| 实施例3 | 98 | 91 | 93 |
由表1可知，本发明制得的复合纳米材料具有光催化活性，对污染物的降解效果显著。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）将硅粉和钨粉按照质量比为32-35:1的比例混合后，加入至烘箱中，烘干处理4-5小时，制得复合载体；
（2）按重量份计，将15-17份二水合钨酸钠、8-10份硝酸钡加入至85-90份去离子水中，再将混合物的温度升至90-95℃后，搅拌处理5-7min，然后向其中加入9-11份步骤（1）制得的复合载体和0.2-0.5份的乙二胺盐酸盐，继续保温搅拌20-30min后，将混合物加入至密闭的反应釜中，将其温度升至195-200℃，保温处理3-4小时后，进行离心、洗涤、干燥后制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中，硅粉为单晶硅，纯度为99.99%，平均粒径大小为300-500目。
3.根据权利要求1或2中所述的一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中，钨粉的纯度为99.99%，平均粒径大小为600-700目。
4.根据权利要求1所述的一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中，烘干的温度120-150℃。
5.根据权利要求1所述的一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，搅拌的转速均为350-400r/min。
6.根据权利要求1所述的一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，反应釜的内胆材质为聚四氟乙烯。
7.根据权利要求1所述的一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，离心时，离心机的转速为3500-4000r/min，离心时间为25-30min。
8.根据权利要求1所述的一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，洗涤的具体操作为：采用去离子水洗涤3次后，采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗5次，再采用去离子水清洗2次后，清洗完成。
9.根据权利要求1所述的一种降解有色染料废水用复合纳米材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，干燥的温度为55-60℃，干燥的时间为3-4小时。
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