CN108010731A - 一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，包括以下步骤：首先制备二硫化钼层状纳米材料；然后采用溶剂热法制备MoS2/RuO2纳米复合材料，预处理钽片，然后将制得的浆料热压在钽片上，真空烧结，制得电极片；最后将上述制得的电极片、隔膜、电极片层叠放置于电池模型中，注入电解液，组装制得对称型高功率密度的超级电容器。本发明制得的超级电容器稳定性好，充放电效率高，循环使用寿命久，绿色环保。
Description
技术领域：
本发明涉及电容器制备领域，具体的涉及一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法。
背景技术：
超级电容器是介于二次电池与传统电容器之间的一种新型的高效储能装置，具有功率密度高、充电时间短，使用寿命长、节能环保等优势，已广泛应用于微电子器件、汽车启动、能量收集与存储和军事等领域。尤其在能源领域的应用，超级电容器展现出了巨大的潜力，受到国内外研究机构及企业的关注。
专利201310017823.0公开了一种基于水系中性电解液的不对称超级电容器及制备，该不对称超级电容器的正极活性材料采用二氧化锰纳米片或二氧化锰纳米片/碳纳米管复合材料，负极活性材料采用铁酸锰纳米颗粒或铁酸锰纳米颗粒/石墨烯复合材料，超级电容器电解液采用水系中性硫酸钠溶液，封装组成超级电容器，其具有高的比电容和能量密度，优越的倍率性能和循环性能。但是该方法制得的超级电容器的功率密度需要进一步改善。
发明内容：
本发明的目的是提供一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，该方法操作简单，条件温和，制得的超级电容器功率密度大，循环稳定性好。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量钼粉加入到烧杯中，然后冰水浴条件下向烧杯中逐滴加入双氧水，1500rpm下搅拌混合5-10h，制得氧化钼前驱体溶液；
(2)向步骤(1)制得氧化钼前驱体溶液中边搅拌边滴加硫脲溶液，滴加完毕后继续搅拌3-5h，得到的混合液转移至水热釜中，200℃下反应8-12h，反应结束后冷却至室温，将反应产物离心处理，得到的固体依次进行水洗、醇洗、干燥，制得二硫化钼层状纳米材料；
(3)称量水合三氯化钌研磨后加入去离子水搅拌至固体溶解，制得三氯化钌溶液，并加入上述制得的二硫化钼层状纳米材料，搅拌0.5-1h，制得的混合液转移至水热釜中，密封，180-200℃下反应10-12h，反应结束后冷却至室温，并将反应产物离心处理，并将得到的固体依次进行水洗、醇洗、干燥，制得MoS2/RuO2纳米复合材料；
(3)采用去离子水清洗钽片，然后以丙酮为溶剂，超声处理30min，最后用碱液清洗、混合强酸清洗，干燥后得到预处理钽片；
(4)将粘结剂和溶剂混合然后加入上述制得的MoS2/RuO2纳米复合材料、导电剂混合搅拌研磨，制得浆料，将制得的浆料热压在钽片上干燥，180-220℃真空烧结30min，得到电极片；
(5)将上述制得的电极片、隔膜、电极片层叠放置于电池模型中，注入电解液，组装制得对称型高功率密度的超级电容器。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述钼粉、双氧水的用量比为1g：(15-20)ml。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，硫脲溶液：氧化钼前驱体溶液的体积比为1:1.5。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)，所述MoS2/RuO2纳米复合材料中，MoS2的质量百分含量为15-35％。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)所述浆料中，MoS2/RuO2纳米复合材料的质量百分含量为80-90％。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述热压的压力为10-30MPa。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)所述浆料中，所述导电剂的质量百分含量为4-7％。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述导电剂为导电石墨。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚烯烃类中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述电解液为0.3-0.5mol/L的硫酸钠溶液。
本发明具有以下有益效果：
本发明首先将二维层状化合物MoS2与RuO2复合，制得的电极材料与电解液溶液的接触面积有效增加，提高了电极片容量和能量密度，本发明采用的电解液为水系溶液，无毒环保，制得的超级电容器功率密度大，循环稳定性好，且制备方法简单，反应条件温和，制备成本低。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量钼粉加入到烧杯中，然后冰水浴条件下向烧杯中逐滴加入双氧水，1500rpm下搅拌混合5h，制得氧化钼前驱体溶液；其中，所述钼粉、双氧水的用量比为1g：15ml；
(2)向步骤(1)制得氧化钼前驱体溶液中边搅拌边滴加硫脲溶液，滴加完毕后继续搅拌3h，得到的混合液转移至水热釜中，200℃下反应8h，反应结束后冷却至室温，将反应产物离心处理，得到的固体依次进行水洗、醇洗、干燥，制得二硫化钼层状纳米材料；
(3)称量水合三氯化钌研磨后加入去离子水搅拌至固体溶解，制得三氯化钌溶液，并加入上述制得的二硫化钼层状纳米材料，搅拌0.5h，制得的混合液转移至水热釜中，密封，180℃下反应10h，反应结束后冷却至室温，并将反应产物离心处理，并将得到的固体依次进行水洗、醇洗、干燥，制得MoS2/RuO2纳米复合材料；其中，MoS2的质量百分含量为15％；
(3)采用去离子水清洗钽片，然后以丙酮为溶剂，超声处理30min，最后用碱液清洗、混合强酸清洗，干燥后得到预处理钽片；
(4)将粘结剂和溶剂混合然后加入上述制得的MoS2/RuO2纳米复合材料、导电剂混合搅拌研磨，制得浆料，将制得的浆料热压在钽片上干燥，180℃真空烧结30min，得到电极片；其中，浆料中MoS2/RuO2纳米复合材料的质量百分含量为80％；
(5)将上述制得的电极片、隔膜、电极片层叠放置于电池模型中，注入电解液，组装制得对称型高功率密度的超级电容器；电解液为0.3mol/L的硫酸钠溶液。
实施例2
一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量钼粉加入到烧杯中，然后冰水浴条件下向烧杯中逐滴加入双氧水，1500rpm下搅拌混合10h，制得氧化钼前驱体溶液；其中，所述钼粉、双氧水的用量比为1g：20ml；
(2)向步骤(1)制得氧化钼前驱体溶液中边搅拌边滴加硫脲溶液，滴加完毕后继续搅拌5h，得到的混合液转移至水热釜中，200℃下反应12h，反应结束后冷却至室温，将反应产物离心处理，得到的固体依次进行水洗、醇洗、干燥，制得二硫化钼层状纳米材料；
(3)称量水合三氯化钌研磨后加入去离子水搅拌至固体溶解，制得三氯化钌溶液，并加入上述制得的二硫化钼层状纳米材料，搅拌1h，制得的混合液转移至水热釜中，密封，200℃下反应12h，反应结束后冷却至室温，并将反应产物离心处理，并将得到的固体依次进行水洗、醇洗、干燥，制得MoS2/RuO2纳米复合材料；其中，MoS2的质量百分含量为35％；
(3)采用去离子水清洗钽片，然后以丙酮为溶剂，超声处理30min，最后用碱液清洗、混合强酸清洗，干燥后得到预处理钽片；
(4)将粘结剂和溶剂混合然后加入上述制得的MoS2/RuO2纳米复合材料、导电剂混合搅拌研磨，制得浆料，将制得的浆料热压在钽片上干燥，220℃真空烧结30min，得到电极片；其中，浆料中MoS2/RuO2纳米复合材料的质量百分含量为90％；
(5)将上述制得的电极片、隔膜、电极片层叠放置于电池模型中，注入电解液，组装制得对称型高功率密度的超级电容器；电解液为0.5mol/L的硫酸钠溶液。
实施例3
一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量钼粉加入到烧杯中，然后冰水浴条件下向烧杯中逐滴加入双氧水，1500rpm下搅拌混合6h，制得氧化钼前驱体溶液；其中，所述钼粉、双氧水的用量比为1g：18ml；
(2)向步骤(1)制得氧化钼前驱体溶液中边搅拌边滴加硫脲溶液，滴加完毕后继续搅拌3.5h，得到的混合液转移至水热釜中，200℃下反应9h，反应结束后冷却至室温，将反应产物离心处理，得到的固体依次进行水洗、醇洗、干燥，制得二硫化钼层状纳米材料；
(3)称量水合三氯化钌研磨后加入去离子水搅拌至固体溶解，制得三氯化钌溶液，并加入上述制得的二硫化钼层状纳米材料，搅拌0.6h，制得的混合液转移至水热釜中，密封，190℃下反应10h，反应结束后冷却至室温，并将反应产物离心处理，并将得到的固体依次进行水洗、醇洗、干燥，制得MoS2/RuO2纳米复合材料；其中，MoS2的质量百分含量为20％；
(3)采用去离子水清洗钽片，然后以丙酮为溶剂，超声处理30min，最后用碱液清洗、混合强酸清洗，干燥后得到预处理钽片；
(4)将粘结剂和溶剂混合然后加入上述制得的MoS2/RuO2纳米复合材料、导电剂混合搅拌研磨，制得浆料，将制得的浆料热压在钽片上干燥，190℃真空烧结30min，得到电极片；其中，浆料中MoS2/RuO2纳米复合材料的质量百分含量为85％；
(5)将上述制得的电极片、隔膜、电极片层叠放置于电池模型中，注入电解液，组装制得对称型高功率密度的超级电容器；电解液为0.35mol/L的硫酸钠溶液。
实施例4
一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量钼粉加入到烧杯中，然后冰水浴条件下向烧杯中逐滴加入双氧水，1500rpm下搅拌混合7h，制得氧化钼前驱体溶液；其中，所述钼粉、双氧水的用量比为1g：15ml；
(2)向步骤(1)制得氧化钼前驱体溶液中边搅拌边滴加硫脲溶液，滴加完毕后继续搅拌4h，得到的混合液转移至水热釜中，200℃下反应10h，反应结束后冷却至室温，将反应产物离心处理，得到的固体依次进行水洗、醇洗、干燥，制得二硫化钼层状纳米材料；
(3)称量水合三氯化钌研磨后加入去离子水搅拌至固体溶解，制得三氯化钌溶液，并加入上述制得的二硫化钼层状纳米材料，搅拌0.7h，制得的混合液转移至水热釜中，密封，200℃下反应11h，反应结束后冷却至室温，并将反应产物离心处理，并将得到的固体依次进行水洗、醇洗、干燥，制得MoS2/RuO2纳米复合材料；其中，MoS2的质量百分含量为25％；
(3)采用去离子水清洗钽片，然后以丙酮为溶剂，超声处理30min，最后用碱液清洗、混合强酸清洗，干燥后得到预处理钽片；
(4)将粘结剂和溶剂混合然后加入上述制得的MoS2/RuO2纳米复合材料、导电剂混合搅拌研磨，制得浆料，将制得的浆料热压在钽片上干燥，200℃真空烧结30min，得到电极片；其中，浆料中MoS2/RuO2纳米复合材料的质量百分含量为88％；
(5)将上述制得的电极片、隔膜、电极片层叠放置于电池模型中，注入电解液，组装制得对称型高功率密度的超级电容器；电解液为0.4mol/L的硫酸钠溶液。
实施例5
一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量钼粉加入到烧杯中，然后冰水浴条件下向烧杯中逐滴加入双氧水，1500rpm下搅拌混合8h，制得氧化钼前驱体溶液；其中，所述钼粉、双氧水的用量比为1g：20ml；
(2)向步骤(1)制得氧化钼前驱体溶液中边搅拌边滴加硫脲溶液，滴加完毕后继续搅拌4.5h，得到的混合液转移至水热釜中，200℃下反应11h，反应结束后冷却至室温，将反应产物离心处理，得到的固体依次进行水洗、醇洗、干燥，制得二硫化钼层状纳米材料；
(3)称量水合三氯化钌研磨后加入去离子水搅拌至固体溶解，制得三氯化钌溶液，并加入上述制得的二硫化钼层状纳米材料，搅拌0.8h，制得的混合液转移至水热釜中，密封，200℃下反应11h，反应结束后冷却至室温，并将反应产物离心处理，并将得到的固体依次进行水洗、醇洗、干燥，制得MoS2/RuO2纳米复合材料；其中，MoS2的质量百分含量为33％；
(3)采用去离子水清洗钽片，然后以丙酮为溶剂，超声处理30min，最后用碱液清洗、混合强酸清洗，干燥后得到预处理钽片；
(4)将粘结剂和溶剂混合然后加入上述制得的MoS2/RuO2纳米复合材料、导电剂混合搅拌研磨，制得浆料，将制得的浆料热压在钽片上干燥，210℃真空烧结30min，得到电极片；其中，浆料中MoS2/RuO2纳米复合材料的质量百分含量为88％；
(5)将上述制得的电极片、隔膜、电极片层叠放置于电池模型中，注入电解液，组装制得对称型高功率密度的超级电容器；电解液为0.45mol/L的硫酸钠溶液。
性能测试：
将上述实施例中制得的电极片进行电化学测试。
测试结果显示：在10mV/s扫描速率下的比容量能达到355.13F/g，且在2000mV/s扫描速率下的比容量能达到200.35F/g。
Claims (10)
1.一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称量钼粉加入到烧杯中，然后冰水浴条件下向烧杯中逐滴加入双氧水，1500rpm下搅拌混合5-10h，制得氧化钼前驱体溶液；
(2)向步骤(1)制得氧化钼前驱体溶液中边搅拌边滴加硫脲溶液，滴加完毕后继续搅拌3-5h，得到的混合液转移至水热釜中，200℃下反应8-12h，反应结束后冷却至室温，将反应产物离心处理，得到的固体依次进行水洗、醇洗、干燥，制得二硫化钼层状纳米材料；
(3)称量水合三氯化钌研磨后加入去离子水搅拌至固体溶解，制得三氯化钌溶液，并加入上述制得的二硫化钼层状纳米材料，搅拌0.5-1h，制得的混合液转移至水热釜中，密封，180-200℃下反应10-12h，反应结束后冷却至室温，并将反应产物离心处理，并将得到的固体依次进行水洗、醇洗、干燥，制得MoS2/RuO2纳米复合材料；
(3)采用去离子水清洗钽片，然后以丙酮为溶剂，超声处理30min，最后用碱液清洗、混合强酸清洗，干燥后得到预处理钽片；
(4)将粘结剂和溶剂混合然后加入上述制得的MoS2/RuO2纳米复合材料、导电剂混合搅拌研磨，制得浆料，将制得的浆料热压在钽片上干燥，180-220℃真空烧结30min，得到电极片；
(5)将上述制得的电极片、隔膜、电极片层叠放置于电池模型中，注入电解液，组装制得对称型高功率密度的超级电容器。
2.如权利要求1所述的一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述钼粉、双氧水的用量比为1g：(15-20)ml。
3.如权利要求1所述的一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，硫脲溶液：氧化钼前驱体溶液的体积比为1:1.5。
4.如权利要求1所述的一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(3)，所述MoS2/RuO2纳米复合材料中，MoS2的质量百分含量为15-35％。
5.如权利要求1所述的一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述浆料中，MoS2/RuO2纳米复合材料的质量百分含量为80-90％。
6.如权利要求1所述的一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述热压的压力为10-30MPa。
7.如权利要求1所述的一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述浆料中，所述导电剂的质量百分含量为4-7％。
8.如权利要求1所述的一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述导电剂为导电石墨。
9.如权利要求1所述的一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚烯烃类中的一种或多种混合。
10.如权利要求1所述的一种对称型高功率密度的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述电解液为0.3-0.5mol/L的硫酸钠溶液。
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| CN105702476A (zh) * | 2016-03-28 | 2016-06-22 | 天津工业大学 | 一种高比电容对称型电化学电容器及其制备方法 |
| CN106024408A (zh) * | 2016-07-26 | 2016-10-12 | 电子科技大学 | 一种氧化钌-硫化铜复合材料、应用及一种超级电容器用的电极片 |
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