CN108002432A - 球形复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种球形复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、提供多孔载体、氧化钛、氧化硅、锌盐水溶液以及醇胺溶液；S2、通过溶胶‑凝胶法将氧化硅与氧化钛反应，得到包覆有氧化钛的氧化硅复合颗粒，将复合颗粒通过超声或搅拌分散到有机溶剂的水溶液中，得到均一的分散液；S3、将分散液喷涂到多孔载体上，随后将喷涂有混合液的多孔载体放入有机溶剂的水溶液中，并超声震荡，得到混合液；S4、将锌盐水溶液和醇胺溶液加入至混合液中搅拌，随后将混合液重复离心分离，并将沉淀物洗涤，得到球形复合材料。该制备方法通过简单的工艺和较低的成本制备，能大规模地制备得到成分、形状均一，分散性好的球形氧化锌—氧化钛复合材料，具有较大的应用前景。

Description

球形复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种球形复合材料的制备方法，属于纳米材料制备领域。
背景技术
氧化锌是一种重要而且使用广泛的物理防晒剂，屏蔽紫外线的原理为吸收和散射。氧化锌属于N型半导体，价带上的电子可以接受紫外线中的能量发生跃迁，这也是它们吸收紫外线的原理。而散射紫外线的功能就和材料的粒径相关，当尺寸远小于紫外线的波长时，粒子就可以将作用在其上的紫外线向各个方向散射，从而减小照射方向的紫外线强度。此外，如果这原料的粒径过大，涂在皮肤上会出现不自然的白化现象。因此纳米级微粒与通常尺寸相比有着显着的优势。
氧化钛(化学式：TiO2)，白色固体或粉末状的两性氧化物，分子量：79.83，是一种白色无机颜料，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料。钛白的粘附力强，不易起化学变化，永远是雪白的。广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。它的熔点很高，也被用来制造耐火玻璃，釉料，珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。同时，氧化钛有较好的紫外线掩蔽作用，常作为防晒剂掺入纺织纤维中，超细的氧化钛粉末也被加入进防晒霜膏中制成防晒化妆品。
研究发现，将氧化锌和氧化钛结合在一起形成氧化锌—氧化钛复合材料时比单组份形式存在具有更独特和优异的性能以及用处。近年来，纳米复合材料表现出较单相陶瓷材料有更好的耐高温、抗腐蚀、高硬度和高韧性等特性，成为高性能材料研究的一个热点。其对有机/无机复相材料、无机/无机复相材料、涂料或涂层材料、吸附或催化材料、环境材料及超细粉体和纳米粉体的制备和应用具有重要意义。目前制备复合材料的主要方法有共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法等，其制备方法较复杂，颗粒形貌与组成难以控制，且在不添加任何添加剂的情况下，共沉淀法及水热法制备所得的复合材料的形貌大小不均一，且工艺方法复杂，同时，在不加活性添加剂的条件下材料分散性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种球形复合材料的制备方法，能通过简单的工艺和较低的成本制备得到成分、形状均一，分散性好的球形复合材料。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种球形复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、提供多孔载体、氧化钛、氧化硅、锌盐水溶液以及醇胺溶液；
S2、通过溶胶-凝胶法将所述氧化硅与氧化钛反应，得到包覆有氧化钛的氧化硅复合颗粒，将所述复合颗粒通过超声或搅拌分散到有机溶剂的水溶液中，得到均一的分散液；
S3、将所述分散液喷涂到所述多孔载体上，随后将喷涂有混合液的多孔载体放入有机溶剂的水溶液中，并进行超声震荡，得到混合液；
S4、将所述锌盐水溶液和醇胺溶液加入至所述混合液中搅拌，随后将反应后的混合液重复离心分离，并将沉淀物进行洗涤，得到所述球形复合材料。
进一步地，在所述分散液中，所述复合颗粒的比例为0.1至75wt％。
进一步地，所述多孔载体上开设有大小相等的孔洞，所述孔洞的孔径为10至800nm。
进一步地，所述锌盐水溶液的浓度为0.001至10mol/L。
进一步地，所述醇胺溶液的浓度为0.05至10mol/L。
进一步地，所述球形复合材料的制备方法还包括步骤S5：
将洗涤后的沉淀物进行真空干燥，或者，进行高温烘烤处理。
进一步地，在所述高温烘烤处理过程中，温度为400至1000℃。
进一步地，所述有机溶剂包括乙二醇乙醚、无水乙醇、正丙醇或甲苯中的任意一种。
进一步地，在所述有机溶剂的水溶液中，有机溶剂与水的体积比为1：19至9：1。
本发明的有益效果在于：本发明的球形复合材料的制备方法通过将包覆有氧化钛的氧化硅复合颗粒混合在有机溶剂的水溶液中，并喷涂到多孔载体上，得到形状均一的球形复合颗粒溶液，再将锌盐水溶液和醇胺溶液加入至该混合液中，离心分离并洗涤干燥，得到球形氧化锌—氧化钛复合材料。该制备方法通过简单的工艺和较低的成本制备，能大规模地制备得到成分、形状均一，分散性好的球形氧化锌—氧化钛复合材料，具有较大的应用前景。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明所示的球形复合材料的制备方法的流程步骤图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
请参见图1，本发明所示的球形复合材料的制备方法包括以下步骤：
S1、提供多孔载体、氧化钛、氧化硅、锌盐水溶液以及醇胺溶液，其中，所述多孔载体上开设有大小相等的孔洞，所述孔洞的孔径为10至800nm；所述锌盐水溶液的浓度为0.001至10mol/L；所述醇胺溶液的浓度为0.05至10mol/L；
S2、通过溶胶-凝胶法将所述氧化硅与氧化钛反应，得到包覆有氧化钛的氧化硅复合颗粒，将所述复合颗粒通过超声或搅拌分散到有机溶剂的水溶液中，得到均一的分散液，其中，所述有机溶剂包括乙二醇乙醚、无水乙醇、正丙醇或甲苯中的任意一种；在所述有机溶剂的水溶液中，有机溶剂与水的体积比为1：19至9：1；在所述分散液中，所述复合颗粒的比例为0.1至75wt％；
S3、将所述分散液喷涂到所述多孔载体上，随后将喷涂有混合液的多孔载体放入有机溶剂的水溶液中，并进行超声震荡，得到混合液；
S4、将所述锌盐水溶液和醇胺溶液加入至所述混合液中搅拌反应一段时间并静置，最后将反应后的混合液重复离心分离，并将沉淀物进行洗涤；
S5、将洗涤后的沉淀物进行真空干燥，或者，进行高温烘烤处理，得到所述球形复合材料，其中，在所述高温烘烤处理过程中，温度为400至1000℃。
实施例一
将粒径为170nm的二氧化硅和粒径为40nm的氧化钛通过超声分散到乙醇与水的比例为1：1的溶液中，配置成质量比为15wt％的分散液。再将该分散液喷涂于开设有若干大小相同孔洞的多孔载体上，室温静置一段时间后，将喷涂有混合液的多孔载体放入乙醇水溶液中进行超声震荡，得到混合液。随后将该混合液升温至90℃，并同时加入0.5mol/L的乙酸锌溶液以及1.6mol/L的三乙醇胺溶液，搅拌反应1h并静置10h，最后将混合液重复多次离心分离，将沉淀物洗涤干燥，得到氧化锌—氧化钛球形复合材料。
实施例二
将粒径为230nm的二氧化硅和粒径为36nm的氧化锆通过超声分散到乙二醇乙醚与水的比例为4：1的溶液中，配置成质量比为7wt％的分散液。再将该分散液喷涂于开设有若干大小相同孔洞的多孔载体上，室温静置一段时间后，将喷涂有混合液的多孔载体放入乙二醇乙醚水溶液中进行超声震荡，得到混合液。随后将该混合液升温至90℃，并同时加入0.35mol/L的乙酸锌溶液以及3.2mol/L的二乙醇胺溶液，搅拌反应1h并静置12h，最后将混合液重复多次离心分离，将沉淀物洗涤干燥，得到氧化锌—氧化钛球形复合材料。
综上所述：本发明的球形复合材料的制备方法通过将包覆有氧化钛的氧化硅复合颗粒混合在有机溶剂的水溶液中，并喷涂到多孔载体上，得到形状均一的球形复合颗粒溶液，再将锌盐水溶液和醇胺溶液加入至该混合液中，离心分离并洗涤干燥，得到球形氧化锌—氧化钛复合材料。该制备方法通过简单的工艺和较低的成本制备，能大规模地制备得到成分、形状均一，分散性好的球形氧化锌—氧化钛复合材料，具有较大的应用前景。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种球形复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、提供多孔载体、氧化钛、氧化硅、锌盐水溶液以及醇胺溶液；
S2、通过溶胶-凝胶法将所述氧化硅与氧化钛反应，得到包覆有氧化钛的氧化硅复合颗粒，将所述复合颗粒通过超声或搅拌分散到有机溶剂的水溶液中，得到均一的分散液；
S3、将所述分散液喷涂到所述多孔载体上，随后将喷涂有混合液的多孔载体放入有机溶剂的水溶液中，并进行超声震荡，得到混合液；
S4、将所述锌盐水溶液和醇胺溶液加入至所述混合液中搅拌，随后将反应后的混合液重复离心分离，并将沉淀物进行洗涤，得到所述球形复合材料。
2.如权利要求1所述的球形复合材料的制备方法，其特征在于，在所述分散液中，所述复合颗粒的比例为0.1至75wt％。
3.如权利要求1所述的球形复合材料的制备方法，其特征在于，所述多孔载体上开设有大小相等的孔洞，所述孔洞的孔径为10至800nm。
4.如权利要求1所述的球形复合材料的制备方法，其特征在于，所述锌盐水溶液的浓度为0.001至10mol/L。
5.如权利要求1所述的球形复合材料的制备方法，其特征在于，所述醇胺溶液的浓度为0.05至10mol/L。
6.如权利要求1所述的球形复合材料的制备方法，其特征在于，所述球形复合材料的制备方法还包括步骤S5：
将洗涤后的沉淀物进行真空干燥，或者，进行高温烘烤处理。
7.如权利要求6所述的球形复合材料的制备方法，其特征在于，在所述高温烘烤处理过程中，温度为400至1000℃。
8.如权利要求1所述的球形复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙二醇乙醚、无水乙醇、正丙醇或甲苯中的任意一种。
9.如权利要求1或8所述的球形复合材料的制备方法，其特征在于，在所述有机溶剂的水溶液中，有机溶剂与水的体积比为1：19至9：1。
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