CN104693894B - 一种喷墨印刷用负离子墨水及其制备方法与涂布方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种喷墨印刷用负离子墨水及其制备方法与涂布方法，所述负离子墨水包括以下组分：负离子释放微粒25‑50份；分散剂5‑20份；溶剂40‑60份，其中，所述负离子释放微粒由可形成电气石微晶结构的激发材料和能量传递材料制成，所述激发材料含有稀土元素。本发明负离子墨水解决现有技术之不足，能够长效持续释放负离子，分解挥发性有机物，且对人体健康无害。
Description
技术领域
本发明涉及喷墨印刷技术，尤其涉及一种具有释放负离子功能的喷墨印刷用墨水及其制造方法与涂布方法。
背景技术
空气中的负离子具有氧化还原的反应性，能破坏细菌的细胞膜或细胞原生质活性酶活性，从而达到抗菌杀菌的效果。再者，负离子可输送负电荷给细菌、灰尘、烟雾微粒以及水滴等，藉由静电力作用使这些微粒结合凝聚成较大的颗粒而下沉，因而可净化空气。
目前已有多种方式将负离子导入人们生活环境，例如，利用光晕放电及电子束原理制造负离子的空气清净机。然而，利用光晕放电法制造负离子的同时，也会产生氮氧化物(NOx)及臭氧(O3)等不利于人体健康的气体。再者，利用光晕放电法持续长时间制造并释放负离子，必须耗费大量能源，既不环保亦不经济。
另外，也有将可释放负离子的电气石粉混入釉料中，添加制陶瓷或磁砖等建材所使用的面釉浆料中，使烧成之产品具有释放负离子的功能。然而，传统陶瓷或磁砖上釉方式为网版印刷，其为一种接触式涂布法，一般的坯体在未烧成之前，其强度非常脆弱，进行网版印刷时所施加的压力容易导致坯体破裂，因而影响其产品良率。再者，使用网版印刷需要耗费大量的时间，因此其生产速度也有待改进。
近年来，喷墨印刷制程快速发展而逐渐取代传统网版印刷。喷墨印刷制程系直接利用喷墨头将墨水喷印于基材上(例如陶瓷、玻璃等)，再经高温烧结显色，利用数字化制程能够快速将图稿设计直接输出而缩短制程时间，因此省去传统网板制作时程与费用，同时也省去大量网版储存空间。此外，数字化喷墨印刷制程可将图案印制在多种不同的基材上，具有制程简便快速且应用领域广泛的优点。
然而，传统墨水无法提供释放负离子的功能。因此，有必要发展一种可释放负离子的喷墨印刷用墨水。
发明内容
本发明之实施例系揭示一种喷墨印刷用可释放负离子的墨水，按重量份数计，包括以下组分：
负离子释放微粒 25-50份；
分散剂 5-20份；
溶剂 40-60份。
其中，所述负离子释放微粒由可形成电气石微晶结构的激发材料和能量传递材料制成，所述激发材料中含有的稀土元素为锕、钍、镤、铀、镎、钚、镅、锔元素中的一种或几种，其中，所述激发材料具体为稀土矿、稀土元素氧化物、稀土元素盐、稀土元素单体中的一种或多种；所述能量传递材料为二氧化钛、二氧化锆、硅酸锆中的一种或多种；所述分散剂为醇类、酮类、胺类、酸类、脂肪酸类、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、乙睛、聚胺类、聚氨酯类、聚烯酸酯类、聚氨醇类、聚丙烯酸酯类、聚醇酚醚类、聚氨酚醚类、聚醇烷醚类、芳香烃类、超分散剂中的一种或多种；所述溶剂为水、低分子量的醇、醇醚、酯类、酮类、C12~C20的矿物油或植物油中的一种或多种。
所述的喷墨印刷用负离子墨水，其中，所述负离子释放微粒按重量份数计，具体由以下组分制成：
激发材料 0.1-40份；
能量传递材料 0.1-10份；
二氧化硅 35-65份；
三氧化二铝 0.1~15份；
氧化钾与氧化钠 2~10份；
氧化钙 0.1~15份；
氧化镁 0.1~10份；
氧化锌 0.1~15份；
三氧化二硼 0.1~10份。
所述的喷墨印刷用负离子墨水，其中，所述负离子墨水中还包括2.5-20重量份的保湿剂，所述保湿剂为低分子量的醇、醇醚、烷类、酯类、酮类中的一种或多种。
所述的喷墨印刷用负离子墨水，其中，所述负离子墨水中还包括除保湿剂外的0.1-10重量份的功能助剂，该功能助剂为助悬剂、成膜剂、基材润湿剂、抗芯吸剂、离子螯合剂、抗菌剂、消泡剂和防流挂剂中的一种或几种。
所述的喷墨印刷用负离子墨水，其中，所述负离子释放微粒的平均粒径为150 nm-400 nm。
本发明之另一实施例系揭示一种负离子墨水的制备方法，包括：提供一负离子释放块材，其中负离子释放块材包括激发材料及能量传递材料；对负离子释放块材实施第一研磨制程，以将负离子释放块材研磨成复数个负离子释放微粒，其中负离子释放微粒平均粒径为5 μm；对该负离子释放微粒实施第二研磨制程，以使研磨后负离子释放微粒平均粒径介于150 nm至400 nm的范围之间；最后利用分散剂将具有负离子释放微粒分散于溶剂中。
本发明之又一实施例系揭示一种负离子墨水的涂布方法，包括：提供一基材；以及利用一喷涂制程或一数字喷墨印刷制程将前述负离子墨水涂布于基材表面。
为让本发明的上述和其他目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举出较佳实施例，作详细说明如下：
具体实施方式：
本实施例提供一种喷墨印刷用负离子墨水及其制备方法与涂布方法，该喷墨印刷用负离子墨水按重量份数计，包括以下组分：
负离子释放微粒 25-50份；
分散剂 5-20份；
溶剂 40-60份。
其中，所述负离子释放微粒由可形成电气石微晶结构的激发材料和能量传递材料制成，所述激发材料含有稀土元素为锕系元素的锕(Ac)、钍(Th)、镤(Pa)、铀(U)、镎(Np)、钚(Pu)、镅(Am)、锔(Cm)中的一种或几种，。进一步的，所述激发材料可包括具有稀土元素的稀土矿、稀土元素氧化物、稀土元素盐、稀土元素单体及上述材料的组合。在本实施例中，主要是利用激发材料中的稀土元素进行电荷转移而发射能量。。
再者，所述能量传递材料具有能量传递性能，其可包括二氧化钛、二氧化锆(ZrO2)、硅酸锆或上述材料之组合。优选实施例中，本发明的能量传递材料采用二氧化钛，锐钛矿型的二氧化钛具有最佳的能量传递效果，由于其晶型存在不稳定性，可在吸收空气中的紫外光及其它能量后，以光触媒方式向外放射其所吸收的能量。
具体实施例中，所述负离子释放微粒除了包括0.1~40重量份的激发材料和0.1~10重量份的能量传递材料之外，还包括： 35~65重量份的二氧化硅(SiO2)、0.1~15重量份的三氧化二铝(Al2O3)、2~10重量份的氧化钾与氧化钠(K2O+Na2O)、0.1~15重量份的氧化钙(CaO)、0.1~10重量份的氧化镁(MgO)、0.1~15重量份的氧化锌(ZnO) 以及0.1~10重量份的三氧化二硼(B2O3)。
以下说明本实施例的负离子释放微粒的制备方法。首先，制造负离子释放块材(Bulk)。在此步骤中，按照上述各成份比例，将上述各成份混合后进行熔制，熔制温度为1200℃至1550℃，熔制时间为1.5至8小时，然后急速淬冷至常温，以制成熔块。接着对熔块进行煅烧，以将熔块制成负离子释放块材，煅烧温度为800℃至1100℃，煅烧时间为4至10小时。
在上述步骤中，可藉由激发材料和能量传递材料在熔块中产生电气石的微晶结构。煅烧步骤的目的在于使熔块经过热处理过程而在熔块内部产生电气石微晶之结晶。其基本原理是将所有的成分混合熔解之后，在较低温的热处理过程中使熔块组成析出微晶结构。这类微晶熔块的析晶种类可以透过配方设计来达成。本实施例中析出的微晶为钠铝电气石(olenite，NaAl3Al6(BO3)3(Si6O18)R4，其中R为O或OH)的微晶结构。相较于直接以天然电气石矿石进行加工，采用本实施例所提供的制备方法可藉由调整材料成分及其配比得到所需的特定成分的电气石微晶结构，并且可藉由调整制程条件参数而控制电气石微晶结构的结晶型态及结晶粒径，如此一来可得到具有较佳负离子释放功能的块材。
在制造负离子释放块材之后，接着对其实施第一研磨制程，以将上述负离子释放块材研磨成复数个负离子释放微粒，其中经第一研磨制程后的负离子释放微粒平均粒径需要达到5 μm。进一步地，所述第一研磨制程可设置为水性研磨制程，当上述负离子释放微粒的平均粒径达到约5 μm时即停止研磨，接着进行烘干打粉，即得到平均粒径为5 μm的负离子释放微粒粉体。
在实施第一研磨制程及烘干制程之后，接着实施第二研磨制程，以使负离子释放微粒平均粒径达到150-400 nm,，该粒径范围内的负离子释放微粒可大幅降低堵塞喷头的概率，且该粒径范围使得负离子释放微粒粒径小，比表面积大，从而大大增加负离子发生量。具体的，所述第二研磨制程为将上述平均粒径为5 μm的负离子释放微粒粉体置入珠磨机进行研磨，直至负离子释放微粒之最大粒径≦1000 nm，且平均粒径为150~400 nm，即可停止研磨。
在第二研磨制程之后，按照负离子释放微粒25-50重量份、分散剂5-20重量份、溶剂40-60重量份的比例将负离子释放微粒和分散剂加入溶剂中并混合均匀，利用分散剂将平均粒径为150~400 nm的负离子释放微粒均匀分散于溶剂中，得到可释放负离子的负离子墨水。
为了使本发明负离子墨水应用于各种不同的领域，根据应用领域的不同，挑选合适的溶剂作为分散负离子释放微粒的分散媒介。在本实施例中，溶剂包括：水、低分子量的醇、醇醚、酯类、酮类、C12~C20的矿物油、聚酰胺酯类或植物油或上述成分之混合物。在一些实施例中，低分子量的醇、醇醚、酯类、酮，具体指下列溶剂：乙二醇、丙二醇、丙三醇、戊三醇、二丙酮醇、丙二醇甲醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丁内酯、吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、异佛尔酮(3,5,5-三甲基-2-环己烯酮(3,5,5-Trimethyl-2-cyclohexen-1-one))。
经过第二研磨制程之后，由于负离子释放微粒的平均粒径为奈米等级(150~400nm)，若是直接将其分散于溶剂中，则负离子释放微粒很容易产生团聚(aggregation)现象而重新凝聚成较大粒径的粒子。因此需要配合所使用的溶剂，选用合适的分散剂，利用分散剂包覆负离子释放微粒而使其稳定分散于溶剂中，并且藉此避免负离子释放微粒的团聚。在本实施例中，分散剂包括：醇类、酮类、胺类、酸类、脂肪酸类、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、乙睛、聚胺类、聚氨酯类、聚烯酸酯类、聚氨醇类、聚丙烯酸酯类、聚醇酚醚类、聚氨酚醚类、聚醇烷醚类、芳香烃类、超分散剂、石油分馏加氢处理后的中间产物(例如，hydrotreatedmiddle distillates (petroleum))或上述成分的混合物。具体的，石油分馏加氢处理后的中间产物(例如，hydrotreated middle distillates (petroleum)对于本发明的负离子墨水中的组分具有较好的分散作用。
再者，本发明的负离子墨水中可添加保湿剂，保湿剂可起到避免墨水在喷墨头干掉或产生固体阻塞喷头的作用，在一些实施例中，在上述可释放负离子墨水中添加具有2.5-20重量份之保湿剂。进一步地，所述保湿剂包括：低分子量的醇、醇醚、烷类、酯类、酮类中的一种或任意几种的混合物。在一些实施例中，低分子量的醇、醇醚、酯类、酮类包括但不限于下列成分：乙醇、异丙醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、二甘醇、三甘醇、甲基丙二醇、丙氧基丙醇、二丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、丙二醇丙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、N-甲基吡咯烷酮、三羟甲基丙烷、吡咯烷酮、甘油等。
此外，为配合不同的应用领域，可视需要在所制备的负离子墨水中添加0.1-10重量份的功能助剂，所述功能和助剂包括助悬剂(suspending agents)、成膜剂(filmformer)、基材润湿剂(substrate penetrates)、抗芯吸剂(anti-wicking agents)、离子螯合剂(chelating agents)、抗菌剂(biocide)、消泡剂(deforming agents)以及防流挂剂(antisag agent，例如，二异丙基联苯)等。
助悬剂可增加分散介质的黏度以降低微粒的沉降速度或增加微粒的亲水性。本发明中所用助悬剂优选下列成分：胶体二氧化硅、低分子助悬剂(例如，甘油、糖浆剂)、天然高分子助悬剂(例如，海藻酸钠、琼脂、淀粉浆、阿拉伯胶、西黄蓍胶、桃胶)、合成或半合成高分子助悬剂(例如，甲基纤维素、羧甲基纤维素(carboxyl methyl cellulose, CMC)、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、卡波普(carbopol)、聚维酮(N-乙烯吡咯烷酮)、羟丙基纤维素、葡聚糖)、硅皂土、触变胶或含水硅酸铝。
成膜剂可避免墨水在干燥后表面产生粉末状，并且使墨水成膜时具有良好的平整性、柔软性、延伸性、弹性、耐摩擦性、耐刮性及耐水性等特性。本发明所用成膜剂优选以下成分：蛋白质成膜剂、丙烯酸树脂成膜剂、丁二烯树脂成膜剂、聚氨酯成膜剂、硝酸纤维成膜剂。在其他实施例中，可将两种或三种成膜剂混合使用，例如丙烯酸树枝改质酪蛋白成膜剂、丙烯酸树脂聚氨酯共聚树脂、聚乙烯、丙烯酸酯改质丁二烯树脂、聚氨酯改质硝酸纤维成膜剂。
基材润湿剂可降低基材的表面张力，藉以强化墨水渗入基材之能力。本发明所用基材润湿剂优选下列成分：有机硅助剂、乙炔二醇溶液、有机硅聚醚共聚物溶液、含氟表面活性剂。
抗芯吸剂可控制墨水渗入基材后的横向扩散。在一些实施例中，可使用的抗芯吸剂包括但不限于下列成分：变性树脂、高分子树脂、硅氧烷类。
本发明所用离子螯合剂可使金属离子形成螯合物，且金属离子形成螯合物之后，在颜色、氧化还原稳定性、溶解度及结晶形态等性质产生明显的变化。其是通过金属离子与螯合剂相互结合形成错化合物，使金属离子失去活性，从而能够防止墨水变质。本发明所用离子螯合剂优选下列成分：丁二酮肟(dimethylglyoxime)、双硫腙(dithizone)、8-羟基喹啉(8-quinolinolate)、乙酰丙酮(acetylacetone)、乙二胺(ethylenediamine, en)、2,2’-联吡啶(2,2’-bipyridine )、1,10-邻二氮杂菲(1,10-phenanthroline)、草酸根、N-羟乙基乙二胺、1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四羧酸(DOTA)、乙二胺四乙酸(ethylenediaminetetraacetate, EDTA)、乙二胺四乙酸之盐类化合物。
本发明所用抗菌剂用于抑制细菌和霉菌繁殖，从而使负离子墨水中具有杀菌的功能。本发明所用抗菌剂优选下列成分：有机抗菌剂(例如，有机酸、酯、醇、酚)、金属离子类抗菌剂(例如，银离子)、光催化抗菌剂(例如，二氧化钛奈米粒子)、天然抗菌剂(例如，动物类的甲壳素和壳聚糖以及植物类的艾蒿和芦荟)。
本发明负离子墨水中添加消泡剂用以降低表面张力，消除墨水使用及成膜过程中形成之气泡。较佳实施例中，本发明所用消泡剂优选下列成分：豆油、玉米油等天然油脂、二氧化硅、碳酸三丁酯、聚二甲基硅氧烷、苯乙醇油酸酯、苯乙酸月桂醇酯、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯、聚氧丙烯、聚戊四醇醚、聚氧丙醇胺醚、甘油醚、环氧丙烯、(聚)环氧乙烷、环氧丙烷、聚丙二醇、硬脂酸酯、聚醚类、C7~C9、C12~C22的醇类、脂肪酸盐类、高级醇硫酸盐类、脂肪族胺及脂肪族酰胺之硫酸盐类、脂肪族醇磷酸酯类、脂肪酸酰胺磺酸盐类、烷基烯丙基磺酸盐类、聚氧乙烯烷醚类、聚氧乙烯烷基苯酚醚类、聚氧乙烯烷酯类、丙烯酸系聚合物、聚硅氧混合丙烯酸系聚合物、乙烯系聚合物、聚硅氧烷化合物或上述成分之混合物。
在本实施例中，利用上述方法制备以有机溶剂为主要溶剂的溶剂型负离子墨水与以亲水性溶剂为主要溶剂的非溶剂型负离子墨水，其中溶剂型负离子墨水与非溶剂型负离子墨水的物理化学特性列示于表1。
表1
| 溶剂型墨水组成物 | 非溶剂型墨水组成物 | |
| 负离子释放微粒固含量(%) | 25~50 | 25~50 |
| 墨水黏度(cps/25℃) | 15~30 | 15~30 |
| 墨水表面张力(dyne/cm) | 26~40 | 26~40 |
| 负离子释放微粒平均粒径(D50)(nm) | 150~400 | 150~400 |
| 负离子释放微粒最大粒径(D99)(nm) | ≦1000 | ≦1000 |
| 墨水pH | 4~10 | 4~10 |
| 墨水导电度(μs) | - | ≦500 |
| 卤素含量(ppm) | - | ＜5 |
| 硫化物(ppm) | - | ＜5 |
如表1所示，本发明依据所使用的溶剂不同而选择不同的分散剂进行负离子墨水的调配，可使墨水中负离子释放微粒的平均粒径维持在150~400 nm的范围之间，且负离子墨水中负离子释放微粒具有良好的分散性而不会凝聚成团块(cluster)，因而可适用于喷墨印刷制程的墨水喷头。再者，由于溶剂型墨水组成物与非溶剂型墨水组成物的物理化学特性皆非常相近，不论是对于亲水性或是疏水性基材之基材表面，皆可提供合适的墨水类型，因而可应用于各式领域中而不易受到限制。
本实施例所提供负离子墨水应用于接触式涂布制程(例如，滚轮式印刷制程或网版印刷制程)及非接触式涂布制程(例如，喷涂制程或数字喷墨印刷制程)。在一些实施例中，可直接利用一般的陶瓷墨水喷头将负离子墨水喷印在基材上。较佳的是，负离子墨水组适用于分辨率大于360 dpi的数字喷墨印刷制程。
值得注意的是，本实施例所提供的负离子墨水本身不具有任何颜色，因此可添加于任何其他涂装用材料(例如，油漆、涂料、釉料、颜料及染料等)中一起使用，而不会影响其原本的外观，并且可赋予所制造涂层释放负离子及分解挥发性有机物(VOC)的功能。
本实施例所提供的负离子墨水可依据应用需求的不同，调整所使用的溶剂与分散剂，因而能够涂布于各式基材表面。在一些实施例中，基材包括：陶瓷、玻璃、塑料、金属、木材、石材、布料、皮革、纸或上述材料的组合。再者，本实施例所提供的负离子墨水具有奈米级的平均粒径，不论基材表面是否已涂布其他涂层，皆可直接以喷墨打印方式施加于基材表面，而不会影响其基材表面的平整性。当然，不论应用于何种领域中，本实施例所提供的负离子墨水应位于最上层(即，最后加工的一层覆盖层)，这样能够保证其释放出的负离子不会受到其他涂层的遮蔽而无法发散于环境中。
本实施例所提供的负离子墨水可应用于数字喷印制程，负离子墨水的单位涂布量为3至25克/平方米，在此单位涂布量的条件下所侦测到的负离子释放量为一般环境值的3-8倍个负离子/立方米(上述结果为利用日本安天世ANDES负离子浓度测试仪ITC-201A采用开放式正负电极测试方法在常温25℃ 湿度40%条件测得)。
另外，在负离子释放量一定的情况下，本发明的负离子墨水中激发材料用量与涂布量呈现反比现象，例如负离子墨水中40%重量份数的激发材料用量时，其在陶瓷表面单位涂布量3g/平方米，而当负离子墨水中添加30%重量份数的激发材料时，其涂布量应为4g/平方米；当负离子墨水中添加20%重量份数的激发材料时，其涂布量应为6g/平方米；以此类推，当负离子墨水中添加10%重量份数的激发材料时，其涂布量应为12g/平方米等等。
本实施例所提供的负离子墨水具有耐高温(例如，800至1600℃)之特性，因此可适用于需要经过高温制程的基材，例如磁砖、陶瓷、玻璃等，并且当其涂布基材表面经过高温烧结制程之后，仍具有释放负离子之功能。在一些实施例中，经过800至1200℃的高温烧结制程之后，所侦测到的负离子释放量为2000-3000个负离子/立方公分。
上述负离子墨水的各成分及其含量依据负离子墨水不同的应用进行选择，以喷涂陶瓷表面的负离子墨水的制备为例：负离子释放微粒30重量份〔包含0.09重量份的氧化钠(Na2O)、1.11重量份的氧化钾(K2O)、0. 15重量份的氧化镁(MgO)、3.21重量份的氧化钙(CaO)、0.51重量份的氧化钡、2.10重量份的氧化锌(ZnO)、1.47重量份的三氧化二铝(Al2O3)、0.48重量份的三氧化二硼(B2O3)、14.7重量份的二氧化硅(SiO2)、5.31重量份的二氧化钍(ThO2)以及0.87重量份的二氧化锆(ZrO2)〕、10重量份的超分散剂D611（含有多个胺锚固基团的高分子聚合物）、2重量份的助悬剂胶体二氧化硅、1重量份的成膜剂蛋白质成膜剂、2重量份的基材润湿剂有机硅助剂、1重量份的抗芯吸剂硅氧烷类、1重量份的离子螯合剂双硫腙(dithizone)、1重量份的消泡剂乳化硅油、10重量份的防流挂剂二异丙基联苯以及42重量份的溶剂聚酰胺酯。以上组成之负离子陶瓷墨水最终以喷墨机台涂布6g/m2于陶瓷砖表面经1120℃烧成后，在常温25℃与湿度40%的环境下，以ITC-201A负离子检测仪测试，其负离子测试数值约为3000-6000个负离子/立方公分。从而可见，利用本发明配方及方法制备的负离子陶瓷墨水具备优异的负离子释放能力，其性能明显优于目前市场上同类产品。
另外，由于可释放负离子的矿石(例如电气石)不只会释放负离子，也可能会释放游离辐射，人体若长期接触过量游离辐射反而会对健康造成不良影响，比如造成DNA受损，增加罹患癌症的机率。由于本发明的负离子墨水不采用天然电气石石材，而是按照配比制备而成，其游离辐射大大减少，在距离本发明负离子墨水涂布表面0.1米处的剂量率低于1微西弗/小时，远远低于天然石材的游离辐射量，也大大低于现有的具有负离子释放功能的墨水的辐射量。因此本发明的负离子墨水能够在对人体健康无虞的前提下，保持其释放负离子功能。
下面通过另一实施例对本发明作进一步说明。
【实施例1】
负离子墨水制备：取0.87重量份的氧化镧、0.45重量份的氧化钠(Na2O)、3.65重量份的氧化钾(K2O)、0.75重量份的氧化镁(MgO)、12.35重量份的氧化钙(CaO)、9.70重量份的氧化锌(ZnO)、4.65重量份的三氧化二铝(Al2O3)、2.65重量份的三氧化二硼(B2O3、56.95重量份的二氧化硅(SiO2)、8.25重量份的二氧化钍(ThO2)以及0.6重量份的二氧化钛(TiO2)。按照上述比例将各成份混合后进行熔制，熔制温度为1560℃，持温时间为2小时，然后将熔融状的玻璃膏倒入常温水中急速淬冷，以制成熔块。接着熔块经干燥后，置于加热炉中进行煅烧，煅烧热处理温度为从室温升至850℃保温30分钟，总时长为5.5小时。将此熔块以湿法研磨加工到过325目以上标准筛，浆料烘干打粉后，即可制成负离子释放块材。利用水性研磨将上述负离子释放块材研磨至平均粒径为5μm后烘干打粉，接着置入珠磨机进行第二研磨制程，研磨出平均粒径为150~400 nm的负离子释放微粒，从而得到负离子释放微粒粉体。取具有30重量份的上述负离子释放微粒，加入具有20重量份的分散剂(hydrotreatedmiddle distillates (petroleum)，一种石油分馏加氢处理后的中间产物，其CAS number：64742-46-7)、具有10重量份的防流挂剂(二异丙基联苯)，以及具有40重量份的溶剂(聚酰胺酯)。将上述成分混合均匀，得到固含量为30%的负离子墨水。
利用上述负离子墨水进行涂布：选用现有的陶瓷墨水喷头，例如，DimatixGlpolaries 512，使负离子墨水均匀喷印在已涂布釉料的20 cm×20 cm的磁砖上，墨水组成物的涂布量为25克/平方公尺，接着以1120℃的温度进行烧结，以制备表面涂布负离子墨水的测试样品。
辐射剂量率及负离子释放功能测试：辐射剂量率是在距离测试样品表面0.1米处进行测量。负离子释放功能的测试实验是将测试样品放置在不锈钢制的负离子静态测定用测试腔体(长×宽×高为700 mm×660 mm× 840 mm)中，并在距离测试样品表面2厘米处进行测量。
【实施例2】
负离子墨水的制备：0.87重量份的氧化镧、0.45重量份的氧化钠(Na2O)、3.65重量份的氧化钾(K2O)、0.75重量份的氧化镁(MgO)、12.35重量份的氧化钙(CaO)、9.70重量份的氧化锌(ZnO)、4.65重量份的三氧化二铝(Al2O3)、2.65重量份的三氧化二硼(B2O3)、56.95重量份的二氧化硅(SiO2)、8.25重量份的二氧化钍(ThO2)以及0.60重量份的二氧化钛(TiO2)。按照上述比例将各成份混合后进行熔制，熔制温度为1560℃，熔制时间为2小时，然后将熔融状的玻璃膏倒入常温水中急速淬冷，以制成熔块。接着熔块经干燥后，置于加热炉中进行煅烧，煅烧热处理温度为从室温升至850℃保温30分钟，总时长为5.5小时。将此熔块以湿法研磨加工到过325目以上标准筛，浆料烘干打粉后，即可制成负离子释放块材。利用水性研磨将上述负离子释放块材研磨至平均粒径为5μm后烘干打粉，接着置入珠磨机进行第二研磨制程，研磨至负离子释放微粒的平均粒径为150~400 nm，以制造负离子释放微粒粉体。取30重量份的上述负离子释放微粒粉体，加入20重量份的分散剂(hydrotreated middledistillates (petroleum)，一种石油分馏加氢处理后的中间产物，其CAS number：64742-46-7)、具有10重量份的防流挂剂(二异丙基联苯)，以及具有40重量份的溶剂(聚酰胺酯)。将上述成分混合均匀，得到固含量为30%的可释放负离子之墨水组成物。
该实施例的负离子墨水的涂布方法及涂布量与实施例1相同，在此实施例中，以1200℃的温度进行测试样品的烧结。此外，在此实施例中，辐射剂量率及负离子释放功能测试方法皆与实施例1相同。
【比较例1】
选用与实施例1相同的20 cm×20 cm的磁砖，仅涂布与实施例1相同的釉料，完全不涂布负离子墨水，接着以1120℃的温度进行烧结，以制备表面未涂布负离子墨水的测试样品。此外，辐射剂量率及负离子释放功能测试方法皆与实施例1相同。
【比较例2】
与比较例1相同，测试样品的表面仅涂布釉料，完全不涂布本发明负离子墨水，接着以1200℃的温度进行烧结。此外，负离子释放功能测试方法皆与实施例1相同。
上述实施例1、2及比较例1的辐射剂量率测试结果如表2所示。
表2
由表2可知，涂布负离子墨水的测试样品，其辐射剂量率皆为0.3微西弗/小时，低于辐射源豁免管制标准所规定范围。因此，本实施例所提供的负离子墨水可广泛使用于日常生活中所有合适的应用领域，即使是使用于经常与人体近距离接触的物品(例如，建材、家具、纺织产品等)，也不会有伤害人体健康的疑虑。
上述实施例1、2及比较例1、2的负离子释放功能测试结果如表3所示。
表3
由表3可知，未涂布负离子墨水的比较例1、2完全不具有释放负离子之功能。相较之下，涂布负离子墨水的实施例1、2在经过超过1000℃的高温烧结制程之后，仍能维持大于2000个负离子/立方公分的负离子释放量。因此，将本实施例所提供的负离子墨水直接涂布于必须经过高温制程的基材(例如，磁砖、陶瓷、玻璃等等)表面，所制成的产品亦具有良好的负离子释放功能。
本发明解决现有技术之不足，提供一种能够长效性及持续性释放负离子、分解挥发性有机物(VOC)、对人体健康无害，并且有助于环境净化的负离子墨水及其制备与涂布方法。
虽然本发明已以数个较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明之精神和范围内，当可作任意之更动与润饰，因此本发明之保护范围当视后附之申请专利范围所界定者为准。
Claims (8)
1.一种喷墨印刷用负离子墨水，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
负离子释放微粒 25-50份；
分散剂 5-20份；
溶剂 40-60份；
其中，所述负离子释放微粒由含有稀土元素的激发材料和具有能量传递性能的能量传递材料制成，所述激发材料与能量传递材料可使负离子释放微粒内部形成电气石微晶结构；
负离子释放微粒的平均粒径为150~400 nm；
所述分散剂为石油分馏加氢处理后的中间产物；
所述激发材料中含有的稀土元素为锕、钍、镤、铀、镎、钚、镅、锔元素中的一种或几种，其中，所述激发材料具体为稀土矿、稀土元素氧化物、稀土元素盐、稀土元素单体中的一种或多种；
所述能量传递材料为二氧化钛、二氧化锆、硅酸锆中的一种或多种；所述溶剂为水、低分子量的醇、醇醚、酯、酮、C12~C20的矿物油或植物油中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的喷墨印刷用负离子墨水，其特征在于，所述负离子释放微粒按重量份数计，具体由以下组分制成：
激发材料 0.1-40份；
能量传递材料 0.1-10份；
二氧化硅 35-65份；
三氧化二铝 0.1~15份；
氧化钾与氧化钠 2~10份；
氧化钙 0.1~15份；
氧化镁 0.1~10份；
氧化锌 0.1~15份；
三氧化二硼 0.1~10份。
3.根据权利要求1所述的喷墨印刷用负离子墨水，其特征在于，所述负离子墨水中还包括2.5-20重量份的保湿剂，所述保湿剂为低分子量的醇、醇醚、烷、酯、酮中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的喷墨印刷用负离子墨水，其特征在于，所述负离子墨水中还包括除保湿剂外的0.1-10重量份的功能助剂，该功能助剂为助悬剂、成膜剂、基材润湿剂、抗芯吸剂、离子螯合剂、抗菌剂、消泡剂和防流挂剂中的一种或几种。
5.一种如权利要求1-2任一项所述的喷墨印刷用负离子墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、制备负离子释放微粒：按照负离子释放微粒组成配比配制原料，混合后在1200-1550℃温度下熔制1.5-8小时，之后急速淬冷至常温制成熔块，将熔块在800-1100℃温度下煅烧4-10小时；对煅烧后熔块进行第一研磨制程，以使研磨后的负离子释放微粒平均粒径达到5μm；对经第一研磨制程得到的负离子释放微粒进行第二研磨制程，以使负离子释放微粒的平均粒径为150-400 nm；
B、将制备好的负离子释放微粒、分散剂及溶剂按照配比混合均匀，制得成品。
6.根据权利要求5所述的喷墨印刷用负离子墨水的制备方法，其特征在于，经第一研磨制程得到的负离子释放微粒在实施第二研磨制程之前需进行烘干打粉。
7.一种喷墨印刷用负离子墨水的涂布方法，其特征在于，通过数字喷墨印刷制程将如权利要求1所述的负离子之墨水涂布于基材表面，其中，所述数字喷墨印刷制程的分辨率大于360 dpi，所述基材为陶瓷、玻璃、塑料、金属、木材、石材、布料、皮革或纸。
8.根据权利要求7所述的喷墨印刷用负离子墨水的涂布方法，其特征在于，所述负离子墨水的单位涂布量为3-25g/m2。
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